CN107778143B - 一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法 - Google Patents

一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法，装置包括隔板萃取精馏塔、萃取剂再生塔、冷凝器、再沸器和回流罐；其特征是隔板萃取精馏塔中，隔板为长方形钢板、钢板与精馏主塔顶部及内壁焊接连接，将精馏塔分为左精馏段、右精馏段和公共提馏段；隔板位于精馏主塔的中上部，左精馏段和右精馏段顶部都设置有汽相采出口，右精馏段中部设置有萃取剂入口。本发明中隔壁塔塔底的甲醇/萃取剂混合物进入萃取剂再生塔再生，甲醇由塔顶蒸出，塔顶甲醇总硫含量小于10mg/kg，满足低温甲醇洗循环甲醇的设计要求。通过对传统低温甲醇洗热再生塔的改造，解决二氧化硫和甲硫醇等硫醇化合物在低温甲醇洗系统内被不断累积的问题。

Description

一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法。
背景技术
发展以煤气化为基础的新型煤化工技术，实现煤炭资源的清洁利用，是解决我国燃煤污染、石油短缺，实现资源、能源、环境整体优化与可持续发展的重要研究方向。硫化物是煤气中的主要污染物之一，会造成设备腐蚀、催化剂中毒和环境污染。煤气中的硫化物种类和含量与煤炭开采的地区和种类有关，一般都含有二氧化硫、硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇等硫醇类硫化物。
低温甲醇洗是目前煤化工项目普遍采用的脱硫脱碳工艺。低温甲醇洗技术是以甲醇作为酸性气体吸收剂，在低温条件下，利用甲醇对HCN、NH3、CO2、硫化氢、羰基硫等气体溶解度极大的物理特性，选择性地吸收原料气中的HCN、NH3、CO2、硫化氢、羰基硫及各种有机硫等杂质。常规的低温甲醇洗流程主要包括原料气冷却、酸性气洗涤脱除(吸收部分)、中压闪蒸回收有效气、低压闪蒸回收CO2气体、氮气气提(H2S富集)、甲醇热再生及尾气洗涤几个部分。此流程虽然配置简洁，应用广泛，但在处理针对高硫含量的原料气时，就存在净化气总硫含量超标的问题。原因是低温甲醇洗工艺主要脱除的硫化物为硫化氢和羰基硫，且适合处理低浓度硫化氢和羰基硫的合成气。而为了防止甲醇损失，在甲醇热再生塔塔顶设置有二级冷凝器(-30度)，导致二氧化硫和甲硫醇等硫醇化合物在系统内被不断累积和循环，高硫含量的循环甲醇在主吸收塔内不仅对硫化物没有吸收作用，循环甲醇中的硫化物反而会解吸到净化气中，最终导致净化气中总硫含量超标。
在我国，高硫煤(S≥1.0％)占的比重很大，随着我国煤化工技术的发展，对高硫煤的清洁利用成为迫切需求，传统的低温甲醇洗工艺是无法满足脱硫要求，如何开发一种高效的脱硫技术，提高廉价丰富的高硫煤的利用率，降低低温甲醇洗循环甲醇的损耗量，对于社会和企业都具有极其重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法。
本发明采取的技术方案是：
一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置，包括隔板萃取精馏塔、萃取剂再生塔、左塔回流罐、右塔回流罐、多个塔底再沸器、多个塔顶冷凝器和第三回流罐；
所述的隔板萃取精馏塔中隔板位于精馏主塔T1的中上部，隔板高度占整个主塔总填料高度的40％‐70％；隔板为长方形钢板、钢板与精馏塔顶部及内壁焊接连接，将精馏塔分为左精馏段、右精馏段和公共提馏段；
所述左精馏段顶部设置有汽相采出口和液相回流入口，中部设有富硫甲醇原料进口，左塔回流罐上部设置有冷凝液入口和气相采出口，底部设置有液相出口；左精馏段顶部汽相采出口与塔顶冷凝器连接，冷凝器出口与左塔回流罐上部冷凝液入口连接，左塔回流罐上部气相采出口接入克劳斯炉管线，左塔回流罐底部液相出口与左精馏段液相回流入口连接；
所述右精馏段为萃取精馏塔，其顶部设置有汽相采出口和液相回流入口，中上部设置有萃取剂入口；右塔回流罐上部设置有冷凝液入口，底部设置有回流出口和液相采出口；右精馏段顶部汽相采出口与塔顶冷凝器连接，冷凝器出口与回流罐上部冷凝液入口连接，右塔回流罐底部回流出口与右精馏段液相回流入口连接，液相采出口与有机硫化物储罐连接；
所述隔板萃取精馏塔底部设置有液相出口，该出口分成两支管线，一支与塔底再沸器连接，另一支连接萃取剂再生塔中部原料进口；
所述的萃取剂再生塔塔顶设置有汽相出口和液相回流入口，中上部设置有原料进口，底部设置有第二出口，第三回流罐上部设置有冷凝液入口，底部设置有回流出口和液相采出口；萃取剂再生塔顶部汽相出口与塔顶冷凝器连接，冷凝器出口与第三回流罐上部冷凝液入口连接，第三回流罐底部回流出口与萃取剂再生塔塔顶液相回流入口连接，液相采出口与循环甲醇储罐连接；萃取剂再生塔中底部设置有液相第二出口，该出口分成两支管线，一支与塔底再沸器连接，另一支连接萃取剂储罐。
而且，所述隔板萃取精馏塔的具体工艺控制条件为：左精馏段塔顶采出硫化物气体，右精馏段塔顶采出有机硫化物；T1塔减压操作，操作压力-0.04—-0.06Mpa，左精馏段回流比6-12，塔顶温度34.5-36℃，右精馏段回流比2-5，塔顶温度48.5-52.5℃，塔底温度175.5-178.5℃。
而且，所述萃取剂再生塔塔顶采出再生甲醇循环使用，T2塔减压操作，操作压力-0.05—-0.07Mpa，回流比2-5，塔顶温度47.5-50℃，塔底温度172.5-176℃。
而且，所述的萃取剂选自N,N二甲基甲酰胺，N,N二甲基乙酰胺，水中的一种或两种以上的混合物。
而且，所述萃取剂再生塔塔底萃取剂经冷却后返回隔板萃取精馏塔塔循环使用。
一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的方法，步骤如下：
低温甲醇洗主吸收塔塔底的富硫甲醇由隔板萃取精馏塔左精馏段原料入口进入，左精馏段塔顶汽相经塔顶冷凝器冷凝后进入左塔回流罐，硫化物气体直接进入克劳斯炉煅烧回收硫，液相由左塔回流罐底部出口进入左精馏段回流；
萃取剂由右精馏段中部萃取剂入口进入，甲醇在萃取剂作用下被富集留在塔底，有机硫化物与甲醇的相对挥发度增强，右精馏段塔顶汽相硫化物塔顶冷凝器冷凝后进入右塔回流罐，部分液相硫化物采出，另一部分液相硫化物进入右精馏段回流；
隔板萃取精馏塔塔底的甲醇/萃取剂混合物进入萃取剂再生塔再生，萃取剂再生塔塔顶汽相甲醇经塔顶冷凝器冷凝后进入第三回流罐，部分甲醇采出作为低温甲醇洗主吸收塔循环甲醇使用，另一部分甲醇进入萃取剂再生塔回流，萃取剂再生塔底萃取剂经冷却后返回隔板萃取精馏塔循环使用。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明提供的一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法将低温甲醇洗循环甲醇中的硫化物气体和有机硫化物的脱除耦合在一个精馏塔内进行，对工艺流程进行高度集成，大幅降低了设备成本及能耗。
2、本发明提供的一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法，使硫化物气体通过隔壁塔左精馏段脱除，萃取精馏过程在隔壁塔右精馏段进行，在萃取剂作用下，甲醇被富集在塔底，有机硫化物通过隔壁塔右精馏段脱除。
3、本发明将萃取精馏技术与隔板塔技术耦合，将低温甲醇洗循环甲醇中的硫化物气体和有机硫化物的脱除耦合在一个精馏塔内进行，硫化物气体通过隔壁塔左精馏段脱除，萃取精馏过程在隔壁塔右精馏段进行，在萃取剂作用下，甲醇被富集在塔底，有机硫化物通过隔壁塔右精馏段脱除。隔壁塔塔底的甲醇/萃取剂混合物进入萃取剂再生塔再生，甲醇由塔顶蒸出，塔顶甲醇总硫含量小于10mg/kg，满足低温甲醇洗循环甲醇的设计要求。通过对传统低温甲醇洗热再生塔的改造，解决二氧化硫和甲硫醇等硫醇化合物在低温甲醇洗系统内被不断累积的问题。
附图说明
图1为本发明低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫工艺流程
T1-隔板萃取精馏塔，T2-萃取剂再生塔，E1-T1塔底再沸器，E2-T1塔顶冷凝器一，E3-T1塔顶冷凝器二，E4-T2塔底再沸器，E5-T2塔顶冷凝器，V1-T1左塔回流罐，V2-T1右塔回流罐，V3-T2回流罐；
