CN106986746A - 一种萃取与闪蒸耦合分离正丙醇和正庚烷混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种萃取与闪蒸耦合分离正丙醇和正庚烷混合物的方法以及适用于该方法的装置。该方法以混合离子液体为萃取剂，将萃取剂从萃取塔(T)上部引入，使萃取剂与从萃取塔(T)下部引入的正丙醇和正庚烷混合物充分接触，经萃取后，正庚烷从萃取塔(T)的顶部采出，萃取剂和正丙醇混合物从萃取塔(T)的底部进入闪蒸罐(F)。经过有效分离后，正丙醇从闪蒸罐(F)的顶部采出，萃取剂从闪蒸罐(F)底部采出后返回萃取塔(T)循环使用。本方法采用混合离子液体为萃取剂，解决了单一离子液体粘度大选择性不高的问题，具有能耗低，工艺简单，分离后产品纯度高等优点，所采用的萃取剂对正丙醇和正庚烷的选择性显著不同，易于回收。
Description
【技术领域】
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种萃取与闪蒸耦合分离正丙醇和正庚烷混合物的方法。
【背景技术】
正庚烷是重要的化工产品，主要用作测定辛烷值的标准物，还可作麻醉剂、溶剂及有机合成的原料，实验试剂的制备。正丙醇可直接用作溶剂或合成乙酸丙酯，用于涂料溶剂、印刷油墨、化妆品等，用于生产医药、农药的中间体正丙胺，用于生产饲料添加剂、合成香料等。正丙醇在医药工业中用于生产丙磺舒、丙戊酸钠、红霉素、癫健安、粘合止血剂BCA、丙硫硫胺、2,5-吡啶二甲酸二丙酯等；正丙醇合成的各种酯，用于食品添加剂、增塑剂、香料等许多方面；正丙醇的衍生物，特别是二正丙胺在医药、农药生产中有许多应用，用来生产农药胺磺灵、菌达灭、异丙乐灵、灭草猛、磺乐灵、氟乐录等。正丙醇和正庚烷的混合物作为汽油添加剂可减少汽油内铅的含量，在这个工业过程中会产生正丙醇和正庚烷的混合物。
离子液体由有机阳离子和无机或有机阴离子构成，在室温下呈现液态。由于离子液体蒸气压极低、液态范围广、稳定性高、易于回收被广泛应用于合成、催化、提纯工艺。根据不同的需要，可以对离子液体结构进行设计，合成出具有不同功能的新型离子液体。在萃取分离工艺中，根据不同的分离物系，选择不同类型的离子液体，进行高效分离。但由于有些离子液体粘度较大，不适于工业应用，采用混合离子液体，既能降低离子液体粘度，又能提高离子液体选择性，提高分离效率。
专利(CN102701895B)公开了一种采用功能化离子液体萃取分离液态烯烃和烷烃混合物的方法，以离子液体为萃取剂，烷烃为洗涤剂，通过萃取与洗涤进行分离，但该方法，工艺复杂，不易操作。
专利(CN100412039)公开了一种萃取分离乙酸乙酯和乙醇的方法，以一种离子液体或两种的混合物为萃取剂，但该方法是实验室实验操作及效率计算，没有进行过程放大。
文献(离子液体萃取分离有机物研究进展.化工进展，2016年第35卷第6期)涉及了离子液体在萃取分离烃类化合物、有机酸、醇类、酚类以及天然产物中的应用，但大多为但以离子液体且没有进行过程放大及工艺计算。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种萃取与闪蒸耦合分离正丙醇和正庚烷混合物的分离装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置萃取与闪蒸耦合分离正丙醇和正庚烷混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供离子液体在萃取分离正丙醇和正庚烷混合物中作为萃取剂的用途。
本发明的另一个目的是提供混合离子液体作为萃取剂的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种萃取与闪蒸耦合分离正丙醇和正庚烷混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分：
萃取塔(T)、闪蒸罐(F)、冷凝器(C)；其中冷凝器(C)连接在闪蒸罐(F)顶部；
该分离方法主要包括以下步骤：
(1)正丙醇和正庚烷的混合物从萃取塔(T)中下部进入塔内，萃取剂从塔上部进入塔内；在萃取塔(T)内，塔顶物流作为高纯度的正庚烷产品直接采出；塔底物流进入闪蒸罐(F)；
(2)在闪蒸罐(F)内实现萃取剂与正丙醇的分离，在闪蒸罐(F)顶部得到高纯度的正丙醇，经冷凝器(C)后直接采出；在闪蒸罐(F)底部得到高纯度的萃取剂闪蒸罐(F)底部采出后回到萃取塔(T)循环利用。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述方法采用的萃取剂为离子液体混合物。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取塔(T)操作压力为1atm(绝压)，操作温度为25℃，塔板数为6～10块，正庚烷-正丙醇混合物从塔底进料，萃取剂从塔顶进料，所述闪蒸罐采用减压操作，操作压力为0.1～0.3atm(绝压)，温度为115～120℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述正庚烷-正丙醇混合物为任意比进料，萃取剂与正庚烷-正丙醇混合物进料质量比为0.2～0.5。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离后正庚烷的纯度为99.80％～99.99％，正庚烷的回收率为99.80％～99.99％，正丙醇的纯度为99.82％～99.99％，正丙醇的回收率为99.82％～99.99％。
本发明的目的是提供一种萃取与闪蒸耦合分离正丙醇和正庚烷混合物的方法，利用离子液体对正丙醇和正庚烷的选择性显著不同的特点，采取萃取分离正丙醇和正庚烷混合物，解决了正丙醇和正庚烷共沸物难以分离的难题。该方法具有能耗低，工艺简单，设备投资少，分离后正丙醇和正庚烷的产品纯度高等优点，所采用的萃取剂离子液体蒸气压极低，易于回收。
本发明的技术方案可以具体描述为：萃取剂通过管路2进入萃取塔(T)上部，使其与通过管路1进入萃取塔(T)下部的正丙醇和正庚烷混合物充分接触，经萃取后，正庚烷从萃取塔(T)的顶部通过管路3采出，萃取剂和正丙醇混合物从萃取塔(T)的底部通过管路4进入闪蒸罐(F)。经过有效分离后，正丙醇从闪蒸罐(F)的顶部通过管路5进入冷凝器，冷凝后采出。萃取剂从闪蒸罐底部采出经过管路7进入萃取塔(T)后循环使用。
用于分离正丙醇和正庚烷混合物的装置主要包含以下部分：萃取塔T、闪蒸罐F、冷凝器C、泵、阀门、管路；其中冷凝器C连接在闪蒸罐F顶部。
所述萃取塔T操作压力为1atm绝压，萃取塔T理论塔板数为6～10，正丙醇和正庚烷混合物进料位置为第6～10块板，萃取剂进料位置为第1块板，萃取塔T温度为25℃。
本发明中，如无特殊说明，所记载的百分比均为质量百分比。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)采取萃取分离正丙醇和正庚烷混合物，解决了正丙醇和正庚烷共沸物难以分离的难题。
(2)该方法具有能耗低，工艺简单，设备投资少，分离后正丙醇和正庚烷的产品纯度高等优点。
(3)所采用的萃取剂离子液体蒸汽压低，不易挥发，不产生有害气体，沸点高，具有可设计性，对多种物质具有较好的溶解性，液态范围较宽，易于回收，化学热稳定性好。
(4)所采用的萃取剂混和离子液体，粘度适宜，液态范围宽，选择性高。
【附图说明】
附图1为本发明的萃取与闪蒸耦合分离正丙醇和正庚烷混合物的工艺流程图。
图中，T萃取塔；C冷凝器；F闪蒸罐；数字表示各物流管道。
【具体实施方式】
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于实施例。
实施例1：萃取塔的内径为Φ500mm、理论板数为6、操作压力为1atm、萃取塔温度25℃，25℃的离子液体1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐由第1块板进入，25℃的质量分数为20％正丙醇-80％正庚烷混合物由第6块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与正丙醇-正庚烷的质量比为1:3。塔顶采出液为质量分数99.80％的正庚烷。萃取塔的塔釜为1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和正丙醇的混合物，进入闪蒸罐，操作压力为0.10atm、闪蒸罐温度控制在115℃。闪蒸罐的底部为质量分数为0.1％正丙醇的离子液体，闪蒸罐顶部为质量分数为99.99％的正丙醇。
实施例2：萃取精馏塔的内径为Φ400mm、理论板数为8、操作压力为1atm、萃取塔温度25℃，25℃的离子液体1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐由第1块板进入，25℃的质量分数为30％正丙醇-70％正庚烷混合物由第8块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与正丙醇-正庚烷的质量比为1:5。塔顶采出液为质量分数99.99％的正庚烷。萃取塔的塔釜为1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和正丙醇的混合物，进入闪蒸罐，操作压力为0.15atm、闪蒸罐温度控制在119℃。闪蒸罐的底部为质量分数为0.2％正丙醇的离子液体，闪蒸罐顶部为质量分数为99.82％的正丙醇。
实施例3：萃取精馏塔的内径为Φ400mm、理论板数为8、操作压力为1atm、萃取塔温度25℃，25℃的离子液体1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐由第1块板进入，25℃的质量分数为40％正丙醇-60％正庚烷混合物由第8块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与正丙醇-正庚烷的质量比为1:2。塔顶采出液为质量分数99.85％的正庚烷。萃取塔的塔釜为1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和正丙醇的混合物，进入闪蒸罐，操作压力为0.18atm、闪蒸罐温度控制在116℃。闪蒸罐的底部为质量分数为0.15％正丙醇的离子液体，闪蒸罐顶部为质量分数为99.93％的正丙醇。
实施例4：萃取塔的内径为Φ500mm、理论板数为6、操作压力为1atm、萃取塔温度25℃，25℃的离子液体1-己基3-甲基咪唑硫酸甲酯盐由第1块板进入，25℃的质量分数为20％正丙醇-80％正庚烷混合物由第6块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与正丙醇-正庚烷的质量比为1:4。塔顶采出液为质量分数99.89％的正庚烷。萃取塔的塔釜为1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和正丙醇的混合物，进入闪蒸罐，操作压力为0.25atm、闪蒸罐温度控制在118℃。闪蒸罐的底部为质量分数为0.1％正丙醇的离子液体，闪蒸罐顶部为质量分数为99.95％的正丙醇。
实施例5：萃取塔的内径为Φ500mm、理论板数为10、操作压力为1atm、萃取塔温度25℃，25℃的离子液体1-己基3-甲基咪唑硫酸甲酯盐由第1块板进入，25℃的质量分数为30％正丙醇-70％正庚烷混合物由第10块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与正丙醇-正庚烷的质量比为1:3。塔顶采出液为质量分数99.97％的正庚烷。萃取塔的塔釜为1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和正丙醇的混合物，进入闪蒸罐，操作压力为0.30atm、闪蒸罐温度控制在120℃。闪蒸罐的底部为质量分数为0.1％正丙醇的离子液体，闪蒸罐顶部为质量分数为99.87％的正丙醇。
Claims (6)
1.一种萃取与闪蒸耦合分离正丙醇和正庚烷混合物的方法，其特征在该方法所使用的装置主要包含以下部分：
萃取塔(T)、闪蒸罐(F)、冷凝器(C)；其中冷凝器(C)连接在闪蒸罐(F)顶部；
该分离方法主要包括以下步骤：
(1)正丙醇和正庚烷的混合物从萃取塔(T)中下部进入塔内，混和离子液体作为萃取剂自所述萃取塔上部进入塔内；在萃取塔(T)内，塔顶物流作为高纯度的正庚烷产品直接采出；塔底物流进入闪蒸罐(F)；
(2)在闪蒸罐(F)内实现萃取剂与正丙醇的分离，在闪蒸罐(F)顶部得到高纯度的正丙醇，经冷凝器(C)冷凝后直接采出；在闪蒸罐(F)底部得到高纯度的萃取剂自闪蒸罐(F)底部采出后回到萃取塔(T)循环利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法采用的萃取剂为混合离子液体，具体为1-丁基-3-甲基吡啶硝酸盐、1-辛基-3-甲基吡啶硝酸盐两种离子液体混合物。
3.根据权利要求2所述的混和离子液体，其特征在于采用的混和离子液体的质量比为4:1，即1-丁基-3-甲基吡啶硝酸盐、1-辛基-3-甲基吡啶硝酸盐的质量比为4:1。
4.根据权利要求1所述的一种萃取与闪蒸耦合分离正庚烷-正丙醇物系的方法，其特征在于所述萃取塔(T)操作压力为1atm，操作温度为25℃，塔板数为6～10块，所述闪蒸罐采用减压操作，操作压力为0.1～0.3atm，温度为115～120℃。
5.根据权利要求1所述的一种萃取与闪蒸耦合分离正庚烷-正丙醇物系的方法，其特征在于所述正庚烷-正丙醇混合物为任意比进料，萃取剂与正庚烷-正丙醇混合物进料质量比为0.2～0.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分离后正庚烷的纯度为99.80％～99.99％，正庚烷的回收率为99.80％～99.99％，正丙醇的纯度为99.82％～99.99％，正丙醇的回收率为99.82％～99.99％。
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