CN113185409B - 一种离子液体萃取分离正庚烷-碳酸二甲酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的方法以及适用于该方法的装置。该方法利用咪唑类离子液体作为萃取剂，正庚烷和碳酸二甲酯首先进入液液萃取塔进行萃取分离，液液萃取塔上部的物料进入闪蒸罐进行分离，在闪蒸罐顶部得到高纯度的正庚烷，液液萃取塔下部的物料进入另一闪蒸罐进行分离，闪蒸罐顶部的物流进入精馏进行在分离，从精馏塔顶部得到高纯的正庚烷，精馏塔底部得到高纯的碳酸二甲酯，萃取剂从两闪蒸罐底部采出后循环使用。该方法具有能耗低，工艺简单，分离后正庚烷和碳酸二甲酯的纯度高等优点，所采用的萃取剂咪唑类离子液体几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，且易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。

Description

一种离子液体萃取分离正庚烷-碳酸二甲酯的方法
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种离子液体萃取分离正庚烷-碳酸二甲酯的方法，进一步说，是涉及一种以咪唑类离子液体作为萃取剂，先采用萃取塔，再采用闪蒸罐，最后采用精馏塔分离正庚烷-碳酸二甲酯混合物的方法。
【背景技术】
碳酸二甲酯(DMC)是具有优异环保性能和发展前景的“绿色”化工产品。碳酸二甲酯具有高辛烷值、降低CO和NOx排放，快速生物降解性等优良特性，可作为汽油添加剂使用，还因为低毒的特性作为油漆溶剂。常用的合成碳酸二甲酯的方法是甲醇氧化羰基法，但由于碳酸二甲酯与甲醇形成共沸体系，而采用恒沸精馏分离。正庚烷可以作为恒沸剂分离甲醇和碳酸二甲酯。然而，分离过程会产生正庚烷与碳酸二甲酯的混合物，且由于正庚烷和碳酸二甲酯的沸点相似，用普通蒸馏分离它们是困难的。
中国专利CN201910688635.8公开了一种碳酸二甲酯的分离提纯工艺，该方法通过萃取精馏的方法分离碳酸二甲酯与甲醇的共沸混合物，该方法工艺过程简单，且节能效果较为明显，最终采出碳酸二甲酯的纯度为99.6％。
中国专利CN201410584754.6公开了一种渗透汽化-加压精馏集成分离碳酸二甲酯和甲醇的工艺，该方法突破了碳酸二甲酯-甲醇的共沸瓶颈，简化了生产工艺与设备、运行成本低、集成性强，采出的碳酸二甲酯与甲醇的纯度均大于99.5％。
中国专利CN201811472965.5公开了一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，该方法可以实现碳酸二甲酯与甲醇的有效分离。
现有的方法均是研究碳酸二甲酯与甲醇分离的过程，关于恒沸剂正庚烷与碳酸二甲酯的分开过程研究较少，且不能实现有效分离，能耗较高，设备复杂。
本发明采用萃取装置实现了正庚烷与碳酸二甲酯的高效分离，以咪唑类离子液体为萃取剂，使分离后的碳酸二甲酯纯度达99.95％以上；根据离子液体沸点高、蒸汽压低、易操作、高稳定性等特性，可以实现离子液体的回收再利用。此方法工艺简单，成本和能耗较低。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的方法。
本发明的另一个目的是提供咪唑类离子液体在萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯中作为萃取剂的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔(LEC)、闪蒸罐(F1)、闪蒸罐(F2)、加热器(H1)、加热器(H2)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、冷凝器(C4)、泵(P1)、泵(P2)、泵(P3)、泵(P4)、精馏塔(T1)；其中液液萃取塔(LEC)顶部与加热器(H1)相连接入闪蒸罐(F1)，液液萃取塔(LEC)底部加热器(H2)相连接入闪蒸罐(F2)，闪蒸罐(F2)顶部与精馏塔(T1)连接，冷凝器(C2)和冷凝器(C3)分别连接在闪蒸罐(F1)和闪蒸罐(F2)的底部，冷凝器(C1)和冷凝器(C4)分别连接在闪蒸罐(F1)与精馏塔(T1)的顶部；
采用上述装置进行一种离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的方法，包括以下步骤：
(1)正庚烷和碳酸二甲酯混合物从液液萃取塔(LEC)的底部进入，离子液体从液液萃取塔(LEC)的顶部进入，经有效接触萃取分离后，萃余相碳酸二甲酯和离子液体的混合物从液液萃取塔(LEC)塔顶经加热器(H1)加热后进入闪蒸罐(F1)，萃取相正庚烷和离子液体的混合物从液液萃取塔(LEC)塔釜经加热器(H2)加热后进入闪蒸罐(F2)；
(2)经闪蒸罐(F1)闪蒸后，顶部物流经冷凝器(C1)冷凝后采出高纯度的碳酸二甲酯，经闪蒸罐(F2)闪蒸后，顶部物流进入精馏塔(T1)，闪蒸罐(F1)和闪蒸罐(F2)底部均采出几乎纯的萃取剂，闪蒸罐(F2)和闪蒸罐(F1)底部的物流分别经冷凝器(C3)与冷凝器(C2)冷凝后汇集，一同进入液液萃取塔(LEC)循环使用；
(3)经精馏塔(T1)分离后，顶部物流经冷凝器(C4)与泵(P3)采出高纯的正庚烷，底部物流经泵(P4)采出高纯的碳酸二甲酯。
所述萃取剂为咪唑类离子液体。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取剂为咪唑类离子液体，包括1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，3-甲基-1-辛基-1H-咪唑双(2,2,2-三氟乙酰基)亚胺盐和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐等离子液体。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：液液萃取塔(LEC)温度为25～32℃，操作压力为常压，塔板数为7-15块，闪蒸罐(F1)和闪蒸罐(F2)的操作压力均为0.05bar。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：正庚烷-碳酸二甲酯二元混合液中，正庚烷质量分数为10％-60％、碳酸二甲酯质量分数为40％-90％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述离子液体与正庚烷-碳酸二甲酯混合物的进料流量质量比为0.7-2。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：回收的碳酸二甲酯纯度高于99.95％，收率高于99.95％。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)采用该方法分离正庚烷和碳酸二甲酯，得到了高纯度的正庚烷和碳酸二甲酯，解决了正庚烷与碳酸二甲酯难以分离的难题。
(2)该方法工艺简单，成本较低，分离后正庚烷和碳酸二甲酯的纯度高，所采用的萃取剂咪唑类离子液体易于回收再利用、绿色无污染、化学热稳定性好。
(3)该方法中采用的咪唑类离子液体几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，避免了正庚烷和碳酸二甲酯的二次污染。
【附图说明】
图1是本发明离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的工艺流程图。
图中，LEC-液液萃取塔；F1、F2-闪蒸罐；H1、H2-加热器；C1、C2、C3、C4-冷凝器；T1-精馏塔；P1、P2、P3、P4、P5-泵；E1-再沸器。
【具体实施方式】
实施例1：
进料流量为100kg/h，进料中含正庚烷10％、碳酸二甲酯90％(质量分数)，液液萃取塔(LEC)理论板数为7块，正庚烷和碳酸二甲酯混合物从液液萃取塔(LEC)的底部进入，离子液体从液液萃取塔(LEC)的顶部进入，萃取剂为1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，流量为70kg/h(离子液体与正庚烷-碳酸二甲酯混合物的进料流量质量比为0.7)，液液萃取塔(LEC)的温度为25℃。闪蒸罐(F1)的操作压力为0.5bar，闪蒸罐(F2)的操作压力为0.5bar，分离后碳酸二甲酯的纯度为99.95％以上，收率为99.95％以上。
实施例2：
进料流量为100kg/h，进料中含正庚烷30％、碳酸二甲酯70％(质量分数)。液液萃取塔(LEC)理论板数为10块，正庚烷和碳酸二甲酯混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LEC)的顶部进入，萃取剂为3-甲基-1-辛基-1H-咪唑双(2,2,2-三氟乙酰基)亚胺盐离子液体，流量为130kg/h(萃取剂与苯酚-水混合物的进料流量质量比为1.3)，液液萃取塔(LEC)的温度为28.5℃。闪蒸罐(F1)的操作压力为0.5bar，闪蒸罐(F2)的操作压力为0.5bar，分离后碳酸二甲酯的纯度为99.98％，收率为99.98％。
实施例3：
进料流量为100kg/h，进料中含正庚烷60％、碳酸二甲酯40％(质量分数)。液液萃取塔(LEC)理论板数为15块，正庚烷和碳酸二甲酯混合物从液液萃取塔(LEC)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LEC)的顶部进入，萃取剂为1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，流量为200kg/h(萃取剂与苯酚-水混合物的进料流量质量比为2)，液液萃取塔(LEC)的温度为32℃。闪蒸罐(F1)的操作压力为0.5bar，闪蒸罐(F2)的操作压力为0.5bar，分离后碳酸二甲酯的纯度为99.96％，收率为99.96％。

Claims (5)

1.一种离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔(LEC)、闪蒸罐(F1)、闪蒸罐(F2)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、冷凝器(C4)、加热器(H1)、加热器(H2)、泵(P1)、泵(P2)、泵(P3)、泵(P4)、精馏塔(T1)；其中液液萃取塔(LEC)顶部与加热器(H1)相连接入闪蒸罐(F1)，液液萃取塔(LEC)底部加热器(H2)相连接入闪蒸罐(F2)，闪蒸罐(F2)顶部与精馏塔(T1)连接，冷凝器(C2)和冷凝器(C3)分别连接在闪蒸罐(F1)和闪蒸罐(F2)的底部，冷凝器(C1)和冷凝器(C4)分别连接在闪蒸罐(F1)与精馏塔(T1)的顶部；
采用上述装置进行一种离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的方法，包括以下步骤：
(1)正庚烷和碳酸二甲酯混合物从液液萃取塔(LEC)的底部进入，离子液体从液液萃取塔(LEC)的顶部进入，经有效接触萃取分离后，萃余相碳酸二甲酯和离子液体的混合物从液液萃取塔(LEC)塔顶经加热器(H1)加热后进入闪蒸罐(F1)，萃取相正庚烷和离子液体的混合物从液液萃取塔(LEC)塔釜经加热器(H2)加热后进入闪蒸罐(F2)；
(2)经闪蒸罐(F1)闪蒸后，顶部物流经冷凝器(C1)冷凝后采出高纯度的碳酸二甲酯，经闪蒸罐(F2)闪蒸后，顶部物流进入精馏塔(T1)，闪蒸罐(F1)和闪蒸罐(F2)底部均采出几乎纯的萃取剂，闪蒸罐(F2)和闪蒸罐(F1)底部的物流分别经冷凝器(C3)与冷凝器(C2)冷凝后汇集，一同进入液液萃取塔(LEC)循环使用；
(3)经精馏塔(T1)分离后，顶部物流经冷凝器(C4)与泵(P3)采出高纯的正庚烷，底部物流经泵(P4)采出高纯的碳酸二甲酯；
所述萃取剂为咪唑类离子液体，分别为1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，3-甲基-1-辛基-1H-咪唑双(2,2,2-三氟乙酰基)亚胺盐和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐咪唑类离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的方法，其特征在于：液液萃取塔(LEC)操作压力为常压，塔板数为7-15块，液液萃取塔(LEC)温度为25～32℃，闪蒸罐(F1)的操作压力为0.05bar，闪蒸罐(F2)的操作压力为0.05bar。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述的正庚烷-碳酸二甲酯二元混合液中，正庚烷质量分数为10％-60％、碳酸二甲酯质量分数为40％-90％。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述离子液体与正庚烷-碳酸二甲酯混合物的进料流量质量比为0.7-2。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取分离正庚烷和碳酸二甲酯的方法，其特征在于：回收的碳酸二甲酯纯度高于99.95％，收率高于99.95％。
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