CN106220466B - 一种萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法。该方法以二甲基亚砜为萃取剂，将其从萃取精馏塔上部引入，使其与从萃取精馏塔中部引入的甲苯和正丁醇混合物充分接触，经萃取精馏后，甲苯从萃取精馏塔的顶部采出，萃取剂和正丁醇混合物从萃取精馏塔的底部进入萃取剂回收塔。经过有效分离后，正丁醇从萃取剂回收塔的顶部采出，萃取剂从萃取剂回收塔底部采出后循环使用。本工艺具有能耗低，工艺简单，分离纯度高等优点。

Description

一种萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法
【技术领域】
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法。
【背景技术】
甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂，也是有机化工的重要原料。甲苯衍生的一系列中间体，广泛用于染料、医药、农药、火药、助剂、香料等精细化学品的生产，也用于合成材料工业。甲苯进行侧链氯化得到的一氯苄，二氯苄和三氯苄，包括它们的衍生物苯甲醇。甲苯的环氯化产物是农药、医药、染料的中间体。甲苯氧化得到苯甲酸，是重要的食品防腐剂，也用作有机合成的中间体。甲苯硝化制得大量的中间体。可衍生得到很多最终产品，其中在聚氨酯制品、染料和有机颜料、橡胶助剂、医药、炸药等方面最为重要。
正丁醇主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂，它们广泛用于各种塑料和橡胶制品中，也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。还是油脂、药物(如抗生素、激素和维生素)和香料的萃取剂，醇酸树脂涂料的添加剂等，又可用作有机染料和印刷油墨的溶剂，脱蜡剂。用于生产乙酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯及磷酸类增塑剂，还用于生产三聚氰胺树脂、丙烯酸、环氧清漆等；用作色谱分析试剂，也用于有机合成等；用于配制香蕉、奶油等型食用香精。
在化工、制药生产过程中，多数需要使用甲苯和正丁醇作为有机溶剂，因此会产生大量含有甲苯和正丁醇的废液。为了回收利用废液中的甲苯和正丁醇，降低生产成本，减少环境污染，实现对资源的再利用，需要对甲苯和正丁醇的混合物进行分离，但甲苯和正丁醇形成二元最低共沸物，所以无法用普通精馏进行分离。
文献(杨德明,王新兵.采用双效变压精馏工艺分离甲苯-正丁醇的模拟[J].石油化 工,2009,10:1081-1084.)提供了一种变压精馏分离甲苯正丁醇的方法，该方法采用负压和常压塔进行分离得到甲苯和正丁醇的纯度大于等于99.5％。采用负压压力为20kPa，在形成负压时，真空泵容易把轻组分抽离塔顶，造成回收率降低。且该文献研究内容尚属于研究阶段，未实现工业化应用。
专利(200510014636.2)连续萃取精馏分离乙腈-甲苯共沸混合物的方法。其应用实施案例得到的乙腈纯度为99.2％～99.4％，萃取剂的纯度为99.8％左右。该专利使用的萃取剂为丙苯、正丁苯、异丁苯、仲丁基苯、均三甲苯、对二乙基苯或对叔丁基甲苯。但其中萃取剂回收塔的回流比高达近10:1，极大地增加了萃取精馏过程的能耗。
上述现有的分离技术中存在的缺陷和不足是：变压精馏高低压塔分离共沸物的操作过程中，对压力要求较为严格，因此对塔设备性能提出了较高的要求；萃取精馏分离乙腈-甲苯的案例中由于萃取剂的选择使回流比较大，精馏过程的能耗过高；操作工艺较为复杂；回收产品纯度均小于99.9％，纯度相对较低。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的分离装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供二甲基亚砜在萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法中作为萃取剂的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含如下组成部分：
萃取精馏塔(T1)、萃取剂回收塔(T2)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、再沸器(R1)、再沸器(R2)；其中再沸器(R1)和再沸器(R2)分别连接在萃取精馏塔(T1)和萃取剂回收塔(T2)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1) 依次连接在(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取剂回收塔(T2)塔顶；
该方法主要包括如下步骤：
(1)甲苯和正丁醇混合物进入萃取精馏塔(T1)的中部，萃取剂进入萃取精馏塔(T1)的上部，萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，用泵将一部分物流输送到萃取精馏塔(T1)顶部回流，将另一部分物流作为甲苯产品采出；
