CN102058993A

CN102058993A - 焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统及其精制方法

Info

Publication number: CN102058993A
Application number: CN 201010568284
Authority: CN
Inventors: 侯文贵; 李英栋; 曹明利; 张涛; 李凭力
Original assignee: TIANJIN SATE CO Ltd
Current assignee: TIANJIN SATE CO Ltd
Priority date: 2010-12-01
Filing date: 2010-12-01
Publication date: 2011-05-18
Anticipated expiration: 2030-12-01
Also published as: CN102058993B

Abstract

本发明涉及一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统及其精制方法，基本设备由脱非芳塔、主萃取精馏塔及萃取剂再生器、二级萃取精馏塔及萃取剂再生器、噻吩精制塔等组成；其精制方法分为脱非芳、萃取精馏制脱硫纯苯、二级萃取精馏制粗噻吩、噻吩精制等几步。本发明将脱CS2塔和萃取精馏脱非芳塔合并做成分壁塔，将萃取剂再生塔做成主萃取精馏塔的侧线再生器，将二级萃取剂再生塔做成二级萃取精馏塔的侧线再生器，从而大大降低设备造价，同时也更加节能；本发明工艺流程先进，在整个过程中无废物排放，不存在环境污染问题，物料对设备腐蚀小，成本低，与普通萃取精馏法相比，节能效果显著，设备投资可以大大降低，应用前景广阔，是替代酸洗法和加氢法粗苯加工的好方法。

Description

焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统及其精制方法

技术领域

本发明属于化工领域，涉及焦化纯苯或含硫纯苯的精制技术，尤其是一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统及其精制方法。

背景技术

传统的粗苯精制方法主要有两种：一种是浓硫酸酸洗法，另一种是催化加氢法。酸洗法工艺流程简单、操作灵活、设备投资低，但只能部分脱除粗苯中的含硫化合物和杂质，在加工过程中苯系产品纯度不高、损失较大，且加工副产废物酸焦油和残渣会造成严重的环境污染，这种酸洗法在许多发达国家已经被禁止使用。加氢工艺虽可得到高品质的苯系产品，但工艺技术复杂，设备投资大，能耗高，而且粗苯中有部分芳烃被加氢成了环烷烃和烷烃，造成芳烃损失大，产品收率低。

通过检索，发现一篇与本专利申请相关的文献，一种焦化粗苯的精制系统(CN101270026A)，该萃取精馏系统既节省了能量又降低了投资成本，简化了工艺，与传统的硫酸洗涤工艺相比，省去了酸碱洗涤及吹苯操作，整个过程不会生成对环境有极大损害的废酸、酸渣、碱渣及废水，与催化加氢工艺相比，简化了工艺流程，降低了能耗，降低了投资及生产成本，提高了生产效益。其精制方法分为预萃取精馏、萃取精馏、噻吩精制三步。该系统基本设备由原料预热器、脱CS2塔、萃取脱轻塔、主萃取塔、萃取剂再生塔、辅助萃取塔、辅助萃取剂再生塔、噻吩精制回收塔依次连接构成，在脱CS2塔、萃取脱轻塔均安装有再沸器，在主萃取塔、辅助萃取塔均安装有中间再沸器。

上述公开文献的精制系统设备数量多，造价较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统及其精制方法，采用本系统精制焦化纯苯或含硫纯苯具有投资小、能耗低、无环境污染等优点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统，由脱非芳塔、主萃取精馏塔、二级萃取精馏塔以及噻吩精制塔依次构建而成，四座塔均安装有各自的再沸器，主萃取精馏塔和二级萃取精馏塔分别安装有一个侧线再生器。

而且，所述脱非芳塔共分为两个亚区，第一亚区用于精馏脱除CS2，第二亚区用于萃取精馏脱除非芳组分。

一种萃取精馏系统精制焦化纯苯或含硫纯苯的方法，步骤是：

(1)萃取精馏脱非芳，在脱非芳塔内进行，常压或加压操作，焦化纯苯或高含硫纯苯进入脱轻塔第一亚区中部，萃取剂进入脱轻塔第二亚区中上部，第一亚区塔顶富集采出CS2，第二亚区塔顶富集采出非芳组分，塔釜采出进入主萃取精馏塔；

