CN102166428A - 含硫甲苯的萃取精馏系统及其精制方法 - Google Patents

含硫甲苯的萃取精馏系统及其精制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含硫甲苯的萃取精馏系统及其精制方法，由主萃取精馏塔、二级萃取精馏塔依次构建而成，两座塔均安装有各自的再沸器，主萃取精馏塔和二级萃取精馏塔分别安装有一个侧线再生器。其精制方法分为脱非芳、萃取精馏制备脱硫纯甲苯、二级萃取精馏制备粗甲基噻吩等几步。本发明将脱非芳塔和主萃取精馏塔合并做成分壁塔，将萃取剂再生塔做成主萃取精馏塔的侧线再生器，将二级萃取剂再生塔做成二级萃取精馏塔的侧线再生器，从而大大降低设备造价，同时也更加节能；本发明工艺流程先进，在整个过程中无废物排放，不存在环境污染问题，物料对设备腐蚀小，成本低，与普通萃取精馏法相比，节能效果显著，设备投资可以大大降低，应用前景广阔，是含硫甲苯精制的好方法。

Description

含硫甲苯的萃取精馏系统及其精制方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及含硫甲苯的精制技术，尤其是一种含硫甲苯的萃取精馏系统及其精制方法。
背景技术
焦化粗苯组成复杂，主要成分为苯、甲苯，并含有多种杂质，其中硫化物尤其是噻吩系硫化物的存在影响着焦化苯的深度加工。脱除粗苯中硫化物的方法主要有催化加氢精制法、硫酸酸洗精制法和萃取精馏法等。催化加氢精制工艺技术复杂，条件苛刻，催化剂成本高，芳烃损失大，设备投资大且部分产品被加氢导致收率偏低；硫酸酸洗精制法投资小，工艺简单，但环境污染严重，在我国已经有多个省明令限期禁用，而且苯系产品纯度不高、损失较大，属于淘汰工艺；萃取精馏法是一种既可以提高苯的质量，又可以分离回收甲苯、噻吩、二甲苯的新技术，但是，萃取精馏法不是一次性将粗苯中的噻吩系化合物去除，而是需要用萃取精馏法将苯中的噻吩、甲苯中的甲基噻吩分别去除并回收利用，已有专利的大部分专注于用萃取精馏法分离苯中的噻吩以得到高纯度的纯苯和噻吩，而忽略了甲苯的精制。事实上纯甲苯的价格与纯苯的价格相当，如果能把粗苯中的甲苯全部回收同样具有良好的经济效益。
通过检索，与本专利申请最为接近的公开专利《一种甲苯的精馏方法及设备》(专利号：200910070484.6)披露了一种萃取精馏法制备甲苯的方法及设备，即可作为萃取精馏法粗苯精制过程的补充，也可以单独用于处理含硫甲苯，开辟了钢铁企业和炼焦企业对副产品进行深加工的一条新的工艺路线。但该路线设备投资大，能耗偏高，且有返混问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种含硫甲苯的萃取精馏系统及其精制方法，采用本系统精制含硫甲苯具有投资小、能耗低、无环境污染等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含硫甲苯的萃取精馏系统，由主萃取精馏塔、二级萃取精馏塔依次构建而成，两座塔均安装有各自的再沸器，主萃取精馏塔和二级萃取精馏塔分别安装有一个侧线再生器。
而且，所述主萃取精馏塔共分为两个亚区，第一亚区用于萃取精馏脱除非芳组分，第二亚区用于萃取精馏制备脱硫纯甲苯。
一种采用萃取精馏系统精制含硫甲苯的方法，步骤是：
(1)萃取精馏制备脱硫纯甲苯，在主萃取精馏塔内进行，为常压或减压连续精馏，含硫甲苯进入主萃取精馏塔第一亚区中部，萃取剂分别进入主萃取精馏塔第一、第二亚区中上部，第一亚区塔顶富集采出非芳组分，第二亚区塔顶得到甲基噻吩含量不大于50mg/l、纯度不低于99.5％的纯甲苯，塔中下部侧线采出富含甲基噻吩的蒸汽进入侧线再生器，塔底采出再生完全的萃取剂，经换热、冷却后进入主萃取精馏塔第一、第二亚区上部重复使用；侧线再生器顶部采出富含甲基噻吩的物料进入二级萃取精馏塔，底部物料返回主萃取精馏塔；
(2)二级萃取精馏制备粗甲基噻吩：在二级萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，来自主萃取精馏塔侧线再生器顶部采出的物料进入该塔中下部，萃取剂自塔上部进料，塔顶得到含甲基噻吩约0.02％的甲苯，返回原料；塔中下部采出富含甲基噻吩的蒸汽进入侧线再生器；塔底采出再生完全的萃取剂返回该塔上部，循环使用；侧线再生器顶部得到含量为15-20％的粗甲基噻吩，其底部物料返回二级萃取精馏塔。
而且，所述萃取剂包括以下一种或几种物质的混合物：α-吡咯烷酮、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲酰吗琳、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯或单乙醇胺。
而且，所述萃取剂循环量为原料量的2-20倍。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明所设计的专用萃取精馏系统，采用分壁塔和侧线再生技术，即将脱非芳塔和主萃取精馏塔合并做成分壁塔，将萃取剂再生塔做成主萃取精馏塔的侧线再生器，将二级萃取剂再生塔做成二级萃取精馏塔的侧线再生器，从而大大降低设备造价，同时避免了返混，也更加节能；与催化加氢精制法比较具有投资小，成本低的优点。
2、本发明工艺流程先进，在整个过程中无废物排放，物料对设备腐蚀小，成本低，与硫酸酸洗精制法相比具有不污染环境，产品纯度高等优点，而与普通萃取精馏法相比，节能效果显著，设备投资可以大大降低，应用前景广阔，是含硫甲苯精制的好方法。
附图说明
图1为本发明的萃取精馏系统构成示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种含硫甲苯的萃取精馏系统，基本设备由主萃取精馏塔C1、二级萃取精馏塔C2等两座塔依次构建而成，两座塔均安装有再沸器(现有技术，没有标号)，主萃取精馏塔和二级萃取精馏塔分别安装有一个侧线再生器C11和C21。
本发明中的主萃取精馏塔共分为两个亚区，第一亚区用于萃取精馏脱除庚烷、甲基环己烷等非芳组分，第二亚区用于萃取精馏制备脱硫纯甲苯。
本发明所采用的萃取剂包括以下一种或几种物质的混合物：α-吡咯烷酮、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲酰吗琳、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯或单乙醇胺，混合物的各物质重量百分比可根据实际情况设置。萃取剂循环量为原料量的2-20倍。
下面通过两个实施例对本发明的精制方法进行描述。
实施例1：
一种含硫甲苯的的精制方法，步骤是：
(1)萃取精馏制备脱硫纯甲苯：在主萃取精馏塔内进行，为常压或减压连续精馏，操作压力为-0.07Mpa。将含3-甲基噻吩0.2％、2-甲基噻吩0.2％、甲苯纯度96.2％、吡啶0.9％以及少量苯、噻吩、庚烷及甲基环己烷的含硫甲苯原料1进入主萃取精馏塔第一亚区中部，萃取剂(N-甲酰吗啉97％，N，N-二甲基乙酰胺3％)分别进入主萃取精馏塔第一、第二亚区中上部，剂油比为4；第一亚区塔顶温度53.4℃，塔顶富集采出庚烷、甲基环己烷等非芳组分2；第二亚区塔顶温度72.8℃，塔顶富集采出甲基噻吩含量40ppm、纯度99.8％的纯甲苯3，塔中下部侧线采出富含甲基噻吩的蒸汽进入侧线再生器，塔底采出再生完全的萃取剂，该萃取剂经换热、冷却(常规换热冷却)后进入主萃取精馏塔第一、第二亚区上部重复使用。侧线再生器顶部温度64.2℃，操作压力-0.07MPa，侧线再生器顶部采出含甲基噻吩1.7％的物料进入二级萃取精馏塔，底部物料返回主萃取精馏塔。
(2)二级萃取精馏制备粗甲基噻吩：在二级萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，操作压力-0.07MPa。来自主萃取精馏塔侧线再生器顶部的物料进入该塔中下部，萃取剂自塔上部进料。塔顶温度73.6℃，得到含甲基噻吩0.02％的甲苯，返回原料。塔底采出再生完全的萃取剂返回该塔上部，循环使用。塔中下部采出富含甲基噻吩的蒸汽进入侧线再生器，侧线再生器顶部得到含量为15％的甲基噻吩4，底部物料返回二级萃取精馏塔。
实施例2：
一种含硫甲苯的的精制方法，步骤是：
(1)萃取精馏制备脱硫纯甲苯：在主萃取精馏塔内进行，操作压力为-0.07Mpa。将含3-甲基噻吩0.3％、2-甲基噻吩0.3％、甲苯纯度96.0％、吡啶0.9％以及少量苯、噻吩、庚烷及甲基环己烷的含硫甲苯进入主萃取精馏塔第一亚区中部，萃取剂(环丁砜95％，乙二醇5％)分别进入主萃取精馏塔第一、第二亚区中上部，剂油比为6；第一亚区塔顶温度53.4℃，该塔顶富集采出庚烷、甲基环己烷等非芳组分2；第二亚区塔顶温度72.8℃，塔顶富集采出甲基噻吩含量45ppm、纯度99.7％的纯甲苯3，塔中下部侧线采出富含甲基噻吩的蒸汽进入侧线再生器，塔底采出再生完全的萃取剂，经换热、冷却后(常规换热冷却)进入主萃取精馏塔第一、第二亚区上部重复使用。侧线再生器顶部温度64.2℃，操作压力-0.07MPa，侧线再生器顶部采出含甲基噻吩2.2％的物料进入二级萃取精馏塔，底部物料返回主萃取精馏塔。
(2)二级萃取精馏制备粗甲基噻吩：在二级萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，操作压力-0.07MPa。来自主萃取精馏塔侧线再生器顶部的物料进入该塔中下部，萃取剂自塔上部进料。塔顶温度73.6℃，得到含甲基噻吩0.02％的甲苯，返回原料。塔底采出再生完全的萃取剂返回该塔上部，循环使用。塔中下部采出富含甲基噻吩的蒸汽进入侧线再生器，侧线再生器顶部得到含量为20％的甲基噻吩4，底部物料返回二级萃取精馏塔。

Claims (5)

1.一种含硫甲苯的萃取精馏系统，其特征在于：由主萃取精馏塔、二级萃取精馏塔依次构建而成，两座塔均安装有各自的再沸器，主萃取精馏塔和二级萃取精馏塔分别安装有一个侧线再生器。
2.根据权利要求1所述的含硫甲苯的萃取精馏系统，其特征在于：所述主萃取精馏塔共分为两个亚区，第一亚区用于萃取精馏脱除非芳组分，第二亚区用于萃取精馏制备脱硫纯甲苯。
3.一种采用如权利要求1所述的采用萃取精馏系统精制含硫甲苯的方法，其特征在于：步骤是：
(1)萃取精馏制备脱硫纯甲苯，在主萃取精馏塔内进行，为常压或减压连续精馏，含硫甲苯进入主萃取精馏塔第一亚区中部，萃取剂分别进入主萃取精馏塔第一、第二亚区中上部，第一亚区塔顶富集采出非芳组分，第二亚区塔顶得到甲基噻吩含量不大于50mg/l、纯度不低于99.5％的纯甲苯，塔中下部侧线采出富含甲基噻吩的蒸汽进入侧线再生器，塔底采出再生完全的萃取剂，经换热、冷却后进入主萃取精馏塔第一、第二亚区上部重复使用；侧线再生器顶部采出富含甲基噻吩的物料进入二级萃取精馏塔，底部物料返回主萃取精馏塔；
(2)二级萃取精馏制备粗甲基噻吩：在二级萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，来自主萃取精馏塔侧线再生器顶部采出的物料进入该塔中下部，萃取剂自塔上部进料，塔顶得到含甲基噻吩约0.02％的甲苯，返回原料；塔中下部采出富含甲基噻吩的蒸汽进入侧线再生器；塔底采出再生完全的萃取剂返回该塔上部，循环使用；侧线再生器顶部得到含量为15-20％的粗甲基噻吩，其底部物料返回二级萃取精馏塔。
4.根据权利要求3所述的含硫甲苯的精制方法，其特征在于：所述萃取剂包括以下一种或几种物质的混合物：α-吡咯烷酮、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲酰吗琳、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯或单乙醇胺。
5.根据权利要求3所述的含硫甲苯的精制方法，其特征在于：所述萃取剂循环量为原料量的2-20倍。
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