CN103819302B - 一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法 - Google Patents
一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法，包括第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔、醇分离塔、甲苯塔等四个塔，采用邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯为溶剂，萃取精馏将甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯分离，产品甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯的纯度高，分离成本低。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法和设备，特别是一种采用萃取精馏技术分离甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯的方法和设备。
背景技术
化工生产经常有很多废料，这些废料含有多种化工原料，由于组分复杂分离困难被带出危险废弃物处理掉，处理的成本很高，而且易对环境造成污染。化工生产的废料实际上是不能被利用的化工原料，不能被利用的原因是组成复杂，难以分离，如果能将各个组分进行分离就可以变废为宝，既产生了效益又减少了环境污染。液晶生产企业中经常会产生很多废溶剂，其中主要含有甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯等化合物，不能回收利用，本专利就是为了有效分离此混合物而提出的技术方案。
在甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物中，甲醇沸点64.5℃，异丙醇沸点82.4℃，甲苯沸点110.6℃，碳酸二甲酯沸点90.1℃，甲醇与碳酸二甲酯形成恒沸物，恒沸点63.8℃，异丙醇与甲苯形成恒沸物，共沸点80℃，因此该混合物很难分离，普通精馏得不到纯物质，本专利采用萃取精馏的方法实现各组分的分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种对甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯进行分离，得到高纯甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯实现工业废料的回收和减少环境污染的目的。
本发明的技术方案是一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法，其步骤如下：
(1)含甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的废溶剂首先进第一萃取精馏塔中部，第一股溶剂进第一萃取精馏塔上部，在第一萃取精馏塔实现醇与碳酸二甲酯、甲苯的分离，塔顶得到甲醇和异丙醇混合物，塔釜为含溶剂、碳酸二甲酯、甲苯的混合物；
(2)第一萃取精馏塔顶部甲醇和异丙醇混合物再进醇分离塔，醇分离塔塔顶得到甲醇，塔釜得到异丙醇；
(3)第一萃取精馏塔塔釜溶剂、甲苯、碳酸二甲酯混合物进第二萃取精馏塔，第二股溶剂进第二萃取精馏塔上部，第二萃取精馏塔顶部得到碳酸二甲酯，塔釜为甲苯和溶剂的混合物；
(4)第二萃取精馏塔塔釜甲苯和溶剂的混合物进甲苯塔，甲苯塔塔顶得到甲苯，塔釜得到溶剂，溶剂回第一、第二萃取精馏塔循环使用。
前面所述的分离方法，优选的方案是，所用溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或其混合物(优选邻二甲苯)。
前面所述的分离方法，优选的方案是，溶剂进料板数控制为，第一萃取精馏塔10，第二萃取精馏塔15。
前面所述的分离方法，优选的方案是，溶剂进料量控制流速为，第一萃取精馏塔1500g／h，第二萃取精馏塔500g／h。
前面所述的分离方法，优选的方案是，总理论板数控制为，第一萃取精馏塔60，第二萃取精馏塔70，醇分离塔30，甲苯塔60。
前面所述的分离方法，优选的方案是，原料进料板数控制为，第一萃取精馏塔35，第二萃取精馏塔40，醇分离塔15，甲苯塔30。
前面所述的分离方法，优选的方案是，所述甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物为含质量百分数甲醇10％、碳酸二甲酯30％、甲苯30％、异丙醇30％的混合物。
前面所述的分离方法，优选的方案是，混合物进料控制流速150kg／h。
前面所述的分离方法，优选的方案是，回流比控制为，第一萃取精馏塔5，第二萃取精馏塔3，醇分离塔10，甲苯塔40。
前面所述的分离方法，优选的方案是，塔顶温度控制为，第一萃取精馏塔72.3℃，第二萃取精馏塔89.2℃，醇分离塔64.2℃，甲苯塔109.1℃；塔釜温度控制为，第一萃取精馏塔131.0℃，第二萃取精馏塔142.5℃，醇分离塔81.9℃，甲苯塔143.8℃。
本发明提供的一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法，包括第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔、醇分离塔、甲苯塔等四个塔，采用以下步骤：(1)含甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的废溶剂首先进第一萃取精馏塔中部，第一股溶剂进第一萃取精馏塔上部，在第一萃取精馏塔实现醇与碳酸二甲酯、甲苯的分离，塔顶得到甲醇和异丙醇混合物，塔釜为含溶剂、碳酸二甲酯、甲苯的混合物；(2)第一萃取精馏塔顶部甲醇和异丙醇混合物再进醇分离塔，醇分离塔塔顶得到甲醇，塔釜得到异丙醇；(3)第一萃取精馏塔塔釜溶剂、甲苯、碳酸二甲酯混合物进第二萃取精馏塔，第二股溶剂进第二萃取精馏塔上部，第二萃取精馏塔顶部得到碳酸二甲酯，塔釜为甲苯和溶剂的混合物；(4)第二萃取精馏塔塔釜甲苯和溶剂的混合物进甲苯塔，甲苯塔塔顶得到甲苯，塔釜得到溶剂，溶剂回第一、第二萃取精馏塔循环使用；(5)所用溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或其混合物，优选邻二甲苯。
附图说明
图1是本发明工艺流程图，其中：
I—第一萃取精馏塔
II—第二萃取精馏塔
III—醇分离塔
IV—甲苯塔
1—甲醇、碳酸二甲酯、甲苯、异丙醇混合物原料进料
2—第一萃取精馏塔溶剂进料
3—第一萃取精馏塔塔顶采出
4—第一萃取精馏塔塔釜采出
5—第二萃取精馏塔溶剂进料
6—第二萃取精馏塔塔顶采出
7—第二萃取精馏塔塔釜采出
8—醇分离塔塔顶采出(甲醇产品)
9—醇分离塔塔釜采出(异丙醇甲醇)
10—甲苯塔塔顶采出(甲苯产品)
11—甲苯塔塔釜采出(溶剂循环)。
具体实施方法
下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。
实施例1一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法，步骤如下：
(1)含甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的废溶剂首先进第一萃取精馏塔中部，第一股溶剂进第一萃取精馏塔上部，在第一萃取精馏塔实现醇与碳酸二甲酯、甲苯的分离，塔顶得到甲醇和异丙醇混合物，塔釜为含溶剂、碳酸二甲酯、甲苯的混合物；
(2)第一萃取精馏塔顶部甲醇和异丙醇混合物再进醇分离塔，醇分离塔塔顶得到甲醇，塔釜得到异丙醇；
(3)第一萃取精馏塔塔釜溶剂、甲苯、碳酸二甲酯混合物进第二萃取精馏塔，第二股溶剂进第二萃取精馏塔上部，第二萃取精馏塔顶部得到碳酸二甲酯，塔釜为甲苯和溶剂的混合物；
(4)第二萃取精馏塔塔釜甲苯和溶剂的混合物进甲苯塔，甲苯塔塔顶得到甲苯，塔釜得到溶剂，溶剂回第一、第二萃取精馏塔循环使用。
附图1是本发明工艺流程图：原料为含质量百分数甲醇10％、碳酸二甲酯30％、甲苯30％、异丙醇30％的废料，萃取精馏溶剂用邻二甲苯，第一萃取精馏塔60块理论板，第二萃取精馏塔70块理论板，醇分离塔30块理论板，甲苯塔60块理论板。
表1以邻二甲苯为溶剂分离废料
由上表1可以看出，采用邻二甲苯为溶剂萃取精馏可以实现甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混的分离，甲苯、甲醇、碳酸二甲酯、异丙醇的纯度均大于99％。
实施例2一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法，步骤与实施例1相同。原料为含质量百分数甲醇10％、碳酸二甲酯30％、甲苯30％、异丙醇30％的废料，萃取精馏溶剂用间二甲苯，第一萃取精馏塔60块理论板，第二萃取精馏塔70块理论板，醇分离塔30块理论板，甲苯塔60块理论板。
表2以间二甲苯为溶剂分离废料
由上表2可以看出，采用间二甲苯为溶剂可以实现甲醇、碳酸二甲酯、异丙醇、甲苯的分离，但碳酸二甲酯纯度大于97％，甲醇纯度大于99％，异丙醇纯度大于98％，甲苯纯度大于96％，分离效率低于邻二甲苯。
实施例3一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法，步骤与实施例1相同。原料为含质量百分数甲醇10％、碳酸二甲酯30％、甲苯30％、异丙醇30％的废料，萃取精馏溶剂用对二甲苯，第一萃取精馏塔60块理论板，第二萃取精馏塔70块理论板，醇分离塔30块理论板，甲苯塔60块理论板。
表3以对二甲苯为溶剂分离废料
由上表3可以看出，采用对二甲苯为溶剂可以实现甲醇、碳酸二甲酯、异丙醇、甲苯的分离，但碳酸二甲酯纯度大于97％，甲醇纯度大于99％，异丙醇纯度大于98％，甲苯纯度大于95％，分离效率低于间二甲苯。
由此，以邻二甲苯为溶剂时分离效果最好，得到的甲醇、碳酸二甲酯、甲苯、异丙醇纯度均大于99％，间二甲苯、对二甲苯为溶剂时只有甲醇产品的纯度可以得到99％，其他三种化合物纯度稍低。采用邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯化合物为溶剂时效果也比邻二甲苯差。
Claims (4)
1.一种甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的分离方法，其特征是，步骤如下：
(1)含甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的废溶剂首先进第一萃取精馏塔中部，第一股溶剂进第一萃取精馏塔上部，在第一萃取精馏塔实现醇与碳酸二甲酯、甲苯的分离，塔顶得到甲醇和异丙醇混合物，塔釜为含溶剂、碳酸二甲酯、甲苯的混合物；
(2)第一萃取精馏塔顶部甲醇和异丙醇混合物再进醇分离塔，醇分离塔塔顶得到甲醇，塔釜得到异丙醇；
(3)第一萃取精馏塔塔釜溶剂、甲苯、碳酸二甲酯混合物进第二萃取精馏塔，第二股溶剂进第二萃取精馏塔上部，第二萃取精馏塔顶部得到碳酸二甲酯，塔釜为甲苯和溶剂的混合物；
(4)第二萃取精馏塔塔釜甲苯和溶剂的混合物进甲苯塔，甲苯塔塔顶得到甲苯，塔釜得到溶剂，溶剂回第一、第二萃取精馏塔循环使用；
溶剂进料板数控制为：第一萃取精馏塔10，第二萃取精馏塔15；总理论板数控制为，第一萃取精馏塔60，第二萃取精馏塔70，醇分离塔30，甲苯塔60；原料进料板数控制为，第一萃取精馏塔35，第二萃取精馏塔40，醇分离塔15，甲苯塔30；
所用溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或其混合物。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征是，所述甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物为含质量百分数甲醇10％、碳酸二甲酯30％、甲苯30％、异丙醇30％的混合物。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征是，回流比控制为，第一萃取精馏塔5，第二萃取精馏塔3，醇分离塔10，甲苯塔40。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征是，塔顶温度控制为，第一萃取精馏塔72.3℃，第二萃取精馏塔89.2℃，醇分离塔64.2℃，甲苯塔109.1℃；塔釜温度控制为，第一萃取精馏塔131.0℃，第二萃取精馏塔142.5℃，醇分离塔81.9℃，甲苯塔143.8℃。
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