CN116585736A - 一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，脱轻塔再沸器蒸汽冷凝液回用加热粗DMC进料，加压塔本体采出DMC产品并对加压塔本体进料进行预热；加压塔本体塔顶采出液与常压塔本体侧线采出共沸液进行热量交换，加压塔本体顶气排出的蒸汽作为常压塔本体塔釜蒸汽热源，充分利用热量耦合降低系统能耗，解决了目前对于原天然气制乙二醇副产残液回收方法所存在的弊端，具有投资小、能耗低、回收率高的特点，所得产品为满足优级品碳酸二甲酯的指标，碳酸二甲酯纯度高于99.9％。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸二甲酯提纯技术领域，具体涉及一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法。
背景技术
碳酸二甲酯(DMC)是无毒无公害的主要化工原材料和产品之一，是一种新型的绿色有机合成中间体，可替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作为甲基化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染。作为溶剂，DMC可替代氟里昂、三氯乙烷、三氯乙烯、苯、二甲苯等用于油漆涂料、清洁溶剂等。作为汽油添加剂，DMC可提高其辛烷值和含氧量，进而提高其抗爆性。以DMC为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、电子化学领域获得广泛运用。此外，DMC还可作清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂。由于用途非常广泛，DMC被誉为当今有机合成的"新基石"，其发展将对我国天然气化工、煤化工、甲醇化工起到巨大推动作用。
目前，碳酸二甲酯的分离方法：在DMC工业化生产中，由于甲醇和DMC形成二元共沸物，通过普通的精馏方法很难将DMC分离提纯。目前国内外的分离工艺有低温结晶法、膜分离法、萃取蒸馏法、恒沸蒸馏法和加压精馏法。
①低温结晶法：利用DMC的凝固点(4℃)比甲醇的凝固点(-97.8℃)高的特点选择适当的温度，使DMC凝固结晶达到提纯的目的。此法DMC的收率可达到95％～96％，但能耗大，共沸物要在-35～30C下结晶，然后再升温二次精馏，操作困难。
②膜分离法：将分离混合状态的气体或液体，经过特定膜的渗透作用，改变其分子混合物的组成，直到使某一种分子从其它混合物中分离出来，从而实现混合物分离的目的。膜分离的推动力来自膜两侧的化学势之差。文献报道，在温度为40～130℃，加料边压力为0.05～0.1MPa，渗透边压力≤10MPa，在渗透汽化状态下，可用等离子聚合制备的膜来分离DMC-MEOH混合物。通过研究发现，二甲基硅氯烷高分子膜，含有四铵基平衡离子或碱金属平衡离子的膜均可分离DMC-MEOH共沸物。
③萃取蒸溜法：在共沸物中添加一种沸点较原有组分均高的萃取剂，萃取剂不和被分离体系中任意组分形成共沸物，但与某一组分有较强的吸引力，能显著改变原溶液组分之间的相对挥发度，从而提高分离效率的分离方法。萃取精馏能否实现，萃取剂的选择至关重要。德国巴斯夫公司采用氯苯或甲基乙二醇乙酸酯作萃取剂分DMC-MEOH共沸物。在该工艺中DMC-MEOH共沸物从塔中部加入，萃取剂从塔顶部加入，向下流动，与上升气体逆向流动，塔顶得到甲醇，塔底得到DMC与萃取剂，再加到萃取剂回收塔，塔顶得到DMC产品，塔釜排出卒取剂，再进入萃取塔循环使用。国内选择萃取剂大多为氯苯、糠醛等，其DMC产品纯度均达到99％以上。
④恒沸精馏法：称为共沸精馏，即在DMC-MEOH二元共沸物中加入烷烃或环烷烃，使烃与甲醇形成与原来浓度不同的新的恒沸物，利用两种恒沸物恒沸温度的差异，使甲醇一烷烃恒沸物蒸出，获得DMC产品。在工业化生产过程中，要求新的恒沸物与原恒沸物恒沸温度相差10℃以上。在该工艺中，甲醇-烷烃共沸物从塔顶蒸出，冷凝后塔顶得到的甲醇与烷烃完全互溶，需用水混的方法回收甲醇。共沸精馏塔塔釜得到DMC产品。所用的共沸剂有:异辛烷、正庚烷.正已烷.80～110℃挥发油等。
⑤加压精馏法：由于甲醇与DMC形成低沸点共沸物，常压下共沸温度为64℃，共沸组成为甲醇70％，DMC30％。但随着压力的提高，共沸组成中的DMC含量逐渐减少，当压力增至1.5MPa时，共沸物中的DMC含量只有7％，因此利用改变压力的方法可以分离甲醇与DMC的共沸物。
但是，在天然气制乙二醇的生产过程中，会副产碳酸二甲酯(DMC)、甲酸甲酯(MF)、甲缩醛(ML)等杂质，影响系统稳定运行，目前这些残液均当做廉价的碳酸二甲酯的杂醇进行销售，甲酸甲酯、甲缩醛放空，这样一方面对环境产生极大的污染；另一方面也会损失大量甲醇及其衍生物。因此，合理回收碳酸二甲酯残液对于开发清洁环保的绿色工艺具有重要的意义；同时分离出的甲醇、碳酸二甲酯混合物，提纯DMC、回收甲醇副产品可创造客观的经济效益，提高粗DMC附加值。
发明内容
为了解决现有技术中存在的原天然气制乙二醇副产残液的回收方法存在的弊端，本申请的目的在于提供一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，既降低了环境污染，使废水排放更加环保，又可创造客观的经济效益，提高粗DMC附加值。
为解决上述现有的技术问题，本申请的目的之一采用如下技术方案实现：
一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：包括粗DMC进料缓冲罐、粗DMC进料泵、DMC脱轻塔、脱轻塔再沸器、脱轻塔塔顶冷凝器、回收槽、脱轻塔回流泵、加压塔进料缓冲罐、重组分输送泵、加压塔进料泵、加压塔本体、加压塔再沸器、常压塔再沸器、常压塔再沸器、加压塔回流罐、加压塔回流泵、常压塔本体、常压塔塔顶冷凝器、常压塔回流槽、常压塔回流泵、循环料缓冲罐、循环料输送泵、甲醇缓冲罐、甲醇输送泵、废水输送泵，
将粗DMC作为原料，进入所述粗DMC进料缓冲罐后，再通过所述粗DMC进料泵送入所述DMC脱轻塔，经所述脱轻塔再沸器加热，
所述DMC脱轻塔的塔顶气在所述脱轻塔塔顶冷凝器中部分冷凝，所述脱轻塔塔顶冷凝器温度为40-45℃，所述脱轻塔塔顶冷凝器凝结的冷凝液进入所述回收槽，冷凝液经所述脱轻塔回流泵送到所述所述DMC脱轻塔顶部，
所述DMC脱轻塔的塔中部侧线采集出至少包括DMC、ME中的一种或多种馏分后输送到所述加压塔进料缓冲罐，所述DMC脱轻塔的塔底釜液通过所述重组分输送泵输送至重组分储罐；
所述加压塔进料缓冲罐内的馏分经过所述加压塔进料泵增压后，再进入所述加压塔本体内，所述加压塔本体内釜液经所述加压塔再沸器加热，
所述加压塔本体的塔顶气向所述常压塔再沸器内输入后作为热源，在所述常压塔再沸器冷凝后进入所述加压塔回流罐，所述加压塔回流罐内的冷凝液一部分经所述加压塔回流泵送到所述加压塔本体的塔顶回流，另一部分作为所述常压塔本体的进料，
所述加压塔本体的底部侧线采出优级品DMC产品后送置DMC优级品中间罐，所述加压塔本体内的釜液送至重组分储罐；
