CN105198701B - 一种萃取精馏分离叔戊醇和苯混合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萃取精馏分离叔戊醇和苯混合物的方法。该方法采用乙醇胺类化合物为萃取剂，将其通入萃取精馏塔上部，在塔内与塔中部进入的叔戊醇和苯混合物充分接触，苯由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和叔戊醇由萃取精馏塔底部采出进入萃取剂回收塔。在溶剂回收塔内实现萃取剂与叔戊醇的有效分离，叔戊醇由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂从萃取剂回收塔底部采出后循环使用。本方法具有能耗低，工艺简单，萃取剂可实现循环回收，分离后产品纯度高等优点。

Description

一种萃取精馏分离叔戊醇和苯混合物的方法
技术领域
本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种萃取精馏分离叔戊醇和苯混合物的方法。
背景技术
叔戊醇是一种重要的有机合成原料，可用于生产新型农药粉锈宁、频那酮、三唑酮、三唑醇、种子保护剂等,并可用于合成茚烷麝香，以及作彩色胶片的成色剂等。同时也是一种优良的溶剂，用作洗涤剂、药品、杀虫剂、塑料和油漆的溶剂。苯是重要的基本有机化工原料，是合成染料、医药、农药、照相胶片以及石油化工制品的重要原料，清漆、硝基纤维漆的稀释剂、脱漆剂、润滑油、油脂、蜡、赛璐珞、树脂、人造革等溶剂。
叔戊基苯是合成生产双氧水高效催化剂2-戊基蒽醌的重要化工原料，亦可作为溶剂。随着当前市场的发展，对叔戊苯的需求日益增加。现工业上主要由叔戊醇法生产叔戊苯，该生产工艺中水洗后蒸出的低沸物含有大量未反应的叔戊醇和苯的混合物。如果不对该混合物进行资源化处理不仅会增加生产成本，而且还会造成环境污染。因此，需对叔戊醇和苯的混合物进行有效地分离回收，但两者在常压下形成共沸物，共沸组成为叔戊醇15.0％(质量分数)苯85.0％(质量分数)，共沸温度为80.0℃，因此应用普通精馏方法难以对其进行有效的分离。
关于叔戊醇和苯混合物的分离，目前尚未见文献报道。
中国专利CN102795957A公开了一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，萃取精馏溶剂为含氮类化合物，但该溶剂对间甲乙苯与对甲乙苯分离效率较低，溶剂比较大，溶剂用量大，能耗高，分离产品纯度较低。
中国专利CN103351276A公开了乙醇－苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，采用间歇萃取精馏虽然实现了单塔操作，但操作过程复杂，且不能实现连续操作，过渡段接受罐液体需进一步处理，费时费力，效率低，操作成本高。
本发明利用乙醇胺类化合物显著改变叔戊醇与苯间相对挥发度的特点，采用萃取精馏分离叔戊醇与苯混合物。所使用的萃取剂用量少，能耗低，萃取效果好，萃取剂可循环回收，分离出的产品叔戊醇与苯纯度高。
发明内容
本发明目的在于提供一种萃取精馏分离叔戊醇和苯混合物的方法，以该方法分离出来的叔戊醇与苯纯度高，而且效率高、能耗低、设备投资少、萃取剂可循环回收。
萃取精馏是处理含有共沸组成等难分离物系的有效方法。它是在精馏过程中加入一种溶剂，溶剂分子与物系中各组分分子的作用不同，改变了组分间的相对挥发度，使其向着有利于精馏分离的方向增大，从而使具有恒沸点的组分得到有效分离。萃取精馏兼有精馏和萃取之优点，能分离单纯精馏和萃取无法分离的物系。加入的溶剂无论与被分离物系组分是否形成均相，只要能改变组分间的相对挥发度，不与被分离物系组分形成新的恒沸物，就可以达到良好的分离效果。
本发明所述的萃取精馏分离叔戊醇和苯混合物的方法，主要包括萃取精馏过程、溶剂回收过程。完成本发明工艺的主要步骤如下：
(1)萃取精馏过程：萃取剂乙醇胺类化合物与待分离叔戊醇和苯混合物按一定溶剂比分别从萃取精馏塔T1上部和中部进入。再沸器E1对T1塔釜液升温，塔顶蒸汽经C1冷凝器按一定回流比回流，塔顶得到产品苯，塔底得到富含叔戊醇的萃取剂溶液。
(2)溶剂回收过程：富含叔戊醇的萃取剂溶液从萃取精馏T1塔底排出由泵P1打入溶剂回收塔T2中部。再沸器E2对T2塔釜液升温，塔顶蒸汽经冷凝器C2按一定回流比回流，塔顶得到产品叔戊醇，塔底排出的萃取剂由泵P2打回至萃取精馏塔T1中循环使用。
