CN115850091A - 一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法 - Google Patents
一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115850091A CN115850091A CN202211713777.3A CN202211713777A CN115850091A CN 115850091 A CN115850091 A CN 115850091A CN 202211713777 A CN202211713777 A CN 202211713777A CN 115850091 A CN115850091 A CN 115850091A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- acetonitrile
- azeotropic
- triethylamine
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 325
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 180
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 76
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 title claims abstract description 21
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 19
- CAQXGPRORCTUAZ-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;n,n-diethylethanamine;hydrate Chemical compound O.CC#N.CCN(CC)CC CAQXGPRORCTUAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims abstract description 14
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 11
- JYVHOGDBFNJNMR-UHFFFAOYSA-N hexane;hydrate Chemical compound O.CCCCCC JYVHOGDBFNJNMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 4
- FJMFZWILNWSIGO-UHFFFAOYSA-N acetonitrile hexane hydrate Chemical compound O.CC#N.CCCCCC FJMFZWILNWSIGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 5
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 abstract description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical compound O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 2
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N Hydrocyanic acid Natural products N#C LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PVDVPOZEJCXUAM-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;n,n-diethylethanamine Chemical compound CC#N.CCN(CC)CC PVDVPOZEJCXUAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 150000003947 ethylamines Chemical class 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- JEUXZUSUYIHGNL-UHFFFAOYSA-N n,n-diethylethanamine;hydrate Chemical compound O.CCN(CC)CC JEUXZUSUYIHGNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- -1 saturated aliphatic nitrile Chemical class 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，将含乙腈、三乙胺和水的废液送入共沸塔T1，通过NaA分子筛膜脱水后得到合格的乙腈产品；送入共沸塔T2继续分离，采用正己烷为共沸剂，经过共沸精馏后，通过分相器分层后，含正己烷的油相返回共沸塔T2作为共沸剂和回流液继续使用，水相则通过NaA分子筛膜脱水得到纯度99%以上的乙腈产品，共沸塔T2的塔底得到合格的三乙胺产品。本发明通过利用自身能形成乙腈‑三乙胺‑水最低共沸物的特点，实现乙腈和物料的初步分离，针对乙腈和水二元组分的特点，采用膜脱水工艺，流程简单、分离能耗低。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法。
背景技术