1-富硫甲醇，2-萃取剂，3-硫化物气体，4-有机硫化物，5-甲醇/萃取剂混合物，6-再生甲醇，7-再生萃取剂，8-隔板，9-左精馏段，10-右精馏段，11-公共提馏段。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置：包括隔板萃取精馏塔T1、萃取剂再生塔T2、塔底再沸器E1、塔顶冷凝器一E2、塔顶冷凝器二E2、左塔回流罐V1、右塔回流罐V2、塔底再沸器一E4、塔顶冷凝器一E5及回流罐V3。
所述的隔板萃取精馏塔中，隔板8位于精馏主塔T1的中上部，隔板高度占整个主塔总填料高度的40％‐70％；隔板为长方形钢板，钢板与精馏主塔T1顶部及内壁焊接连接，将精馏主塔T1分为左精馏段9、右精馏段10和公共提馏段11；其左精馏段顶部制有汽相采出口和液相回流入口，中部安装富硫甲醇(原料)进料管1，该汽相采出口与塔顶冷凝器一入口相连，塔顶冷凝器一出口与左塔回流罐上部制有的液相回流入口相连，对应液相回流入口位置的左塔回流罐左上部制有气相采出口，该气相采出口3接入克劳斯炉管线，左塔回流罐底部制有液相出口，该液相出口与左精馏段液相回流入口连接。
所述右精馏段为萃取精馏塔，其顶部制有汽相采出口和液相回流入口，中上部安装有萃取剂进料管，该汽相采出口与塔顶冷凝器二的入口相连，塔顶冷凝器二出口与右塔回流罐上部制有的冷凝液入口相连，右塔回流罐底部制有液相采出口和回流出口，该右塔回流罐回流出口与右精馏段的液相回流入口相连，该右塔回流罐底部的液相采出口与有机硫化物储罐连接。
所述的隔板萃取精馏塔的底部制有液相第二出口，该液相第二出口分成两支管线，一支与塔底再沸器的进料管连接，另一支与塔底再沸器的出料管末端连接，最后使得甲醇与萃取剂在该塔底再沸器的出料管末端混合变成混合物，且该甲醇/萃取剂混合物的出料管与萃取剂再生塔T2中部原料进口管连接。
所述的萃取剂再生塔T2塔顶制有汽相出口和液相回流入口，中上部安装有进料管，且该进料管与甲醇、萃取剂混合物的出料管连接，底部制有液相第二出口，该萃取剂再生塔T2塔顶的汽相采出口与塔顶冷凝器三入口相连，塔顶冷凝器三的出口与回流罐上部制有的回流入口相连，回流罐底部制有液相采出口和回流出口，该回流出口与萃取剂再生塔T2塔顶部的液相回流入口相连，该回流罐底部的液相采出口与循环甲醇储罐连接。该萃取剂再生塔底部制有液相第二出口，该出口分成两支管线，一支与塔底再沸器的进料管连接，另一支与塔底再沸器的出料管末端连接，最后连接萃取剂储罐。
同时本发明还公开了一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的方法，包括如下步骤：来自于低温甲醇洗主吸收塔塔底，总硫含量为100-30000mg/kg(主要为羰基硫、硫化氢、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、正丙硫醇、正丁硫醇，异戊硫醇、正戊硫醇、二甲基二硫醚、甲基乙基二硫醚、二乙基二硫醚)的富硫甲醇原料，由隔板萃取精馏塔左精馏段原料入口进入，左精馏段塔顶汽相经塔顶冷凝器E2冷凝后进入回流罐V1，硫化物气体(主要为羰基硫、硫化氢和二氧化硫)直接进入克劳斯炉煅烧回收硫，液相由回流罐V1底部出口进入左精馏段回流；萃取剂由右精馏段中部萃取剂入口进入，甲醇在萃取剂作用下被留在塔底，有机硫化物与甲醇的相对挥发度增强，右精馏段塔顶气相硫化物塔顶冷凝器E3冷凝后进入回流罐V2，部分液相硫化物采出，另一部分液相硫化物进入右精馏段回流；隔板萃取精馏塔塔底的甲醇/萃取剂混合物进入萃取剂再生塔T2再生，T2塔顶气相甲醇经塔顶冷凝器E5冷凝后进入回流罐V3，部分甲醇采出作为低温甲醇洗主循环甲醇使用，另一部分甲醇进入T2塔回流，T2塔底萃取剂经冷却后返回T1塔循环使用。
隔板萃取精馏塔T1的具体工艺控制条件为：左精馏段塔顶采出硫化物气体，右精馏段塔顶采出有机硫化物；T1塔减压操作，操作压力-0.04—-0.06Mpa，左精馏段回流比6-12，塔顶温度34.5-36℃，右精馏段回流比2-5，塔顶温度48.5-52.5℃，塔底温度175.5-178.5℃。
