CN106866504A - 一种2‑甲基吡啶精馏脱水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑甲基吡啶精馏脱水的方法，属于化工分离纯化领域。按照下述步骤进行：将含水2‑甲基吡啶引入共沸精馏塔，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，在分层器中液体分为两相，有机相由塔顶回流，水相进入水回收塔；塔釜采出2‑甲基吡啶。本发明利用2‑甲基吡啶与水形成非均相共沸物，不需加入任何溶剂，采用非均相共沸精馏的工艺实现了2‑甲基吡啶和水的完全分离，分别得到质量分离分数大于99.5%以上的2‑甲基吡啶和水。该方法具有设备简单，通用性强，分离效果好的特点。
Description
技术领域
本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法，进一步说，是涉及一种以双塔流程分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。
背景技术
2-甲基吡啶，又称α-甲基吡啶，是一种具有强烈不愉快吡啶气味的无色油状液体，可制取化肥增效剂、除草剂、牲畜驱虫剂、橡胶促进剂、染料中间体等。也用于药品、染料、橡胶等化学品的合成及也用作溶剂等。
2-甲基吡啶在精细化工和医药行业广泛用作溶剂，也用于药品、染料、橡胶等化学品的合成过程中会产生大量的2-甲基吡啶与水的混合液。2-甲基吡啶与水形成最低共沸物，常规精馏无法将此混合物分离，如果将这些混合液直接排放会引起严重的环境污染问题，而且造成资源的浪费，因此寻找一种合适的分离方法是非常必要的。
专利(CN1048924933A)涉及了一种2,3-二甲基吡啶分离提纯方法，该方法采用了大孔树脂提纯2,3-二甲基吡，得到了纯度为99.9%的2,3-二甲基吡产品。
专利(CN105037251A)涉及了一种3,5-二甲基吡啶的提纯方法，该方法先将3,5-二甲基吡啶粗品氧化，除去杂质，然后进行水蒸汽蒸馏，得到有机相和水相，有机相精馏再得到纯度大于99%的3,5-二甲基吡啶。
文献(Design and Control of a Hybrid Extraction−Distillation Systemfor the Separation of Pyridine and Water [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2015, 54,7715−7727，Design and Control of Heterogeneous Azeotropic Column System forthe Separation of Pyridine and Water. Ind. Eng. Chem. Res. 2009, 48, 10564)报道了用吡啶脱水的方法，由于吡啶与水互溶，采用非均相共沸精馏或液液萃取的方法所得吡啶，产品纯度为99.9％。
虽然一般将吡啶及其衍生物统称为吡啶碱类，但它们的物性差别很多。吡啶和水是互溶的，2-甲基吡啶与水的非理想性很强，形成最低共沸物且是部分互溶体系。目前文献中尚没有关于2-甲基吡啶与水共沸体系分离方法的报道，因此提出一种绿色环保、便于控制的分离2-甲基吡啶与水方法有较大的现实意义与工业价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用共沸精馏分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，按照下述步骤进行：将含水2-甲基吡啶引入共沸精馏塔，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，在分层器中液体分为两相，有机相由塔顶回流，水相进入水回收塔；塔釜采出2-甲基吡啶。
其中共沸精馏塔板数为6－16块，精馏段板数为2－6块，提馏段板数为4－14块。水回收塔塔板数为6－10块，只有提馏段。
所述共沸精馏塔的塔顶温度为88-97℃，塔底温度为120-129℃。其操作压力为0.8-1atm。
在水回收塔中，水相经过精馏，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，塔釜采出水。
所述水回收塔的塔顶温度为87-98℃，塔底温度为93-102℃。其操作压力为0.8-1atm。
分层器的温度为40-50℃。
本发明利用2-甲基吡啶与水形成非均相共沸物，不需加入任何溶剂，采用非均相共沸精馏的工艺实现了2-甲基吡啶和水的完全分离，分别得到质量分离分数大于99.5%以上的2-甲基吡啶和水。该方法具有设备简单，通用性强，分离效果好的特点。
附图说明
图1为本发明的流程图，图中标号如下： 1－共沸精馏塔，2－水回收塔，3－塔顶冷凝器，4－分层器，5－共沸精馏塔塔釜再沸器，6－水回收塔塔釜再沸器，7－原料进料管，8－共沸精馏塔塔顶出料管，9－有机相回流管，10－水回收塔塔顶出料管，11－水相回流管，12－共沸精馏塔塔釜出料管，13－水回收塔塔釜出料管。
具体实施方式
结合附图对本发明作详细的叙述：
如图1所示，一种分离2-甲基吡啶和水混合物的工艺方法采用两塔流程，原料2-甲基吡啶和水的混合物从共沸精馏塔1原料进料管7进入塔内，在1中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸组成的蒸汽将从共沸精馏塔塔顶出料管引出，在塔顶冷凝器3中冷凝后进入分层器4，分成两个液相，一个是有机相（含大量有机相回流管和少量水），另一个是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有机相经有机相回流管9返回1塔内作为回流，同时经共沸精馏塔塔釜出料管12引出质量分数大于 99.5%的2-甲基吡啶。分层器中的水相被送入水回收塔2，在2中，水相中少量的2-甲基吡啶与水形成共沸物从2塔顶经水回收塔塔顶出料管10蒸出，经塔顶冷凝器3冷凝后进入分层器4，质量分数大于 99.5%的水从塔底经水回收塔塔釜出料管13采出。
其中共沸精馏塔1板数为6－16块，精馏段板数为2－6块，提馏段板数为4－14块。水回收塔2塔板数为6－10块，只有提馏段。共沸精馏塔1的塔顶温度为88-97℃，塔底温度为120-129℃。其操作压力为0.8-1atm。水回收塔2的塔顶温度为87-98℃，塔底温度为93-102℃。其操作压力为0.8-1atm。分层器4温度为40-50℃
以下结合实施例对本发明作进一步阐述，但这些实施例并不限制本发明得到保护范围。
实施例1
共沸精馏塔为一直径1200mm, 高5米的板式塔，内设塔板8块，原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000 kg/h的流速从第2块板进入塔内，原料混合物中2-甲基吡啶质量分数为90%，水为10%。共沸精馏塔操作压力为1atm, 在共沸精馏塔中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出，塔顶温度为95－96℃，经塔顶冷凝器3冷却到40－45℃后进入分层器4，在4分成两个液相，一个是有机相（含大量有机相回流管和少量水），另一个是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有机相经有机相回流管9返回共沸精馏塔内作为回流，同时经共沸精馏塔塔釜出料管12采出9000kg/h质量分数为 99.7%的2-甲基吡啶。共沸精馏塔塔釜温度为128－129℃。
水回收塔为一直径200mm, 高5米的板式塔，内设塔板8块，分层器中的水相被送入水回收塔2第一块塔板，水回收塔2操作压力为1atm，在水回收塔2中，水相中少量的2-甲基吡啶与水形成共沸物从水回收塔2塔顶10蒸出，温度为94－95℃，经塔顶冷凝器3冷凝后进入分层器4，水回收塔2塔釜温度为100－101℃，1000kg/h质量分数为 99.6%的水从塔底经水回收塔塔釜出料管13采出。
实施例2
共沸精馏塔为一直径1200mm, 高6米的板式塔，内设塔板10块，原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000 kg/h的流速从第3块板进入塔内，原料混合物中2-甲基吡啶质量分数为95%，水为5%。共沸精馏塔1操作压力为0.8atm, 在共沸精馏塔1中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出，塔顶温度为88－89℃，经塔顶冷凝器3冷却到40－45℃后进入分层器4，在4中分成两个液相，一个是有机相（含大量有机相回流管和少量水），另一个是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有机相经有机相回流管9返回共沸精馏塔1塔内作为回流，同时经共沸精馏塔塔釜出料管12采出9504kg/h质量分数为99.6%的2-甲基吡啶。共沸精馏塔1塔塔釜温度为121－122℃。
水回收塔为一直径160mm, 高5米的板式塔，内设塔板8块，分层器中的水相被送入水回收塔2第一块塔板，水回收塔2操作压力为0.8atm，在水回收塔2中，水相中少量的2-甲基吡啶与水形成共沸物从水回收塔2塔顶10蒸出，温度为87－88℃，经塔顶冷凝器3冷凝后进入分层器4，水回收塔2塔釜温度为93－94℃，496kg/h质量分数为 99.6%的水从塔底经水回收塔塔釜出料管13采出。
实施例3
共沸精馏塔为一直径1000mm, 高5米的板式塔，内设塔板16块，原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000 kg/h的流速从第5块板进入塔内，原料混合物中2-甲基吡啶质量分数为93%，水为7%。共沸精馏塔操作压力为1atm, 在共沸精馏塔中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出，塔顶温度为95－96℃，经塔顶冷凝器3冷却到40－45℃后进入分层器4，在4中分成两个液相，一个是有机相（含大量有机相回流管和少量水），另一个是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有机相经有机相回流管9返回1塔内作为回流，同时经共沸精馏塔塔釜出料管12采出9290kg/h质量分数为 99.7%的2-甲基吡啶。共沸精馏塔塔釜温度为128－129℃。
水回收塔为一直径10mm, 高6米的板式塔，内设塔板10块，分层器中的水相被送入水回收塔2第一块塔板，水回收塔2操作压力为1atm，在水回收塔2中，水相中少量的2-甲基吡啶与水形成共沸物从水回收塔2塔顶10蒸出，温度为94－95℃，经塔顶冷凝器3冷凝后进入分层器4，水回收塔2塔釜温度为100－101℃，710kg/h质量分数为 99.5%的水从塔底经水回收塔塔釜采出。
Claims (6)
1.一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，其特征在于按照下述步骤进行：将含水2-甲基吡啶引入共沸精馏塔，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，在分层器中液体分为两相，有机相由塔顶回流，水相进入水回收塔；塔釜采出2-甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，其特征在于其中共沸精馏塔板数为6－16块，精馏段板数为2－6块，提馏段板数为4－14块；水回收塔塔板数为6－10块，只有提馏段。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，其特征在于所述共沸精馏塔的塔顶温度为88-97℃，塔底温度为120-129℃；其操作压力为0.8-1atm。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，其特征在于在水回收塔中，水相经过精馏，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，塔釜采出水。
5.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，其特征在于所述水回收塔的塔顶温度为87-98℃，塔底温度为93-102℃；其操作压力为0.8-1atm。
6.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，其特征在于分层器的温度为40-50℃。
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