CN101412671B - 一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法，是将乙酸异丁酯、乙醇、水的三元共沸物与共沸剂混合在共沸精馏塔内采用两塔式连续精馏方法或者两塔式间歇精馏方法精馏，共沸剂将其中的乙醇和水挟带出来实现三元共沸物分离，并在分相器内分成有机相及水相，本发明具有可用于分离乙酸异丁酯/乙醇/水混合物的连续操作，亦可用于三元混合物的间歇操作的特点。

Description

一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，尤其是涉及一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法。

背景技术

乙酸异丁酯，常温下为无色液体，有水果味，常压下的沸点118.0℃，乙酸异丁酯能与醇、醚、烃等多种有机溶剂混溶；乙醇，常温下无色透明液体，有特殊的芳香气味，常压下的沸点78.32℃，乙醇能与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶。鉴于乙酸异丁酯及乙醇的以上性质，两种物料广泛用于医药、化工等领域，许多厂家通常将回收的乙酸异丁酯、乙醇、水的混合物作为燃料或作为废液处理，这一方面浪费了化工原料另一方面无形中给企业增加了损耗，加大了运作成本。但乙醇能与水及酯类混溶，且乙酸异丁酯、乙醇、水三者能形成三元共沸物，用普通的精馏方法无法得到浓度较高的乙酸异丁酯及乙醇。

发明内容

本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供了一种非均相共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法，该法既可用于分离乙酸异丁酯/乙醇/水混合物的连续操作，亦可用于三元混合物的间歇操作。

本发明的目的是这样实现的，一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法，其特点是将乙酸异丁酯、乙醇、水的三元共沸物与共沸剂混合在共沸精馏塔内采用两塔式连续精馏方法或者两塔式间歇精馏方法精馏，共沸剂将其中的乙醇和水挟带出来实现三元共沸物分离，并在分相器内分成有机相及水相。

为了进一步实现本发明的目的，可以是共沸剂为环己烷、正己烷和苯中的一种。

为了进一步实现本发明的目的，可以是在两塔式连续精馏方法中共沸剂所用剂量与乙酸异丁酯三元共沸物的质量比为0.5~1.2：1，两塔式间歇精馏方法中共沸剂所用剂量与乙酸异丁酯三元共沸物的质量比为0.5~1.6：1。

为了进一步实现本发明的目的，可以是在两塔式连续精馏方法回收塔塔顶冷凝液分相后，有机相去共沸精馏塔回流。

本发明与已有技术相比具有以下显著特点和积极效果：本发明选用环己烷、正己烷、苯作为乙酸异丁酯/乙醇/水的共沸剂，共沸剂能优先选择与乙醇、水形成低沸点的三元共沸混合物，且共沸剂在水中的溶解度(60℃)≤0.02g/100gH₂O，可使共沸剂、乙醇、水的共沸溶液在分相器内实现非均相分层。

本发明采用的两塔式连续精馏工艺包含两套精馏工艺：其一为乙酸异丁酯与乙醇、水、共沸剂的分离精馏装置；其二为乙醇、水与共沸剂的精馏分离装置。两套精馏装置均由精馏塔、冷凝器、分相器、回流罐及产品罐构成，两套系统共同实现了非均相共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水三元混合物。常压下将异丁酯、乙醇、水的三元混合物连续打到共沸精馏塔中部进料，同时共沸剂亦以一定的比例连续打到精馏塔上部进料，共沸剂、乙醇、水三元共沸物从塔顶采出到分相器内，三元共沸物在分相器内静置分层，上层有机相溢流入回流罐后经泵一直打回流入塔，下层水相入水相罐；从共沸精馏塔的塔底连续采出乙酸异丁酯产品；水相罐内的共沸剂、乙醇、水的混合物经泵打到回收塔内，共沸剂、乙醇、水在乙醇回收塔内进行热质传递，从回收塔塔顶采出共沸剂、乙醇、水的冷凝液到分相器内，三元共沸物在分相器内静置分层，上层有机相溢流入共沸精馏塔回流罐内，与共沸精馏塔分相器的上层有机相集合回共沸精馏塔，下层水相回流入塔，乙醇与水的混合物从乙醇回收塔塔底连续采出。

本发明采用的两塔式间歇精馏工艺包含两套精馏装置：间歇共沸精馏装置、回收精馏装置。间歇共沸精馏装置包含间歇精馏塔、间歇精馏釜、冷凝器及馏分接受罐；回收精馏装置包含间歇精馏釜、精馏塔、冷凝器、分相器及回流罐。两套装置共同完成了乙酸异丁酯、乙醇、水三元混合物的共沸精馏分离。常压下将配置好的乙酸异丁酯/乙醇/水及共沸剂的混合物打到间歇精馏塔釜内，四元组分在精馏塔内进行热质传递，塔顶冷凝液全回流一定时间后，在塔顶采出共沸剂、乙醇、水的三元共沸组成及共沸剂及水的共沸组成。待操作结束后在间歇共沸精馏塔釜采出乙酸异丁酯产品。将共沸剂、乙醇、水的三元共沸混合物打到回收精馏塔釜，塔顶冷凝液冷凝分相后，一部分回流入塔，一部分采出到相应储罐内，待操作结束后在回收精馏塔釜内采出乙醇与水的混合物。