乙腈又名甲基腈, 是最简单的饱和脂肪族腈。乙腈具有优良的溶剂性能,能溶解多种无机、有机及气体化合物，是一种用途广泛的有机化工原料,常广泛用于制药、合成纤维、石油化工等领域，其中乙腈的碳氮三键之间易发生典型的腈类加成反应,因此除作为溶剂外,乙腈还用于生产多种含氮化合物，石油化学工业中乙腈也常用作烯烃和链烷烃中提取丁二烯和异戊二烯的萃取剂以及合成多种医药和农药的中间体。乙腈在医药行业中的应用占到了其消费量的2/3以上, 并且近年来乙腈的需求量呈逐渐增加的态势。在乙腈下游产品的开发方面, 随着聚乙腈和乙胺类化合物的开发成功，乙腈的用量也在快速增长。
三乙胺属于乙基胺，是一种无色至淡黄色的透明液体，具有强烈的氨臭，在空气中微发烟，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚，其水溶液呈碱性，是一种重要的精细化工中间体。三乙胺常用作表面活性剂、防腐剂、杀菌剂、离子交换树脂、染料、香料、药物、高能燃料和液体火箭推进剂，在石油化工、医药化工领域有着广泛的应用。
乙腈与三乙胺在精细化工和医药行业常用作溶剂，工业生产过程中常产生含大量乙腈、三乙胺和水的混合液，如果将这些混合液直接排放会引起严重的环境污染问题，并造成资源的浪费，从节约资源、变废为宝的角度，建立一套乙腈、三乙胺和水的分离提纯系统尤为重要。乙腈沸点为82 ℃，三乙胺沸点为89 ℃，水的沸点为100 ℃，在常压下乙腈、三乙胺和水三者之间形成乙腈-水、三乙胺-水、乙腈-三乙胺二元共沸物和乙腈-三乙胺-水三元共沸，采用普通的精馏方法难以将它们分离开来。专利CN103601653A公布了一种间歇萃取精馏分离乙腈-水共沸混合物的方法，该方法采用了乙二醇溶液作为萃取剂，从而得到纯度为99％的乙腈产品。但该法在萃取过程中引入了新的物质，萃取剂的分离回用过程能耗大。专利CN106349107A公布了一种以正己烷为共沸剂，共沸精馏分离三乙胺和乙腈混合物的方法。专利CN202110706991公开了一种针对含有乙腈、三乙胺和水的混合液的分离方法，其采用环己烷为共沸剂，并辅以液液萃取和萃取精馏过程，流程复杂、能耗高。
因此，发明一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，采用共沸精馏和膜渗透相结合的方式，借助正己烷作为共沸剂，将含乙腈、三乙胺和水的废液通过共沸精馏有效分离开来，解决了乙腈-三乙胺-水三元共沸体系难分离的问题，工艺简单，分离能耗低，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，包括以下步骤。
步骤A：将含乙腈、三乙胺和水的废液送入共沸塔T1，经过共沸精馏后，共沸塔T1的塔顶得到乙腈-三乙胺-水三元均相共沸物，共沸塔T1的塔底得到乙腈和水的混合物，共沸塔T1的塔底混合物通过NaA分子筛膜脱水后得到合格的乙腈产品；
步骤B：乙腈-三乙胺-水三元共沸物送入共沸塔T2继续分离，采用正己烷为共沸剂，经过共沸精馏后，共沸塔T2的塔顶得到乙腈-水-正己烷的三元非均相共沸物，共沸塔T2的塔顶物料通过分相器分层后，含正己烷的油相返回共沸塔T2作为共沸剂和回流液继续使用，水相则通过NaA分子筛膜脱水得到纯度99 %以上的乙腈产品，共沸塔T2的塔底得到合格的三乙胺产品。
进一步的，所述步骤A中共沸塔T1的理论板数为20-40块，共沸塔T1为板式分离塔或填料分离塔，所述共沸塔T1塔顶物料包含水、乙腈和三乙胺，塔底物料包含水和乙腈。
进一步的，所述步骤A中共沸塔T1的操作回流比R=3-6，顶温72-76 ℃，釜温76-79℃，操作压力为101.325 kPa。
进一步的，所述步骤B中共沸塔T2的理论板数为30-45块，共沸塔T2为板式分离塔或填料分离塔，共沸塔T2的塔顶物料包含水、乙腈和正己烷，塔底物料为目标产品三乙胺。
进一步的，所述步骤B中共沸塔T2共沸剂为正己烷，进料液与共沸剂质量比6.9 :1。
进一步的，所述步骤B中共沸塔T2的操作回流比R=1-4，顶温53 -56 ℃，釜温80-83℃，操作压力为101.325 kPa。
进一步的，所述共沸塔T1从上到下的2/5-3/5处设有进料口，共沸塔T2从上到下的1/2-2/3处设有进料口。
进一步的，所述含乙腈、三乙胺和水的废液包括以下组分及质量百分含量：水12-18 %，乙腈67-72 %、三乙胺13-18 %。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过利用自身能形成乙腈-三乙胺-水最低共沸物的特点，实现乙腈和物料的初步分离，针对乙腈和水二元组分的特点，采用膜脱水工艺，流程简单、分离能耗低。
2、本发明通过以正己烷为共沸剂，利用正己烷与乙腈和水形成具有最低共沸点的三元混合物的特点，实现三乙胺与乙腈-三乙胺-水混合物的分离，得到三乙胺产品。
3、本发明通过利用正己烷与乙腈和水能形成非均相共沸物的特点，采用分层器分离，实现正己烷的循环使用。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书和附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例的共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
待分离的含乙腈、三乙胺和水的废液包含以下组分及质量百分含量：水15.0 %，乙腈69.7 %和三乙胺15.3 %。将原料液从进料口加入共沸塔T1中，共沸塔T1理论板数20块，第10块塔板进料，T1塔操作回流比为6，塔顶温度为75.2 ℃，塔釜温度76.3 ℃，当塔顶出现稳定回流后，采出乙腈-三乙胺-水共沸物，其质量组成为水10.6 %，乙腈5.8 %和三乙胺83.6%，塔釜采出水和乙腈的混合物，其质量组成为水16 %和乙腈84 %，其中塔釜物料通过NaA分子筛膜脱水后得到99 %以上的乙腈产品，塔顶物料通过中部进料口进入共沸塔T2。共沸塔T2理论板数35块，进料位置为第17块塔板，进料质量比（共沸剂:原料液）=6.9 :1。共沸塔T2操作回流比为1，塔顶温度55.4 ℃，塔釜温度68.6 ℃，经过共沸精馏后，T2塔塔釜得到99.9%以上的三乙胺产品，塔顶采出乙腈、水和正己烷的混合物，混合物质量组成为水8.2 %、乙腈4.5 %、正己烷87.3 %，其中塔顶混合物经过分相器后油相循环回T2塔作为共沸剂继续使用，水相则通过NaA分子筛膜脱水得到99 %以上的乙腈。99 %乙腈可通过后续精馏塔分离得到纯度99.9 %以上的乙腈产品。
实施例2
待分离的含乙腈、三乙胺和水的废液包含以下组分及质量百分含量：水15.0 %，乙腈69.7 %和三乙胺15.3 %。将原料液从进料口加入共沸塔T1中，共沸塔T1理论板数30块，第15块塔板进料，T1塔操作回流比为5，塔顶温度为75.2 ℃，塔釜温度76.3 ℃，当塔顶出现稳定回流后，采出乙腈-三乙胺-水共沸物，其质量组成为水10.6 %，乙腈5.8 %和三乙胺83.6%，塔釜采出水和乙腈的混合物，其质量组成为水16 %和乙腈84 %，其中塔釜物料通过NaA分子筛膜脱水后得到99 %以上的乙腈产品，塔顶物料通过中部进料口进入共沸塔T2。共沸塔T2理论板数30块，进料位置为第15块塔板，以正己烷作为共沸剂，进料质量比（共沸剂:原料液）=6.9 :1。共沸塔T2操作回流比为2，塔顶温度55.4 ℃，塔釜温度68.6 ℃，经过共沸精馏后，T2塔塔釜得到99.9 %以上的三乙胺产品，塔顶采出乙腈、水和正己烷的混合物，混合物质量组成为水8.2 %、乙腈4.5 %、正己烷87.3 %，其中塔顶混合物经过分相器后油相循环回T2塔作为共沸剂继续使用，水相则通过NaA分子筛膜脱水得到99 %以上的乙腈。99 %乙腈可通过后续精馏塔分离得到纯度99.9 %以上的高纯乙腈。
实施例3
待分离的含乙腈、三乙胺和水的废液包含以下组分及质量百分含量：水15.0 %，乙腈69.7 %和三乙胺15.3 %。将原料液从进料口加入共沸塔T1中，共沸塔T1理论板数35块，第17块塔板进料，T1塔操作回流比为4，塔顶温度为75.2 ℃，塔釜温度76.3 ℃，当塔顶出现稳定回流后，采出乙腈-三乙胺-水共沸物，其质量组成为水10.6 %，乙腈5.8 %和三乙胺83.6%，塔釜采出水和乙腈的混合物，其质量组成为水16 %和乙腈84 %，其中塔釜物料通过NaA分子筛膜脱水后得到99 %以上的乙腈产品，塔顶物料通过中部进料口进入共沸塔T2。共沸塔T2理论板数40块，进料位置为第20块塔板，以正己烷作为共沸剂，进料质量比（共沸剂:原料液）=6.9 :1。共沸塔T2操作回流比为3，塔顶温度55.4 ℃，塔釜温度68.6 ℃，经过共沸精馏后，T2塔塔釜得到99.9 %以上的三乙胺产品，塔顶采出乙腈、水和正己烷的混合物，混合物质量组成为水8.2 %、乙腈4.5 %、正己烷87.3 %，其中塔顶混合物经过分相器后油相循环回T2塔作为共沸剂继续使用，水相则通过NaA分子筛膜脱水得到99 %以上的乙腈。99 %乙腈可通过后续精馏塔分离得到纯度99.9 %以上的高纯乙腈。
实施例4
待分离的含乙腈、三乙胺和水的废液包含以下组分及质量百分含量：水15.0 %，乙腈69.7 %和三乙胺15.3 %。将原料液从进料口加入共沸塔T1中，共沸塔T1理论板数40块，第20块塔板进料，T1塔操作回流比为3，塔顶温度为75.2 ℃，塔釜温度76.3 ℃，当塔顶出现稳定回流后，采出乙腈-三乙胺-水共沸物，其质量组成为水10.6 %，乙腈5.8 %和三乙胺83.6%，塔釜采出水和乙腈的混合物，其质量组成为水16 %和乙腈84 %，其中塔釜物料通过NaA分子筛膜脱水后得到99 %以上的乙腈产品，塔顶物料通过中部进料口进入共沸塔T2。共沸塔T2理论板数40块，进料位置为第20块塔板，以正己烷作为共沸剂，进料质量比（共沸剂:原料液）=6.9 :1。共沸塔T2操作回流比为4，塔顶温度55.4 ℃，塔釜温度68.6 ℃，经过共沸精馏后，T2塔塔釜得到99.9 %以上的三乙胺产品，塔顶采出乙腈、水和正己烷的混合物，混合物质量组成为水8.2 %、乙腈4.5 %、正己烷87.3 %，其中塔顶混合物经过分相器后油相循环回T2塔作为共沸剂继续使用，水相则通过NaA分子筛膜脱水得到99 %以上的乙腈。99 %乙腈可通过后续精馏塔分离得到纯度99.9 %以上的高纯乙腈。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A：将含乙腈、三乙胺和水的废液送入共沸塔T1，经过共沸精馏后，共沸塔T1的塔顶得到乙腈-三乙胺-水三元均相共沸物，共沸塔T1的塔底得到乙腈和水的混合物，共沸塔T1的塔底混合物通过NaA分子筛膜脱水后得到合格的乙腈产品；
步骤B：乙腈-三乙胺-水三元共沸物送入共沸塔T2继续分离，采用正己烷为共沸剂，经过共沸精馏后，共沸塔T2的塔顶得到乙腈-水-正己烷的三元非均相共沸物，共沸塔T2的塔顶物料通过分相器分层后，含正己烷的油相返回共沸塔T2作为共沸剂和回流液继续使用，水相则通过NaA分子筛膜脱水得到纯度99 %以上的乙腈产品，共沸塔T2的塔底得到合格的三乙胺产品。
2.根据权利要求1所述的共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，其特征在于：所述步骤A中共沸塔T1的理论板数为20-40块，共沸塔T1为板式分离塔或填料分离塔，所述共沸塔T1塔顶物料包含水、乙腈和三乙胺，塔底物料包含水和乙腈。
3.根据权利要求1所述的共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，其特征在于：所述步骤A中共沸塔T1的操作回流比R=3-6，顶温72-76 ℃，釜温76-79 ℃，操作压力为101.325kPa。
4.根据权利要求1所述的共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，其特征在于：所述步骤B中共沸塔T2的理论板数为30-45块，共沸塔T2为板式分离塔或填料分离塔，共沸塔T2的塔顶物料包含水、乙腈和正己烷，塔底物料为目标产品三乙胺。
5.根据权利要求1所述的共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，其特征在于：所述步骤B中共沸塔T2共沸剂为正己烷，进料液与共沸剂质量比6.9 : 1。
