CN106349107A - 一种非均相共沸精馏分离乙腈‑三乙胺混合物的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法以及适用于该方法的装置。该方法以正己烷为共沸剂，将其通入共沸精馏塔上部，在塔内与塔中部进入的乙腈和三乙胺混合物充分接触，塔底采出三乙胺，塔顶共沸剂与乙腈形成非均相共沸物，通过冷凝器一部分回流进入共沸精馏塔，一部分进入分相器分相，富集乙腈的一相进入到汽提塔蒸馏，塔底采出乙腈，富集共沸剂的一相进入共沸精馏塔循环利用。本发明解决了该体系在常压下形成最低共沸物而难分离的问题，具有能耗低且产品收率高、工艺简单、安全、无污染的优点。
Description
【技术领域】
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置。
【背景技术】
乙腈最主要的用途是作溶剂。如作为抽提丁二烯的溶剂，合成纤维的溶剂和某些特殊涂料的溶剂。在石油工业中用于从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂。在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂，在医药上用于甾族类药物再结晶的反应介质。此外，乙腈可以用于合成乙胺、乙酸等，并在织物染色、照明工业中也有许多用途。三乙胺在有机合成工业中可用作溶剂、催化剂及原料，用作光汽法制取聚碳酸酯的催化剂、有机合成中的催化剂或溶剂和原料、防腐剂、杀菌剂、医药品、高能原料和液体火箭推进剂等。在工业生产盐酸莫西沙星产品中，乙腈作为溶剂，三乙胺作为缚酸剂，产生的废水中含有乙腈与三乙胺的混合物，而常压下乙腈与三乙胺易形成共沸物，普通精馏方法难以分离，为降低生产成本，减少环境污染，需对乙腈与三乙胺进行有效分离。
乙腈沸点为81.48℃，三乙胺沸点为88.63℃，在常压下形成最低共沸物，所以需要采用特殊精馏法来分离两者的混合物，常用的特殊精馏法有变压精馏、萃取精馏、共沸精馏、膜渗透、精馏耦合技术等。共沸精馏又称恒沸精馏，是指利用混合物中的组分能够形成共沸物的性质实现分离的精馏过程。通常在待分离物系中加入共沸剂(或称夹带剂)，使其与溶液中的一种或两种组分形成共沸物，以增大待分离组分间的相对挥发度从而使分离易于进行。本发明采用正己烷做共沸剂，正己烷与乙腈形成非均相共沸物，通过共沸精馏，能有效解决乙腈-三乙胺二元共沸体系难分离的难题，同时节约了能量，实现能量有效利用。
专利CN204981696公开了一种共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的装置，该装置利用共沸精馏塔，萃取塔和甲醇精馏塔，通过共沸精馏和液液萃取组合工艺实现醋酸甲酯与甲醇的有效分离，但装置复杂，能耗高，甲醇产品纯度并不高。
专利CN103449981公开了一种分离丙二醇甲醚和水的共沸精馏装置及方法，该方法以环己烷做为共沸剂，利用精馏塔以及分液罐实现丙二醇甲醚和水的分离，但产生的釜液直接从釜底排出，没有达到资源的高效利用。
专利CN202336224公开了一种甲醇和四氢呋喃混合物的共沸精馏系统，该方法利用串联的低压精馏塔和高压精馏塔，对甲醇和四氢呋喃混合物进行两次精馏，虽没有使用共沸剂，但利用两个精馏塔所需能耗高。
有关共沸精馏方面的文章和专利很多，尚未见公开发表的共沸精馏分离乙腈-三乙胺混合物方面的资料。本发明以正己烷为共沸剂，利用共沸精馏塔、分相器以及汽提塔实现两组分的分离以及共沸剂的循环利用。具体为，利用乙腈与正己烷形成非均相共沸物这一特点，新鲜物料以及共沸剂进入共沸精馏塔(T1)，塔底采出重组分三乙胺，塔顶乙腈与正己烷共沸物进入分相器(DEC)进行分相，富集正己烷的一相循环进入到共沸精馏塔(T1)中进行再次共沸，富集乙腈的一相进入到汽提塔(T2)中进行蒸馏，塔底采出乙腈产品，塔顶产生的乙腈与正己烷混合物循环进入到分相器(DEC)中进行再次分相。本发明利用乙腈与正己烷形成非均相共沸物的特点，进行先分相再精馏，节约能耗，同时实现了共沸剂正己烷的循环利用，减少资源损失。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的分离装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置的乙腈与三乙胺混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供所述方法在非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物中的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法，其特征在于用于分离乙腈与三乙胺混合物的装置主要包含以下部分：
共沸精馏塔(T1)、汽提塔(T2)、冷凝器(C1)和(C2)、再沸器(R1)和(R2)、分相器(DEC)；其中再沸器(R1)和(R2)分别连接在共沸精馏塔(T1)和汽提塔(T2)塔底，冷凝器(C1)通过管路连接在共沸精馏塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)连接在加压塔(T2)塔顶。
采用非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法分离该共沸体系主要包括以下步骤：