步骤(1)中，所述乙醇胺类化合物是单乙醇胺、二乙醇胺、二甲基乙醇胺、N-甲基单乙醇胺。
步骤(1)中，所述的“溶剂比”是指萃取剂与待分离叔戊醇和苯混合物的流量比，溶剂比为0.45-0.60。
步骤(1)中，所述萃取精馏塔T1塔板数为45-55块，混合物进料位置为第35-45块塔板，萃取剂进料位置为第30-38块塔板，回流比为1.5-3.0。
步骤(2)中，所述萃取剂回收塔T2塔板数为14-20块，进料位置为第6-9块塔板，回流比为0.7-2.5。
使用本发明所述的方法分离后的产品叔戊醇的纯度范围为99.00％-99.20％，产品苯的纯度范围为99.00％-99.20％。
本发明适用于以任意比例混合的叔戊醇和苯混合物，特别是共沸组成下的混合物。
本发明的优点在于能耗低，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
本发明所采用的萃取剂乙醇胺类化合物，对叔戊醇和苯分离效率高，达到了显著改变叔戊醇与苯相对挥发度的目的。采用本发明提供的萃取剂用于萃取精馏分离叔戊醇和苯，所需的溶剂比小、回流比小，操作能耗低，且可实现萃取剂循环回收利用。
附图说明
图1为本发明所述的萃取精馏分离叔戊醇和苯混合物的工艺流程图。
1-萃取剂；2-叔戊醇和苯混合物；T1-萃取精馏塔；C1-萃取精馏塔冷凝器；E1-萃取精馏塔再沸器；3-萃取精馏塔塔顶回流；4-产品苯；5-萃取精馏塔塔底采出；P1-泵1；6-萃取剂回收塔料液；T2-萃取剂回收塔；C2-萃取剂回收塔冷凝器；E2-萃取剂回收塔再沸器；7-萃取剂回收塔塔顶回流；8-产品叔戊醇；9-萃取剂回收塔塔底采出；P2-泵2；10-萃取剂再循环
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不局限于实施例。
实施例1
在一内径1000mm，装有50块塔板的萃取精馏塔内，叔戊醇和苯混合物(质量含量分别为15.0％和85.0％)以1000kg/h的流量在第41块塔板进入该塔，萃取剂单乙醇胺以500kg/h(即溶剂比为0.50)的流量从第32块塔板进入该塔，控制回流比为2.0，苯以855kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.19％，单乙醇胺和叔戊醇由塔底采出后在第7块塔板进入萃取剂回收塔(内径750mm，装有17块塔板)中，控制回流比为1.5，叔戊醇以148kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.18％，萃取剂单乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表1精馏系统工艺操作参数
实施例2
在一内径1200mm，装有55块理论板的萃取精馏塔内，叔戊醇和苯混合物(质量含量分别为20％和80％)以1000kg/h的流量在第45块理论板进入该塔，萃取剂二乙醇胺以600kg/h(即溶剂比为0.60)的流量从第38块理论板进入该塔，控制回流比为2.5，苯以818g/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.00％，二乙醇胺和叔戊醇由塔底采出后在第6块理论板进入萃取剂回收塔(内径750mm，装有14块理论板)中，控制回流比为0.7，叔戊醇以199kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.20％，萃取剂二乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表2.精馏系统工艺操作参数
实施例3
在一内径1100mm，装有52块理论板的萃取精馏塔内，叔戊醇和苯混合物(质量含量分别为35％和65％)以1000kg/h的流量在第42块理论板进入该塔，萃取剂二甲基乙醇胺以550kg/h(即溶剂比为0.55)的流量从第35块理论板进入该塔，控制回流比为3.0，苯以657g/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.06％，二甲基乙醇胺和叔戊醇由塔底采出后在第8块理论板进入萃取剂回收塔(内径750mm，装有16块理论板)中，控制回流比为1.2，叔戊醇以345kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.16％，萃取剂二甲基乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表3.精馏系统工艺操作参数
