CN109734570A - 糠醛加离子液体萃取精馏分离丁酮-乙醇溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
糠醛加离子液体萃取精馏分离丁酮‑乙醇溶液的方法，属于精馏分离技术领域。该工艺采用糠醛和离子液体作为萃取剂，可提高丁酮和乙醇二者之间的相对挥发度，提高分离效率，得到纯度较高的丁酮和乙醇。其工艺过程：丁酮和乙醇混合物以泡点进料，加入到萃取精馏塔中部，萃取剂与丁酮‑乙醇混合物原料质量流量之比为0.5‑2.0，回流比为1.0‑4.0，塔顶得到丁酮产品，萃取精馏塔塔釜为含萃取剂和乙醇的混合物。萃取精馏塔的操作条件为常压，回收塔回收的萃取剂用泵打到萃取精馏塔进行循环使用，控制萃取精馏塔和回收塔的温度和回流比进行连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离丁酮-乙醇溶液的方法，特别是采用糠醛加离子液体的复合溶剂作为萃取剂分离丁酮-乙醇溶液，属于精馏分离技术领域。
背景技术
丁酮和乙醇是常用的有机化工原料和溶剂，在工业生产中会产生大量的丁酮和乙醇的混合废液，对其分离回收具有重要的经济价值和环境效益。常压下，由于丁酮和乙醇形成共沸物(共沸点：74.8℃，丁酮的质量分数66％)，因此，利用普通的精馏方法难以分离丁酮和乙醇混合物。目前，丁酮-乙醇共沸体系萃取精馏分离方法采用的萃取剂主要有：丙酸丁酯、糠醛、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺。由于传统的有机溶剂萃取剂再生耗能大，固体盐萃取剂腐蚀性强、易堵塞设备，因而萃取剂的选择是萃取精馏过程的关键。离子液体是一类由阳离子和阴离子构成的新型功能材料，具有“非”挥发性（蒸汽压极低）、熔点低（常温下呈液体状态）、无毒、无腐蚀性、热稳定性、可设计性等优点，在化学工程、电化学、分离分析等领域中有着广泛的应用。王克良等人利用离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐作为萃取剂对丁酮和乙醇共沸体系进行了模拟，为丁酮和乙醇共沸体系的分离提供了帮助。但由于离子液体价格昂贵，单纯使用离子液体做萃取剂大大增加了分离成本，因此本发明提出并实践利用糠醛加离子液体作为混合萃取剂分离丁酮和乙醇的方法；
将糠醛加离子液体作为混合萃取剂，分离丁酮-乙醇体系，可以增大丁酮对乙醇的相对挥发度。混合萃取剂具有以下优点：1、在原来萃取剂（糠醛）的基础上添加适量的离子液体而不改变工艺流程；2、离子液体只是作为添加剂，用量少，但分离效率高；3、黏度小，因而板效率高；4、pH至接近中性，不会腐蚀设备；5、[EMIM][Ac]的分解温度为210℃，因此，热稳定性好。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取精馏分离丁酮-乙醇溶液的方法，该方法采用糠醛加离子液体作为混合萃取剂进行萃取精馏操作，打破共沸现象，得到高纯度的丁酮，其中离子液体在混合萃取剂中的质量百分数优选不高于30%；
本发明提出一种糠醛加离子液体萃取精馏分离丁酮-乙醇溶液的方法，其特征在于，采用糠醛和离子液体作为萃取剂进行萃取精馏操作，萃取精馏塔的操作条件为常压，丁酮-乙醇混合物原料以泡点进料，萃取剂与丁酮-乙醇混合物原料质量流量之比为0.5-2.0，回流比为1.0-4.0，塔顶得到跨越恒沸组成的丁酮产品（丁酮质量分数大于99.00%），萃取精馏塔塔釜为含萃取剂、乙醇和微量丁酮的混合物；
萃取剂从萃取精馏塔上部进入，丁酮-乙醇混合物原料从萃取精馏塔中下部进入；
萃取精馏塔塔釜的温度优选为100-130℃；
进一步：将萃取精馏塔塔釜物料引入萃取剂回收塔，溶剂回收塔的操作条件为减压0.1-0.3atm，回流比为1.0-4.0，塔釜温度为120℃-150℃，萃取剂回收塔的塔顶得到乙醇，塔釜得到萃取剂返回萃取精馏塔循环使用；
本发明的方法适用的原料为丁酮和乙醇的混合物，其中丁酮的质量含量在30-80%。
附图说明
附图1为本发明包括萃取精馏塔和萃取剂回收塔的分离工艺流程图。其中：萃取剂为糠醛和离子液体的混合物；原料为丁酮和乙醇的混合物。
具体实施方式