(1)乙腈与三乙胺混合物通过管路1进入共沸精馏塔(T1)，共沸剂正己烷通过管路2进入共沸精馏塔(T1)中，共沸精馏塔(T1)塔底物流一部分通过管路3进入再沸器(R1)，经再沸器(R1)加热再沸后进入共沸精馏塔(T1)，另一部分物流作为高纯度三乙胺产品通过管路4采出；
(2)共沸精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝后，一部分物流通过管路5输送至共沸精馏塔(T1)内进行回流，另一部分物流通过管路6输送至分相器(DEC)内进行分相；
(3)在分相器(DEC)中，乙腈与正己烷的混合物分层为两相，其中富正己烷相，通过管路7经泵(P1)循环回到共沸精馏塔(T1)中进行二次精馏，富乙腈相，通过管路8进入到汽提塔(T2)中进行蒸馏；
(4)汽提塔(T2)塔顶蒸汽经过管路9进入冷凝器(C2)冷凝后，通过管路10经泵(P2)输送至分相器(DEC)内进行再次分相；
(5)汽提塔(T2)塔底物流一部分通过管路11进入再沸器(R2)，经再沸器(R2)加热再沸后进入汽提压塔(T2)，汽提塔(T2)塔底另一部分物流作为高纯度乙腈产品通过管路12采出。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：本发明采用的共沸精馏塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为34～40块，进料板位置为16～25块，循环物流进料板位置为2～8块，回流比为0.8～3；汽提塔(T2)操作压力为1atm，理论板数为7～10块，进料板位置为第1块。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：共沸剂剂与待分离混合物流量之比即溶剂比为1.6～3，所述的“溶剂比”是指萃取剂与待分离叔丁醇和苯混合物的流量比，待分离混合物由乙腈与三乙胺组成。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：待分离的乙腈与三乙胺体系中乙腈的质量分数为50％～75％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述的共沸精馏塔在常压下工作，共沸精馏塔的塔顶温度为48.4℃～58.9℃，塔釜温度为89.2℃～98.6℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后乙腈的纯度为99.95％～99.99％，乙腈的收率为99.89％～99.92％，三乙胺的纯度为99.95％～99.99％，三乙胺的收率为99.81％～99.98％。
本发明中共沸精馏分离乙腈-三乙胺混合物的方法具体描述如下：
乙腈与三乙胺的混合物通过管路1进入共沸精馏塔(T1)中，共沸剂正己烷通过管路2进入共沸精馏塔(T1)中，在共沸精馏塔内共沸剂与待分离混合物充分接触，共沸剂正己烷与组分乙腈形成最低共沸物，从而改变乙腈与三乙胺的相对挥发度，三乙胺作为重组分通过管路4从塔底采出，乙腈与正己烷形成的共沸物从塔顶馏出，经过冷凝器(C1)冷凝之后，一部分通过管路5回流进入共沸精馏塔(T1)，一部分通过管路6进入到分相器(DEC)内，在分相器内，由于乙腈与正己烷不互溶，从而分层成为两相，即富集正己烷的一相以及富集乙腈的一相，其中富集正己烷的一相通过管路7由泵(P1)返回到共沸精馏塔(T1)中，再次与乙腈形成共沸物，富集乙腈的一相通过管路8进入到汽提塔(T2)中，在汽提塔(T2)内，由于乙腈的含量远远大于正己烷，通过蒸馏，沸点高的乙腈从塔底通过管路12采出，塔顶形成的正己烷与乙腈共沸物从塔顶馏出，通过管路9进入冷凝器(C2)冷凝之后，通过管路10由泵(P2)输送到分相器(DEC)中再次分相。
本发明采用的共沸精馏塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为34～40块，进料板位置为16～25块，循环物流进料板位置为2～8块，回流比为0.8～3；汽提塔(T2)操作压力为1atm，理论板数为7～10块，进料板位置为第1块。共沸精馏塔的塔顶温度为48.4℃～58.9℃，塔釜温度为89.2℃～98.6℃。
本发明分离后乙腈的纯度为99.95％～99.99％，乙腈的收率为99.89％～99.92％，三乙胺的纯度为99.95％～99.99％，三乙胺的收率为99.81％～99.98％。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)成功分离乙腈与三乙胺二元体系，得到两种高纯度产品。
(2)采用本发明提供的共沸剂用于共沸精馏分离乙腈和三乙胺，所需的溶剂比小、回流比小，操作能耗低，且可实现共沸剂循环回收利用。
(3)与传统共沸精馏工艺相比，本发明工艺简单、设备投资费用低。
(4)与传统共沸精馏工艺相比，本发明的操作成本低，热量利用率高，安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
【附图说明】
附图1为共沸精馏分离乙腈-三乙胺混合物的结构示意图。
图中，T1共沸精馏塔；T2汽提塔；C1，C2冷凝器；R1，R2再沸器；P1，P2泵；数字表示各物流管路。
【具体实施方式】
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不局限于实施例。
实施例1：
