CN107417647A - 一种含水四氢呋喃的精制方法 - Google Patents

Abstract

本发明是涉及一种含水四氢呋喃的精制方法。该技术方案采用四氢呋喃原料液汽化和富含水的四氢呋喃再生解析凝液脱水回收为一体的多功能四氢呋喃脱水塔、填料与板式塔复合精馏塔、变压吸附、汽提吸附和能量多级多效利用等技术，通过四氢呋喃精馏脱水及吸附脱水操作单元，实现了以含水浓度接近共沸组成的四氢呋喃原料液生产低含水量的四氢呋喃产品的生产过程，生产流程简捷，能耗低，四氢呋喃精制脱水操作过程本质安全，有效地解决了接近四氢呋喃与水共沸组成的含水四氢呋喃原料液进一步精制脱除共沸水操作，不能采用常规精馏工艺，而萃取精馏工艺存在工艺复杂，蒸汽消耗，设备投资大和操作成本高等问题，具有较强的市场推广前景。

Description

一种含水四氢呋喃的精制方法

技术领域

本发明是涉及一种含水四氢呋喃的精制方法，技术领域属于化工产品分离技术领域

背景技术

四氢呋喃THF)溶剂沸点为66℃，是一种重要的有机合成原料和聚合物单体，性能优良，可与绝大多数有机溶剂混溶，由于具有溶解速度快，对树脂表面和内部的渗透扩散性好等优良特性而得到广泛的应用，但价格较贵。在化工、医药等工业中，四氢呋喃往往与水和其它有机溶剂共存，常压下THF与水形成最低温度恒沸物，恒沸温度64℃，含水5.8wt％。用普通精馏法无法得到水含量低于共沸组成的四氢呋喃产品。目前国内外多采用变压恒沸精馏和萃取精馏脱水生产THF，但是存在着工艺流程复杂、设备投资大、操作不易控制、能耗较高等不足；另外，四氢呋喃与空气接触会发生氧化，形成过氧化物，存在爆炸事故隐患，生产过程中应避免与空气接触或添加稳定剂，国内外对高纯度THF的市场需要日益扩大。因此，开发低能耗的、环保的、新型的四氢呋喃脱水工艺具有社会与经济效益。

发明内容

本发明公开的一种含水四氢呋喃的精制方法，采用水含量为1～15wt％的四氢呋喃原料液，生产水含量为0.005～0.1wt％的四氢呋喃产品。该技术方案采用四氢呋喃原料液汽化和富含水的四氢呋喃再生解析凝液脱水回收为一体的多功能四氢呋喃脱水塔、填料与板式塔复合精馏塔、变压吸附、汽提吸附和能量多级多效利用等技术，通过四氢呋喃精馏脱水及吸附脱水操作单元，实现了以含水浓度接近共沸组成的四氢呋喃原料液生产低含水量的四氢呋喃产品的生产过程，生产流程简捷，能耗低。

具体技术方案如下:

一种含水四氢呋喃的精制方法，其特征是由四氢呋喃精馏脱水单元及吸附脱水单元组成，四氢呋喃精馏脱水单元包括四氢呋喃脱水塔、过热器、再沸器、再生凝液预热器，吸附脱水单元包括吸附器、四氢呋喃产品冷凝器、原料预热器、再生冷凝器、氮气加热器；四氢呋喃脱水塔的进料为水含量1～15wt％的含水四氢呋喃原料液及再生解析操作过程中产生的再生解析凝液两股物料，再生解析凝液为富含水的四氢呋喃，通过四氢呋喃精馏脱水单元及吸附脱水单元操作得到水含量0.005～0.1wt％的四氢呋喃产品。

所述的方法中，其特征是含水量为1～15％的含水四氢呋喃原料液经原料预热器预热后，作为四氢呋喃精馏脱水单元的四氢呋喃脱水塔的回流液，送至四氢呋喃脱水塔的塔顶进料口，原料预热器的热介质为吸附器选择性吸附后排出的四氢呋喃产品蒸汽，实现再沸器加热蒸汽的多效利用，含水四氢呋喃原料液预热温度通过调节四氢呋喃产品冷凝器冷却介质流量控制。

所述的方法中，其特征是再生解析凝液经再生凝液预热器预热后，作为四氢呋喃脱水塔提馏段进料，进入四氢呋喃脱水塔下段进料口，利用四氢呋喃脱水塔同时实现含水四氢呋喃原料液汽化及再生解析凝液脱水回收四氢呋喃的集成操作。

所述的方法中，其特征是四氢呋喃脱水塔塔顶排出的四氢呋喃物料蒸汽经过热器加热，温度升高5～20℃，四氢呋喃脱水塔塔顶的操作压力为0.02～0.2MPa。

所述的方法中，其特征是吸附脱水单元的吸附器再生解析操作包括减压解析操作及汽提解析操作两个过程；再生解析操作首先进入减压解析操作，吸附器的解析压力逐渐降低，当吸附器的减压解析操作压力降至微正压时，开启氮气汽提解析操作，氮气汽提解析操作的氮气的分压控制在50～95％，实现四氢呋喃变压解析操作过程本质安全，吸附器解析操作压力始终保持微正压。

所述的方法中，其特征是汽提解析操作的氮气经吸附脱水单元的氮气加热器加热后进入解析再生状态的吸附器，加热介质为四氢呋喃脱水塔塔釜排放的工艺废水，自再生冷凝器排出的含有氮气的冷凝尾气通过真空系统洗涤后排放。

所述的方法中，其特征是吸附脱水单元的吸附器再生解析操作过程中产生的富含水的四氢呋喃再生物料蒸汽，经再生冷凝器冷凝后得到的再生解析凝液送至四氢呋喃脱水塔脱水回收，再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水。

所述的方法中，其特征是四氢呋喃吸附脱水单元设置两个或两个以上并列的吸附器，依次交替完成吸附、减压解析、汽提解析全过程操作，实现四氢呋喃吸附脱水单元连续进出物料操作。

所述的方法中，其特征是四氢呋喃精馏脱水单元的四氢呋喃脱水塔为高效填料塔和板式塔复合塔，含水四氢呋喃原料液进料口以下至少设置一层进料受液塔板，再生解析凝液进料口以上至少设置一层气相分布塔板，再生解析凝液进料口以下至少设置一层进料受液塔板。

所述的方法中，其特征是吸附脱水单元的吸附器中装填的吸附剂为3A分子筛，或4A分子筛，或石灰粒或玉米粒，吸附剂粒度范围2～5mm。

具体详见一种含水四氢呋喃的精制方法流程示意图(图1)。

如图1所示:本发明的技术方案如下：一种含水四氢呋喃的精制方法，由四氢呋喃精馏脱水单元及吸附脱水单元组成，四氢呋喃精馏脱水单元包括四氢呋喃脱水塔1、过热器2、再沸器3、再生凝液预热器4，吸附脱水单元包括吸附器、四氢呋喃产品冷凝器6、原料预热器7、再生冷凝器9、氮气加热器11；四氢呋喃脱水塔1的进料为水含量1～15wt％的含水四氢呋喃原料液及再生解析操作过程中产生的再生解析凝液两股物料，再生解析凝液为富含水的四氢呋喃，通过四氢呋喃精馏脱水单元及吸附脱水单元操作得到水含量0.005～0.1wt％的四氢呋喃产品。

一种含水四氢呋喃的精制方法，含水量为1～15％的含水四氢呋喃原料液经原料预热器7预热后，作为四氢呋喃精馏脱水单元的四氢呋喃脱水塔1的回流液，送至四氢呋喃脱水塔1的塔顶进料口，原料预热器7的热介质为吸附器选择性吸附后排出的四氢呋喃产品蒸汽，实现再沸器2加热蒸汽的多效利用，含水四氢呋喃原料液预热温度通过调节四氢呋喃产品冷凝器6冷却介质流量控制。

一种含水四氢呋喃的精制方法，再生解析凝液经再生凝液预热器4预热后，作为四氢呋喃脱水塔1提馏段进料，进入四氢呋喃脱水塔1下段进料口，利用四氢呋喃脱水塔1同时实现含水四氢呋喃原料液汽化及再生解析凝液脱水回收四氢呋喃的集成操作。

一种含水四氢呋喃的精制方法，四氢呋喃脱水塔1塔顶排出的四氢呋喃物料蒸汽经过热器3加热，温度升高5～20℃，四氢呋喃脱水塔1塔顶的操作压力表压为0.02～0.2MPa。

一种含水四氢呋喃的精制方法，吸附脱水单元的吸附器5A/5B再生解析操作包括减压解析操作及汽提解析操作两个过程；再生解析操作首先进入减压解析操作，吸附器5A/5B的解析压力逐渐降低，当吸附器5A/5B的减压解析操作压力降至微正压(≥0.01MPa)时，开启氮气汽提解析操作，氮气汽提解析操作的氮气的分压控制在50～95％，实现四氢呋喃变压解析操作过程本质安全，吸附器5A/5B解析操作压力始终保持微正压。

一种含水四氢呋喃的精制方法，汽提解析操作的氮气经吸附脱水单元的氮气加热器11加热后进入解析再生状态的吸附器5A/5B，加热介质为四氢呋喃脱水塔1塔釜排放的工艺废水，自再生冷凝器9排出的含有氮气的冷凝尾气通过真空系统洗涤后排放。

一种含水四氢呋喃的精制方法，吸附脱水单元的吸附器5A/5B再生解析操作过程中产生的富含水的四氢呋喃再生物料蒸汽，经再生冷凝器9冷凝后得到的再生解析凝液送至四氢呋喃脱水塔1脱水回收，再生凝液预热器4加热介质为再沸器蒸汽凝水。

一种含水四氢呋喃的精制方法，四氢呋喃吸附脱水单元设置两个以上并列的吸附器5A/5B，依次交替完成吸附、减压解析、汽提解析全过程操作，实现四氢呋喃吸附脱水单元连续进出物料操作。

一种含水四氢呋喃的精制方法，四氢呋喃精馏脱水单元的四氢呋喃脱水塔1为高效填料塔和板式塔复合塔，含水四氢呋喃原料液进料口以下至少设置一层进料受液塔板，再生解析凝液进料口以上至少设置一层气相分布塔板，再生解析凝液进料口以下至少设置一层进料受液塔板。

一种含水四氢呋喃的精制方法，其特征是吸附脱水单元的吸附器5A/5B中装填的吸附剂为3A分子筛，或4A分子筛，或石灰粒，或玉米粒，吸附剂粒度范围2～5mm。

本发明涉及的一种含水四氢呋喃的精制方法的具体说明如下：

由图1可以看出，本发明涉及的技术方案包括四氢呋喃精馏脱水单元及吸附脱水单元，精馏脱水单元主要包括四氢呋喃脱水塔1、再沸器2、过热器3、再生凝液预热器4设备，吸附脱水单元主要包括吸附器5A/5B、四氢呋喃产品冷凝器6、原料预热器7、四氢呋喃产品罐8、再生冷凝器9、再生凝液罐10、氮气加热器11设备，在各设备及操作单元之间设置有阀门和对应的管线，处理的原料为水含量为1～15wt％的四氢呋喃原料液，产品为水含量为0.005～0.1wt％的四氢呋喃产品，具体流股走向及操作如下所叙：

四氢呋喃精馏脱水单元的进料为水含量为1～15wt％的四氢呋喃含水原料液及解析再生过程产生的富含水的四氢呋喃再生解析凝液，两股进料分别送入四氢呋喃脱水塔1上下两个进料口，四氢呋喃脱水塔1通过再沸器2的加热蒸汽提供热量，四氢呋喃脱水塔1塔顶排出的含水浓度接近共沸组成的四氢呋喃物料蒸汽，经过热器3加热后送至四氢呋喃吸附脱水单元，四氢呋喃脱水塔1)塔釜排出工艺废水；四氢呋喃吸附脱水单元的进料为来自过热器3)的四氢呋喃物料蒸汽，经吸附器5A/5B吸附脱水后，再分别送至四氢呋喃产品冷凝器6及原料预热器7，冷凝后得到四氢呋喃产品，吸附器为AB两台，实现吸附与再生解析操作依次轮流进行，再生解析过程产生的再生解析汽经再生冷凝器冷凝9，凝液送至四氢呋喃精馏脱水单元脱水回收。

含水四氢呋喃原料液首先经原料预热器6预热后送至四氢呋喃脱水塔1)的塔顶进料口，含水四氢呋喃原料液预热温度通过调节四氢呋喃产品冷凝器7冷却介质流量控制，同时将解析再生过程获得的富含水的四氢呋喃再生解析凝液经再生凝液预热器4预热后，送至四氢呋喃脱水塔1下部进料口，即四氢呋喃脱水塔提馏段进料口，再生凝液预热器4)的加热介质为再沸器2)加热蒸汽凝液。