实施例4
在一内径1000mm，装有50块塔板的萃取精馏塔内，叔戊醇和苯混合物(质量含量分别为50.0％和50.0％)以1000kg/h的流量在第41块塔板进入该塔，萃取剂单乙醇胺以520kg/h(即溶剂比为0.52)的流量从第33块塔板进入该塔，控制回流比为2.5，苯以507kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.14％，单乙醇胺和叔戊醇由塔底采出后在第7块塔板进入萃取剂回收塔(内径750mm，装有17块塔板)中，控制回流比为1.8，叔戊醇以496kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.13％，萃取剂单乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表4精馏系统工艺操作参数
实施例5
在一内径1000mm，装有48块塔板的萃取精馏塔内，叔戊醇和苯混合物(质量含量分别为65.0％和35.0％)以1000kg/h的流量在第38块塔板进入该塔，萃取剂二甲基乙醇胺以500kg/h(即溶剂比为0.50)的流量从第32块塔板进入该塔，控制回流比为2.0，苯以659kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.15％，二甲基乙醇胺和叔戊醇由塔底采出后在第8块塔板进入萃取剂回收塔(内径750mm，装有18块塔板)中，控制回流比为2.0，叔戊醇以347kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.08％，萃取剂二甲基乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表5.精馏系统工艺操作参数
实施例6
在一内径900mm，装有45块塔板的萃取精馏塔内，叔戊醇和苯混合物(质量含量分别为80％和20％)以1000kg/h的流量在第35块塔板进入该塔，萃取剂N-甲基单乙醇胺以450kg/h(即溶剂比为0.45)的流量从第30块塔板进入该塔，控制回流比为1.5，苯以201kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.20％，N-甲基单乙醇胺和叔戊醇由塔底采出后在第9块塔板进入萃取剂回收塔(内径750mm，装有20块塔板)中，控制回流比为2.5，叔戊醇以796kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.00％，萃取剂N-甲基单乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表6.精馏系统工艺操作参数

Claims (2)

1.一种萃取精馏分离叔戊醇和苯混合物的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)萃取精馏过程：萃取剂与待分离叔戊醇和苯混合物按一定溶剂比分别从萃取精馏塔T1上部和中部进入，再沸器E1对T1塔釜液升温，塔顶蒸汽经C1冷凝器按一定回流比回流，塔顶得到产品苯，塔底得到富含叔戊醇的萃取剂溶液，所述萃取剂是单乙醇胺、二乙醇胺、二甲基乙醇胺、N-甲基单乙醇胺；
(2)溶剂回收过程：富含叔戊醇的萃取剂溶液从萃取精馏T1塔底排出由泵P1打入溶剂回收塔T2中部，再沸器E2对T2塔釜液升温，塔顶蒸汽经冷凝器C2按一定回流比回流，塔顶得到产品叔戊醇，塔底排出的萃取剂由泵P2打回至萃取精馏塔T1中循环使用；
所述萃取精馏塔塔板数为45-55块，混合物进料位置为第35-45块塔板，萃取剂进料位置为第30-38块塔板，回流比为1.5-3.0；所述溶剂回收塔塔板数为14-20块，进料位置为第6-9块塔板，回流比为0.7-2.5；
使用该方法分离后的产品叔戊醇的纯度范围为99.00％-99.20％，产品苯的纯度范围为99.00％-99.20％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的“溶剂比”是指萃取剂与待分离叔戊醇和苯混合物的流量比，溶剂比为0.45-0.60。
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