(2)萃取精馏制脱硫纯苯：在主萃取精馏塔内进行，为常压或减压连续精馏，经脱轻后的原料自主萃取精馏塔中下部进料，萃取剂自塔上部进料，塔顶得到噻吩含量不大于3mg/l、纯度不低于99.9％的纯苯，塔中下部侧线采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器，塔釜采出再生完全的萃取剂，经换热、冷却后进入脱轻塔第二亚区和主萃取精馏塔上部重复使用；侧线再生器顶部采出富含噻吩的物料进入二级萃取精馏塔，底部物料返回主萃取精馏塔；

(3)二级萃取精馏制备粗噻吩：在二级萃取精馏塔内进行，为常压或减压连续精馏，来自主萃取精馏塔侧线再生器顶部采出的物料进入该塔中下部，萃取剂自塔上部进料，塔顶得到含噻吩约0.2％-2％的苯，返回原料；塔釜采出再生完全的萃取剂返回该塔上部，循环使用；塔中下部采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器；侧线再生器顶部得到纯度为90-95％的粗噻吩，送入噻吩精制塔塔釜，底部物料返回二级萃取精馏塔；

(4)噻吩精制：在噻吩精制塔内进行，为常压或减压间歇精馏，塔顶依次得到苯、噻吩、甲苯等产品，过渡组分返回塔釜。

而且，所述萃取剂包括以下一种或几种物质的混合物：α-吡咯烷酮、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲酰吗琳、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯、单乙醇胺及其混合物。

而且，所述萃取剂循环量为原料量的2-20倍。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明所设计的专用萃取精馏系统，采用分壁塔和侧线再生技术，即将脱CS2塔和萃取精馏脱非芳塔合并做成分壁塔，将萃取剂再生塔做成主萃取精馏塔的侧线再生器，将二级萃取剂再生塔做成二级萃取精馏塔的侧线再生器，从而大大降低设备造价，同时也更加节能；与加氢法比较投资小，成本低。

2、本发明工艺流程先进，在整个过程中无废物排放，不存在环境污染问题，物料对设备腐蚀小，成本低，与普通萃取精馏法相比，节能效果显著，设备投资可以大大降低，应用前景广阔，是替代酸洗法和加氢法粗苯加工的好方法。

附图说明

图1为本发明的萃取精馏系统构成示意图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统，基本设备由脱非芳塔C1、主萃取精馏塔C21、二级萃取精馏塔C31以及噻吩精制塔C4等四座塔依次构建而成，四座塔均安装有再沸器，主萃取精馏塔和二级萃取精馏塔分别安装有一个侧线再生器C22和C32。

本发明中的脱非芳塔共分为两个亚区，第一亚区用于精馏脱除CS2，第二亚区用于萃取精馏脱除环己烷、甲基环己烷等非芳组分。

本发明所采用的萃取剂包括以下一种或几种物质的混合物：α-吡咯烷酮、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲酰吗琳、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯、单乙醇胺及其混合物。

萃取剂循环量为原料量的2-20倍。

下面通过两个实施例对本发明的精制方法进行描述。

实施例1：

一种焦化纯苯或含硫纯苯的的精制方法，步骤是：

(1)萃取精馏脱非芳：在脱非芳塔内进行，常压操作。将含噻吩0.8％、纯度98.5％，含甲基环己烷0.1％、己烷0.1％的高含硫焦化纯苯(标号1)进入脱轻塔第一亚区中部，萃取剂(N-甲酰吗啉97％，N，N-二甲基乙酰胺3％)进入脱轻塔第二亚区中上部，剂油比为2；第一亚区塔顶温度73.2度，塔顶富集采出CS2(标号2)；第二亚区塔顶温度80.3度，塔顶富集采出环己烷、甲基环己烷等非芳组分(标号3)，塔釜采出进入主萃取精馏塔。

