CN103073388B - 一种离子液体萃取精馏分离乙醇和水的方法 - Google Patents
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Abstract
一种离子液体萃取精馏分离乙醇和水的方法，属于精馏分离技术领域。特别是采用离子液体及其复合溶剂通过萃取精馏的方法分离乙醇和水，本发明选择离子液体[EMIM][Ac]和无机盐作为萃取剂分离乙醇和水，其中盐的质量分数为0-20%，萃取精馏塔在常压、萃取剂与原料质量流量之比0.5-6.0、回流比1.0-5.0，塔顶可以得到跨越恒沸组成的高纯度乙醇产品；溶剂回收闪蒸罐在减压0.05-0.5atm、温度120-200℃条件下操作，塔釜得到的萃取剂循环使用。本发明选择性均显著提高，打破了乙醇和水的共沸现象，从而使乙醇的浓度能够跨越恒沸组成。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离乙醇和水的方法，特别是采用离子液体或离子液体加无机盐的复合溶剂作为萃取剂分离乙醇和水，属于精馏分离技术领域。
背景技术
无水乙醇是一种重要的化学试剂，也是一种节能环保的绿色燃料。乙醇和水在工业上应用很多，尤其当乙醇摩尔分数为0.9时会形成共沸物，利用传统的分离技术和分离剂不能得到更高纯度的乙醇。在这种情况下，通常采用特殊精馏（如共沸精馏，萃取精馏）的方法分离乙醇和水。因为共沸精馏耗能大，实际工业生产中常利用萃取精馏分离乙醇和水，其中萃取剂的选择是关键。
离子液体是一类由阳离子和阴离子构成的新型溶剂介质和功能材料，具有熔点低、“非”挥发性、热稳定性、可设计性、电化学窗口宽等优良的性质，在化学工程、电化学、气体处理、分离分析等领域中广泛应用。
目前已有用离子液体作为萃取剂用于共沸体系或近沸点体系的萃取精馏分离过程的相关报道：专利CN1832789A报道了一种采用离子液体作为夹带剂萃取精馏分离窄沸或共沸混合物的方法，其中分离出的重组分从萃取精馏塔塔底汽化得到。在流程上，本专利与之不同处在于：由萃取精馏塔塔底得到的离子液体、水、少量乙醇送至闪蒸罐，简化了流程。专利CN1524006A选用离子液体作为共沸剂分离近沸点或共沸混合物，但是共沸精馏耗能大，不符合节能减排的要求。此外，目前还没有使用离子液体加无机盐所组成的混合萃取剂分离乙醇和水的相关报道。由于无机盐分子体积小、盐效应强于离子液体，因此本发明提出并实践了利用离子液体加无机盐作为混合萃取剂分离乙醇和水的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取精馏分离乙醇水混合物的方法，该方法采用离子液体[EMIM][Ac]或[EMIM][Ac]和无机盐（如KAc、NaAc、KSCN等）作为混合萃取剂进行萃取精馏操作，打破共沸现象，得到高纯度的乙醇溶剂，其中无机盐在混合萃取剂中的质量百分数为0-20%。
一种离子液体萃取精馏分离乙醇和水的方法，其特征在于，采用离子液体[EMIM][Ac]和无机盐（如KAc、NaAc、KSCN等）作为萃取剂进行萃取精馏操作，萃取精馏塔的操作条件为常压，乙醇水混合物原料（以下简称原料）以泡点进料，萃取剂与原料质量之比为0.5-6.0，回流比为1.0-5.0，塔顶可得到跨越恒沸组成的乙醇产品（乙醇质量分数大于99.00%），萃取精馏塔塔釜为含萃取剂、水和乙醇的混合物。
萃取剂从萃取精馏塔上部进入，原料从萃取精馏塔中部进入。
萃取精馏塔塔釜的温度优选为100-150℃。
本发明的无机盐包括：可水溶性的硝酸盐、氯酸盐、碳酸盐、醋酸盐或硫氰酸盐等。
将萃取精馏塔塔釜所得混合物引入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐的操作条件为0.05-0.5atm，操作温度为120℃-200℃，溶剂回收闪蒸罐的塔釜得到萃取剂返回萃取精馏塔循环使用。
本发明的方法适用的原料为乙醇和水的混合物，其中乙醇的质量含量在10-90%。
本发明还利用所建立的相平衡实验装置考察了各种分离剂在常压下对乙醇和水的分离能力，以作为对实施方式的补充验证。实验结果见表1。在表1中，原料组成为接近恒沸组成的乙醇和水的混合物（乙醇和水的摩尔分数分别为0.9和0.1），不加任何萃取剂时乙醇对水的选择性为0.794，用本发明所列举的分离剂，选择性均显著提高，打破了乙醇和水的共沸现象，从而使乙醇的浓度能够跨越恒沸组成。
表1：不同配比萃取剂（无机盐为KAc、NaAc或KSCN）对乙醇和水的分离能力
附图说明
附图为本发明包括萃取精馏塔和溶剂回收闪蒸罐的分离模拟工艺流程图。其中：(1)为萃取精馏塔;(2)为闪蒸罐；萃取剂为[EMIM][Ac]或[EMIM][Ac]+无机盐的混合物。
具体实施方式
本发明用以下实施例说明采用[EMIM][Ac]及[EMIM][Ac]+无机盐混合萃取剂萃取精馏分离乙醇和水混合物的效果，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施例都包含在本发明的技术范围内（例如，被分离的乙醇和水混合物也可包括其它的低级醇如甲醇、丙醇等）。
本发明为离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，[EMIM][Ac])或离子液体（[EMIM][Ac]）+无机盐（如醋酸钾KAc、醋酸钠NaAc、硫氰酸钾KSCN等）为萃取剂，但不限于这几种无机盐(如硝酸盐、氯酸盐、碳酸盐等也包含在本发明的要求范围内)和离子液体。
如图1所示，本发明采用包括萃取精馏塔和闪蒸罐（减压）的萃取精馏工艺。萃取精馏塔（塔板数从上往下数），萃取剂从萃取精馏塔上部进入，原料从萃取精馏塔中部进入。从萃取精馏塔塔釜出来的萃取剂和稀乙醇水溶液进入闪蒸塔（减压），从塔釜回收的萃取剂循环使用。
实施例1
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以离子液体[EMIM][Ac]为萃取剂从第3块板加入，流量为100kg/h，乙醇和水的混合物从从第20块理论板加入，组成乙醇50wt%，水50wt%，流量为100kg/h。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为1.8，塔顶采出量为50kg/h，结果在塔顶得到质量分数为99.80%的乙醇产品，萃取精馏塔塔顶温度为78.3℃，塔釜温度为115.3℃。
萃取精馏塔的塔釜物流进入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐操作条件为：压力0.05atm，闪蒸150.0℃，塔釜得到含水量5%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量乙醇的水溶液。
实施例2
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以离子液体[EMIM][Ac]+5wt%KAc为萃取剂从第3块板加入，流量为80kg/h，乙醇和水的混合物从从第20块理论板加入，组成乙醇60wt%，水40wt%，流量为100kg/h。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为2.0，塔顶采出量为60kg/h，结果在塔顶得到质量分数为99.70%的乙醇产品，萃取精馏塔塔顶温度为78.3℃，塔釜温度为115.3℃。
萃取精馏塔的塔釜物流进入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐操作条件为：压力0.1atm，闪蒸165.0℃，塔釜得到含水量5%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量乙醇的水溶液。
实施例3
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以离子液体[EMIM][Ac]+5wt%NaAc为萃取剂从第3块板加入，流量为70kg/h，乙醇和水的混合物从从第20块理论板加入，组成乙醇70wt%，水30wt%，流量为100kg/h。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为3.0，塔顶采出量为70kg/h，结果在塔顶得到质量分数为99.20%的乙醇产品，萃取精馏塔塔顶温度为78.3℃，塔釜温度为118.0℃。
萃取精馏塔的塔釜物流进入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐操作条件为：压力0.2atm，闪蒸170.0℃，塔釜得到含水量6%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量乙醇的水溶液。
实施例4
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以离子液体[EMIM][Ac]+5wt%KSCN为萃取剂从第3块板加入，流量为70kg/h，乙醇和水的混合物从从第20块理论板加入，组成乙醇80wt%，水20wt%，流量为100kg/h。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为3.0，塔顶采出量为80kg/h，结果在塔顶得到质量分数为99.00%的乙醇产品，萃取精馏塔塔顶温度为78.2℃，塔釜温度为129.1℃。
萃取精馏塔的塔釜物流进入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐操作条件为：压力0.2atm，闪蒸170.0℃，塔釜得到含水量6%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量乙醇的水溶液。
实施例5
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以离子液体[EMIM][Ac]+15wt%NaAc为萃取剂从第3块板加入，流量为200kg/h，乙醇和水的混合物从从第20块理论板加入，组成乙醇90wt%，水10wt%，流量为100kg/h。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为0.5，塔顶采出量为90kg/h，结果在塔顶得到质量分数为99.90%的乙醇产品，萃取精馏塔塔顶温度为78.3℃，塔釜温度为129.2℃。
萃取精馏塔的塔釜物流进入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐操作条件为：压力0.1atm，闪蒸200.0℃，塔釜得到含水量4%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量乙醇的水溶液。
实施例6
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以离子液体[EMIM][Ac]+20wt%KSCN为萃取剂从第3块板加入，流量为50kg/h，乙醇和水的混合物从从第20块理论板加入，组成乙醇40wt%，水60wt%，流量为100kg/h。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为2.0，塔顶采出量为40kg/h，结果在塔顶得到质量分数为99.30%的乙醇产品，萃取精馏塔塔顶温度为78.3℃，塔釜温度为104.7℃。
萃取精馏塔的塔釜物流进入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐操作条件为：压力0.1atm，闪蒸140.0℃，塔釜得到含水量7%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量乙醇的水溶液。
实施例7
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以离子液体[EMIM][Ac]+20wt%KAc为萃取剂从第3块板加入，流量为50kg/h，乙醇和水的混合物从从第20块理论板加入，组成乙醇30wt%，水70wt%，流量为100kg/h。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为2.5，塔顶采出量为30kg/h，结果在塔顶得到质量分数为99.80%的乙醇产品，萃取精馏塔塔顶温度为78.3℃，塔釜温度为104.0℃。
萃取精馏塔的塔釜物流进入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐操作条件为：压力0.05atm，闪蒸120.0℃，塔釜得到含水量7%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量乙醇的水溶液。
实施例8
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以离子液体[EMIM][Ac]+10wt%KAc为萃取剂从第3块板加入，流量为60kg/h，乙醇和水的混合物从从第20块理论板加入，组成乙醇20wt%，水80wt%，流量为100kg/h。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为3.0，塔顶采出量为20kg/h，结果在塔顶得到质量分数为99.80%的乙醇产品，萃取精馏塔塔顶温度为78.3℃，塔釜温度为104.3℃。
萃取精馏塔的塔釜物流进入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐操作条件为：压力0.5atm，闪蒸190.0℃，塔釜得到含水量7%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量乙醇的水溶液。
实施例9
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以离子液体[EMIM][Ac]+15wt%NaAc为萃取剂从第3块板加入，流量为600kg/h，乙醇和水的混合物从从第20块理论板加入，组成乙醇10wt%，水90wt%，流量为100kg/h。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为5.0，塔顶采出量为10kg/h，结果在塔顶得到质量分数为99.60%的乙醇产品，萃取精馏塔塔顶温度为78.2℃，塔釜温度为141.3℃。
萃取精馏塔的塔釜物流进入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐操作条件为：压力0.1atm，闪蒸150.0℃，塔釜得到含水量6%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量乙醇的水溶液。
实施例10
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以离子液体[EMIM][Ac]+5wt%KSCN为萃取剂从第3块板加入，流量为300kg/h，乙醇和水的混合物从从第20块理论板加入，组成乙醇30wt%，水70wt%，流量为100kg/h。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为4.0，塔顶采出量为30kg/h，结果在塔顶得到质量分数为99.70%的乙醇产品，萃取精馏塔塔顶温度为78.3℃，塔釜温度为137.5℃。
萃取精馏塔的塔釜物流进入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐操作条件为：压力0.1atm，闪蒸140.0℃，塔釜得到含水量7%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量乙醇的水溶液。
Claims (3)
1.一种离子液体萃取精馏分离乙醇和水的方法，其特征在于，采用离子液体[EMIM][Ac]和无机盐作为萃取剂进行萃取精馏操作，萃取精馏塔的操作条件为常压，乙醇与水混合物作为原料以泡点进料，萃取剂与原料质量之比为0.5-6.0，回流比为1.0-5.0，塔顶得到跨越恒沸组成的乙醇产品，乙醇产品的质量分数大于99.00％，萃取精馏塔塔釜为含萃取剂、水和乙醇的混合物；将萃取精馏塔塔釜所得混合物引入溶剂回收闪蒸罐，溶剂回收闪蒸罐的操作压力为0.05-0.5atm，操作温度为120℃-200℃，溶剂回收闪蒸罐的塔釜得到萃取剂返回萃取精馏塔循环使用；萃取精馏塔塔釜的温度为100-150℃；所述的无机盐为可水溶性的硝酸盐、氯酸盐、碳酸盐、醋酸盐或硫氰酸盐，质量用量为萃取剂2-20％。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，萃取剂从萃取精馏塔上部进入，原料从萃取精馏塔中部进入。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，原料为乙醇和水的混合物，其中乙醇的质量含量在10-90％。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150708 Termination date: 20220128 |