(2)萃取精馏塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R1)，经再沸器(R1)加热后进入萃取精馏塔(T1)，萃取精馏塔(T1)塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔(T2)内进行萃取剂与正丁醇的分离；
(3)萃取剂回收塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，用泵将一部分物流输送到萃取剂回收塔(T2)顶部进行回流，将另一部分物流作为正丁醇的产品采出；
(4)萃取剂回收塔(T2)塔底一部分物流进入再沸器(R2)，经再沸器(R2)加热后回到萃取剂回收塔(T2)，萃取剂回收塔(T2)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流输送至萃取精馏塔(T1)内循环使用。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：采用的萃取剂包含二甲基亚砜。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取精馏塔(T1)操作压力为1atm，萃取精馏塔(T1)理论塔板数为35～40块，甲苯和正丁醇混合物进料位置为25～30块板，萃取剂进料位置为15～20块板。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取剂回收塔(T2)操作压力为1atm，萃取剂回收塔T2理论塔板数为38～42块，进料位置为20～25块板。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取精馏塔(T1)回流比为0.8～1.2，塔顶温度为100～120℃，塔底温度为160～175℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取剂回收塔(T2)回流比为0.9～1.2，塔顶温度为100～125℃，塔底温度为185～200℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂与甲苯和正丁醇混合物流 量之比为2：1－3：1。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离的甲苯和正丁醇混合物可以为任意比例混合。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后甲苯的纯度为99.80～99.99％，甲苯的回收率为99.80～99.99％，正丁醇的纯度为99.80～99.99％，正丁醇的回收率为99.80～99.99％。
二甲基亚砜在萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法中作为萃取剂的用途。
本发明的目的是提供一种萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法，利用二甲基亚砜可以显著改变甲苯和正丁醇的相对挥发度的特点，采用萃取精馏的方法分离甲苯和正丁醇混合物，解决了甲苯和正丁醇共沸物难以分离的难题。该方法具有能耗低，工艺简单，设备投资少，分离后甲苯和正丁醇的产品纯度高等优点。所采用的萃取剂二甲基亚砜可以显著改善甲苯和正丁醇的相对挥发度、易于回收、化学热稳定性好。该发明提出的萃取精馏分离方法中，对于任意比例的甲苯和正丁醇混合物均可以实现高效分离。
本发明的技术方案具体描述为：将萃取剂通过管道1从萃取精馏塔上部引入，甲苯和正丁醇原料混合物通过管道2进入萃取精馏塔中部。三组分在萃取精馏塔内充分接触，经萃取精馏后，甲苯一部分通过管道4从萃取精馏塔的顶部作为产品采出，一部分作为塔顶回流通过管道5回到萃取精馏塔内。萃取剂和正丁醇混合物一部分通过管道3经过再沸器R1重新进入到萃取精馏塔底部，一部分通过管道6采出进入萃取剂回收塔。经过有效分离后，正丁醇一部分通过管道8作为塔顶回流进入到萃取剂回收塔顶部，一部分通过管道9作为产品采出。萃取剂通过管道7一部分进入再沸器R2换热后重新回到萃取剂回收塔，一部分萃取剂采出后经过管道1进入萃取精馏塔循环使用。
该方法所使用的装置具体描述为主要包含以下部分：
萃取精馏塔T1、萃取剂回收塔T2、冷凝器C1、冷凝器C2、回流罐D1、回流罐D2、再沸器R1、再沸器R2、泵、阀门、管道；其中再沸器R1和再沸器R2分别连接在萃取精馏塔T1和萃取剂回收塔T2塔底，冷凝器C1和回流罐D1通过管道依次连接在T1塔顶，冷凝器C2和回流罐D2通过管道依次连接在萃取剂回收塔T2塔顶；
该方法具体包括以下步骤：
(1)甲苯和正丁醇混合物通过管道2进入萃取精馏塔T1的中部，萃取剂通过管道1进入萃取精馏塔的上部，萃取精馏塔T1塔顶蒸汽经过冷凝器C1冷凝、回流罐D1收集后，用泵将一部分物流通过管道4输送到萃取精馏塔T1顶部进行回流，将另一部分物流作为甲苯产品通过管道5采出；
(2)萃取精馏塔T1塔底一部分物流通过管道3进入再沸器R1，经再沸器R1加热后进入萃取精馏塔T1，萃取精馏塔T1塔底另一部分物流通过管道6输送至萃取剂回收塔T2内进行萃取剂与正丁醇的分离；
(3)萃取剂回收塔T2塔顶蒸汽经过冷凝器C2冷凝、回流罐D2收集后，用泵将一部分物流通过管道8输送到萃取剂回收塔T2顶部进行回流，将另一部分物流作为正丁醇的产品通过管道9采出；
(4)萃取剂回收塔T2塔底一部分物流通过管道7进入再沸器R2，经再沸器R2加热后回到萃取剂回收塔T2，萃取剂回收塔T2塔底另一部分物流作为高纯度萃取剂循环物流通过管道10输送至萃取精馏塔T1内循环使用。
本发明用于分离甲苯和正丁醇混合物的萃取精馏方案参数如下：
所述萃取精馏塔T1和萃取剂回收塔T2操作压力均为1atm；萃取精馏塔T1理论塔板数为35-40块，甲苯和正丁醇混合物进料位置为25-30块板，萃取剂进料位置为15-20块板，回流比为0.8-1.2，塔顶温度为110-120℃左右，塔底温度为160-170℃左右；萃取剂回收塔T2理论塔板数为38-45块，进料位置为20-25块板，回流比为0.9-1.2；塔顶温度为110-120℃，塔底温度为185-198℃左右。
本发明萃取分离甲苯与正丁醇混合物的方法中采用的萃取剂与甲苯和正丁醇混合物的流量之比，即溶剂比为2：1。
本发明分离的甲苯和正丁醇混合物可以任意比例混合。
本发明分离甲苯正丁醇共沸体系的过程具体描述如下：
常温下，甲苯和正丁醇混合液经管道2进入萃取精馏塔中部，二甲基亚砜作为萃取剂通过管道1进入萃取精馏塔上部，在萃取精馏塔内，三种组分充分接触混合。由于二甲基亚砜可以改变甲苯和正丁醇的相对挥发度，因此在萃取精馏塔内沸点相对较低的甲苯率先被精馏采出。甲苯蒸汽在萃取精馏塔塔顶被冷凝器C1冷凝成甲苯液体后，储存 在塔顶的回流罐D1中。回流罐中的甲苯一部分作为产品从管道5采出，一部分作为回流从管道4返回到萃取精馏塔内。沸点相对较高的正丁醇与二甲基亚砜进入萃取精馏塔塔底，一部分通过管道3进入再沸器R1进行换热后重新回到塔底，一部分通过管道6进入萃取剂回收塔。
正丁醇与二甲基亚砜的混合物从萃取剂回收塔T2中部引入，沸点相对较低的正丁醇作为轻组分被精馏至萃取剂回收塔塔顶，沸点相对较高的二甲基亚砜进入萃取剂回收塔塔底。正丁醇蒸汽在萃取剂回收塔T2顶部与换热器C2完成换热，被冷凝为正丁醇液体储存在回流罐D2中，一部分正丁醇液体作为回流液体从管道8回到萃取剂回收塔顶部，一部分正丁醇液体作为产品从管道9采出。二甲基亚砜进入萃取剂回收塔底部，一部分由管道3进入再沸器R2完成换热后回到萃取剂回收塔，一部分由管道10通入到萃取精馏塔T1内循环使用。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明可以成功分离甲苯和正丁醇二元共沸体系，并且可以得到两种纯度大于99.99％的高纯度分离产品。
(2)本发明首次提出选择二甲基亚砜为萃取剂，可以显著改变甲苯-正丁醇的相对挥发度。
(3)该萃取剂无色无臭、热稳定性好，易于回收利用，回收纯度和回收利用率均大于等于99.9％。
(4)本发明相对于其他萃取精馏过程，所采用的溶剂比和回流比相对较小，极大的节约了精馏过程的能耗问题。
(5)本发明萃取精馏过程工艺简单、可操作性强、易于工业化应用。
【附图说明】
图1为本发明的萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的工艺流程图。
图中，T1萃取精馏塔；T2萃取剂回收塔；C1，C2冷凝器；D1，D2回流罐；R1，R2再沸器；数字表示各物流管道。
【具体实施方式】
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于实施例。
实施例1：
进料温度为25℃，流量为500kg/h，压力为1atm，进料中含甲苯40％，含正丁醇60％。萃取精馏塔理论板数为36，塔内径为0.31m，甲苯和正丁醇混合物进料板数为25，萃取剂二甲基亚砜的流量为1000kg/h(溶剂比为2：1)，萃取剂进料板数为15；萃取剂回收塔理论板数为40，塔内径为0.32m，进料板数为20。萃取精馏塔操作压力为1atm，回流比为0.85，塔顶温度为110.7℃，塔底温度为160.5℃；萃取剂回收塔操作压力为1atm，回流比为0.9，塔顶温度为117.7℃，塔底温度为190.7℃。分离后甲苯的纯度为99.9％，甲苯的回收率为99.9％，正丁醇的纯度为99.9％，正丁醇的回收率为99.9％。
实施例2：
进料温度为25℃，流量为500kg/h，压力为1atm，进料中含甲苯60％，含正丁醇40％。萃取精馏塔理论板数为38，塔内径为0.34m，甲苯和正丁醇混合物进料板数为28，萃取剂二甲基亚砜的流量为1000kg/h(溶剂比为2:1)，萃取剂进料板数为18；萃取剂回收塔理论板数为42，塔内径为0.35m，进料板数为20。萃取精馏塔操作压力为1atm，回流比为0.9，塔顶温度为111℃，塔底温度为162.2℃；萃取剂回收塔操作压力为1atm，回流比为0.92，塔顶温度为118.2℃，塔底温度为191.3℃。分离后甲苯的纯度为99.9％，甲苯的回收率为99.9％，正丁醇的纯度为99.9％，正丁醇的回收率为99.9％。
实施例3：
进料温度为25℃，流量为500kg/h，压力为1atm，进料中含甲苯80％，含正丁醇20％。萃取精馏塔理论板数为40，塔内径为0.38m，甲苯和正丁醇混合物进料板数为30，萃取剂二甲基亚砜的流量为1000kg/h(溶剂比为2:1)，萃取剂进料板数为20；萃取剂回收塔理论板数为45，塔内径为0.39m，进料板为22。萃取精馏塔操作压力为1atm，回流比为0.94，塔顶温度为119.5℃，塔底温度为164.1℃；萃取剂回收塔操作压力为1atm，回流比为0.96，塔顶温度为119.6℃，塔底温度为192.2℃。分离后甲苯的纯度为99.9％，甲苯的回收率为99.9％，正丁醇的纯度为99.9％，正丁醇的回收率为99.9％。

Claims (9)

1.一种萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含如下组成部分：
萃取精馏塔(T1)、萃取剂回收塔(T2)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、再沸器(R1)、再沸器(R2)；其中再沸器(R1)和再沸器(R2)分别连接在萃取精馏塔(T1)和萃取剂回收塔(T2)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取剂回收塔(T2)塔顶；
该方法主要包括如下步骤：
(1)甲苯和正丁醇混合物进入萃取精馏塔(T1)的中部，萃取剂进入萃取精馏塔(T1)的上部，萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，将一部分物流输送到萃取精馏塔(T1)顶部回流，将另一部分物流作为甲苯产品采出；
(2)萃取精馏塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R1)，经再沸器(R1)加热后进入萃取精馏塔(T1)，萃取精馏塔(T1)塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔(T2)内进行萃取剂与正丁醇的分离；
(3)萃取剂回收塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，将一部分物流输送到萃取剂回收塔(T2)顶部进行回流，将另一部分物流作为正丁醇的产品采出；
(4)萃取剂回收塔(T2)塔底一部分物流进入再沸器(R2)，经再沸器(R2)加热后回到萃取剂回收塔(T2)，萃取剂回收塔(T2)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流输送至萃取精馏塔(T1)内；
其中采用的萃取剂包括二甲基亚砜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔(T1)操作压力为1atm，萃取精馏塔(T1)理论塔板数为35～40块，甲苯和正丁醇混合物进料位置为25～30块板，萃取剂进料位置为15～20块板。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取剂回收塔(T2)操作压力为1atm，萃取剂回收塔T2理论塔板数为38～42块，进料位置为20～25块板。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔(T1)回流比为0.8～1.2，塔顶温度为100～120℃，塔底温度为160～175℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取剂回收塔(T2)回流比为0.9～1.2，塔顶温度为100～125℃，塔底温度为185～200℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂与甲苯和正丁醇混合物流量之比为2：1－3：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分离的甲苯和正丁醇混合物可以为任意比例混合。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：分离后甲苯的纯度为99.80～99.99％，甲苯的回收率为99.80～99.99％，正丁醇的纯度为99.80～99.99％，正丁醇的回收率为99.80～99.99％。
9.二甲基亚砜在萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的方法中作为萃取剂的用途。
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采用双效变压精馏工艺分离甲苯-正丁醇的模拟;杨德明等;《石油化工》;2009;第38卷(第10期);1081-1084页 *
采用双效变压精馏工艺分离甲苯-正丁醇的模拟;杨德明等;《石油化工》;2009;第38卷(第10期);1081-1084页,第1段 *

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