四氢呋喃脱水塔通过再沸器2的加热蒸汽提供热量，含水四氢呋喃原料液在四氢呋喃脱水塔1内实现汽化，富含水的四氢呋喃的再生解析凝液在塔内通过传质和传热作用，实现四氢呋喃汽化和浓缩，工艺废水从四氢呋喃脱水塔1塔釜排出，四氢呋喃脱水塔1塔顶排出浓度接近含水四氢呋喃原料液的物料蒸汽，该物料蒸汽经过热器3加热后送至正处于吸附状态的吸附器5A/5B进行吸附脱水操作，四氢呋喃脱水塔的操作(表压)为0.02～0.2MPa，微正压表示为设备的操作压高于设备以外的环境压力，环境中的空气不会因为压力差进入设备中，避免空气中额的氧气与四氢呋喃发生氧化反应。四氢呋喃脱水塔1塔顶的四氢呋喃物料蒸汽经过热器3加热，温度升高5～20℃。

在吸附器5A/5B中装有可对四氢呋喃和水进行选择性吸附的吸附剂，装填的吸附剂为3A分子筛，或4A分子筛，或石灰粒，或破碎处理后的玉米粒，吸附剂粒度范围2～5mm。四氢呋喃脱水塔塔顶排出的四氢呋喃物料蒸汽预热后送至吸附器5A/5B，经吸附器中的吸附剂选择性吸附，排出的脱水四氢呋喃物料蒸汽同时送至四氢呋喃产品冷凝器6和原料预热器7，冷却后得到水含量为0.005～0.1wt％的四氢呋喃产品送至四氢呋喃产品罐8，同时流加一定量的稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，确保四氢呋喃产品稳定，原料预热器7冷却介质为含水四氢呋喃原料液。

当一个吸附器吸附操作完成后，该吸附器进入再生解析操作，另一吸附器进入吸附操作。吸附器再生解析操作包括减压解析操作及汽提解析操作两个操作过程。再生解析操作首先进入减压解析操作，连接真空系统，吸附器的解析压力逐渐降低，当吸附器的减压解析操作压力降至微正压(≥0.01MPa)时，再生解析操作转入汽提解析操作，开启氮气进料阀门。氮气经氮气加热器11加热后进入再生解析状态的吸附器，通过氮气加入流量维持吸附器的再生解析操作压力为微正压，氮气的分压控制在50～95％范围内，避免了吸附器系统外部环境中的空气泄露进入吸附器中，造成四氢呋喃物料过氧化，发生爆炸事故，使四氢呋喃变压解析操作过程本质安全。

吸附器5A/5B解析操作过程中产生的富含水的四氢呋喃再生物料蒸汽，经再生冷凝器9)冷凝后得到再生解析凝液，再生解析凝液进入再生凝液罐10，再生解析凝液经再生凝液预热器4)预热后，返回四氢呋喃脱水塔1脱水回收。再生凝液预热器4加热介质为再沸器3蒸汽凝水，再生解析凝液中的水含量＞四氢呋喃脱水塔塔顶的四氢呋喃物料蒸汽中的水含量，含有氮气的冷凝尾气通过真空系统洗涤后排放。

氮气加热器11)加热介质为四氢呋喃脱水塔1塔釜排放的工艺废水，工艺废水降温后送至废水处理装置。吸附器5A/5B的解析操作压力始终保持微正压。

为了使整个变压吸附脱水工艺连续进行，设置两个吸附器5A/5B或多个并列吸附器，依次交替完成吸附、解析操作，实现四氢呋喃原料液精制过程连续操作。

四氢呋喃脱水塔1具有高效填料塔和板式塔复合塔结构，再生解析凝液进料口以上至少设置一层气相分布塔板，含水四氢呋喃原料液进料口以下及再生解析凝液进料口以下至少设置一层进料受液塔板，使四氢呋喃脱水塔的分离能力及设备的可靠性均提高，分离能力提高，操作压力降低，温度降低，处理的物料稳定。

按照以上叙述的一种含水四氢呋喃的精制方法的操作流程，处理水含量为1～15wt％的含水四氢呋喃原料液，可得到水含量0.005～0.1wt％的四氢呋喃产品，以加热水蒸汽压力为0.4Mpa的饱和水蒸汽计算，生产吨四氢呋喃产品的水蒸汽消耗量为0.24～0.35吨。

