CN101270026B - 一种焦化纯苯或含硫纯苯的专用萃取精馏系统及其精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种焦化纯苯或含硫纯苯的专用萃取精馏系统及其精制方法。基本设备由原料预热器、脱CS2塔、萃取脱轻塔、主萃取塔、萃取剂再生塔、辅助萃取塔、辅助萃取剂再生塔、噻吩精制回收塔依次连接构成，在脱CS2塔、萃取脱轻塔均安装有再沸器，在主萃取塔、辅助萃取塔均安装有中间再沸器。其精制方法分为预萃取精馏、萃取精馏、噻吩精制三步。本发明工艺流程简单，不但可以得到高纯度的低硫苯，同时也可获得昂贵的噻吩，且在整个过程中无废物排放，不存在环境污染问题，属于环境友好工艺，物料对设备腐蚀小，成本低，收益率高，应用前景广阔，是钢铁企业和炼焦企业对副产品进行深加工和利用的好方法。
Description
技术领域
本发明属于化工领域的焦化苯精制技术，尤其是涉及一种焦化纯苯或含硫纯苯的专用萃取精馏系统及其精制方法。
背景技术
众所周知，苯是一种重要的基本有机化工原料，作为有机化工和精细化工原料中间体，苯的消耗量约占苯资源的45％～50％，国内石油苯原料一直供不应求，而且价格相对偏高，这使得焦化苯成为地方精细化工原料的重要来源，其需求量逐年提高。焦化苯组成复杂，含有多种杂质，其中硫化物噻吩影响着焦化苯的深度加工，同时噻吩也是一种十分昂贵的化工原料，主要应用于制药行业。我国焦化行业虽然有丰富的噻吩资源，但由于加工过程普遍采用酸洗法工艺或加氢工艺，使得噻吩无法回收利用，从而导致这一原料的市场短缺，目前主要依赖国外进口，而且价格十分昂贵。
脱除苯中硫化物(包括噻吩在内)的方法主要有加氢精制法、硫酸精制法和萃取精馏法等，可根据原料含硫的多少而选择不同的生产工艺。对于含噻吩高达1.3％的高硫苯的加工可采用先加氢精制，然后将加氢残液精馏的方法；对于含噻吩不大于0.3％的低硫苯可先用硫酸法精制，然后再精馏。不论是前者还是后者，都能将苯中噻吩脱除到允许的程度。催化加氢工艺虽可得到高品质的苯系产品，但是催化加氢工艺投资大，工艺条件苛刻，催化剂生产成本高，且在加氢过程中将硫化物进行加氢分解过程中会彻底破坏噻吩。硫酸精制法有一系列的缺点，在硫酸洗涤过程中破坏了噻吩和甲基噻吩，而生成的噻吩磺酸和不饱和烃的聚合物会形成酸焦油，处理相当困难，对环境存在严重污染；有些企业利用噻吩磺酸水解法制造噻吩，但工艺陈旧，劳动条件差，收率低，导致噻吩成本很高。
鉴于酸洗法既不能分离回收噻吩，又难以保证苯的质量，且催化加氢工艺投资大，工艺条件苛刻。因此，开发出一种既可提高苯的质量，又能分离回收噻吩的新技术，对改造我国现行的焦化苯精制工艺是非常必要的。
此外，整个分离系统中各塔均设置塔底加热，塔顶冷凝等设施，因此需要消耗大量的热能和循环冷却水；也有的工艺(如德国专利4586986)在预热精馏塔采用加压操作，然后用此塔塔顶的高温蒸汽作为其它塔的热源，这样虽可以节能，但由于预精馏塔的操作压力大，温度高，使设备投资大幅度增加，且需要高温热源而需要大幅增加投资建设高温载热体系统，导致生产成本偏高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种焦化纯苯或含硫纯苯的专用萃取精馏系统及其精制方法，采用本系统精制焦化纯苯或含硫纯苯投资小、能耗低、无环境污染，既可以得到高纯苯产品，又可得到高浓度的噻吩。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种焦化纯苯或含硫纯苯的专用萃取精馏系统，由原料预热器、脱CS2塔、萃取脱轻塔、主萃取塔、萃取剂再生塔、辅助萃取塔、辅助萃取剂再生塔、噻吩精制回收塔依次连接构成，在脱CS2塔、萃取脱轻塔均安装有再沸器，在主萃取塔、辅助萃取塔均安装有中间再沸器。
而且，脱CS2塔再沸器的热源是采自主萃取塔塔底的萃取剂，原料预热器、萃取脱轻塔再沸器、主萃取塔中间再沸器的热源均采自萃取剂再生塔塔底的萃取剂，辅助萃取塔中间再沸器的热源采自辅助萃取剂再生塔塔底的萃取剂。