6.根据权利要求1所述的共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，其特征在于：所述步骤B中共沸塔T2的操作回流比R=1-4，顶温53 -56 ℃，釜温80-83 ℃，操作压力为101.325kPa。
7.根据权利要求1所述的共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，其特征在于：所述共沸塔T1从上到下的2/5-3/5处设有进料口，共沸塔T2从上到下的1/2-2/3处设有进料口。
8.根据权利要求1所述的共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，其特征在于：所述含乙腈、三乙胺和水的废液包括以下组分及质量百分含量：水12-18 %，乙腈67-72 %、三乙胺13-18 %。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211713777.3A CN115850091A (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | 一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211713777.3A CN115850091A (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | 一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115850091A true CN115850091A (zh) | 2023-03-28 |
Family
ID=85656120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211713777.3A Pending CN115850091A (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | 一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115850091A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4308108A (en) * | 1979-03-28 | 1981-12-29 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for purification of crude acetonitrile |
| US20080073201A1 (en) * | 2003-11-04 | 2008-03-27 | Ucb, S.A. | Acetonitrile Recycling Process |
| CN104027996A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-09-10 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种渗透汽化与精馏耦合的系统及其用途 |
| CN106220532A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-14 | 青岛科技大学 | 一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法 |
| CN106349107A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-25 | 青岛科技大学 | 一种非均相共沸精馏分离乙腈‑三乙胺混合物的方法及装置 |
| CN113321597A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-08-31 | 索闻特环保科技(上海)有限公司 | 含有异丙醇、乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法 |
| CN113461544A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-01 | 索闻特环保科技(上海)有限公司 | 含有乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法 |
| CN113461570A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-01 | 索闻特环保科技(上海)有限公司 | 含有异丙醇、乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法 |
| CN113461571A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-01 | 索闻特环保科技(上海)有限公司 | 含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法 |
-
2022
- 2022-12-30 CN CN202211713777.3A patent/CN115850091A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4308108A (en) * | 1979-03-28 | 1981-12-29 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for purification of crude acetonitrile |
| US20080073201A1 (en) * | 2003-11-04 | 2008-03-27 | Ucb, S.A. | Acetonitrile Recycling Process |