如图所示，本发明采用包括萃取精馏塔（常压）和萃取剂回收塔（减压）的萃取精馏工艺。萃取剂从萃取精馏塔（塔板数从上往下编号）上部进入，原料从萃取精馏塔中下部进入。从萃取精馏塔塔釜出来的萃取剂、微量丁酮、乙醇物流进入萃取剂回收塔（减压），从塔釜回收的萃取剂可循环使用。
实施例1
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有20块理论塔板，以90wt%糠醛+10wt%[EMIM][Ac]为萃取剂从第3块板加入（塔板数从上往下数），流量为50kg/h，丁酮和乙醇的混合物（丁酮40wt%，乙醇60wt%， 流量为100kg/h）从第15块理论板加入，萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为2.0，塔顶采出量为40kg/h，萃取精馏塔塔顶温度为79.6℃，塔顶得到丁酮产品（质量分数为99.30%），塔釜温度为105.1℃；
萃取精馏塔的塔釜物料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔具有5块理论塔板，萃取精馏塔的塔釜物流从第3块板加入（塔板数从上往下数），溶剂回收塔的操作条件为：压力0.1atm，塔顶回流比为1.0，塔顶采出量为60kg/h，溶剂回收塔塔顶温度为27.1℃，塔釜温度为121.5℃。塔釜得到含乙醇量0.4%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量丁酮的乙醇溶液。
实施例2
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有20块理论塔板，以80wt%糠醛+20wt%[EMIM][Ac]为萃取剂从第3块板加入（塔板数从上往下数），流量为50kg/h，丁酮和乙醇的混合物（丁酮30wt%，乙醇70wt%，流量为100kg/h）从第15块理论板加入，萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为2.5，塔顶采出量为30kg/h，萃取精馏塔塔顶温度为79.6℃，塔顶得到丁酮产品（质量分数为99.80%），塔釜温度为105.5℃；
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实施例3
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有20块理论塔板，以70wt%糠醛+30wt%[EMIM][Ac]为萃取剂从第3块板加入（塔板数从上往下数），流量为 70kg/h，丁酮和乙醇的混合物（丁酮80wt%，乙醇20wt%，流量为100kg/h）从第15块理论板加入，萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为3.5，塔顶采出量为80kg/h，萃取精馏塔塔顶温度为79.6℃，塔顶得到丁酮产品（质量分数99.70%），塔釜温度为131.3℃；
萃取精馏塔的塔釜物料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔具有5块理论塔板，萃取精馏塔的塔釜物料从第3块板加入（塔板数从上往下数），溶剂回收塔的操作条件为：压力0.2atm，塔顶回流比为1.0，塔顶采出量为20kg/h，溶剂回收塔塔顶温度为41.6℃，塔釜温度为135.8℃。塔釜得到含乙醇量0.5%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量丁酮的乙醇溶液。
实施例4
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有20块理论塔板，以80wt%糠醛+20wt%[EMIM][Ac]为萃取剂从第3块板加入（塔板数从上往下数），流量为70kg/h，丁酮和乙醇混合物（丁酮70wt%，乙醇30wt%， 流量为100kg/h）从第15块理论板加入，萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为3.0，塔顶采出量为70kg/h，萃取精馏塔塔顶温度为79.6℃，塔顶得到丁酮产品（质量分数为99.40%），塔釜温度为122.8℃；
萃取精馏塔的塔釜物料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔具有5块理论塔板，萃取精馏塔的塔釜物流从第3块板加入（塔板数从上往下数），溶剂回收塔的操作条件为：压力0.3atm，塔顶回流比为3.5，塔顶采出量为30kg/h，溶剂回收塔塔顶温度为48.7℃，塔釜温度为132.3℃。塔釜得到含乙醇量0.2%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量丁酮的乙醇溶液。
实施例5
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔具有20块理论塔板，以90wt%糠醛+10wt%[EMIM][Ac]为萃取剂从第3块板加入（塔板数从上往下数），流量为200kg/h，丁酮和乙醇的混合物（丁酮30wt%，乙醇70wt%，流量为100kg/h）从第15块理论板加入，萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为3.0，塔顶采出量为30kg/h，萃取精馏塔塔顶温度为79.6℃，塔顶得到丁酮产品（质量分数为99.80%），塔釜温度为139.5℃；
萃取精馏塔的塔釜物料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔具有5块理论塔板，萃取精馏塔的塔釜物流从第3块板加入（塔板数从上往下数），溶剂回收塔的操作条件为：压力0.2atm，塔顶回流比为2.0，塔顶采出量为70kg/h，溶剂回收塔塔顶温度为41.6℃，塔釜温度为126.1℃。塔釜得到含乙醇量0.3%（质量分数）的萃取剂，此物流可返回萃取精馏塔循环使用，塔顶产物为含微量丁酮的乙醇溶液。
Claims (4)
1.糠醛加离子液体萃取精馏分离丁酮-乙醇溶液的新方法，该方法采用包括萃取精馏塔、萃取剂回收塔、再沸器、冷凝器和萃取剂换热器构成的萃取精馏装置，连续萃取精馏分离丁酮-乙醇共沸混合物；该工艺包括以下步骤：
（1）萃取精馏塔具有20块理论塔板，常温下在萃取精馏塔的第3块板加入混合萃取剂（糠醛和离子液体），丁酮和乙醇的混合物从第15块理论板加入，操作回流比为1.0-4.0，蒸汽上升至塔顶经冷凝后，回流液由萃取精馏塔塔顶回流，采出液为质量分数大于99%的丁酮；萃取精馏塔塔釜为混合萃取剂（糠醛和离子液体）和乙醇混合物，回流液经萃取精馏塔再沸器加热，进入萃取剂回收塔；其中，萃取精馏塔塔顶温度为27.1-48.6℃，塔底温度为100-140℃；混合萃取剂（糠醛加离子液体）：丁酮-乙醇混合物质量比=0.5-2.0；萃取精馏塔操作压力为101.325Kpa；
（2）萃取精馏塔的塔釜物料进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔具有5块理论塔板，萃取精馏塔的塔釜物料从第3块板加入（塔板数从上往下数），溶剂回收塔的操作条件为：压力0.1-0.3atm，塔顶回流比为1.0-4.0，塔顶采出质量分数大于99.5%的乙醇，回流液返回回收塔内；塔釜物料经回收塔再沸器于125-160℃加热后，返回萃取剂回收塔，回收塔塔釜物料经泵进入萃取精馏塔上部，循环使用；其中，萃取剂回收塔塔顶温度27-50℃，塔底温度为120-150℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，糠醛和离子液体的混合物作为萃取剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，丁酮-乙醇混合物物料中两种成分质量比为丁酮：乙醇=3-8：7-2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[EMIM][Ac]）、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐（[BMIM][Ac]）、1-己基-3-甲基咪唑醋酸盐（[HMIM][Ac]）。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |