CN105016959B - 一种萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法。属于化工分离技术领域。该方法所用萃取剂为乙醇胺类化合物，待分离叔丁醇和苯混合物从第48‑65块塔板进入具有65‑80块塔板的萃取精馏塔内。萃取剂进料位置为第25‑30块塔板，苯由萃取精馏塔顶部采出，从萃取精馏塔底部采出萃取剂和叔丁醇进入萃取剂回收塔。萃取剂回收塔塔板数15‑30块，进料位置为第7‑15块塔板。叔丁醇由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。本发明的优点在于能耗低，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
Description
技术领域
本发明属于化工分离过程的工艺方法，涉及一种萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法。
背景技术
叔丁醇是一种重要的有机合成原料，可用于生产甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯酚、叔丁胺、药物、香料、变性酒精、异丁烯等，同时也是一种良好的溶剂，用作洗涤剂、药品、杀虫剂、塑料和油漆的溶剂。苯是重要的基本有机化工原料，是合成染料、医药、农药、照相胶片以及石油化工制品的重要原料，清漆、硝基纤维漆的稀释剂、脱漆剂、润滑油、油脂、蜡、赛璐珞、树脂、人造革等溶剂。
叔丁苯是合成抗过敏性药物、安其敏、盐酸氯苯丁嗪以及香料铃兰醛等的中间体，也常用作聚合物交联剂、溶剂。随着当前市场的发展，对叔丁苯的需求日益增加。现工业上主要由叔丁醇法生产叔丁苯，该生产工艺中水洗后蒸出的低沸物含有大量未反应的叔丁醇和苯的混合物。如果不对该混合物进行资源化处理不仅会增加生产成本，而且还会造成环境污染。随着绿色化工的发展，对叔丁醇和苯的混合物进行有效地分离回收迫在眉睫，但两者在常压下形成共沸物，共沸组成为含叔丁醇36.6％(wt)，共沸温度为74.0℃，因此应用普通精馏方法难以对其进行有效的分离。
萃取精馏是处理含有共沸组成等难分离物系的有效方法。它是在精馏过程中加入一种溶剂，溶剂分子与物系中各组分分子的作用不同，改变了组分间的相对挥发度，使其向着有利于精馏分离的方向增大，从而使具有恒沸点的组分得到有效分离。萃取精馏兼有精馏和萃取之优点，能分离单纯精馏和萃取无法分离的物系。加入的溶剂无论与被分离物系组分是否形成均相，只要能改变组分间的相对挥发度，不与被分离物系组分形成新的恒沸物，就可以达到良好的分离效果。
有关萃取精馏方面的文章和专利很多，尚未见公开发表的叔丁醇－苯共沸体系萃取精馏分离方面的资料。
发明内容
本发明目的在于提供一种萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法，以该方法分离出来的产品叔丁醇与苯纯度高，而且效率高、能耗低、设备投资少、萃取剂可循环回收。
本发明所述的萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法是：以乙醇胺类化合物为萃取剂，待分离叔丁醇和苯混合物从第48-65块塔板进入具有65-80块塔板的萃取精馏塔内。萃取剂进料位置为第25-30块塔板，苯由萃取精馏塔顶部采出，从萃取精馏塔底部采出萃取剂和叔丁醇进入萃取剂回收塔。萃取剂回收塔塔板数15-30块，进料位置为第7-15块塔板。叔丁醇由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。
所述乙醇胺类化合物是单乙醇胺、二乙醇胺、二甲基乙醇胺、N-甲基单乙醇胺。
所述的“溶剂比”是指萃取剂与待分离叔丁醇和苯混合物的流量比，溶剂比为1.5-3.0，所述萃取精馏塔的回流比为1.0-4.0，所述萃取剂回收塔的回流比为2.0-5.0。
使用本发明所述的方法分离后的产品叔丁醇的纯度范围为99.00％-99.20％，产品苯的纯度范围为99.00％-99.20％。
本发明适用于以任意比例混合的叔丁醇和苯混合物，特别是共沸组成下的混合物。
本发明的优点在于能耗低，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
本发明所采用的萃取剂乙醇胺类化合物，对叔丁醇和苯分离效率高，达到了显著改变叔丁醇与苯相对挥发度的目的。采用本发明提供的萃取剂用于萃取精馏分离叔丁醇和苯，所需的溶剂比小、回流比小，操作能耗低，且可实现萃取剂循环回收利用。
附图说明
图1为本发明所述的萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的工艺流程图。
1-叔丁醇和苯混合物；2-萃取剂；T1-萃取精馏塔；C1-萃取精馏塔冷凝器；E1-萃取精馏塔再沸器；3-萃取精馏塔塔顶回流；4-产品苯；5-萃取精馏塔塔底采出；P1-泵1；6-萃取剂回收塔料液；T2-萃取剂回收塔；C2-萃取剂回收塔冷凝器；E2-萃取剂回收塔再沸器；7-萃取剂回收塔塔顶回流；8-产品叔丁醇；9-萃取剂回收塔塔底采出；P2-泵2；10-萃取剂再循环
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不局限于实施例。
实施例1
在一内径360mm，装有70块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物(质量含量分别为36.6％和63.4％)以1000kg/h的流量在第52块塔板进入该塔，萃取剂单乙醇胺以1800kg/h(即溶剂比为1.8)的流量从第25块塔板进入该塔，控制回流比为1.0，苯以659g/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.14％，单乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第12块塔板进入萃取剂回收塔(内径290mm，装有24块塔板)中，控制回流比为2.5，叔丁醇以344kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.13％，萃取剂单乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表1精馏系统工艺操作参数
实施例2
在一内径370mm，装有70块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物(质量含量分别为36.6％和63.4％)以1000kg/h的流量在第56块塔板进入该塔，萃取剂二乙醇胺以2100kg/h(即溶剂比为2.1)的流量从第30块塔板进入该塔，控制回流比为2.0，苯以652kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.17％，二乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第8块塔板进入萃取剂回收塔(内径250mm，装有24块塔板)中，控制回流比为4.0，叔丁醇以349kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.12％，萃取剂二乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表2.精馏系统工艺操作参数
实施例3
在一内径350mm，装有75块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物(质量含量分别为36.6％和63.4％)以1000kg/h的流量在第58块塔板进入该塔，萃取剂二甲基乙醇胺以2500kg/h(即溶剂比为2.5)的流量从第26块塔板进入该塔，控制回流比为3.0，苯以655kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.15％，二甲基乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第8块塔板进入萃取剂回收塔(内径270mm，装有15块塔板)中，控制回流比为3.0，叔丁醇以346kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.15％，萃取剂二甲基乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表3.精馏系统工艺操作参数
实施例4
在一内径400mm，装有75块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物(质量含量分别为20％和80％)以1000kg/h的流量在第60块塔板进入该塔，萃取剂单乙醇胺以1500kg/h(即溶剂比为1.5)的流量从第25块塔板进入该塔，控制回流比为2.5，苯以835g/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.20％，单乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第13块塔板进入萃取剂回收塔(内径300mm，装有27块塔板)中，控制回流比为2.0，叔丁醇以171kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.00％，萃取剂单乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表4精馏系统工艺操作参数
实施例5
在一内径390mm，装有70块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物(质量含量分别为30％和70％)以1000kg/h的流量在第58块塔板进入该塔，萃取剂二乙醇胺以1800kg/h(即溶剂比为1.8)的流量从第29块塔板进入该塔，控制回流比为2.0，苯以729kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.09％，二乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第7块塔板进入萃取剂回收塔(内径270mm，装有25块塔板)中，控制回流比为3.5，叔丁醇以275kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.08％，萃取剂二乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表5.精馏系统工艺操作参数
实施例6
在一内径360mm，装有70块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物(质量含量分别为40％和60％)以1000kg/h的流量在第55块塔板进入该塔，萃取剂二乙醇胺以2200kg/h(即溶剂比为2.2)的流量从第28块塔板进入该塔，控制回流比为1.5，苯以618kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.05％，二乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第8块塔板进入萃取剂回收塔(内径250mm，装有26块塔板)中，控制回流比为5.0，叔丁醇以382kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.04％，萃取剂二乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表6.精馏系统工艺操作参数
实施例7
在一内径340mm，装有80块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物(质量含量分别为50％和50％)以1000kg/h的流量在第65块塔板进入该塔，萃取剂二甲基乙醇胺以3000kg/h(即溶剂比为3.0)的流量从第25块塔板进入该塔，控制回流比为2.0，苯以516kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.00％，二甲基乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第10块塔板进入萃取剂回收塔(内径280mm，装有18块塔板)中，控制回流比为4.0，叔丁醇以487kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.17％，萃取剂二甲基乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表7.精馏系统工艺操作参数
实施例8
在一内径380mm，装有70块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物(质量含量分别为60％和40％)以1000kg/h的流量在第50块塔板进入该塔，萃取剂单乙醇胺以2700kg/h(即溶剂比为2.7)的流量从第30块塔板进入该塔，控制回流比为3.5，苯以408kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.09％，单乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第15块塔板进入萃取剂回收塔(内径290mm，装有30块塔板)中，控制回流比为3.5，叔丁醇以594kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.20％，萃取剂单乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表8精馏系统工艺操作参数
实施例9
在一内径360mm，装有68块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物(质量含量分别为70％和30％)以1000kg/h的流量在第50块塔板进入该塔，萃取剂N-甲基单乙醇胺以2500kg/h(即溶剂比为2.5)的流量从第27块塔板进入该塔，控制回流比为4.0，苯以312kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.04％，N-甲基单乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第10块塔板进入萃取剂回收塔(内径270mm，装有20块塔板)中，控制回流比为4.0，叔丁醇以691kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.17％，萃取剂N-甲基单乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表9精馏系统工艺操作参数
实施例10
在一内径370mm，装有65块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物(质量含量分别为80％和20％)以1000kg/h的流量在第48块塔板进入该塔，萃取剂N-甲基单乙醇胺以2100kg/h(即溶剂比为2.1)的流量从第29块塔板进入该塔，控制回流比为3.5，苯以207kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99.16％，N-甲基单乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第11块塔板进入萃取剂回收塔(内径260mm，装有22块塔板)中，控制回流比为3.0，叔丁醇以798kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99.09％，萃取剂N-甲基单乙醇胺从塔底采出后循环使用。
表10精馏系统工艺操作参数
Claims (3)
1.一种萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法，其特征在于所用萃取剂为乙醇胺类化合物，待分离叔丁醇和苯混合物从第48-65块塔板进入具有65-80块塔板的萃取精馏塔内；萃取剂进料位置为第25-30块塔板，苯由萃取精馏塔顶部采出，从萃取精馏塔底部采出萃取剂和叔丁醇进入萃取剂回收塔；萃取剂回收塔塔板数15-30块，进料位置为第7-15块塔板；叔丁醇由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用；
所述的乙醇胺类化合物是二乙醇胺、二甲基乙醇胺、或N-甲基单乙醇胺；
萃取精馏塔的回流比为1.0-4.0；
使用该方法分离后的产品叔丁醇的纯度范围为99.00％-99.20％，产品苯的纯度范围为99.00％-99.20％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂与待分离叔丁醇和苯混合物流量之比为1.5-3.0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂回收塔的回流比为2.0-4.0。
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