所述常压塔本体塔顶气在所述常压塔塔顶冷凝器中部分冷凝，冷凝器温度控制在50-55℃，冷凝液进所述常压塔回流槽，再通过所述常压塔回流泵输送到所述常压塔本体的塔顶，
所述常压塔本体的上部侧线采出共沸物并存在到所述循环料缓冲罐中，再通过所述循环料输送泵输送到所述加压塔本体上部，
所述常压塔本体的下部侧线采出甲醇副产品并进入甲醇缓冲罐，冷却至30-40℃后，通过所述甲醇输送泵送至甲醇储罐，
所述常压塔本体内的塔釜液废水经冷却后通过所述废水输送泵进入废水处理装置。
优选的，所述加压塔进料泵与所述加压塔本体之间设有加压塔进出物料换热器，所述加压塔进料泵输出馏分经过所述加压塔进出物料换热器后流入所述加压塔本体内，所述加压塔本体的底部侧线采出优级品DMC产品通过所述加压塔进出物料换热器后送至DMC优级品中间罐，所述加压塔进料泵输出馏分和所述加压塔本体的底部侧线采出优级品的DMC产品在所述加压塔进出物料换热器进行升温和冷却，优级品DMC产品经过所述加压塔进出物料换热器冷却后的温度为30-40℃。
优选的，所述常压塔本体的一侧还设有常压塔进出物料换热器，通过所述加压塔回流泵输送的原料经所述常压塔进出物料换热器降温后进入所述常压塔本体中部或下部，通过所述循环料输送泵输送的共沸物进入所述常压塔进出物料换热器内进行升温后进入所述加压塔本体上部。
优选的，还包括轻组分冷凝器、轻组分缓冲罐以及轻组分输送泵，所述脱轻塔塔顶冷凝器和所述常压塔塔顶冷凝器中未冷凝的气体均进入所述轻组分冷凝器中冷凝，冷凝液进入所述轻组分缓冲罐中，再通过所述轻组分输送泵分送到罐区。
优选的，所述轻组分冷凝器中仍未冷凝的不凝气体进入深冷凝器后通过冷冻液冷凝并存储到罐区。
优选的，所述轻组分冷凝器的温度为30-35℃，所述深冷凝器的温度为15-20℃。
优选的，所述脱轻塔再沸器加热和所述加压塔再沸器加热均采用热虹吸式再沸器加热。
优选的，所述加压塔本体和所述DMC脱轻塔内的塔底釜液均冷却至30-40℃后送至重组分储罐。
优选的，所述DMC脱轻塔中所述回收槽的回流量与所述粗DMC进料缓冲罐的流量比为1：9～10。
优选的，所述加压塔本体中所述加压塔回流罐的回流量与所述加压塔进料缓冲罐的输入量比为1.7：1。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
将在天然气制乙二醇的生产过程中副产的碳酸二甲酯、甲酸甲酯、甲缩醛等杂质残液作为粗DMC原料，通过粗DMC进料泵送入DMC脱轻塔内，经过脱轻塔再沸器加热后，蒸汽冷凝液回用加热粗DMC进料，而DMC脱轻塔中部侧线采集出的DMC、ME等馏分进入加压塔后，加压塔本体底部侧线采出优级品DMC产品后送置DMC优级品中间罐，而加压塔本体塔顶气排出的蒸汽作为常压塔本体塔釜蒸汽热源，充分利用热量耦合降低系统能耗，解决了目前对于原天然气制乙二醇副产残液回收方法所存在的弊端，具有投资小、能耗低、回收率高的特点，所得产品为满足优级品碳酸二甲酯的指标，碳酸二甲酯纯度高于99.9％，提纯后得到了高纯度的DMC产品和甲醇副产品。使用的设备简单，大幅降低了生产成本，提高企业效益。
同时，通过常压塔本体和加压塔本体对甲醇副产品进行回收以及DMC的提纯，既降低了环境污染，使废水排放更加环保，对于开发清洁环保的绿色工艺具有重要的意义，又可创造客观的经济效益，提高粗DMC附加值。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图中：1、粗DMC进料缓冲罐；2、轻组分输送泵；3、轻组分缓冲罐；4、组分冷凝器；5、回收槽；6、脱轻塔塔顶冷凝器；7、脱轻塔回流泵；8、加压塔进料缓冲罐；9、加压塔本体；10、常压塔进出物料换热器；11、循环料输送泵；12、循环料缓冲罐；13、常压塔本体；14、常压塔塔顶冷凝器；15、常压塔回流槽；16、常压塔回流泵；17、甲醇缓冲罐；18、甲醇输送泵；19、常压塔再沸器；20、废水输送泵；21、加压塔回流罐；22、加压塔回流泵；23、加压塔再沸器；24、加压塔进出物料换热器；25、加压塔进料泵；26、DMC脱轻塔；27、重组分输送泵；28、脱轻塔再沸器；29、粗DMC进料泵。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
本申请中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
如图1所示，一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：包括粗DMC进料缓冲罐1、粗DMC进料泵、DMC脱轻塔26、脱轻塔再沸器28、脱轻塔塔顶冷凝器6、回收槽5、脱轻塔回流泵7、加压塔进料缓冲罐8、重组分输送泵27、加压塔进料泵25、加压塔本体9、加压塔再沸器23、常压塔再沸器19、常压塔再沸器19、加压塔回流罐21、加压塔回流泵22、常压塔本体13、常压塔塔顶冷凝器14、常压塔回流槽15、常压塔回流泵16、循环料缓冲罐12、循环料输送泵11、甲醇缓冲罐17、甲醇输送泵18、废水输送泵20，
将粗DMC作为原料，进入所述粗DMC进料缓冲罐1后，再通过所述粗DMC进料泵送入所述DMC脱轻塔26，经所述脱轻塔再沸器28加热，
所述DMC脱轻塔26的塔顶气在所述脱轻塔塔顶冷凝器6中部分冷凝，所述脱轻塔塔顶冷凝器6温度为40-45℃，所述脱轻塔塔顶冷凝器6凝结的冷凝液进入所述回收槽5，冷凝液经所述脱轻塔回流泵7送到所述所述DMC脱轻塔26顶部，
所述DMC脱轻塔26的塔中部侧线采集出至少包括DMC、ME中的一种或多种馏分后输送到所述加压塔进料缓冲罐8，所述DMC脱轻塔26的塔底釜液通过所述重组分输送泵27输送至重组分储罐；
所述加压塔进料缓冲罐8内的馏分经过所述加压塔进料泵25增压后，再进入所述加压塔本体9内，所述加压塔本体9内釜液经所述加压塔再沸器23加热，
所述加压塔本体9的塔顶气向所述常压塔再沸器19内输入后作为热源，在所述常压塔再沸器19冷凝后进入所述加压塔回流罐21，所述加压塔回流罐21内的冷凝液一部分经所述加压塔回流泵22送到所述加压塔本体9的塔顶回流，另一部分作为所述常压塔本体13的进料，
所述加压塔本体9的底部侧线采出优级品DMC产品后送置DMC优级品中间罐，所述加压塔本体9内的釜液送至重组分储罐；
所述常压塔本体13塔顶气在所述常压塔塔顶冷凝器14中部分冷凝，冷凝器温度控制在50-55℃，冷凝液进所述常压塔回流槽15，再通过所述常压塔回流泵16输送到所述常压塔本体13的塔顶，
所述常压塔本体13的上部侧线采出共沸物并存在到所述循环料缓冲罐12中，再通过所述循环料输送泵11输送到所述加压塔本体9上部，
所述常压塔本体13的下部侧线采出甲醇副产品并进入甲醇缓冲罐17，冷却至30-40℃后，通过所述甲醇输送泵18送至甲醇储罐，
所述常压塔本体13内的塔釜液废水经冷却后通过所述废水输送泵20进入废水处理装置。
在实际生产过程中，将在天然气制乙二醇生产过程中副产的碳酸二甲酯、甲酸甲酯、甲缩醛等杂质残液作为粗DMC原料存储到粗DMC进料缓冲罐1中，当需要对粗DMC原料进行甲醇、碳酸二甲酯的再次提取以及废水的分离时，通过粗DMC进料泵将粗DMC原料输送到DMC脱轻塔26中，通过脱轻塔再沸器28加热后，蒸汽上行后通过DMC脱轻塔26的塔顶的脱轻塔塔顶冷凝器6中进行部分冷凝，冷凝液通过管道回流到回收槽5中，再通过脱轻塔回流泵7送到DMC脱轻塔26内，在DMC脱轻塔26内填料表面与上行蒸汽进行换质换热，低沸点物质汽化再次进入脱轻塔塔顶冷凝器6，高沸点物质变为液态返回DMC脱轻塔26底部，不断的在填料表面换质换热达到物质提纯的目的。其中，脱轻塔塔顶冷凝器6的冷凝温度一般为40-45℃，温度低于40℃则将低沸点的MF等冷凝下来，造成轻组分无法采出，在系统中累积。温度高于45℃则甲醇不能完全冷凝，随轻组分采出，造成甲醇损失。同时，DMC脱轻塔26的中部区域侧采集出至少包括DMC、ME中的一种或多种馏分后输送到加压塔进料缓冲罐8中，最后，经过DMC脱轻塔26处理后残留的塔底釜液则通过重组分输送泵27向外输送至重组分储罐进行存储，作为废液外销。
而加压塔本体9内的原料馏分则通过加压塔进料泵25从加压塔进料缓冲罐8内提取，当馏分进入加压塔本体9后，通过加压塔再沸器23加热，加热后的上行的蒸汽向常压塔再沸器19内注入后形成热源，在常压塔再沸器19冷凝后的液体进入加压塔回流罐21，最后再通过加压塔回流泵22送到加压塔本体9内以及常压塔内，同时，加压塔本体9内提取高纯度DMC则通过底部侧边进行采集后，将采集出的优级品DMC产品送置DMC优级品中间罐，最后残留在加压塔本体9底部的釜液则送至重组分储罐内存储，由于常压塔再沸器19通过加压塔本体9内上行的蒸汽作为热源，能够使其在不需要消耗其他能源的情况下实现运行。
而常压塔在对甲醇副产品进行提取时，蒸汽上行后通过常压塔塔顶冷凝器14进行冷凝并进入常压塔回流槽15，之后再通过常压塔回流泵16输送到常压塔本体13内，同时，在常压塔本体13下部侧边则采出甲醇副产品并进入甲醇缓冲罐17内进行存储，当冷却至30-40℃后再通过甲醇输送泵18送至甲醇储罐，从而实现甲醇副产品的提取，经过提取后的常压塔本体13内的塔釜液废水经冷却后，再通过废水输送泵20排入废水处理装置中进行废水处理。而常压塔本体13的上部侧线采出共沸物并存在到循环料缓冲罐12中，并通过循环料输送泵11输送到加压塔本体9内进行再次对DMC的提取，其中，常压塔塔顶冷凝器14的冷凝器温度控制在50-55℃。压塔本体塔顶气排出的蒸汽作为常压塔本体13塔釜蒸汽热源，充分利用热量耦合降低系统能耗，解决了目前对于原天然气制乙二醇副产残液回收方法所存在的弊端，具有投资小、能耗低、回收率高的特点，所得产品为满足优级品碳酸二甲酯的指标，碳酸二甲酯纯度高于99.9％，提纯后得到了高纯度的DMC产品和甲醇副产品。使用的设备简单，大幅降低了生产成本，提高企业效益。
同时，通过常压塔本体13和加压塔本体9对甲醇副产品进行回收以及DMC的提纯，既降低了环境污染，使废水排放更加环保，对于开发清洁环保的绿色工艺具有重要的意义，又可创造客观的经济效益，提高粗DMC附加值。
进一步地改进为，所述加压塔进料泵25与所述加压塔本体9之间设有加压塔进出物料换热器24，所述加压塔进料泵25输出馏分经过所述加压塔进出物料换热器24后流入所述加压塔本体9内，所述加压塔本体9的底部侧线采出优级品DMC产品通过所述加压塔进出物料换热器24后送至DMC优级品中间罐，所述加压塔进料泵25输出馏分和所述加压塔本体9的底部侧线采出优级品的DMC产品在所述加压塔进出物料换热器24进行升温和冷却，优级品DMC产品经过所述加压塔进出物料换热器24冷却后的温度为30-40℃。
通过加压塔进出物料换热器24既能够对从加压塔本体9提纯的优级品DMC产品进行冷却，又能够对加压塔进料泵25输入的液体进行加热，充分利用热量耦合降低系统能耗，从而使系统的能耗更低，大幅降低了生产成本，提高企业效益，更加节能环保。
进一步地改进为，所述常压塔本体13的一侧还设有常压塔进出物料换热器10，通过所述加压塔回流泵22输送的原料经所述常压塔进出物料换热器10降温后进入所述常压塔本体13中部或下部，通过所述循环料输送泵11输送的共沸物进入所述常压塔进出物料换热器10内进行升温后进入所述加压塔本体9上部。
通过常压塔进出物料换热器10既能够对从循环料输送泵11输送的共沸物进行加热，又能够对进入常压塔本体13内的液体进行冷却，充分利用热量耦合降低系统能耗，从而使系统的能耗更低，大幅降低了生产成本，提高企业效益，更加节能环保。
更进一步地改进为，还包括轻组分冷凝器4、轻组分缓冲罐3以及轻组分输送泵2，所述脱轻塔塔顶冷凝器6和所述常压塔塔顶冷凝器14中未冷凝的气体均进入所述轻组分冷凝器4中冷凝，冷凝液进入所述轻组分缓冲罐3中，再通过所述轻组分输送泵2分送到罐区；所述轻组分冷凝器4中仍未冷凝的不凝气体进入深冷凝器后通过冷冻液冷凝并存储到罐区。
脱轻塔塔顶冷凝器6和常压塔塔顶冷凝器14中一般存在无法及时冷却的气体，因此，在脱轻塔塔顶冷凝器6和常压塔塔顶冷凝器14上串联了一组轻组分冷凝器4、轻组分缓冲罐3以及轻组分输送泵2，其中未冷凝的气体均进入轻组分冷凝器4中冷凝，冷凝液进入轻组分缓冲罐3后再通过轻组分输送泵2分送到罐区进行存储，而轻组分冷凝器4中仍未冷凝的不凝气体则向外排出后进入深冷凝器中，通过冷冻液冷凝后存储到罐区，能够有效的解决液体直接向空气排放的问题，而且也解决了能源的浪费。所述轻组分冷凝器4的温度为30-35℃，所述深冷凝器的温度为15-20℃，温度依次呈相差10～20°左右降低，能够使有效的保证蒸汽的冷凝效果的同时，降低能源的浪费。
进一步地改进为，所述脱轻塔再沸器28加热和所述加压塔再沸器23加热均采用热虹吸式再沸器加热；所述加压塔本体9和所述DMC脱轻塔26内的塔底釜液均冷却至30-40℃后送至重组分储罐，能够使重组分储罐内的温度更低，避免造成挥发污染环境，防止烫伤。
进一步地改进为，所述DMC脱轻塔26中所述回收槽5的回流量与所述粗DMC进料缓冲罐1的流量比为1：9～10；所述加压塔本体9中所述加压塔回流罐21的回流量与所述加压塔进料缓冲罐8的输入量比为1.7：1。回流比过大造成热量浪费，增加生产成本，回流比过小将产品纯度达不到要求。
实际案例如下：以含有碳酸二甲酯60.94％、甲醇31.34％、甲酸甲酯4.5％、甲缩醛3.1％的粗DMC原料为例：具体步骤如下，
(1)将粗DMC送入粗DMC进料缓冲罐1后，启动粗DMC进料泵输粗DMC经脱轻塔再沸器28冷凝液预热至60℃后进入DMC脱轻塔26；
(2)DMC脱轻塔26采用0.4MPa蒸汽进行加热,温度99.7℃；
(3)通过回流槽压力调节阀控制脱轻塔压力为125KPa.A；
(4)通过DMC脱轻塔26的塔顶回流液控制塔顶温度在45.6℃，脱轻塔塔顶冷凝器6下液管温度控制为44℃，未冷凝的甲缩醛、甲酸甲酯等轻组分送入轻组分冷凝器4进出二次冷却以及后续的深冷后进行采出；
(5)DMC脱轻塔26侧线采出甲醇、DMC等混合液，采出温度控制71℃；
(6)DMC脱轻塔26回流比控制10：1；
(7)DMC脱轻塔26塔釜重组分送向重组分储罐；
(8)DMC脱轻塔26侧线采出液与加压塔本体9提取的DMC产品换热至116℃后进入加压塔本体9；
(9)加压塔本体9塔釜采出1.7MPa蒸汽进行加热，控制塔釜温度165.8℃，通过回流槽压力调节阀控制加压塔压力为700KPa.A；
(10)加压塔本体9的塔顶气引出作为常压塔本体13的热源，冷凝液一部分作为回流液返回加压塔本体9，控制塔顶温度为122.3℃,另一部分作为常压塔本体13进料与常压塔共沸液换热至86℃后进入常压塔本体13；
(11)加压塔本体9塔釜侧线采出DMC优级品，采出温度为160℃，加压塔本体9的回流比控制为1.7：1，常压塔本体13塔釜温度通过加压塔本体9的塔顶气控制在98℃，通过常压塔回流槽15压力调节阀控制塔压为125KPa.A；
(12)常压塔本体13的塔顶气经过轻组分冷凝器4控制下液管温度55℃，未冷凝部分与DMC脱轻塔26轻组分混合后经二冷、深冷降温后作为轻组分采出，常压塔本体13上部侧线采出甲醇、DMC共沸液与常压塔进料进行加热至113℃后返回加压塔，常压塔下部侧线采出甲醇产品，采出温度71℃，甲醇纯度可达99.5％，常压塔本体13的塔釜废水降温后送往污水处理。
上述实施方式仅为本申请的优选实施方式，不能以此来限定本申请保护的范围，本领域的技术人员在本申请的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本申请所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：包括粗DMC进料缓冲罐(1)、粗DMC进料泵(29)、DMC脱轻塔(26)、脱轻塔再沸器(28)、脱轻塔塔顶冷凝器(6)、回收槽(5)、脱轻塔回流泵(7)、加压塔进料缓冲罐(8)、重组分输送泵(27)、加压塔进料泵(25)、加压塔本体(9)、加压塔再沸器(23)、常压塔再沸器(19)、常压塔再沸器(19)、加压塔回流罐(21)、加压塔回流泵(22)、常压塔本体(13)、常压塔塔顶冷凝器(14)、常压塔回流槽(15)、常压塔回流泵(16)、循环料缓冲罐(12)、循环料输送泵(11)、甲醇缓冲罐(17)、甲醇输送泵(18)、废水输送泵(20)，
将粗DMC作为原料，进入所述粗DMC进料缓冲罐(1)后，再通过所述粗DMC进料泵(29)送入所述DMC脱轻塔(26)，经所述脱轻塔再沸器(28)加热，
所述DMC脱轻塔(26)的塔顶气在所述脱轻塔塔顶冷凝器(6)中部分冷凝，所述脱轻塔塔顶冷凝器(6)温度为40-45℃，所述脱轻塔塔顶冷凝器(6)凝结的冷凝液进入所述回收槽(5)，冷凝液经所述脱轻塔回流泵(7)送到所述所述DMC脱轻塔(26)顶部，
所述DMC脱轻塔(26)的塔中部侧线采集出至少包括DMC、ME中的一种或多种馏分后输送到所述加压塔进料缓冲罐(8)，所述DMC脱轻塔(26)的塔底釜液通过所述重组分输送泵(27)输送至重组分储罐；
所述加压塔进料缓冲罐(8)内的馏分经过所述加压塔进料泵(25)增压后，再进入所述加压塔本体(9)内，所述加压塔本体(9)内釜液经所述加压塔再沸器(23)加热，
所述加压塔本体(9)的塔顶气向所述常压塔再沸器(19)内输入后作为热源，在所述常压塔再沸器(19)冷凝后进入所述加压塔回流罐(21)，所述加压塔回流罐(21)内的冷凝液一部分经所述加压塔回流泵(22)送到所述加压塔本体(9)的塔顶回流，另一部分作为所述常压塔本体(13)的进料，
所述加压塔本体(9)的底部侧线采出优级品DMC产品后送置DMC优级品中间罐，所述加压塔本体(9)内的釜液送至重组分储罐；
所述常压塔本体(13)塔顶气在所述常压塔塔顶冷凝器(14)中部分冷凝，冷凝器温度控制在50-55℃，冷凝液进所述常压塔回流槽(15)，再通过所述常压塔回流泵(16)输送到所述常压塔本体(13)的塔顶，
所述常压塔本体(13)的上部侧线采出共沸物并存在到所述循环料缓冲罐(12)中，再通过所述循环料输送泵(11)输送到所述加压塔本体(9)上部，
所述常压塔本体(13)的下部侧线采出甲醇副产品并进入甲醇缓冲罐(17)，冷却至30-40℃后，通过所述甲醇输送泵(18)送至甲醇储罐，
所述常压塔本体(13)内的塔釜液废水经冷却后通过所述废水输送泵(20)进入废水处理装置。
2.根据权利要求1所述的一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述加压塔进料泵(25)与所述加压塔本体(9)之间设有加压塔进出物料换热器(24)，所述加压塔进料泵(25)输出馏分经过所述加压塔进出物料换热器(24)后流入所述加压塔本体(9)内，所述加压塔本体(9)的底部侧线采出优级品DMC产品通过所述加压塔进出物料换热器(24)后送至DMC优级品中间罐，所述加压塔进料泵(25)输出馏分和所述加压塔本体(9)的底部侧线采出优级品的DMC产品在所述加压塔进出物料换热器(24)进行升温和冷却，优级品DMC产品经过所述加压塔进出物料换热器(24)冷却后的温度为30-40℃。
3.根据权利要求1所述的一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述常压塔本体(13)的一侧还设有常压塔进出物料换热器(10)，通过所述加压塔回流泵(22)输送的原料经所述常压塔进出物料换热器(10)降温后进入所述常压塔本体(13)中部或下部，通过所述循环料输送泵(11)输送的共沸物进入所述常压塔进出物料换热器(10)内进行升温后进入所述加压塔本体(9)上部。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：还包括轻组分冷凝器(4)、轻组分缓冲罐(3)以及轻组分输送泵(2)，所述脱轻塔塔顶冷凝器(6)和所述常压塔塔顶冷凝器(14)中未冷凝的气体均进入所述轻组分冷凝器(4)中冷凝，冷凝液进入所述轻组分缓冲罐(3)中，再通过所述轻组分输送泵(2)分送到罐区。
5.根据权利要求4所述的一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述轻组分冷凝器(4)中仍未冷凝的不凝气体进入深冷凝器后通过冷冻液冷凝并存储到罐区。
6.根据权利要求5所述的一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述轻组分冷凝器(4)的温度为30-35℃，所述深冷凝器的温度为15-20℃。
7.根据权利要求1所述的一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述脱轻塔再沸器(28)加热和所述加压塔再沸器(23)加热均采用热虹吸式再沸器加热。
8.根据权利要求1所述的一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述加压塔本体(9)和所述DMC脱轻塔(26)内的塔底釜液均冷却至30-40℃后送至重组分储罐。
9.根据权利要求1所述的一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述DMC脱轻塔(26)中所述回收槽(5)的回流量与所述粗DMC进料缓冲罐(1)的流量比为1：9～10。
10.根据权利要求1所述的一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述加压塔本体(9)中所述加压塔回流罐(21)的回流量与所述加压塔进料缓冲罐(8)的输入量比为1.7：1。
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