本发明中，两塔式连续精馏工艺中共沸精馏塔稳定后的塔顶温度在62℃~64℃间，塔釜温度在118℃~119℃间，塔釜得到纯度≥98％的乙酸异丁酯产品，收率≥75％；间歇精馏工艺中间歇共沸精馏塔塔釜亦可得到纯度≥98％的乙酸异丁酯产品；同时连续精馏工艺中共沸剂可以循环使用，循环回收率达到80％。

本发明的主要优点如下：

1、本发明解决了乙酸异丁酯、乙醇、水三元共沸物的精馏分离问题，可以根据物料组成实施合适的工艺流程进行物料的回收。

2、本发明采用了环己烷、正己烷和苯中的一种作为共沸剂，共沸剂能循环使用，减少了共沸剂的二次投入。

3、两塔式连续精馏工艺中将塔顶物料在初始全回流阶段就最大限度减少水的回流，采用此方法既可减少共沸剂的用量亦可降低塔负荷。

4、分相器内物料油相自然溢流入回流罐全部回流入塔，水相自然采出，此方法使整个工艺在最优回流比下操作，增加乙酸异丁酯的收率，提高了经济效益。

具体实施方式：

实施例1，一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法，是采用两塔式连续精馏工艺，是将乙酸异丁酯、乙醇、水的混合溶液从塔中部进料，共沸剂入共沸精馏塔上部，共沸剂所用剂量与乙酸异丁酯三元共沸物的质量比为0.5~1.2：1，共沸剂可以采用环己烷、正己烷和苯中的一种，本实施例采用环己烷，加入的共沸剂在共沸精馏塔塔中与乙醇、水形成三元共沸物，共沸精馏塔底部采出乙酸异丁酯的产品，塔顶富集共沸剂、乙醇、水的三元共沸物经冷凝分相后，形成油相和水相，油相作为共沸精馏塔的回流液，水相作为二次原料入回收精馏塔，回收精馏塔塔顶物料冷凝分相后，油相作为共沸精馏塔的回流液回共沸精馏塔内，水相则入回收精馏塔作为回收精馏塔的塔顶回流液，从回收精馏塔的塔底采出乙醇、水混合物，系统稳定后可不时从共沸精馏塔上部补充共沸剂，本实施例中三元混合物的进料流量在7kg/h左右，共沸剂的初始进料量为6kg/h左右，补充的共沸剂量为1kg/h，共沸精馏塔顶总蒸发量(油相+水相)为9.2kg/h左右，其中油相为6.8kg/h左右，水相为2.4kg/h左右，结果见下表：

本发明得到异丁酯的产品纯度≥98％，一次回收率≥75.5％，环己烷的循环使用率≥83％。

实施例2，一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法，是采用两塔式间歇精馏工艺，是将共沸剂与乙酸异丁酯、乙醇、水的三元共沸物一同加入到间歇共沸精馏塔塔中，其中乙酸异丁酯、乙醇、水：共沸剂的质量比为0.5~1.6：1，共沸剂可以采用环己烷、正己烷和苯中的一种，本实施例采用环己烷，塔顶经冷凝器冷凝后的冷凝液，油相作为间歇共沸精馏塔的回流液回流入塔，水相物料则采出到相应储罐内，塔釜采出乙酸异丁酯产品，从间歇共沸精馏塔顶采出的共沸剂、乙醇、水三元共沸物打到回收精馏塔塔釜内，回收精馏塔塔顶物料冷凝分相后，水相作为回收精馏塔回流液回流入塔，另一部分有机相采出到相应储罐，回收精馏塔塔釜采出乙醇与水的混合物，本实施例中加入的三元混合物与共沸剂的物料为400g，其中环己烷208g，共沸精馏塔塔顶总蒸发量(三元共沸+两元共沸)为272kg左右，其中三元组分为215kg左右，二元组分为57kg左右，结果见下表：

本实施例得到的异丁酯的产品纯度≥98％，一次回收率≥85％。

Claims (3)

1.一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法，其特征是将乙酸异丁酯、乙醇、水的三元共沸物与共沸剂混合在共沸精馏塔内采用两塔式连续精馏方法或者两塔式间歇精馏方法精馏，共沸剂将其中的乙醇和水挟带出来实现三元共沸物分离，并在分相器内分成有机相及水相，其中共沸剂为环己烷、正己烷和苯中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法，其特征是在两塔式连续精馏方法中共沸剂所用剂量与乙酸异丁酯三元共沸物的质量比为0.5～1.2∶1，两塔式间歇精馏方法中共沸剂所用剂量与乙酸异丁酯三元共沸物的质量比为0.5～1.6∶1。

3.根据权利要求1所述的一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙醇、水的方法，其特征是在两塔式连续精馏方法回收塔塔顶冷凝液分相后，有机相去共沸精馏塔回流。