一种焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其精制方法的步骤是：
(1).预萃取精馏：焦化纯苯或含硫纯苯原料首先进入脱CS2塔，此塔在常压下操作，塔顶操作温度为70～81℃，在塔顶富集回收CS2组分，塔底组分进入萃取脱轻塔以脱除烷烃、环烷烃和烯烃组分，该塔在常压或减压下操作，塔顶操作温度为50～81℃，溶剂比为2～10；
(2).萃取精馏：萃取脱轻塔塔底组分从主萃取塔中上部进料，主萃取塔为减压操作，塔顶操作温度为45～81℃，溶剂比为2～10，在塔顶得到高纯苯产品，其塔底组分经过与CS2塔底再沸器换热后进入萃取剂再生塔；萃取剂再生塔在减压下操作，塔顶馏出苯与噻吩的混合物进入辅助萃取塔，其塔底萃取剂经热能回收利用后分别进入萃取脱轻塔和主萃取塔循环使用；辅助萃取塔在减压状态下操作，塔顶操作温度为45～81℃，溶剂比为1～6，塔顶组分含有少量噻吩，与原料混合后重新进入脱CS2塔；辅助萃取塔塔底组分进入辅助萃取剂再生塔，该塔在减压下操作，塔顶得到高硫苯或高噻吩含量的组分，进入噻吩精制回收塔进行回收，其塔底萃取剂经热量回收后进入辅助萃取塔循环使用：
(3).噻吩精制：噻吩精制回收塔为间歇精馏塔，将辅助萃取剂再生塔塔顶的高浓度噻吩组分蒸馏，在塔顶得到含噻吩的苯、高浓度的噻吩产品和甲苯，在塔底得到萃取剂和甲苯混合物。
而且，所述原料预热器和萃取脱轻塔的再沸器均采用萃取剂再生塔塔底的萃取剂作为热源。
而且，所述脱CS2塔的再沸器是采用主萃取塔塔底的萃取剂作为热源。
而且，所述主萃取塔的中间再沸器是采用萃取剂再生塔的塔底热物料作为热源，辅助萃取塔的中间再沸器是采用辅助萃取剂再生塔塔底的萃取剂作为热源。
而且，所述萃取剂再生塔塔底的萃取剂连续作为萃取脱轻塔的再沸器、主萃取塔的中间再沸器和原料预热器的热源，最后分别进入萃取脱轻塔和主萃取塔进行循环使用。
而且，所述辅助萃取塔的塔顶馏出组分和原料混合预热后重新进入系统进行精制，并回收其中的苯和噻吩资源。
而且，所述的萃取精馏塔所使用的萃取剂包括以下其中一种：N-甲基吡咯烷酮、α-吡咯烷酮、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲酰吗啉、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯、单乙醇胺及其混合物等对噻吩有选择性吸收的极性溶剂。
本发明的优点和有益效果为：
1.本发明所设计的专用萃取精馏系统，结构简单，投资小，成本低；且萃取脱轻塔为常压操作，温度低，热源循环利用，不但最大限度的回收了热能，节约了能源，又减少了投资。
2.本发明的萃取精馏原料既可以是焦化纯苯，也可以是含硫纯苯，在得到高纯苯的同时又回收得到了高浓度的噻吩，且工艺流程简单
3.本发明工艺流程简单，且在整个过程中无废物排放，不存在环境污染问题，属于环境友好工艺，物料对设备腐蚀小，成本低，收益率高，应用前景广阔，是钢铁企业和炼焦企业对副产品进行深加工和利用的好方法。
附图说明
图1为本发明的萃取精馏系统构成示意图。
其中，1为焦化纯苯或含硫纯苯原料，2为原料预热器，3为脱CS2塔再沸器，4为脱CS2塔，5为萃取脱轻塔再沸器，6为萃取脱轻塔，7为主萃取塔，8为主萃取塔中间再沸器，9为萃取剂再生塔，10为辅助萃取塔，11为辅助萃取塔中间再沸器，12为辅助萃取剂再生塔，13为噻吩精制塔，14为高纯度噻吩产品。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
(1).预萃取精馏：以噻吩含量为201mg/L、CS2含量为399mg/L、苯含量为99.6％的焦化纯苯为原料，原料经原料预热器首先进入脱CS2塔，此塔在常压下操作，塔顶操作温度为78℃，在塔顶收集到CS2含量为20100mg/L的组分，塔底物料中CS2含量为0.05mg/L。脱除CS2后的物料进入萃取脱轻塔，此塔在常压下操作，溶剂比为3，塔顶操作温度为79℃，烷烃、环烷烃和烯烃从塔顶脱除。萃取脱轻塔的塔底物料进入主萃取塔的中上部，进行萃取精制。
(2).萃取精馏：主萃取塔在真空下操作，操作压力为70kPa，溶剂比为4，塔顶的操作温度为68℃，塔顶得到高纯苯产品，高纯苯产品中苯的含量为99.94％，噻吩含量为0.2mg/L，总硫含量为0.55mg/L。噻吩与萃取剂从主萃取塔的塔釜采出并进入萃取剂再生塔回收萃取剂。萃取剂再生塔在真空下操作，操作压力为50kPa，塔顶操作温度为65℃，经过精馏，塔顶采出噻吩和苯，塔底萃取剂循环使用。从萃取剂再生塔塔底采出的萃取剂连续作为萃取脱轻塔的再沸器、主萃取塔的中间再沸器和原料预热器的热源，经能量回收利用后，分别进入萃取脱轻塔和主萃取塔循环使用。
(3).噻吩精制：辅助萃取塔的进料为萃取剂再生塔的塔顶出料，此塔在真空下操作，操作压力为70kPa，溶剂比为3，塔顶操作温度为69℃，塔顶采出噻吩含量为160mg/L的苯，该股物料与原料混合后进入萃取精馏塔进行精制；从辅助萃取塔塔底采出的物料进入辅助萃取剂再生塔，辅助萃取剂再生塔在真空下操作，操作压力为50kPa，塔顶操作温度为60℃，塔顶采出物料中噻吩含量为19880mg/L，本部分高硫苯占原料量的1％左右，塔底采出的萃取剂作为辅助萃取塔中间再沸器的热源，经热量回收后进入辅助萃取塔循环使用。
实施例2：
(1).预萃取精馏：以噻吩含量为6100mg/L、CS2含量为100mg/L、苯含量为99.1％的焦化纯苯为原料，原料经原料预热器首先进入脱CS2塔，此塔在常压下操作，塔顶操作温度为78℃，在塔顶收集到CS2含量为5010mg/L的组分，塔底物料中CS2含量为0.02mg/L。脱除CS2后的物料进入萃取脱轻塔，此塔在常压下操作，溶剂比为4，塔顶操作温度为79℃，烷烃、环烷烃和烯烃从塔顶脱除。萃取脱轻塔的塔底物料进入主萃取塔的中上部，进行萃取精制。
(2).萃取精馏：主萃取塔在真空下操作，操作压力为70kPa，溶剂比为6，塔顶的操作温度为68℃，塔顶得到高纯苯产品，高纯苯产品中苯的含量为99.95％，噻吩含量为0.7mg/L，总硫含量为0.9mg/L。噻吩与萃取剂从主萃取塔的塔釜采出进入萃取剂再生塔回收萃取剂。萃取剂再生塔在真空下操作，操作压力为50kPa，塔顶操作温度为65℃，经过精馏，塔顶采出噻吩和苯，塔底萃取剂循环使用。从萃取剂再生塔塔底采出的萃取剂连续作为萃取脱轻塔的再沸器、主萃取塔的中间再沸器和原料预热器的热源，经能量回收利用后，分别进入萃取脱轻塔和主萃取塔循环使用。
(3).噻吩精制：辅助萃取塔的进料为萃取剂再生塔的塔顶出料，此塔在真空下操作，操作压力为70kPa，溶剂比为4，塔顶操作温度为69℃，塔顶采出噻吩含量为5860mg/L的苯，该物料与原料混合后进入萃取精馏塔进行精制；从辅助萃取塔塔底采出的物料进入辅助萃取剂再生塔，辅助萃取剂再生塔在真空下操作，操作压力为50kPa，塔顶操作温度为62℃，塔顶采出物料中苯含量为3％，其余97％为噻吩、甲苯和萃取剂，塔底采出的萃取剂作为辅助萃取塔中间再沸器的热源，经热量回收后进入辅助萃取塔循环使用；辅助萃取剂再生塔塔顶采出的高浓度噻吩进入噻吩精制回收塔，该塔为间歇精馏塔，分段出料，常压操作，塔顶操作温度为80～85℃，塔顶得到苯含量大于50％的馏分，噻吩含量大于70％的馏分、噻吩含量为99％的产品和甲苯纯度为98％的产品，苯含量大于50％的馏分与辅助萃取塔进料混合后进入辅助萃取塔，噻吩含量大于70％的馏分作为过渡馏分返回噻吩精制回收塔，塔底得到的甲苯和萃取剂混合物进入辅助萃取剂再生塔。
Claims (9)
1.一种焦化纯苯或含硫纯苯的专用萃取精馏系统，其特征在于：由原料预热器、脱CS2塔、萃取脱轻塔、主萃取塔、萃取剂再生塔、辅助萃取塔、辅助萃取剂再生塔、噻吩精制回收塔依次连接构成，在脱CS2塔、萃取脱轻塔均安装有再沸器，在主萃取塔、辅助萃取塔均安装有中间再沸器。
