CN107998678B - 一种分离有机共沸物的环保清洁装置及工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种分离有机共沸物的环保清洁装置及工艺方法，该装置精馏釜设置在精馏塔下端，精馏釜内部设有第一加热器，精馏釜连通精馏塔；精馏塔顶部连通冷凝器入口；冷凝器出口连通回流比分配器；回流比分配器一端连通精馏塔，回流比分配器另一端连通第一冷却器入口；分离物接收罐的数量至少为1个，每个分离物接收罐入口共同连接到第一冷却器出口，每个分离物接收罐出口共同连接到尾冷器入口；尾冷器连通尾冷罐。本发明可以对存在最低共沸组成或者存在缔合现象的两种或者两种以上互溶组分，加入第三种组分后可将两者分离的物系进行分离，不会产生新的危废，也避免带入新的杂质，清洁环保。

Description

一种分离有机共沸物的环保清洁装置及工艺方法

技术领域

本发明涉及一种分离有机共沸物的环保清洁装置，属于有机共沸物分离技术领域。

背景技术

共沸物是指多种不溶或微溶的物质(固体之间或液体之间)组成的混合物，其组成无论如何变化，其沸点是定值，且蒸发组成固定，直到量少的一方全部蒸发为止。在共沸物达到其共沸点时，由于其沸腾所产生的气体部分之成分比例与液体部分完全相同，因此无法以蒸馏方法将溶液成份进行分离。也就是说，共沸物的两个组成物，无法用单纯的蒸馏或分馏的方式分离。

恒沸物是指多种相溶液体组成的混合物，在出现蒸汽压正偏差和负偏差时，所对应的固定组成的混合物，其特点的泡点温度和蒸发组成依照液相组成变化，只有在恒沸点组成下的液体混合物才会按照恒沸点对应的比例蒸发。针对恒沸物，此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。

并非所有的二元液体混合物都可形成恒沸物，这类混合物的温度-组分相图有着显著的特征，即，其气相线(气液混合物和气态的交界)与液相线(液态和气液混合物的交界)有着共同的最高点或最低点，如此点为最高点，则称为正恒沸物；如此点为最低点，则称为负恒沸物。大多数恒沸物都是负恒沸物，即有最低沸点。

有些有机化合物能与水形成共沸混合物，可以利用该特性，在待干燥的有机物中加入共沸组成中某一有机物，因共沸混合物的沸点通常低于待干燥的有机物的沸点，所以蒸馏时可将水带出来，从而达到干燥的目的。

缔合现象指相同或不同分子间不引起化学性质的改变，而依靠较弱的键力(如配位共价键、氢键)结合的现象，不引起共价键的改变。缔合不引起共价键的改变；缔合不引起化学性质的改变；缔合为可逆过程；缔合受介质极性和体系温度的影响；形成分子缔合主要原因是分子间形成氢键；有些是形成了配位键；有些是通过极性分子中偶极的相互作用。

