CN101671225A - 一种甲苯的精馏方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲苯的精馏方法及设备，其中方法的步骤是：(1)脱轻；(2)萃取精馏；(3)萃取剂再生；精馏设备包括脱轻塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔三个塔连接组成的可循环利用萃取剂的精馏系统。本发明工艺流程简单，萃取剂经再生可循环使用，甲基噻吩可回收，整个精馏过程中无废物排放，不污染环境，属于环境友好工艺，物料对设备腐蚀小，损耗低，应用前景广阔；本方法既可作为萃取精馏法粗苯精制过程的补充，也可以单独用于处理含硫甲苯，是钢铁企业和炼焦企业对副产品进行深加工和利用的好方法。
Description
技术领域
本发明属于石油化工领域，涉及甲苯精制技术，尤其是一种甲苯的精馏方法及设备。
背景技术
我国煤炭资源丰富，焦化产业发达，据权威统计部门公布的资料显示，2005年、2006年、2007年焦炭产量(机械化焦炉产量)分别为2.12亿吨、2.46亿吨和2.83亿吨，同比增长了16％和15％。2007年在分省市焦炭产量中，只有北京、福建、广东产量略有下降，其余省市焦炭产量全部增加，焦炭行业的快速发展为焦化粗苯产量的稳定提高奠定了基础。
焦化粗苯组成复杂，含有多种杂质，其中硫化物尤其是噻吩系硫化物的存在影响着焦化苯的深度加工。脱除苯中硫化物的方法主要有催化加氢精制法、硫酸洗涤精制法和萃取精馏法等。催化加氢精制法虽可得到高品质的苯系产品，但是该工艺投资大，工艺条件苛刻，催化剂生产成本高，且在加氢过程中将硫化物进行加氢分解过程中会彻底破坏噻吩。硫酸洗涤精制法有一系列的缺点，在硫酸洗涤过程中破坏了噻吩和甲基噻吩，而生成的噻吩磺酸和不饱和烃的聚合物会形成酸焦油，处理相当困难，对环境存在严重污染。
萃取精馏法是一种既可提高苯的质量，又能分离回收噻吩的新技术，采用纯物理方法，设备投资低，对环境友好，与酸洗法和加氢精制法相比具有较明显的优势，但是与酸洗法、加氢精制法不同，萃取精馏法不能一次性将粗苯中的噻吩系化合物去除，而是需要分别用萃取精馏法将苯中的噻吩、甲苯中的甲基噻吩去除，而已有的专利大都专注于用萃取精馏法分离苯中的噻吩以得到高纯度的纯苯和噻吩，而忽略了甲苯的精制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种投资小、能耗低、无环境污染、产品纯度高的甲苯的精馏方法以及用于该方法的设备。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种甲苯的精馏方法，精馏方法的步骤是：
(1)脱轻
将原料甲苯首先进入脱轻塔，然后加入萃取剂，常压下操作，在塔顶回收苯及非芳组分，塔底组分进入萃取精馏塔；
(2)萃取精馏
脱轻塔塔底组分从中上部进入萃取精馏塔，再加入萃取剂，常压或减压条件下操作，塔顶得到高纯甲苯，塔底组分进入萃取剂再生塔；
(3)萃取剂再生
萃取剂再生塔在常压或减压下操作，甲基噻吩进入塔顶组分，塔底得到再生萃取剂。
而且，所述步骤(1)中原料甲苯为焦化甲苯或含硫甲苯。
而且，所述步骤(2)中塔顶得到的高纯甲苯纯度为99.9％，含50-70mg/l甲基噻吩。
而且，所述步骤(3)中的再生萃取剂再进入脱轻塔和萃取精馏塔循环使用。
而且，所述萃取剂包括：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、α-吡咯烷酮、乙二醇、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲酰吗啉、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯、单乙醇胺，或者上述的任意混合物。
一种甲苯的精馏方法所使用的设备，由脱轻塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔三个塔构成，脱轻塔的底部出料口与萃取精馏塔中部进料口、萃取精馏塔底部出料口和萃取剂再生塔中部进料口通过输液管道连接，萃取剂再生塔底部出料口分别与脱轻塔顶部进料口、萃取精馏塔顶部进料口通过管道连接，同时在脱轻塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔的顶部分别设置有组分出口。
而且，所述脱轻塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔三个塔均安装有再沸器及冷凝器。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明涉及的甲苯的精馏方法流程简单，萃取剂经再生可循环使用，甲基噻吩可回收，在整个精馏过程中无废物排放，不污染环境，属于环境友好工艺，物料对设备腐蚀小，损耗低，应用前景广阔。
2、本甲苯精馏方法既可作为萃取精馏法粗苯精制过程的补充，也可以单独用于处理含硫甲苯，是钢铁企业和炼焦企业对副产品进行深加工和利用的好方法。
3、本发明所涉及的萃取精馏设备结构简单、投资小、成本低，萃取剂可循环利用，得到甲苯纯度高，适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明的萃取精馏系统构成示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
为了更为清楚地叙述本发明的实施例，首先把专用设备的构成及原理说明如下：
参见图1，一种甲苯的精馏方法的设备，包括脱轻塔3、萃取精馏塔7和萃取剂再生塔9，脱轻塔的底部出料口与萃取精馏塔中部进料口管道连接，萃取精馏塔底部出料口和萃取剂再生塔中部进料口通过管道12连接，萃取剂再生塔底部出料口分别与脱轻塔顶部进料口2、萃取精馏塔顶部进料口6通过管道连接，在脱轻塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔的顶部分别设置有冷凝器和组分出口5、8、10，脱轻塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔三个塔均安装有再沸器11及冷凝器4。
物料流向为：物料经过脱轻塔中部进料口1进入，萃取剂经脱轻塔顶部进料口进入，去除苯及烷烃、环烷烃、烯烃类等轻组分，轻组分杂质通过上部冷凝器冷却由组分出口排出，物料经过塔底的出料口排出，经过管线流进萃取精馏塔中，此时再加入萃取剂，物料经过精馏，甲苯经冷凝器从塔顶物料出口流出并收集，萃取剂及甲基噻吩进入萃取剂再生塔，甲基噻吩经塔顶冷凝器冷凝后由出口排出，萃取剂经塔底出料口排出，通过管道连接到脱轻塔和萃取精馏塔上部进料口，供给脱轻和萃取精馏循环利用。
下面通过两个实施例进行精馏方法的叙述：
实施例1：一种甲苯的精馏方法，其步骤是：
(1)脱轻
以含2-甲基噻吩1500mg/L、3-甲基噻吩1700mg/L，甲苯含量约96.6％的焦化甲苯为原料进入脱轻塔，萃取剂N-甲酰吗啉从塔的上部进料，此塔在常压下操作，塔顶操作温度为96.4℃，烷烃、环烷烃、烯烃从塔顶脱除，萃取剂、甲苯、甲基噻吩从塔釜出料，进入萃取精馏塔。
(2)萃取精馏
经脱轻的甲苯和萃取剂一起进入萃取精馏塔，萃取剂从塔的上部进料，溶剂比为6，此塔常压操作，塔顶操作温度为110.3℃，塔顶得到不含3-甲基噻吩，含2-甲基噻吩70mg/L，纯度为99.9％的甲苯，塔釜组分进入萃取剂再生塔进行再生。
(3)萃取剂再生
来自萃取精馏塔塔底的物料进入萃取剂再生塔，此塔常压操作，塔顶操作温度124.1℃，2-甲基噻吩、3-甲基噻吩进入塔顶产物，塔底得到不含2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的萃取剂，进入脱轻塔和萃取精馏塔循环使用。
实施例2：一种甲苯的精馏方法，其步骤是；
(1)脱轻
以含2-甲基噻吩1500mg/L、3-甲基噻吩1700mg/L，甲苯含量约96.6％的焦化甲苯为原料进入脱轻塔，萃取剂N，N-二甲基甲酰胺从塔的上部进料，此塔在常压下操作，塔顶操作温度为96.4℃，烷烃、环烷烃、烯烃从塔顶脱除，萃取剂、甲苯、甲基噻吩从塔釜出料，进入萃取精馏塔。
(2)萃取精馏
经脱轻的甲苯和萃取剂一起进入萃取精馏塔，萃取剂从塔的上部进料，溶剂比为8，此塔常压操作，塔顶操作温度为110.3℃，塔顶得到不含3-甲基噻吩，含2-甲基噻吩50mg/L，纯度为99.9％的甲苯，塔釜组分进入萃取剂再生塔进行再生。
(3)萃取剂再生
来自萃取精馏塔塔底的物料进入萃取剂再生塔，此塔常压操作，塔顶操作温度124.1℃，2-甲基噻吩、3-甲基噻吩进入塔顶产物，塔底得到不含2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的萃取剂，进入脱轻塔和萃取精馏塔循环使用。
上述两个实施例只选用了两种萃取剂，其他萃取剂或者任意萃取剂的混合物，其添加方法及作用基本相同，在此不再一一赘述。
Claims (7)
1、一种甲苯的精馏方法，其特征在于：方法的步骤是：
(1)脱轻
将原料甲苯首先进入脱轻塔，然后加入萃取剂，常压下操作，在塔顶回收苯及非芳组分，塔底组分进入萃取精馏塔；
(2)萃取精馏
脱轻塔塔底组分从中上部进入萃取精馏塔，再加入萃取剂，常压或减压条件下操作，塔顶得到高纯甲苯，塔底组分进入萃取剂再生塔；
(3)萃取剂再生
萃取剂再生塔在常压或减压下操作，甲基噻吩进入塔顶组分，塔底得到再生萃取剂。
2、根据权利要求1所述的一种甲苯的精馏方法，其特征在于：所述步骤(1)中原料甲苯为焦化甲苯或含硫甲苯。
3、根据权利要求1所述的一种甲苯的精馏方法，其特征在于：所述步骤(2)中塔顶得到的高纯甲苯纯度为99.9％，含50-70mg/l甲基噻吩。
4、根据权利要求1所述的一种甲苯的精馏方法，其特征在于：所述步骤(3)中的再生萃取剂再进入脱轻塔和萃取精馏塔循环使用。
5、根据权利要求1所述的一种甲苯的精馏方法，其特征在于：所述萃取剂包括：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、α-吡咯烷酮、乙二醇、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲酰吗啉、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯、单乙醇胺，或者上述的任意混合物。
6、一种如权利要求1所述的甲苯的精馏方法所使用的设备，其特征在于：由脱轻塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔三个塔构成，脱轻塔的底部出料口与萃取精馏塔中部进料口、萃取精馏塔底部出料口和萃取剂再生塔中部进料口通过输液管道连接，萃取剂再生塔底部出料口分别与脱轻塔顶部进料口、萃取精馏塔顶部进料口通过管道连接，同时在脱轻塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔的顶部分别设置有组分出口。
7、根据权利要求6所述的甲苯的精馏方法所使用的设备，其特征在于：所述脱轻塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔三个塔均安装有再沸器及冷凝器。
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