| CN104027996A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-09-10 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种渗透汽化与精馏耦合的系统及其用途 |
| CN106220532A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-14 | 青岛科技大学 | 一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法 |
| CN106349107A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-25 | 青岛科技大学 | 一种非均相共沸精馏分离乙腈‑三乙胺混合物的方法及装置 |
| CN113321597A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-08-31 | 索闻特环保科技(上海)有限公司 | 含有异丙醇、乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法 |
| CN113461544A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-01 | 索闻特环保科技(上海)有限公司 | 含有乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法 |
| CN113461570A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-01 | 索闻特环保科技(上海)有限公司 | 含有异丙醇、乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法 |
| CN113461571A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-01 | 索闻特环保科技(上海)有限公司 | 含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106431812B (zh) | 一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置 | |
| CN106220532B (zh) | 一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法 | |
| CN110938047B (zh) | 一种四氢呋喃-苯-水混合物分离工艺及装置 | |
| CN106588599A (zh) | 聚甲醛二甲基醚的纯制方法 | |
| CN112225650B (zh) | 工业级甲缩醛提纯获得高纯度甲缩醛的精制方法 | |
| CN112441929B (zh) | 共沸精馏分离二异丙胺和乙醇混合物的方法 | |
| CN115850091A (zh) | 一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法 | |
| CN105968073B (zh) | 单塔萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的方法 | |
| CN102531834A (zh) | 一种1,4-丁二醇生产过程中的废液回收系统及工艺 | |
| CN116410068A (zh) | 一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法 | |
| CN106187717B (zh) | 热集成变压精馏分离甲基叔丁基醚与甲醇共沸物的方法 | |
| CN106631795B (zh) | 热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法 | |
| CN115340443A (zh) | 一种热耦合萃取精馏分离异丙醇-水-乙醇混合物的方法 | |
| CN111362778B (zh) | 一种甘油馏出液的气相脱析分离工艺 | |
| CN106995375B (zh) | 一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的方法 | |
| CN113461490A (zh) | 含有异丙醇、醋酸异丙酯和水的混合液的处理方法 | |
| CN104383711B (zh) | 以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置及其方法 | |
| CN106431880A (zh) | 新型变压精馏分离丙酮、异丙醚物系的方法 | |
| CN110963892A (zh) | 一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法 | |
| CN116003233B (zh) | 一种分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法 | |
| CN212357103U (zh) | 一种四氢呋喃-苯-水混合物分离装置 | |
| CN113200836B (zh) | 一种低压热泵萃取精馏分离丙酮-正己烷-正丁醇三元物系的方法 | |
| CN105198701B (zh) | 一种萃取精馏分离叔戊醇和苯混合物的方法 | |
| CN212347768U (zh) | 一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置 | |
| CN216934753U (zh) | 一种回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |