CN106243068A - 一种通过耦合精馏提纯四氢呋喃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过耦合精馏提纯四氢呋喃的方法，将低浓度四氢呋喃加入预处理塔，经加热汽化后上升至塔顶，冷凝为液体后，一部分回流入预处理塔，一部分送至共沸物中间罐；将稳定剂、共沸物中间罐内液体加入加压塔，落入塔釜的物料加热汽化，经耦合再沸器冷凝为液体，一部分液体回流入加压塔，另一部分进入常压脱水塔，加热汽化上升至常压脱水塔塔顶后，冷凝为液体，一部分液体返回常压脱水塔，另一部分送至共沸物中间罐。该方法的优点：得到的产品所含四氢呋喃的质量分数达99.98％，含水量小于200ppm；通过双效耦合，节省能耗，降低成本；加入稳定剂、还原剂，解决了四氢呋喃容易形成过氧化物的问题，大大降低装置的危险性。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过耦合精馏提纯四氢呋喃的方法，属于精细化工材料提纯领域。
背景技术
四氢呋喃既是一种性能优良的贵重有机溶剂，又是一种重要的有机合成中间体，因此在制药、涂料、皮革等领域应用广泛。四氢呋喃具有较强毒性，吸入蒸气过皮肤接触均会中毒，同时空气中四氢呋喃的爆炸极限为2.3-11.8，而且会产生过氧化物，极易爆炸。当用作溶剂时本身不参加反应。反应后分离出产物，所剩四氢呋喃因含杂质而不能再用，若直接废弃既造成较大的经济损失，又污染了环境，因而需要进行回收重复利用，可四氢呋喃易于水、乙醇等极性溶剂形成共沸物，使得它的分离提纯有了一定难度。传统分离提纯四氢呋喃中水分的方法有利用无水氧化钙、分子筛、氢化钙，但采用传统工艺装置与方法提纯的四氢呋喃精度低、能耗大。
发明内容
本发明的目的在于解决四氢呋喃难以分离提纯的问题，提供一种耦合精制提纯四氢呋喃的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：该方法包括如下步骤：
(1)用KI试纸检测低浓度四氢呋喃中是否含有过氧化物，如果有，则加入还原剂亚硫酸钠进行处理直到没有过氧化物，将处理后的四氢呋喃溶液将低浓度四氢呋喃从预处理塔中部加入预处理塔；
(2)落入预处理塔塔釜的原料经第一再沸器加热汽化后上升至预处理塔塔顶，塔顶蒸汽经第一冷凝器冷凝为液体进入第一回流罐，第一回流罐内一部分液体回流入预处理塔，一部分采出至共沸物中间罐；预处理塔塔釜采出的废水去污水处理段；
(3)为防止生成过氧化物，从加压塔塔顶加入稳定剂，从加压塔中部加入共沸物中间罐内液体；落入塔釜的物料经第二再沸器加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经耦合再沸器冷凝为液相收集在第二回流罐内，第二回流罐内液体一部分作为回流液体返回加压塔塔顶，另一部分液体作为原料从常压脱水塔中部进入常压脱水塔；
(4)落入常压脱水塔塔釜的物料经耦合再沸器加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经第三冷凝器全部冷凝为液相收集在第三回流罐内，第三回流罐内液体一部分作为回流液体返回常压脱水塔塔顶，另一部分经采出至共沸物中间罐内，常压脱水塔塔釜采出废水经过工艺废水缓冲罐到达污水处理工段。
进一步的，在所述步骤(3)中，稳定剂提前配置好并放置于稳定剂配置釜中，经过稳定剂缓冲罐从加压塔塔顶加入。
进一步的，在所述步骤(3)中，稳定剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
以上一种通过耦合精馏提纯四氢呋喃的装置具有有益的效果：从加压塔塔釜采出的产品所含四氢呋喃的质量分数可达99.98％，含水量小于200ppm。
作为本发明的进一步优化，从加压塔塔釜采出的汽相进入产品精制工段；加压塔塔釜采出的四氢呋喃汽相进入分子筛吸附塔进行脱水，脱水后的四氢呋喃汽相经换热器与原料换热冷凝后、又经冷凝器进一步冷凝为液相后进入产品储罐。
作为本发明的进一步优化，从加压塔塔釜采出的汽相进入产品精制工段；加压塔塔釜采出汽相四氢呋喃进入膜组件进行脱水，脱水后的四氢呋喃汽相经产品冷却器冷凝为液相后进入产品储罐。
作为本发明的进一步优化，加压塔塔釜采出四氢呋喃汽相通过产品精制塔中部进入产品精制塔，产品精制塔塔顶的四氢呋喃汽相经第四冷凝器冷凝为液体收集在第四回流罐内，第四回流罐内液体一部分采出至共沸物中间罐内，一部分液体作为回流液体返回产品精制塔塔顶，落入产品精制塔塔釜，从产品精制塔塔釜的产品储罐中收集四氢呋喃产品。
采用上述进一步优化具有有益的效果：经过产品精制工段后，四氢呋喃中的水份小于50ppm。
附图说明
图1为本发明装置结构示意图；
图2为本发明分子筛吸附塔结构示意图；
图3为本发明膜组件系统结构示意图；
图4为本发明精制塔系统结构示意图。
附图标记说明：2、预处理塔；3、第一再沸器；4、第一冷凝器；5、第一回流罐；7、共沸物中间罐；8、稳定剂配置釜；9、稳定剂缓冲罐；10、加压塔；13、第二回流罐；14、耦合再沸器；15、常压脱水塔；16、第三冷凝器；17、第三回流罐；1902、产品储罐；23、工艺废水缓冲罐；24、第二再沸器；1905、连接污水处理段；2002、分子筛吸附塔；2003、换热器；2004、冷凝器；2005、产品冷却器；2006、产品中转罐；21、膜组件；22、产品精制塔；2201、第四冷凝器；2202、第四回流罐。
具体实施方式
实施例1
首先，用KI试纸检测低浓度四氢呋喃中是否含有过氧化物，如果有，则加入还原剂亚硫酸钠进行处理直到没有过氧化物，将处理后的四氢呋喃溶液从预处理塔2中部加入预处理塔2；落入预处理塔2塔釜的原料经第一再沸器3加热汽化后上升至预处理塔2塔顶，塔顶蒸汽经第一冷凝器4冷凝为液体进入第一回流罐5，第一回流罐5内一部分液体回流入预处理塔2，一部分采出至共沸物中间罐7；预处理塔塔釜采出的废水去污水处理段1905；将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚提前配置好并放置于稳定剂配置釜8中，经过稳定剂缓冲罐9从加压塔10塔顶加入；从加压塔10中部加入共沸物中间罐7内液体，落入塔釜的物料经第二再沸器24加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经耦合再沸器14冷凝为液相收集在第二回流罐13内；第二回流罐13内液体一部分作为回流液体返回加压塔10塔顶，另一部分液体作为原料从常压脱水塔15中部进入常压脱水塔15；落入常压脱水塔15塔釜的物料经耦合再沸器14加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经第三冷凝器16全部冷凝为液相收集在第三回流罐17内，第三回流罐17内液体一部分作为回流液体返回常压脱水塔塔顶，另一部分经采出至共沸物中间罐7内，常压脱水塔塔釜采出废水经过工艺废水缓冲罐23到达污水处理工段。
实施例2
首先，用KI试纸检测低浓度四氢呋喃中是否含有过氧化物，如果有，则加入还原剂亚硫酸钠进行处理直到没有过氧化物，将处理后的四氢呋喃溶液从预处理塔2中部加入预处理塔2；落入预处理塔2塔釜的原料经第一再沸器3加热汽化后上升至预处理塔2塔顶，塔顶蒸汽经第一冷凝器4冷凝为液体进入第一回流罐5，第一回流罐5内一部分液体回流入预处理塔2，一部分采出至共沸物中间罐7；预处理塔塔釜采出的废水去污水处理段1905；将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚提前配置好并放置于稳定剂配置釜8中，经过稳定剂缓冲罐9从加压塔10塔顶加入；从加压塔10中部加入共沸物中间罐7内液体，落入塔釜的物料经第二再沸器24加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经耦合再沸器14冷凝为液相收集在第二回流罐13内；第二回流罐13内液体一部分作为回流液体返回加压塔10塔顶，另一部分液体作为原料从常压脱水塔15中部进入常压脱水塔15；落入常压脱水塔15塔釜的物料经耦合再沸器14加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经第三冷凝器16全部冷凝为液相收集在第三回流罐17内，第三回流罐17内液体一部分作为回流液体返回常压脱水塔塔顶，另一部分经采出至共沸物中间罐7内，常压脱水塔塔釜采出废水经过工艺废水缓冲罐23到达污水处理工段。
从加压塔10塔釜采出的汽相进入产品精制工段；加压塔10塔釜采出的四氢呋喃汽相进入分子筛吸附塔2002进行脱水，脱水后的四氢呋喃汽相经换热器2003与原料换热冷凝后，又经冷凝器2004进一步冷凝为液相后进入产品中转罐2006。
实施例3
首先，用KI试纸检测低浓度四氢呋喃中是否含有过氧化物，如果有，则加入还原剂亚硫酸钠进行处理直到没有过氧化物，将处理后的四氢呋喃溶液从预处理塔2中部加入预处理塔2；落入预处理塔2塔釜的原料经第一再沸器3加热汽化后上升至预处理塔2塔顶，塔顶蒸汽经第一冷凝器4冷凝为液体进入第一回流罐5，第一回流罐5内一部分液体回流入预处理塔2，一部分采出至共沸物中间罐7；预处理塔2塔釜采出的废水去污水处理段1905；将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚提前配置好并放置于稳定剂配置釜8中，经过稳定剂缓冲罐9从加压塔10塔顶加入；从加压塔10中部加入共沸物中间罐7内液体；落入塔釜的物料经第二再沸器24加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经耦合再沸器14冷凝为液相收集在第二回流罐13内，第二回流罐13内液体一部分作为回流液体返回加压塔10塔顶，另一部分液体作为原料从常压脱水塔15中部进入常压脱水塔15；落入常压脱水塔15塔釜的物料经耦合再沸器14加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经第三冷凝器16全部冷凝为液相收集在第三回流罐17内，第三回流罐17内液体一部分作为回流液体返回常压脱水塔塔顶，另一部分经采出至共沸物中间罐7内，常压脱水塔15塔釜采出废水经过工艺废水缓冲罐23到达污水处理工段。
从加压塔10塔釜采出的汽相进入产品精制工段；加压塔10塔釜采出汽相四氢呋喃进入膜组件21进行脱水，脱水后的四氢呋喃汽相经产品冷却器2005冷凝为液相后进入产品中转罐2006。
实施例4
首先，用KI试纸检测低浓度四氢呋喃中是否含有过氧化物，如果有，则加入还原剂亚硫酸钠进行处理直到没有过氧化物，将处理后的四氢呋喃溶液从预处理塔2中部加入预处理塔2；落入预处理塔2塔釜的原料经第一再沸器3加热汽化后上升至预处理塔2塔顶，塔顶蒸汽经第一冷凝器4冷凝为液体进入第一回流罐5，第一回流罐5内一部分液体回流入预处理塔2，一部分采出至共沸物中间罐7；预处理塔2塔釜采出的废水去污水处理段1905；将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚提前配置好并放置于稳定剂配置釜8中，经过稳定剂缓冲罐9从加压塔10塔顶加入；从加压塔10中部加入共沸物中间罐7内液体；落入塔釜的物料经第二再沸器24加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经耦合再沸器14冷凝为液相收集在第二回流罐13内，第二回流罐13内液体一部分作为回流液体返回加压塔10塔顶，另一部分液体作为原料从常压脱水塔15中部进入常压脱水塔15；落入常压脱水塔15塔釜的物料经耦合再沸器14加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经第三冷凝器16全部冷凝为液相收集在第三回流罐17内，第三回流罐17内液体一部分作为回流液体返回常压脱水塔15塔顶，另一部分经采出至共沸物中间罐7内，常压脱水塔15塔釜采出废水经过工艺废水缓冲罐23到达污水处理工段。
从加压塔10塔釜采出的汽相进入产品精制工段；加压塔10塔釜采出四氢呋喃汽相通过产品精制塔22中部进入产品精制塔22，产品精制塔22塔顶的四氢呋喃汽相经第四冷凝器2201冷凝为液体收集在第四回流罐2202内，第四回流罐2202内一部分液体采出至共沸物中间罐7内，一部分液体作为回流液体返回产品精制塔22塔顶，落入产品精制塔22塔釜，从产品精制塔22塔釜的产品储罐1902中收集四氢呋喃产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种通过耦合精馏提纯四氢呋喃的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将低浓度四氢呋喃通过预处理塔中部加入预处理塔；