目前，制药厂产生的废液，根据制药厂生产的产品种类不同，可能产生不同组分的废液。如制药厂排出的二异丙胺水溶液中，往往含有少量的四氢呋喃，原料中二异丙胺和水、四氢呋喃和水之间存在最低共沸组成。根据共沸点温度不同，可将四氢呋喃和二异丙胺分开。传统方法将蒸出的四氢呋喃和水的共沸组成通过四氢呋喃回收装置处理，得到含水的二异丙胺混合液后，用加碱脱水，然后通过精制得到合格的二异丙胺产品，传统的装置及工艺方法会产生大量的废碱，带入新的杂质，容易造成环境污染。又如制药产生的醋酸水溶液中往往含有少量的甲苯，若溶液中仅为醋酸和水的分离，那么加入第三种不与醋酸存在共沸的夹带剂即可，比如醋酸丙酯等，不与醋酸共沸，与水共沸且与水不互溶，是比较理想的夹带剂。若溶液中除了醋酸和水外，还含有甲苯，那么再加入其它组分，便会引入新的杂质，从而产生新的危险废物，造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离有机共沸物的环保清洁装置及工艺方法，用于对存在最低共沸组成或者存在缔合现象的两种或者两种以上互溶组分，加入第三种组分后可将两者分离的物系进行分离。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种分离有机共沸物的环保清洁装置，包括精馏单元，所述精馏单元包括精馏釜、精馏塔、冷凝器、回流比分配器、第一冷却器、分离物接收罐、尾冷器、尾冷罐；所述精馏釜设置在所述精馏塔下端，精馏釜内部设有第一加热器，精馏釜连通所述精馏塔；所述精馏塔顶部连通所述冷凝器入口；所述冷凝器出口连通所述回流比分配器；所述回流比分配器一端连通所述精馏塔，回流比分配器另一端连通所述第一冷却器入口；所述分离物接收罐的数量至少为1个，每个分离物接收罐入口共同连接到所述第一冷却器出口，每个分离物接收罐出口共同连接到所述尾冷器入口；所述尾冷器连通所述尾冷罐。

如上所述的一种分离有机共沸物的环保清洁装置，所述精馏釜连接有第一循环泵。第一循环泵通过管道连接精馏釜的上部和下部，使精馏釜内的有机共沸物形成循环，从而使有机共沸物均匀快速受热。

如上所述的一种分离有机共沸物的环保清洁装置，所述精馏单元包括分相器，所述分相器设置在所述第一冷却器和所述分离物接收罐之间，分相器连通所述精馏釜。分相器将第一冷却器输送的有机共沸物气液混合料进行分相输送。

如上所述的一种分离有机共沸物的环保清洁装置，所述装置用于通过甲苯分离含有甲苯的醋酸水溶液，或所述装置用于分离含有四氢呋喃的二异丙胺水溶液，所述分离物接收罐的数量为4个。利用本装置可以对制药厂排出的含有甲苯的醋酸水溶液或含有四氢呋喃的二异丙胺水溶液进行有机物分离。

如上所述的一种分离有机共沸物的环保清洁装置，还包括吸附脱水单元，所述吸附脱水单元包括中间缓冲罐、吸附塔、第二加热器、第二冷却器；所述中间缓冲罐连通精馏单元中待吸附脱水分离物所处的分离物接收罐；所述吸附塔连通所述中间缓冲罐，吸附塔顶部回连到所述中间缓冲罐；所述第二加热器连通所述吸附塔底部；所述第二冷却器连通所述吸附塔顶部。根据处理需要，检测中间缓冲罐内的产品水分指标，当水分指标过高时可以通过吸附脱水单元进行处理。

进一步，所述中间缓冲罐的数量为2个，中间缓冲罐与吸附塔之间连接有第二循环泵。第二循环泵用于将中间缓冲罐内水分含量超标的产品输送到吸附塔内进行吸附脱水。

进一步，所述吸附塔的数量为2个，吸附塔采用分子筛吸附塔。分子筛是具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等，常用分子筛为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，是由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小(通常为0.3～2nm)的孔道和空腔体系，因吸附分子大小和形状不同而具有筛分大小不同的流体分子的能力，分子筛吸附塔属于填料塔，吸附塔内填充有分子筛。

进一步，所述设有吸附脱水单元的装置用于通过甲苯分离含有甲苯的醋酸水溶液，或所述设有吸附脱水单元装置用于分离含有四氢呋喃的二异丙胺水溶液，所述分离物接收罐的数量为4个。利用本装置可以对制药厂排出的含有甲苯的醋酸水溶液或含有四氢呋喃的二异丙胺水溶液进行产品脱水处理，从而使分离后的有机物水分含量符合指标。

本发明还提供一种分离有机共沸物的环保清洁工艺方法，所述方法采用上述装置，所述方法包括以下步骤：

步骤1，原料经进料泵定量打入精馏釜里,根据原料中水分含量，计算出需要加入共沸剂的量，根据计算值向精馏釜内定量加入共沸剂形成有机共沸物；

步骤2，精馏釜内加热器通水蒸气加热，有机共沸物汽化上升到精馏塔内，通过塔顶冷凝器冷凝，凝液通过回流比分配器回流入精馏塔；

步骤3，精馏塔回流稳定后，根据塔顶产品分析结果，设定适宜的回流比，依次将产品输送至相应分离物接受罐内。

如上所述的一种分离有机共沸物的环保清洁工艺方法，所述方法还包括步骤4，检测中间缓冲罐内的产品水分指标，若水分含量超过标准，通过循环泵将产品导入吸附塔进行脱水，产品合格后转出界区。

本发明的有益效果是：装置设有精馏单元，其中，精馏釜设置在精馏塔下端，精馏釜内部设有第一加热器，精馏釜连通精馏塔；精馏塔顶部连通冷凝器入口；冷凝器出口连通回流比分配器；回流比分配器一端连通精馏塔，回流比分配器另一端连通第一冷却器入口；分离物接收罐的数量至少为1个，每个分离物接收罐入口共同连接到第一冷却器出口，每个分离物接收罐出口共同连接到尾冷器入口；尾冷器连通尾冷罐。装置还设有吸附脱水单元，根据处理需要，检测中间缓冲罐内的产品水分指标，当水分指标过高时可以通过吸附脱水单元进行处理。利用本发明装置结合本发明工艺，可以对存在最低共沸组成或者存在缔合现象的两种或者两种以上互溶组分，加入第三种组分后可将两者分离的物系进行分离，不会产生新的危废，也避免带入新的杂质，清洁环保。

附图说明

图1为分离有机共沸物的环保清洁装置精馏单元示意图；

图2为分离有机共沸物的环保清洁装置吸附脱水单元示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

如图1所示，一种分离有机共沸物的环保清洁装置，包括精馏单元，所述精馏单元包括精馏釜1、精馏塔2、冷凝器3、回流比分配器4、第一冷却器5、分离物接收罐6、尾冷器7、尾冷罐8；所述精馏釜1设置在所述精馏塔2下端，精馏釜1内部设有第一加热器9，精馏釜1连通所述精馏塔2；所述精馏塔2顶部连通所述冷凝器3入口；所述冷凝器3出口连通所述回流比分配器4；所述回流比分配器4一端连通所述精馏塔2，回流比分配器4另一端连通所述第一冷却器5入口；所述分离物接收罐6的数量至少为1个，每个分离物接收罐6入口共同连接到所述第一冷却器5出口，每个分离物接收罐6出口共同连接到所述尾冷器7入口；所述尾冷器7连通所述尾冷罐8。

分离有机共沸物的环保清洁装置的一个实施例中，所述精馏釜1连接有第一循环泵10。第一循环泵10通过管道连接精馏釜1的上部和下部，使精馏釜1内的有机共沸物形成循环，从而使有机共沸物均匀快速受热。

分离有机共沸物的环保清洁装置的一个实施例中，所述精馏单元包括分相器11，所述分相器11设置在所述第一冷却器5和所述分离物接收罐6之间，分相器11连通所述精馏釜1。分相器11将第一冷却器5输送的有机共沸物气液混合料进行分相输送。

分离有机共沸物的环保清洁装置的一个实施例中，所述装置用于通过甲苯分离含有甲苯的醋酸水溶液，或所述装置用于分离含有四氢呋喃的二异丙胺水溶液，所述分离物接收罐6的数量为4个。利用本装置可以对制药厂排出的含有甲苯的醋酸水溶液或含有四氢呋喃的二异丙胺水溶液进行有机物分离。

参见图2，分离有机共沸物的环保清洁装置的一个实施例中，装置还包括吸附脱水单元，所述吸附脱水单元包括中间缓冲罐12、吸附塔13、第二加热器14、第二冷却器15；所述中间缓冲罐12连通精馏单元中待吸附脱水分离物所处的分离物接收罐6；所述吸附塔13连通所述中间缓冲罐12，吸附塔13顶部回连到所述中间缓冲罐12；所述第二加热器14连通所述吸附塔13底部；所述第二冷却器15连通所述吸附塔13顶部。根据处理需要，检测中间缓冲罐12内的产品水分指标，当水分指标过高时可以通过吸附脱水单元进行处理。

分离有机共沸物的环保清洁装置的一个实施例中，所述中间缓冲罐12的数量为2个，中间缓冲罐12与吸附塔13之间连接有第二循环泵16。第二循环泵16用于将中间缓冲罐12内水分含量超标的产品输送到吸附塔13内进行吸附脱水。所述吸附塔13的数量为2个，吸附塔采用分子筛吸附塔13。分子筛是具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等，常用分子筛为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，是由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小(通常为0.3-2nm)的孔道和空腔体系，因吸附分子大小和形状不同而具有筛分大小不同的流体分子的能力，分子筛吸附塔13属于填料塔，吸附塔内填充有分子筛。

分离有机共沸物的环保清洁装置的一个实施例中，所述设有吸附脱水单元的装置用于通过甲苯分离含有甲苯的醋酸水溶液，或所述设有吸附脱水单元装置用于分离含有四氢呋喃的二异丙胺水溶液，所述分离物接收罐6的数量为4个。利用本装置可以对制药厂排出的含有甲苯的醋酸水溶液或含有四氢呋喃的二异丙胺水溶液进行产品脱水处理，从而使分离后的有机物水分含量符合指标。

本发明还提供一种分离有机共沸物的环保清洁工艺方法，所述方法采用上述装置，

步骤1，原料经进料泵定量打入精馏釜里,根据原料中水分含量，计算出需要加入共沸剂的量，根据计算值向精馏釜内定量加入共沸剂形成有机共沸物；

步骤2，精馏釜内加热器通水蒸气加热，有机共沸物汽化上升到精馏塔内，通过塔顶冷凝器冷凝，凝液通过回流比分配器回流入精馏塔；

步骤3，精馏塔回流稳定后，根据塔顶产品分析结果，设定适宜的回流比，依次将产品输送至相应分离物接受罐内。

分离有机共沸物的环保清洁工艺方法的一个实施例中，所述方法还包括步骤4，检测中间缓冲罐内的产品水分指标，若水分含量超过标准，通过循环泵将产品导入吸附塔进行脱水，产品合格后转出界区。

利用本发明，以二异丙胺、四氢呋喃、水的混合组分分离为例：

制药厂下来的二异丙胺水溶液中含有少量的四氢呋喃，其中各组分的性质如下：

物理性质：

共沸物的性质：

原料经进料泵定量打入精馏釜里,根据原料中水分含量，计算出需要加入四氢呋喃的量；

从罐区来的四氢呋喃共沸剂经进料流控系统，根据进料量对照表定量进入精馏釜里；

精馏釜内第一加热器通水蒸气加热，物料汽化上升到精馏塔内，通过塔顶冷凝器冷凝，凝液通过回流比分配器回流入精馏塔；精馏塔顶全回流稳定后，根据塔顶产品分析结果，设定适宜的回流比，依次至相应分离物接收罐内：

采出的共沸组成(四氢呋喃与水的共沸物)到共沸物对应的接受罐内，转出界区外至四氢呋喃回收单元；

采出过渡馏分(四氢呋喃和二异丙胺)至过渡馏分对应的接受罐,返回精馏釜随下批次原料精馏；

采出二异丙胺至二异丙胺产品对应的接受罐，转出至中间缓冲罐内；

精馏釜内残液经多批次精馏后降温排放。

进一步，根据产品要求，检测中间缓冲罐内的水分指标，若水分含量＞100PPm，则通过第二循环泵经分子筛吸附塔进行脱水，直至产品合格后转出界区。

利用本发明，以含有甲苯的醋酸水溶液混合组分分离为例：

制药厂下来的醋酸水溶液中往往含有少量的甲苯，其中各组分的性质如下：

物理性质：

共沸物的性质：

原料经进料泵定量打入精馏釜里,根据原料中水分含量，计算出需要加入甲苯的量；

精馏釜内第一加热器通水蒸气加热，物料汽化上升到精馏塔内，通过塔顶冷凝器冷凝，凝液通过回流比分配器回流入精馏塔；精馏塔顶全回流稳定后，根据塔顶产品分析结果，设定适宜的回流比，依次至相应分离物接收罐内：

采出共沸组成(甲苯与水的共沸物)经过分相器分相后，水相采出至水对应的接受罐内，甲苯相返回精馏釜；

等装置内水分快采完时，将精馏塔顶采出切换至过渡馏分对应的接受罐,返回精馏釜随下批次原料精馏；

采出醋酸至醋酸产品对应的接受罐，转出界区外；

精馏釜内残液经多批次精馏后降温排放。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种分离有机共沸物的环保清洁装置，其特征在于：包括精馏单元，所述精馏单元包括精馏釜、精馏塔、冷凝器、回流比分配器、第一冷却器、分离物接收罐、尾冷器、尾冷罐；所述精馏釜设置在所述精馏塔下端，精馏釜内部设有第一加热器，精馏釜连通所述精馏塔；所述精馏塔顶部连通所述冷凝器入口；所述冷凝器出口连通所述回流比分配器；所述回流比分配器一端连通所述精馏塔，回流比分配器另一端连通所述第一冷却器入口；所述分离接收罐的数量至少为1个，每个分离物接收罐入口共同连接到所述第一冷却器出口，每个分离物接收罐出口共同连接到所述尾冷器入口；所述尾冷器连通所述尾冷罐；所述精馏单元包括分相器，所述分相器设置在所述第一冷却器和所述分离物接收罐之间，分相器连通所述精馏釜；所述装置还包括吸附脱水单元，所述吸附脱水单元包括中间缓冲罐、吸附塔、第二加热器、第二冷却器；所述中间缓冲罐连通精馏单元中待吸附脱水分离物所处的分离物接收罐；所述吸附塔连通所述中间缓冲罐，吸附塔顶部回连到所述中间缓冲罐；所述第二加热器连通所述吸附塔底部；所述第二冷却器连通所述吸附塔顶部。

2.根据权利要求1所述的一种分离有机共沸物的环保清洁装置，其特征在于：所述精馏釜连接有第一循环泵。

3.根据权利要求1所述的一种分离有机共沸物的环保清洁装置，其特征在于：所述中间缓冲罐的数量为2个，中间缓冲罐与吸附塔之间连接有第二循环泵。

4.根据权利要求1所述的一种分离有机共沸物的环保清洁装置，其特征在于：所述吸附塔的数量为2个，吸附塔采用分子筛吸附塔。

5.根据权利要求1所述的一种分离有机共沸物的环保清洁装置，其特征在于：所述装置用于通过甲苯分离含有甲苯的醋酸水溶液，或所述装置用于分离含有四氢呋喃的二异丙胺水溶液，所述分离物接收罐的数量为4个。

6.一种分离有机共沸物的环保清洁工艺方法，所述方法采用如权利要求1所述装置，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

步骤1，原料经进料泵定量打入精馏釜里,根据原料中水分含量，计算出需要加入共沸剂的量，根据计算值向精馏釜内定量加入共沸剂形成有机共沸物；

步骤2，精馏釜内加热器通水蒸气加热，有机共沸物汽化上升到精馏塔内，通过塔顶冷凝器冷凝，凝液通过回流比分配器回流入精馏塔；

步骤3，精馏塔回流稳定后，根据塔顶产品分析结果，设定适宜的回流比，依次将产品输送至相应分离物接受罐内；

步骤4，检测中间缓冲罐内的产品水分指标，若水分含量超过标准，通过循环泵将产品导入吸附塔进行脱水，产品合格后转出界区。