在一内径940mm，装有34块塔板的共沸精馏塔内，乙腈与三乙胺(质量含量分别为50％和50％)以1000kg/h的流量在第16块塔板进入该塔，共沸剂正己烷以1600kg/h(即溶剂比为1.6)的流量从第2块塔板进入该塔，控制回流比为0.8，三乙胺以499kg/h的流量从塔底采出，纯度为99.95％，收率为99.81％，乙腈与正己烷由塔顶采出后进入分相器，共沸剂正己烷从分相器中采出后循环使用，汽提塔(内径160mm，装有7块塔板)中乙腈以499kg/h的流量从塔底采出，纯度为99.95％，收率为99.89％。
表1精馏系统工艺操作参数
实施例2：
在一内径640mm，装有36块塔板的共沸精馏塔内，乙腈与三乙胺(质量含量分别为59％和41％)以1000kg/h的流量在第17块塔板进入该塔，共沸剂正己烷以1700kg/h(即溶剂比为1.7)的流量从第4块塔板进入该塔，控制回流比为1.5，三乙胺以409.9kg/h的流量从塔底采出，纯度为99.99％，收率为99.98％，乙腈与正己烷由塔顶采出后进入分相器，共沸剂正己烷从分相器中采出后循环使用，汽提塔(内径160mm，装有7块塔板)中乙腈以589.9kg/h的流量从塔底采出，纯度为99.99％，收率为99.98％。
表2精馏系统工艺操作参数
实施例3：
在一内径900mm，装有37块塔板的共沸精馏塔内，乙腈与三乙胺(质量含量分别为65％和35％)以1000kg/h的流量在第18块塔板进入该塔，共沸剂正己烷以2300kg/h(即溶剂比为2.3)的流量从第5块塔板进入该塔，控制回流比为2.0，三乙胺以349.5kg/h的流量从塔底采出，纯度为99.96％，收率为99.89％，乙腈与正己烷由塔顶采出后进入分相器，共沸剂正己烷从分相器中采出后循环使用，汽提塔(内径156mm，装有8块塔板)中乙腈以649.6kg/h的流量从塔底采出，纯度为99.97％，收率为99.91％。
表3精馏系统工艺操作参数
实施例4：
在一内径870mm，装有38块塔板的共沸精馏塔内，乙腈与三乙胺(质量含量分别为70％和30％)以1000kg/h的流量在第20块塔板进入该塔，共沸剂正己烷以2500kg/h(即溶剂比为2.5)的流量从第6块塔板进入该塔，控制回流比为2.5，三乙胺以299.8kg/h的流量从塔底采出，纯度为99.95％，收率为99.81％，乙腈与正己烷由塔顶采出后进入分相器，共沸剂正己烷从分相器中采出后循环使用，汽提塔(内径151mm，装有9块塔板)中乙腈以699.6kg/h的流量从塔底采出，纯度为99.97％，收率为99.95％。
表4精馏系统工艺操作参数
实施例5：
在一内径850mm，装有40块塔板的共沸精馏塔内，乙腈与三乙胺(质量含量分别为75％和25％)以1000kg/h的流量在第25块塔板进入该塔，共沸剂正己烷以3000kg/h(即溶剂比为3)的流量从第8块塔板进入该塔，控制回流比为3，三乙胺以249.8kg/h的流量从塔底采出，纯度为99.98％，收率为99.91％，乙腈与正己烷由塔顶采出后进入分相器，共沸剂正己烷从分相器中采出后循环使用，汽提塔(内径161mm，装有10块塔板)中乙腈以749.9kg/h的流量从塔底采出，纯度为99.99％，收率为99.98％。
表5精馏系统工艺操作参数
Claims (6)
1.一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包含以下部分：
共沸精馏塔(T1)、汽提塔(T2)、冷凝器(C1)和(C2)、泵(P1)和(P2)，再沸器(R1)和(R2)、分相器(DEC)；其中再沸器(R1)和(R2)分别连接在共沸精馏塔(T1)和汽提塔(T2)塔底，冷凝器(C1)通过管路连接在共沸精馏塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)连接在汽提塔(T2)塔顶，分相器(DEC)连接在共沸精馏塔(T1)与汽提塔(T2)塔顶之间；
采用非均相共沸精馏的方法分离该混合物主要包括以下步骤：
(1)乙腈与三乙胺混合物通过管路1进入共沸精馏塔(T1)，共沸剂正己烷通过管路2进入共沸精馏塔(T1)中，共沸精馏塔(T1)塔底物流一部分通过管路3进入再沸器(R1)，经再沸器(R1)加热再沸后进入共沸精馏塔(T1)，另一部分物流作为高纯度三乙胺产品通过管路4采出；
(2)共沸精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝后，一部分物流通过管路5输送至共沸精馏塔(T1)内进行回流，另一部分物流通过管路6输送至分相器(DEC)内进行分相；
(3)在分相器(DEC)中，乙腈与正己烷的混合物分层为两相，其中富正己烷相通过管路7经泵(P1)循环回到共沸精馏塔(T1)中进行二次精馏，富乙腈相通过管路8进入到汽提塔(T2)中进行蒸馏；
(4)汽提塔(T2)塔顶蒸汽经过管路9进入冷凝器(C2)冷凝后，通过管路10经泵(P2)输送至分相器(DEC)内进行再次分相；
(5)汽提塔(T2)塔底物流一部分通过管路11进入再沸器(R2)，经再沸器(R2)加热再沸后进入汽提塔(T2)，汽提塔(T2)塔底另一部分物流作为高纯度乙腈产品通过管路12采出；
共沸精馏塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为34～40块，进料板位置为16～25块，循环物流进料板位置为2～8块，回流比为0.8～3；汽提塔(T2)操作压力为1atm，理论板数为7～10块，进料板位置为第1块。
2.根据权利要求1所述的一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置，其特征在于：采用正己烷做共沸剂，正己烷与乙腈形成非均相共沸物，可直接通过分相器分离。
3.根据权利要求1所述的一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置，其特征在于：共沸剂与待分离混合物流量之比即溶剂比为1.6～3，所述的“溶剂比”是指共沸剂与待分离乙腈和三乙胺混合物的流量比，待分离混合物由乙腈与三乙胺组成。
4.根据权利要求1所述的一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置，其特征在于：待分离的乙腈与三乙胺体系中乙腈的质量分数为50％～75％。
5.根据权利要求1所述的一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置，其特征在于：所述的共沸精馏塔在常压下工作，共沸精馏塔的塔顶温度为48.4℃～58.9℃，塔釜温度为89.2℃～98.6℃。
6.根据权利要求1所述的一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置，其特征在于：分离后乙腈的纯度为99.95％～99.99％，乙腈的收率为99.89％～99.92％，三乙胺的纯度为99.95％～99.99％，三乙胺的收率为99.81％～99.98％。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN107998678A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-05-08 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种分离有机共沸物的环保清洁装置及工艺方法 |
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| CN115850091A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-03-28 | 东华工程科技股份有限公司 | 一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1211354C (zh) * | 2000-06-19 | 2005-07-20 | 巴斯福股份公司 | 从含有6－氨基己腈、己二腈和六亚甲基二胺的混合物中分离6－氨基己腈的方法 |
| CN102452886A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 中科合成油工程有限公司 | 一种由费托合成油品中提纯1-辛烯的方法 |
| CN105061258A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-11-18 | 齐鲁安替（临邑）制药有限公司 | 一种从7-act结晶母液中回收氟硼酸盐和溶剂的方法及系统 |
-
2016
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1211354C (zh) * | 2000-06-19 | 2005-07-20 | 巴斯福股份公司 | 从含有6－氨基己腈、己二腈和六亚甲基二胺的混合物中分离6－氨基己腈的方法 |
| CN102452886A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 中科合成油工程有限公司 | 一种由费托合成油品中提纯1-辛烯的方法 |
| CN105061258A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-11-18 | 齐鲁安替（临邑）制药有限公司 | 一种从7-act结晶母液中回收氟硼酸盐和溶剂的方法及系统 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107998678A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-05-08 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种分离有机共沸物的环保清洁装置及工艺方法 |
| CN107998678B (zh) * | 2017-10-30 | 2023-08-18 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种分离有机共沸物的环保清洁装置及工艺方法 |
| CN113461544A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-01 | 索闻特环保科技(上海)有限公司 | 含有乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法 |
| CN113461544B (zh) * | 2021-06-24 | 2022-10-14 | 索闻特环保科技(上海)有限公司 | 含有乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法 |
| CN115850091A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-03-28 | 东华工程科技股份有限公司 | 一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法 |
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