本发明有效地解决了接近四氢呋喃与水共沸组成的含水四氢呋喃原料液进一步分离脱除共沸水操作，不能采用常规精馏工艺，而萃取精馏工艺存在工艺复杂，蒸汽消耗，设备投资大和操作成本高等问题。通过含水四氢呋喃原料液进料汽化过程与再生解析凝液脱水回收过程的耦合集成；吸附脱水后四氢呋喃物料蒸汽经原料预热器预热含水四氢呋喃原料液，实现再沸器加热蒸汽的多效利用；再生解析凝液经再沸器加热蒸汽凝液加热，实现蒸汽凝液的多级利用；通过氮气加入流量维持吸附器的解析操作压力始终为微正压，避免吸附器外部的空气泄露进入吸附器中，四氢呋喃物料氧化，发生爆炸事故，使四氢呋喃变压解析操作过程本质安全。这些措施使本发明涉及的一种含水四氢呋喃的精制方法具有流程简单，设备功能多，能耗低，生产成本及设备投资下降等特点，具有较强的市场推广前景。

附图说明

图1：本发明含水四氢呋喃的精制方法流程示意图；

图1中符号说明如下：1－四氢呋喃脱水塔；2－再沸器；3－过热器；4－再生凝液预热器；5A/5B－吸附器；6-四氢呋喃产品冷凝器、7-原料预热器、8－四氢呋喃产品罐；9－再生冷凝器；10－再生凝液罐；11－氮气加热器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明：

本发明公开的一种含水四氢呋喃的精制方法包括四氢呋喃精馏脱水单元及吸附脱水单元，精馏脱水单元主要包括四氢呋喃脱水塔1、再沸器2、过热器3、再生凝液预热器4设备，吸附脱水单元主要包括吸附器5A/5B、四氢呋喃产品冷凝器6、原料预热器7、四氢呋喃产品罐8、再生冷凝器9、再生凝液罐10、氮气加热器11设备，在各设备及操作单元之间设置有阀门和对应的管线，具体参见图1和发明内容的详细说明。关于一种含水异丙醇的分离提纯方法的具体流股走向及流程操作在实施例中详细说明。

实施例1：

本实施例采用水含量为1wt％的四氢呋喃原料液，生产水含量为0.005wt％的四氢呋喃产品，操作步骤参见一种含水四氢呋喃的精制方法流程示意图图1)，主要设备包括四氢呋喃脱水塔1；再沸器2；过热器3；再生凝液预热器4；吸附器5A/5B；四氢呋喃产品冷凝器6、原料预热器7、四氢呋喃产品罐8；再生冷凝器9；再生凝液罐10；氮气加热器11等，在各设备之间设置有阀门和对应的管线，具体操作叙述如下：

含水四氢呋喃原料液首先经原料预热器预热后送至四氢呋喃脱水塔的塔顶进料口，通过调节四氢呋喃产品冷凝器冷却介质流量控制含水四氢呋喃原料液预热温度，温度接近进料的泡点温度，同时将解析再生过程产生的富含水的四氢呋喃再生解析凝液经再生凝液预热器预热后，送至四氢呋喃脱水塔下部进料口，再生凝液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。

四氢呋喃脱水塔通过再沸器的加热蒸汽提供热量，含水四氢呋喃原料液在四氢呋喃脱水塔内实现汽化，富含水的四氢呋喃的再生解析凝液在塔内通过传质和传热作用，实现四氢呋喃汽化、浓缩脱水，工艺废水从四氢呋喃脱水塔塔釜排出，四氢呋喃脱水塔塔顶排出浓度接近含水四氢呋喃原料液的物料蒸汽，该物料蒸汽经过热器加热后送至正处于吸附状态的吸附器5A进行吸附脱水操作，四氢呋喃脱水塔塔顶的操作压力(表压)为0.02MPa，四氢呋喃脱水塔塔顶的四氢呋喃蒸汽经过热器加热，温度升高5℃。

在吸附器中填装对四氢呋喃和水进行选择性吸附的吸附剂，装填的吸附剂为3A分子筛，吸附剂粒度范围5mm。四氢呋喃脱水塔塔顶排出的四氢呋喃物料蒸汽预热后送至吸附器5A，经吸附器中的吸附剂选择性吸附脱水后排出的四氢呋喃物料蒸汽同时送至四氢呋喃产品冷凝器和原料预热器，冷却后得到水含量为0.005％的四氢呋喃产品送至四氢呋喃产品罐，同时流加一定量的稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，原料预热器冷却介质为含水四氢呋喃原料液。

当吸附器5A吸附操作完成后，该吸附器进入再生解析操作，另一吸附器5B进入吸附操作。吸附器5A再生解析操作包括减压解析操作及汽提解析操作两个过程。首先进入减压解析操作，开启真空系统，吸附器的解析压力逐渐降低，当吸附器的减压解析操作压力降至微正压时，吸附器5A进入汽提解析操作，开启氮气进料阀门，氮气经氮气加热器加热后进入再生状态的吸附器，吸附器5A进入氮气汽提解析操作，通过氮气加入流量维持吸附器的解析操作压力为0.02MPa，氮气的分压控制在95％，正压操作避免吸附器外部的空气泄露进入吸附器5A中，四氢呋喃物料氧化，发生爆炸事故，实现四氢呋喃变压解析操作过程本质安全。

吸附器5A解析操作过程中产生的富含水的四氢呋喃的再生物料蒸汽，经再生冷凝器冷凝后得到再生解析凝液，再生解析凝液进入再生凝液罐，再生解析凝液经再生凝液预热器预热后，返回四氢呋喃脱水塔脱水回收，再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水，再生冷凝器尾气氮气通过真空系统洗涤后排放，氮气加热器加热介质为四氢呋喃脱水塔塔釜排放的工艺废水，工艺废水降温后送至废水处理装置。吸附器的解析操作压力始终为微正压。

两个吸附器5A/5B依次交替完成吸附、解析操作，实现物料分离脱水连续操作。

四氢呋喃脱水塔具有高效填料塔和板式塔复合塔结构，再生解析凝液进料口以上设置1层气相分布塔板，含水四氢呋喃原料液进料口以下及再生解析凝液进料口以下设置1层进料受液塔板。

实施例2：

本实施例采用水含量为15wt％的四氢呋喃原料液，生产水含量为0.1wt％的四氢呋喃产品，操作步骤参见一种含水四氢呋喃的精制方法流程示意图图1)，主要设备包括四氢呋喃脱水塔1；再沸器2；过热器3；再生凝液预热器4；吸附器5A/5B；四氢呋喃产品冷凝器6、原料预热器7、四氢呋喃产品罐8；再生冷凝器9；再生凝液罐10；氮气加热器11等，在各设备之间设置有阀门和对应的管线，具体操作叙述如下：

含水四氢呋喃原料液首先经原料预热器预热后送至四氢呋喃脱水塔的塔顶进料口，通过调节四氢呋喃产品冷凝器冷却介质流量控制含水四氢呋喃原料液预热温度，温度接近进料的泡点温度，同时将解析再生过程产生的富含水的四氢呋喃再生解析凝液经再生凝液预热器预热后，送至四氢呋喃脱水塔下部进料口，再生凝液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。

四氢呋喃脱水塔通过再沸器的加热蒸汽提供热量，含水四氢呋喃原料液在四氢呋喃脱水塔内实现汽化，富含水的四氢呋喃的再生解析凝液在塔内通过传质和传热作用，实现四氢呋喃汽化和浓缩脱水，工艺废水从四氢呋喃脱水塔塔釜排出，四氢呋喃脱水塔塔顶排出浓度接近含水四氢呋喃原料液的物料蒸汽，该物料蒸汽经过热器加热后送至正处于吸附状态的吸附器5A进行吸附脱水操作，四氢呋喃脱水塔塔顶的操作压力为0.2MPa，四氢呋喃脱水塔塔顶的四氢呋喃蒸汽经过热器加热，温度升高20℃。

在吸附器中填装对四氢呋喃和水进行选择性吸附的吸附剂，装填的吸附剂为玉米粒，吸附剂粒度范围2mm。四氢呋喃脱水塔塔顶排出的四氢呋喃物料蒸汽预热后送至吸附器5A，经吸附器中的吸附剂选择性吸附脱水后排出的四氢呋喃物料蒸汽同时送至四氢呋喃产品冷凝器和原料预热器，冷却后得到水含量为0.1％的四氢呋喃产品送至四氢呋喃产品罐，同时流加一定量的稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，原料预热器冷却介质为含水四氢呋喃原料液。

当吸附器5A吸附操作完成后，该吸附器进入再生解析操作，另一吸附器5B进入吸附操作。吸附器5A再生解析操作包括减压解析操作及汽提解析操作两个过程。首先进入减压解析操作，开启真空系统，吸附器的解析压力逐渐降低，当吸附器的减压解析操作压力降至微正压0.02MPa时，吸附器5A进入汽提解析操作，开启氮气进料阀门，氮气经氮气加热器加热后进入再生状态的吸附器，吸附器5A进入氮气汽提解析操作，通过氮气加入流量维持吸附器的解析操作压力为0.02MPa，氮气的分压控制在50％，正压操作避免吸附器外部的空气泄露进入吸附器5A中，四氢呋喃物料氧化，发生爆炸事故，实现四氢呋喃变压解析操作过程本质安全。

吸附器5A解析操作过程中产生的富含水的四氢呋喃的再生物料蒸汽，经再生冷凝器冷凝后得到再生解析凝液，再生解析凝液进入再生凝液罐，再生解析凝液经再生凝液预热器预热后，返回四氢呋喃脱水塔脱水回收，再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水，再生冷凝器尾气氮气通过真空系统洗涤后排放，氮气加热器加热介质为四氢呋喃脱水塔塔釜排放的工艺废水，工艺废水降温后送至废水处理装置。吸附器的解析操作压力始终为微正压0.02MPa。

两个吸附器5A/5B依次交替完成吸附、解析操作，实现物料分离脱水连续操作。

四氢呋喃脱水塔具有高效填料塔和板式塔复合塔结构，再生解析凝液进料口以上设置1层气相分布塔板，含水四氢呋喃原料液进料口以下及再生解析凝液进料口以下设置2层进料受液塔板。

实施例3：

本实施例采用水含量为8wt％的四氢呋喃原料液，生产水含量为0.01wt％的四氢呋喃产品，操作步骤参见一种含水四氢呋喃的精制方法流程示意图图1)，主要设备包括四氢呋喃脱水塔1；再沸器2；过热器3；再生凝液预热器4；吸附器5A/5B；四氢呋喃产品冷凝器6、原料预热器7、四氢呋喃产品罐8；再生冷凝器9；再生凝液罐10；氮气加热器11等，在各设备之间设置有阀门和对应的管线，具体操作叙述如下：

含水四氢呋喃原料液首先经原料预热器预热后送至四氢呋喃脱水塔的塔顶进料口，通过调节四氢呋喃产品冷凝器冷却介质流量控制含水四氢呋喃原料液预热温度，温度接近进料的泡点温度，同时将解析再生过程产生的富含水的四氢呋喃再生解析凝液经再生凝液预热器预热后，送至四氢呋喃脱水塔下部进料口，再生凝液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。

四氢呋喃脱水塔通过再沸器的加热蒸汽提供热量，含水四氢呋喃原料液在四氢呋喃脱水塔内实现汽化，富含水的四氢呋喃的再生解析凝液在塔内通过传质和传热作用，实现四氢呋喃汽化和浓缩脱水，工艺废水从四氢呋喃脱水塔塔釜排出，四氢呋喃脱水塔塔顶排出浓度接近含水四氢呋喃原料液的物料蒸汽，该物料蒸汽经过热器加热后送至正处于吸附状态的吸附器5A进行吸附脱水操作，四氢呋喃脱水塔塔顶的操作压力(表压)为0.1MPa，四氢呋喃脱水塔塔顶的四氢呋喃蒸汽经过热器加热，温度升高10℃。

在吸附器中填装对四氢呋喃和水进行选择性吸附的吸附剂，装填的吸附剂为4A分子筛，吸附剂粒度范围4mm。四氢呋喃脱水塔塔顶排出的四氢呋喃物料蒸汽预热后送至吸附器5A，经吸附器中的吸附剂选择性吸附脱水后排出的四氢呋喃物料蒸汽同时送至四氢呋喃产品冷凝器和原料预热器，冷却后得到水含量为0.01％的四氢呋喃产品送至四氢呋喃产品罐，同时流加一定量的稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，原料预热器冷却介质为含水四氢呋喃原料液。

当吸附器5A吸附操作完成后，该吸附器进入再生解析操作，另一吸附器5B进入吸附操作。吸附器5A再生解析操作包括减压解析操作及汽提解析操作两个过程。首先进入减压解析操作，开启真空系统，吸附器的解析压力逐渐降低，当吸附器的减压解析操作压力降至微正压0.03MPa时，吸附器5A进入汽提解析操作，开启氮气进料阀门，氮气经氮气加热器加热后进入再生状态的吸附器，吸附器5A进入氮气汽提解析操作，通过氮气加入流量维持吸附器的解析操作压力为0.02MPa，氮气的分压控制在75％，正压操作避免吸附器外部的空气泄露进入吸附器5A中，四氢呋喃物料氧化，发生爆炸事故，实现四氢呋喃变压解析操作过程本质安全。

吸附器5A解析操作过程中产生的富含水的四氢呋喃的再生物料蒸汽，经再生冷凝器冷凝后得到再生解析凝液，再生解析凝液进入再生凝液罐，再生解析凝液经再生凝液预热器预热后，返回四氢呋喃脱水塔脱水回收，再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水，再生冷凝器尾气氮气通过真空系统洗涤后排放，氮气加热器加热介质为四氢呋喃脱水塔塔釜排放的工艺废水，工艺废水降温后送至废水处理装置。吸附器的解析操作压力始终为微正压0.03MPa。

两个吸附器5A/5B依次交替完成吸附、解析操作，实现物料分离脱水连续操作。

四氢呋喃脱水塔具有高效填料塔和板式塔复合塔结构，再生解析凝液进料口以上设置1层气相分布塔板，含水四氢呋喃原料液进料口以下及再生解析凝液进料口以下设置2层进料受液塔板。

本发明公开和提出的工艺和方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数、结构设计等环节实现。本发明的方法与技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种含水四氢呋喃的精制方法，其特征是由四氢呋喃精馏脱水单元及吸附脱水单元组成，四氢呋喃精馏脱水单元包括四氢呋喃脱水塔、过热器、再沸器、再生凝液预热器，吸附脱水单元包括吸附器、四氢呋喃产品冷凝器、原料预热器、再生冷凝器、氮气加热器；四氢呋喃脱水塔的进料为水含量1～15wt％的含水四氢呋喃原料液及再生解析操作过程中产生的再生解析凝液两股物料，再生解析凝液为富含水的四氢呋喃，通过四氢呋喃精馏脱水单元及吸附脱水单元操作得到水含量0.005～0.1wt％的四氢呋喃产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是含水量为1～15％的含水四氢呋喃原料液经原料预热器预热后，作为四氢呋喃精馏脱水单元的四氢呋喃脱水塔的回流液，送至四氢呋喃脱水塔的塔顶进料口，原料预热器的热介质为吸附器选择性吸附后排出的四氢呋喃产品蒸汽，实现再沸器加热蒸汽的多效利用，含水四氢呋喃原料液预热温度通过调节四氢呋喃产品冷凝器冷却介质流量控制。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是再生解析凝液经再生凝液预热器预热后，作为四氢呋喃脱水塔提馏段进料，进入四氢呋喃脱水塔下段进料口，利用四氢呋喃脱水塔同时实现含水四氢呋喃原料液汽化及再生解析凝液脱水回收四氢呋喃的集成操作。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是四氢呋喃脱水塔塔顶排出的四氢呋喃物料蒸汽经过热器加热，温度升高5～20℃，四氢呋喃脱水塔塔顶的操作压力为0.02～0.2MPa。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是吸附脱水单元的吸附器再生解析操作包括减压解析操作及汽提解析操作两个过程；再生解析操作首先进入减压解析操作，吸附器的解析压力逐渐降低，当吸附器的减压解析操作压力降至微正压时，开启氮气汽提解析操作，氮气汽提解析操作的氮气的分压控制在50～95％，实现四氢呋喃变压解析操作过程本质安全，吸附器解析操作压力始终保持微正压。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是汽提解析操作的氮气经吸附脱水单元的氮气加热器加热后进入解析再生状态的吸附器，加热介质为四氢呋喃脱水塔塔釜排放的工艺废水，自再生冷凝器排出的含有氮气的冷凝尾气通过真空系统洗涤后排放。

7.如权利要求1所述的方法，其特征是吸附脱水单元的吸附器再生解析操作过程中产生的富含水的四氢呋喃再生物料蒸汽，经再生冷凝器冷凝后得到的再生解析凝液送至四氢呋喃脱水塔脱水回收，再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水。

8.如权利要求1所述的方法，其特征是四氢呋喃吸附脱水单元设置两个或两个以上并列的吸附器，依次交替完成吸附、减压解析、汽提解析全过程操作，实现四氢呋喃吸附脱水单元连续进出物料操作。

9.如权利要求1所述的方法，其特征是四氢呋喃精馏脱水单元的四氢呋喃脱水塔为高效填料塔和板式塔复合塔，含水四氢呋喃原料液进料口以下至少设置一层进料受液塔板，再生解析凝液进料口以上至少设置一层气相分布塔板，再生解析凝液进料口以下至少设置一层进料受液塔板。

10.如权利要求1所述的方法，其特征是吸附脱水单元的吸附器中装填的吸附剂为3A分子筛，或4A分子筛，或石灰粒或玉米粒，吸附剂粒度范围2～5mm。