(2)萃取精馏制脱硫纯苯：在主萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，操作压力-0.04MPa。经脱轻后的原料自主萃取精馏塔中下部进料，萃取剂(N-甲酰吗啉97％，N，N-二甲基乙酰胺3％)自塔上部进料，剂油比为8；塔顶温度64.04度，得到噻吩含量2.7ppm、纯度99.96％的纯苯(标号4)，塔中下部侧线采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器，塔釜采出再生完全的萃取剂，经换热、冷却后进入脱轻塔第二亚区和主萃取精馏塔上部重复使用。再生器顶部温度64.18度，操作压力-0.04MPa，顶部采出含噻吩10.2％的物料进入二级萃取精馏塔，底部物料返回主萃取精馏塔。

(3)二级萃取精馏制备粗噻吩：在二级萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，操作压力-0.04MPa。来自主萃取精馏塔侧线再生器顶部的物料进入该塔中下部，萃取剂自塔上部进料。塔顶温度64.04度，得到含噻吩0.3％的苯，返回原料。塔釜采出再生完全的萃取剂返回该塔上部，循环使用。塔中下部采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器，侧线再生器顶部得到纯度为90.1％的噻吩，底部物料返回二级萃取精馏塔。

(4)噻吩精制：在噻吩精制塔内进行，为减压间歇精馏，塔顶依次得到苯、噻吩、甲苯、过渡组分等产品(标号5)，塔底产出少量釜残(标号6)。

实施例2：

(1)萃取精馏脱非芳：在脱非芳塔内进行，常压操作。含噻吩1％、纯度98.5％，含甲基环己烷0.1％，己烷0.1％的高含硫焦化纯苯进入脱轻塔第一亚区中部，萃取剂(环丁砜95％，乙二醇5％)进入脱轻塔第二亚区中上部，剂油比为3。第一亚区塔顶温度73.2度，塔顶富集采出CS2，第二亚区塔顶温度80.3度，塔顶富集采出环己烷、甲基环己烷等非芳组分，塔釜采出进入主萃取精馏塔。

(2)萃取精馏制制脱硫纯苯：在主萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，塔内操作压力-0.04MPA。经脱轻后的原料自主萃取精馏塔中下部进料，萃取剂(环丁砜95％，乙二醇5％)自塔上部进料，剂油比为6。塔顶温度64.04度，得到噻吩含量3.0ppm，纯度99.96％的纯苯，塔中下部侧线采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器，塔釜采出再生完全的萃取剂，经换热、冷却后进入脱轻塔第二亚区和主萃取精馏塔上部重复使用。再生器顶部温度64.18度，操作压力-0.04MPa，塔顶采出含噻吩10.2％的物料进入二级萃取精馏塔，底部物料返回主萃取精馏塔。

(3)二级萃取精馏制备粗噻吩：在二级萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，塔内操作压力-0.04MPa。来自主萃取剂再生器顶部的物料进入该塔中下部，萃取剂(环丁砜95％，乙二醇5％)自塔上部进料。塔顶温度64.04度，得到含噻吩0.3％的苯，返回原料。塔釜采出再生完全的萃取剂返回该塔上部，循环使用。塔中下部采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器，侧线再生器顶部得到纯度为90.1％的噻吩，底部物料返回二级萃取精馏塔。

(4)噻吩精制：在噻吩精制塔内进行，为减压间歇精馏，塔顶依次得到苯、噻吩、甲苯等产品，过渡组分返回塔釜。

Claims

1.一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统，其特征在于：由脱非芳塔、主萃取精馏塔、二级萃取精馏塔以及噻吩精制塔依次构建而成，四座塔均安装有各自的再沸器，主萃取精馏塔和二级萃取精馏塔分别安装有一个侧线再生器。

2.根据权利要求1所述的焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统，其特征在于：所述脱非芳塔共分为两个亚区，第一亚区用于精馏脱除CS2，第二亚区用于萃取精馏脱除非芳组分。

3.一种采用如权利要求1所述的采用萃取精馏系统精制焦化纯苯或含硫纯苯的方法，其特征在于：步骤是：

(4)噻吩精制：在噻吩精制塔内进行，为常压或减压间歇精馏，塔顶依次得到苯、噻吩、甲苯产品，过渡组分返回塔釜。

4.根据权利要求3所述的焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其特征在于：所述萃取剂包括以下一种或几种物质的混合物：α-吡咯烷酮、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲酰吗琳、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯、单乙醇胺及其混合物。

5.根据权利要求3所述的焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其特征在于：所述萃取剂循环量为原料量的2-20倍。