2.根据权利要求1所述的一种焦化纯苯或含硫纯苯的专用萃取精馏系统，其特征在于：脱CS2塔再沸器的热源是采自主萃取塔塔底的萃取剂，原料预热器、萃取脱轻塔再沸器、主萃取塔中间再沸器的热源均采自萃取剂再生塔塔底的萃取剂，辅助萃取塔中间再沸器的热源采自辅助萃取剂再生塔塔底的萃取剂。
3.一种采用如权利要求1所述的专用萃取精馏系统精制焦化纯苯或含硫纯苯的方法，其特征在于：精制方法的步骤是：
(1).预萃取精馏：焦化纯苯或含硫纯苯原料首先进入脱CS2塔，此塔在常压下操作，塔顶操作温度为70～81℃，在塔顶富集回收CS2组分，塔底组分进入萃取脱轻塔以脱除烷烃、环烷烃和烯烃组分，该塔在常压或减压下操作，塔顶操作温度为50～81℃，溶剂比为2～10；
(2).萃取精馏：萃取脱轻塔塔底组分从主萃取塔中上部进料，主萃取塔为减压操作，塔顶操作温度为45～81℃，溶剂比为2～10，在塔顶得到高纯苯产品，其塔底组分经过与CS2塔底再沸器换热后进入萃取剂再生塔；萃取剂再生塔在减压下操作，塔顶馏出苯与噻吩的混合物进入辅助萃取塔，其塔底萃取剂经热能回收利用后分别进入萃取脱轻塔和主萃取塔循环使用；辅助萃取塔在减压状态下操作，塔顶操作温度为45～81℃，溶剂比为1～6，塔顶组分含有少量噻吩，与原料混合后重新进入脱CS2塔；辅助萃取塔塔底组分进入辅助萃取剂再生塔，该塔在减压下操作，塔顶得到高硫苯或高噻吩含量的组分，进入噻吩精制回收塔进行回收，其塔底萃取剂经热量回收后进入辅助萃取塔循环使用；
(3).噻吩精制：噻吩精制回收塔为间歇精馏塔，将辅助萃取剂再生塔塔顶的高浓度噻吩组分蒸馏，在塔顶得到含噻吩的苯、高浓度的噻吩产品和甲苯，在塔底得到萃取剂和甲苯混合物。
4.根据权利要求3所述的一种焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其特征在于：所述原料预热器和萃取脱轻塔的再沸器均采用萃取剂再生塔塔底的萃取剂作为热源。
5.根据权利要求3所述的焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其特征在于：所述脱CS2塔的再沸器是采用主萃取塔塔底的萃取剂作为热源。
6.根据权利要求3所述的焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其特征在于：所述主萃取塔的中间再沸器是采用萃取剂再生塔的塔底热物料作为热源，辅助萃取塔的中间再沸器是采用辅助萃取剂再生塔塔底的萃取剂作为热源。
7.根据权利要求3所述的焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其特征在于：所述萃取剂再生塔塔底的萃取剂连续作为萃取脱轻塔的再沸器、主萃取塔的中间再沸器和原料预热器的热源，最后分别进入萃取脱轻塔和主萃取塔进行循环使用。
8.根据权利要求3所述的焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其特征在于：所述辅助萃取塔的塔顶馏出组分和原料混合预热后重新进入系统进行精制，并回收其中的苯和噻吩资源。
9.根据权利要求3所述的焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其特征在于：所述的萃取精馏塔所使用的萃取剂为以下其中一种对噻吩有选择性吸收的极性溶剂：N-甲基吡咯烷酮、α-吡咯烷酮、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲酰吗啉、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯、单乙醇胺。
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