(2)落入预处理塔塔釜的原料经第一再沸器加热汽化后上升至预处理塔塔顶，塔顶蒸汽经第一冷凝器冷凝为液体进入第一回流罐，第一回流罐内一部分液体回流入预处理塔，一部分采出至共沸物中间罐；预处理塔塔釜采出的废水去污水处理段；
(3)从加压塔塔顶加入稳定剂，从加压塔中部加入共沸物中间罐内液体；落入塔釜的物料经第二再沸器加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经耦合再沸器冷凝为液相收集在第二回流罐内，第二回流罐内液体一部分作为回流液体返回加压塔塔顶，另一部分液体作为原料从常压脱水塔中部进入常压脱水塔；
(4)落入常压脱水塔塔釜的物料经耦合再沸器加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经第三冷凝器全部冷凝为液相收集在第三回流罐内，第三回流罐内液体一部分作为回流液体返回常压脱水塔塔顶，另一部分经采出至共沸物中间罐内，常压脱水塔塔釜采出废水经过工艺废水缓冲罐到达污水处理工段。
2.根据权利要求1所述的一种通过耦合精馏提纯四氢呋喃的方法，其特征在于：从加压塔塔釜采出的汽相进入产品精制工段；加压塔塔釜采出的四氢呋喃汽相进入分子筛吸附塔进行脱水，脱水后的四氢呋喃汽相经换热器、冷凝器冷凝为液相后进入产品中转罐。
3.根据权利要求1所述的一种通过耦合精馏提纯四氢呋喃的方法，其特征在于：从加压塔塔釜采出的汽相进入产品精制工段；加压塔塔釜采出汽相四氢呋喃进入膜组件进行脱水，脱水后的四氢呋喃汽相经产品冷却器冷凝为液相后进入产品中转罐。
4.根据权利要求1所述的一种通过耦合精馏提纯四氢呋喃的方法，其特征在于：加压塔塔釜采出四氢呋喃汽相通过产品精制塔中部进入产品精制塔，产品精制塔塔顶的四氢呋喃汽相经第四冷凝器冷凝为液体收集在第四回流罐内，第四回流罐内一部分液体采出至共沸物中间罐内，一部分液体作为回流液体返回产品精制塔塔顶，落入产品精制塔塔釜，从产品精制塔塔釜的产品储罐中收集四氢呋喃产品。
5.根据权利要求1所述的一种通过耦合精馏提纯四氢呋喃的方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，稳定剂提前配置好并放置于稳定剂配置釜中，经过稳定剂缓冲罐从加压塔塔顶加入。
6.根据权利要求1所述的一种通过耦合精馏提纯四氢呋喃的方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，所述稳定剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Chunling Inventor after: Yu Xiugang Inventor after: Sun Lixin Inventor after: Mao Xuefeng Inventor after: Li Xiaogang Inventor after: Li Xiaoning Inventor after: Yang Guoju Inventor after: Gong Jingping Inventor before: Zhang Chunling Inventor before: Yu Xiugang Inventor before: Zhang Lixin Inventor before: Mao Xuefeng Inventor before: Li Xiaogang Inventor before: Li Xiaoning Inventor before: Yang Guoju Inventor before: Gong Jingping |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161221 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |