CN107445817B - 一种用离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇的方法。丙酮和甲醇会形成二元共沸物，普通方法难以分离。本发明采用萃取精馏的方式，以1‑乙基‑3‑甲基咪唑二氨腈盐离子液体作为萃取剂实现对丙酮和甲醇二元共沸物的分离，只需一个常压萃取精馏塔，一个闪蒸罐和一个汽提塔，工艺简单、设备费用低、萃取剂用量少、产品纯度高。本发明采用沸点高、蒸气压低、粘度适中、不易挥发易回收的离子液体作为萃取剂，打破丙酮和甲醇的二元共沸组成，在工业上可用于丙酮和甲醇的回收利用。

Description

一种用离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇的方法
【技术领域】
本发明涉及萃取精馏技术领域，具体涉及一种用离子液体萃取精馏分离丙酮-甲醇二元共沸物的方法。
【背景技术】
丙酮(acetone)又名二甲基酮，无色有特殊的辛辣气味的液体，具有优良的溶解性能，是一种优良的机溶剂和重要的化工原料。作为溶剂，可广泛用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业。作为基本化工原料，用于合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质。
甲醇(Methano)又名木醇或木精，无色液体，具有优良的溶解性能，是基本化工原料，用于制造甲酸甲酯，醋酸、造氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品，广泛用于涂料、清漆、虫胶、油墨、胶黏剂、染料、生物碱等，还广泛用于制造农药、医药、塑料、合成纤维及有机化工产品。
由于丙酮和甲醇是重要的化工原料，且生产某种药物会产生大量的丙酮-甲醇废液，因此在化工生产和使用中很容易产生这两种组分的混合物，且在丙酮和甲醇的生产和使用过程中会形成共沸物，使得混合物在传统条件下难以分离。在常压下该混合物能形成两元共沸物，所以需要采用特殊精馏的方法来分离回收两者的共沸物，传统有机溶剂用量大、能耗高。而离子液体具有化学稳定性高、沸点高且基本不挥发、可循环使用等优点，是一种绿色溶剂。本发明选用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐作为萃取剂，实验证明该萃取剂当其与原料质量比为0.061时即可消除丙酮和甲醇之间的共沸，是一种比较好溶剂，分离得出高纯度的丙酮和甲醇，且较好的对离子液体进行回收利用。
专利CN106431836A提供了一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇-水物系的工艺，虽然实现了混合物的分离，但产品纯度不高。
专利CN101492345B提供了加盐萃取精馏分离丙酮和甲醇的方法，该方法虽有效实现了丙酮和甲醇混合物的分离，但对于所加入的盐没有进行回收利用，且所加入的盐比如醋酸钠是强碱弱酸盐对塔有腐蚀作用，且固体输送困难、堵塞管道等。
专利CN104387231A提供了一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的装置及其方法，虽然采用两种离子液体作为萃取剂，实现了分离丙酮和甲醇，但仅得到质量分数为 95％左右的丙酮，纯度低，且采用的离子液体较多，成本高。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提出一种用离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇二元共沸物的方法，该方法不仅高效的实现了二者的高纯分离，利于回收利用，节约资源，保护环境，而且降低能耗，节约成本。
本发明的另一个目的是萃取剂循环回收方便，克服加盐萃取精馏腐蚀精馏塔、固体输送、堵塞管道等困难。
[技术方案]
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：采用一种用离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇的方法，该装置包括萃取精馏塔(T1)、闪蒸罐(F)、汽提塔(T2)、再沸器(R)、冷凝器(C)、回流罐(D)；其中再沸器(R)和冷凝器(C)分别连接在萃取精馏塔(T1)塔底和塔顶；
所述一种用离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇的方法包括以下步骤：
(1)丙酮和甲醇混合物经管路1从萃取精馏塔(T1)的中部进入塔内，萃取剂经管路2从萃取精馏塔(T1)的上部进入塔内，高纯度的丙酮产品从塔顶物流经管路 3采出，塔釜物流经管路4进入闪蒸罐(F)；
(2)萃取精馏塔(T1)塔釜物流在闪蒸罐(F)内进行闪蒸，高纯度的甲醇产品从顶部物流经管路5采出，底部物流经管路6进入汽提塔(T2)；
(3)闪蒸罐(F)底部物流经管路6从汽提塔(T2)顶部进入塔内，空气经管路 7从汽提塔(T2)底部进入塔内，塔底采出高纯度萃取剂经管路9与极少量新鲜萃取剂混合后，经管路2从萃取精馏塔(T1)的上部回流进入塔内，进行回收利用。
一种用离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇二元共沸物的方法，其特征在于，所用的离子液体萃取剂为1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐。
一种用离子液体萃取精馏分离二元共沸物的方法，其特征在于，萃取精馏塔(T1)的操作压力为1atm，理论塔板数为22～30，回流比为1～3，溶剂比为0.25～1，所述溶剂比是萃取剂与进料的质量比；汽提塔(T2)的理论塔板数为6～10。
一种萃取精馏分离二元共沸物的方法，其特征在于，分离得到的产品丙酮的质量分数为99.98％～99.99％，丙酮的质量回收率为99.97％～99.99％，产品甲醇的质量分数为99.96％～99.99％，甲醇的质量回收率为99.95％～99.99％，萃取剂离子液体的质量分数为99.99％～100％，离子液体的质量回收率为99.98％～99.99％。
本发明中一种萃取精馏分离二元共沸物的方法具体描述如下：
丙酮和甲醇混合物经管路1从萃取精馏塔(T1)的中部进入塔内，萃取剂经管路 2从萃取精馏塔(T1)的上部进入塔内，在T1底物流经再沸器R加热后汽化并沿塔体上升，与上部下降液体不断进行质量和热量传递，萃取精馏塔(T1)顶物流经冷凝器(C)，一部分液体经回流罐(D)返回萃取精馏塔(T1)，另一部分液体经管路3采出高纯度的产品丙酮，塔底物流经管路4输送至闪蒸罐(F)进行闪蒸。
萃取精馏塔(T1)塔底物流在闪蒸罐(F)内进行质量和热量传递，塔顶采出高纯度的产品甲醇，塔底物流经通过管路6流入汽提塔(T2)进行汽提。
闪蒸罐(F)底物流从上部进入汽提塔(F2)，与从汽提塔(T2)下部进入的空气不断进行质量传递，汽提塔(T2)底采出高纯度的萃取剂1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐，通过管路9与新鲜萃取剂混合后，经管路2回流进入萃取精馏塔(T1)进行循环精馏。这样采用1个萃取精馏塔，1个闪蒸罐和1个汽提塔，有效分离丙酮和甲醇二元共沸物。
本发明采用离子液体萃取精馏的方法分离该共沸体系后得到的产品丙酮的质量分数为99.98％～99.99％，丙酮的质量回收率为99.97％～99.99％，产品甲醇的质量分数为99.96％～99.99％，甲醇的质量回收率为99.95％～99.99％，萃取剂离子液体的质量分数为99.99％～100％，离子液体的质量回收率为99.98％～99.99％。
[有益效果]
与现有技术比本发明具有如下有益效果：
(1)有效分离了丙酮和甲醇二元共沸体系，得到两种高纯度产品。
(2)采用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐萃取精馏的方法，在得到高纯度产品的同时，减少了萃取剂的使用量，与传统萃取精馏相比无污染、稳定性好、分离能力好，且能耗低。
【附图说明】
附图1为离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇的工艺流程图，附图1中，T1萃取精馏塔；F闪蒸罐；T2汽提塔；C冷凝器；D回流罐；R再沸器；数字表示各物流管路，其中1、2和6分别代表丙酮和甲醇混合物进料、混和萃取剂与空气进料。下面结合附图1并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
【具体实施方式】
实施例1：
进料温度为25℃，流量为100kg/h，进料中含甲醇35％，丙酮65％，新鲜离子液体萃取剂流量为0.01kg/h。萃取精馏塔(T1)理论板数为26，新鲜物流进料板为17，循环物流进料板为2，操作压力为1atm，塔内径为0.456m，回流比为2.1，塔顶温度控制在55.75～56.5℃；闪蒸罐(F)操作压力为0.02bar，气相分率为0.43；汽提塔(T2) 理论板数为6，汽提塔出来的甲醇、萃取剂和极少量丙酮从第1块理论塔板进入汽提塔，空气从第6块理论塔板数进入汽提塔，操作压力为0.02bar，塔内径为0.345m。分离后得到的产品丙酮的质量分数为99.99％，质量收率为99.99％，产品甲醇的质量分数为99.98％，质量收率为99.97％，产品1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐的质量分数为 99.99％，质量收率为99.99％。
实施例2：
进料温度为25℃，流量为100kg/h，进料中含甲醇25％，丙酮75％，新鲜离子液体萃取剂流量为0.01kg/h。萃取精馏塔(T1)理论板数为30，新鲜物流进料板为25，循环物流进料板为2，操作压力为1atm，塔内径为0.460m，回流比为2，塔顶温度控制在55.75～56.5℃；闪蒸罐(F)操作压力为0.02bar，气相分率为0.48；汽提塔(T2)理论板数为8，汽提塔出来的甲醇、萃取剂和极少量丙酮从第1块理论塔板进入汽提塔，空气从第8块理论塔板数进入汽提塔，操作压力为0.02bar，塔内径为0.345m。分离后得到的产品丙酮的质量分数为99.99％，质量收率为99.98％，产品甲醇的质量分数为99.96％，质量收率为99.98％，产品1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐的质量分数为 99.99％，质量收率为99.99％。
实施例3：
进料温度为25℃，流量为100kg/h，进料中含甲醇45％，丙酮55％，新鲜离子液体萃取剂流量为0.01kg/h。萃取精馏塔(T1)理论板数为22，新鲜物流进料板为15，循环物流进料板为2，操作压力为1atm，塔内径为0.419m，回流比为2.3，塔顶温度控制在55.75～56.5℃；闪蒸罐(F)操作压力为0.05bar，气相分率为0.59；汽提塔(T2) 理论板数为6，汽提塔出来的甲醇、萃取剂和极少量丙酮从第1块理论塔板进入汽提塔，空气从第6块理论塔板数进入汽提塔，操作压力为0.02bar，塔内径为0.345m。分离后得到的产品丙酮的质量分数为99.99％，质量收率为99.99％，产品甲醇的质量分数为99.98％，质量收率为99.97％，产品1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐的质量分数为 99.99％，质量收率为99.99％。

Claims (2)

1.一种用离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇的方法，其特征在于该方法所用装置如下：
萃取精馏塔(T1)、闪蒸罐(F)、汽提塔(T2)、再沸器(R)、冷凝器(C)、回流罐(D)；其中再沸器(R)和冷凝器(C)分别连接在萃取精馏塔(T1)塔底和塔顶；所述一种用离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇的方法包括以下步骤：
(1)丙酮和甲醇混合物经管路1从萃取精馏塔(T1)的中部进入塔内，萃取剂经管路2从萃取精馏塔(T1)的上部进入塔内，高纯度的丙酮产品从塔顶物流经管路3采出，塔釜物流经管路4进入闪蒸罐(F)；
(2)萃取精馏塔(T1)塔釜物流在闪蒸罐(F)内进行闪蒸，高纯度的甲醇产品从顶部物流经管路5采出，底部物流经管路6进入汽提塔(T2)；
(3)闪蒸罐(F)底部物流经管路6从汽提塔(T2)顶部进入塔内，空气经管路7从汽提塔(T2)底部进入塔内，塔底采出高纯度萃取剂经管路9与极少量新鲜萃取剂混合后，经管路2从萃取精馏塔(T1)的上部回流进入塔内，进行回收利用，
所述的一种用离子液体萃取精馏分离丙酮和甲醇的方法，所用的离子液体萃取剂为1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐，
萃取精馏塔(T1)的操作压力为1atm，理论塔板数为22～30，回流比为1～3，溶剂比为0.25～1，所述溶剂比是萃取剂与进料的质量比；汽提塔(T2)的理论塔板数为8～10。
2.如权利要求1所述的一种萃取精馏分离丙酮和甲醇的方法，分离得到的产品丙酮的质量分数为99.98％～99.99％，丙酮的质量回收率为99.97％～99.99％，产品甲醇的质量分数为99.96％～99.99％，甲醇的质量回收率为99.95％～99.99％，萃取剂离子液体的质量分数为99.99％～100％，离子液体的质量回收率为99.98％～99.99％。
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