T2塔塔顶采出低硫甲醇循环使用，T2塔塔顶采出再生甲醇循环使用，T2塔减压操作，操作压力-0.05—-0.07Mpa，回流比2-5，塔顶温度47.5-50℃，塔底温度172.5-176℃。
所述的萃取剂选自N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、水中的一种或两种以上的混合物。不同种类萃取剂混合时，两种萃取剂的混合质量比为1-4，萃取剂的加入量为进料量的1-5倍(质量比)。
T2塔底萃取剂经冷却后返回T1塔循环使用，循环使用一段时间后，萃取剂集中再生，将累积的重质硫集中处理。
实施例1
一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法，具体如下：
富硫甲醇来自于低温甲醇洗的预洗段，特征为甲醇95.40553％(wt％)，羰基硫0.00216％，硫化氢0.043％，甲硫醇0.00405％，乙硫醇0.0136％，正丙硫醇0.00872％，正丁硫醇0.00396％，二氧化硫0.01381％，硫化铵0.00233％，正戊硫醇0.00253％，二甲基二硫醚0.00031％，水4.5％，精馏塔填料为丝网波纹规整填料，T1隔板萃取精馏塔理论板40块，减压操作，操作压力-0.05Mpa，左精馏段回流比8，右精馏段回流比3，T2萃取剂再生塔减压操作，操作压力-0.05Mpa，回流比3。预洗甲醇进料量为50kg/h，萃取剂进料量为100kg/h进入隔板萃取精馏塔，装置稳定后，T1左精馏段塔顶温度34.6℃，T1右精馏段塔顶温度49.1℃，T1塔底温度176.1℃，T2塔顶温度48.3℃，T2塔底温度173.1℃。设备连续运行12h，取T2塔顶再生甲醇产品进行含量和总硫含量测定。
实施例2
一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法，具体如下：
整体流程与实施例1相同，但不同之处在于：富硫甲醇来自于低温甲醇洗的回流段，各种硫化物的含量分别为羰基硫0.02704％(wt％)，硫化氢1.57721％，甲硫醇0.03598％，乙硫醇0.06514％，正丙硫醇0.10318％，正丁硫醇0.06474％，二氧化硫0.20352％，硫化0.01132％，正戊硫醇0.0273％，二甲基二硫醚0.04755％，甲醇含量为97.83702％，T1、T2理论板数和操作压力都与实施例1相同，T1左精馏段回流比10，右精馏段回流比4，T2回流比4，回流甲醇的进料量为50kg/h，萃取剂进料量为150kg/h进入隔板萃取精馏塔，装置稳定后，T1左精馏段塔顶温度36.1℃，T1右精馏段塔顶温度51.6℃，T1塔底温度177.7℃，T2塔顶温度49.1℃，T2塔底温度174.8℃。设备连续运行24h，取T2塔顶再生甲醇产品进行含量和总硫含量测定。
实施例3
一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法，具体如下：
整体流程与实施例1相同，但不同之处在于：富硫甲醇同时取自低温甲醇洗的回流段和预洗段，流量分别为30kg/h和50kg/h，各种硫化物的含量分别为甲醇96.40553％(wt％)，羰基硫0.00326％，硫化氢0.063％，甲硫醇0.0061％，乙硫醇0.033％，正丙硫醇0.016％，正丁硫醇0.00687％，二氧化硫0.0781％，硫化铵0.00763％，正戊硫醇0.00793％，二甲基二硫醚0.00131％，水3.5％，甲醇含量为96.2768％，T1、T2理论板数和操作压力都与实施例1相同，T1回流比10，T2左精馏段回流比2，T2右精馏段回流比4，萃取剂进料量为240kg/h进入隔板萃取精馏塔，装置稳定后，T1左精馏段塔顶温度35.4℃，T1右精馏段塔顶温度50.7℃，T1塔底温度176.6℃，T2塔顶温度48.6℃，T2塔底温度174.1℃。设备连续运行24h，取T2塔顶再生甲醇产品进行含量和总硫含量测定。
经检测，实施例中T2塔顶甲醇产品中的总硫含量、甲醇含量如下表所示：
实施例 总硫(mg/kg) 甲醇纯度(％)
实施例1 4.7 99.88
实施例2 7.9 99.81
实施例3 5.4 99.84

Claims (5)

1.一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的方法，其特征在于，步骤如下：
低温甲醇洗主吸收塔塔底的富硫甲醇由隔板萃取精馏塔左精馏段原料入口进入，左精馏段塔顶汽相经塔顶冷凝器冷凝后进入左塔回流罐，硫化物气体直接进入克劳斯炉煅烧回收硫，液相由左塔回流罐底部出口进入左精馏段回流；
萃取剂由右精馏段中上部萃取剂入口进入，甲醇在萃取剂作用下被富集留在塔底，有机硫化物与甲醇的相对挥发度增强，右精馏段塔顶汽相硫化物塔顶冷凝器冷凝后进入右塔回流罐，部分液相硫化物采出，另一部分液相硫化物进入右精馏段回流；
隔板萃取精馏塔塔底的甲醇/萃取剂混合物进入萃取剂再生塔再生，萃取剂再生塔塔顶汽相甲醇经塔顶冷凝器冷凝后进入第三回流罐，部分甲醇采出作为低温甲醇洗主吸收塔循环甲醇使用，另一部分甲醇进入萃取剂再生塔回流，萃取剂再生塔塔底萃取剂经冷却后返回隔板萃取精馏塔循环使用；
上述方法采用的装置的连接关系及结构为：包括隔板萃取精馏塔，萃取剂再生塔，左塔回流罐、右塔回流罐、塔底再沸器、塔顶冷凝器和第三回流罐；
所述的隔板萃取精馏塔中隔板位于精馏主塔的中上部，隔板高度占整个主塔总填料高度的40％-70％；隔板为长方形钢板，钢板与精馏塔顶部及内壁焊接连接，将精馏塔分为左精馏段、右精馏段和公共提馏段；
所述左精馏段顶部设置有汽相采出口和液相回流入口，中部设有富硫甲醇原料进口，左塔回流罐上部设置有冷凝液入口和气相采出口，底部设置有液相出口；左精馏段顶部汽相采出口与塔顶冷凝器连接，冷凝器出口与左塔回流罐上部冷凝液入口连接，左塔回流罐上部气相采出口接入克劳斯炉管线，左塔回流罐底部液相出口与左精馏段液相回流入口连接；
所述右精馏段为萃取精馏塔，其顶部设置有汽相采出口和液相回流入口，中上部设置有萃取剂入口；右塔回流罐上部设置有冷凝液入口，底部设置有回流出口和液相采出口；右精馏段顶部汽相采出口与塔顶冷凝器连接，冷凝器出口与回流罐上部冷凝液入口连接，右塔回流罐底部回流出口与右精馏段液相回流入口连接，液相采出口与有机硫化物储罐连接；
所述隔板萃取精馏塔底部设置有液相出口，该出口分成两支管线，一支与塔底再沸器连接，另一支连接萃取剂再生塔中部原料进口；
所述的萃取剂再生塔塔顶设置有汽相出口和液相回流入口，中部设置有原料进口，底部设置有第二出口，第三回流罐上部设置有冷凝液入口，底部设置有回流出口和液相采出口；萃取剂再生塔顶部汽相出口与塔顶冷凝器连接，冷凝器出口与第三回流罐上部冷凝液入口连接，第三回流罐底部回流出口与萃取剂再生塔塔顶液相回流入口连接，液相采出口与循环甲醇储罐连接；萃取剂再生塔中底部设置有液相第二出口，该出口分成两支管线，一支与塔底再沸器连接，另一支连接萃取剂储罐。
2.根据权利要求1所述的低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的方法，其特征在于：所述隔板萃取精馏塔的具体工艺控制条件为：左精馏段塔顶采出硫化物气体，右精馏段塔顶采出有机硫化物；隔板萃取精馏塔减压操作，操作压力
-0.04—-0.06Mpa，左精馏段回流比6-12，塔顶温度34.5-36℃，右精馏段回流比2-5，塔顶温度48.5-52.5℃，塔底温度175.5-178.5℃。
3.根据权利要求1所述的低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的方法，其特征在于：所述萃取剂再生塔塔顶采出再生甲醇循环使用，萃取剂再生塔减压操作，操作压力-
0.05—-0.07Mpa，回流比2-5，塔顶温度47.5-50℃，塔底温度172.5-176℃。
4.根据权利要求1所述的低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的方法，其特征在于：所述的萃取剂选自N,N二甲基甲酰胺，N,N二甲基乙酰胺，水中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的方法，其特征在于：所述萃取剂再生塔塔底萃取剂经冷却后返回隔板萃取精馏塔塔循环使用。
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