CN115010580A - 一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明克服了现有技术的缺点，提出了一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法。本发明采用三塔精馏的方式，先通过减压萃取精馏将沸点较低的丙酮蒸出，再通过渗透汽化膜分离器分离异丙醇‑水二元共沸物，得到高纯度的丙酮和异丙醇，采用二级冷凝方式，对脱水提浓塔塔底的热水和循环萃取剂物流进行降温，实现系统物流热量高效利用，利用热集成方式，达到节约能源的目的。该方法解决了目前技术中工艺复杂、能耗大、萃取剂用量大的问题，提高了产品的纯度和产品收率。本发明提供了一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离丙酮质量分数占30％左右的含丙酮和异丙醇工业废水的方法。
Description
【技术领域】
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种三塔热集成萃取精馏耦合渗透汽化技术分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法。
【背景技术】
丙酮是重要的有机合成原料，用于生产橡胶防老剂4010NA，MIKE，环氧树脂，聚碳酸酯，有机玻璃，医药，农药等。亦是良好溶剂，用于涂料、黏结剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂，清洗剂，萃取剂。还是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等的重要原料。在无烟火药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等工业中用作溶剂。在油脂等工业中用作提取剂。用于制取有机玻璃单体、双酚A、二丙酮醇、己二醇、甲基异丁基酮、甲基异丁基甲醇、佛尔酮、异佛尔酮、氯仿、碘仿等重要有机化工原料。在涂料、醋酸纤维纺丝过程、钢瓶贮存乙炔、炼油工业脱蜡等方面用作优良的溶剂。
异丙醇作为有机原料和溶剂有着广泛用途。作为化工原料，可生产丙酮、过氧化氢、甲基异丁基酮、异丙基甲苯，二异丁基酮、异丙胺、异丙醚、异丙醇醚、异丙基氯化物以及脂肪酸异丙酯和氯代脂肪酸异丙酯等。在精细化工方面，可用于生产硝酸异丙酯、黄原酸异丙酯、亚磷酸三异丙酯、三异丙醇铝以及医药和农药等。作为溶剂，可用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等。还可用作防冻剂、清洁剂、调和汽油的添加剂、颜料生产的分散剂、印染工业的固定剂、玻璃和透明塑料的防雾剂等。用作胶黏剂的稀释剂，还用于防冻剂、脱水剂等。
在某制药厂的药品合成工序中，会产生大量丙酮-异丙醇-水的三元混合物工业废水，其中异丙醇-水和丙酮-异丙醇-水会形成多元共沸物，增大了三元混合物的分离难度，需要用特殊精馏的方法来实现多元共沸混合物的分离。常用的特殊精馏法有变压精馏、萃取精馏、精馏耦合技术等。其中萃取精馏因工艺成熟，萃取剂可循环利用，产品纯度高受到广泛关注。
专利CN201310365774.X提供了一种分离异丙醇-水混合物的方法，采用任意比例的异丙醇-水混合物为原料，以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，但是离子液体费用较高，且离子液体与有机溶剂的分离还需要耗费大量能量，离子液体的工业化较难实现。
专利CN201310592652.4公开了一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法。该方法采用间歇萃取精馏装置，以含离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液为萃取剂，在不同的温度和回流比的操作条件下，依次由萃取精馏塔顶采出异丙醇，异丙醇-水过渡段馏分采用间歇精馏的方式，操作复杂，能耗较大，对产品质量影响较大。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的节能工艺装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法。
本发明的另一个目的是提供在分离丙酮-异丙醇-水三元混合物的应用。
[技术方案]
本发明克服了现有技术的缺点，提出了一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法。本发明采用三塔精馏的方式，先通过减压萃取精馏将沸点较低的丙酮蒸出，再通过渗透汽化膜分离器分离异丙醇-水二元共沸物，得到高纯度的丙酮和异丙醇，采用二级冷凝方式，对脱水提浓塔塔底的热水和循环萃取剂物流进行降温，实现系统物流热量高效利用，利用热集成方式，达到节约能源的目的。该方法解决了目前技术中工艺复杂、能耗大、萃取剂用量大的问题，提高了产品的纯度和产品收率。
本发明提供了一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离丙酮质量分数占30％左右的含丙酮和异丙醇工业废水的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于用于分离丙酮-异丙醇-水三元体系的装置主要包含以下部分：
1.一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于用于分离丙酮-异丙醇-水三元共沸体系的装置主要包含以下部分：
脱水提浓塔(T1)，丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)，溶剂回收塔(T3)，异丙醇渗透汽化脱水器(P4)，预热器(H1)，预热器(H2)；其中脱水提浓塔(T1)，丙酮减压萃取精馏塔(T2)，溶剂回收塔(T3)三塔的塔顶分别设有冷凝器和回流罐，塔底分别设有再沸器；脱水提浓塔(T1)塔底物流经管路3与预热器(H1)的冷物流进口相连，冷物流出口经管路4与溶剂回收塔(T3)相连，溶剂回收塔(T3)塔底物流经管路8与换热器(H2)的热物流入口相连，热物流出口经管路9与预热器(H2)相连；溶剂回收塔(T3)塔顶物流经管路10与异丙醇渗透汽化脱水器(P4)的入口相连，异丙醇渗透汽化脱水器(P4)脱水后，得到高纯度的异丙醇和水。
采用一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于分离该三元体系主要包括以下步骤：
(1)丙酮-异丙醇-水三元混合物由预热器(H1)和(H2)预热后，经管路1进入脱水提浓塔(T1)，塔底为高纯度水采出预热进料物流，塔顶物流经冷凝器(C1)冷凝回流罐(D1)收集后，一部分返回精馏塔(T1)，一部分作为丙酮-异丙醇-水三元混合物进入减压萃取精馏塔(T2)进一步分离；
(2)在减压萃取精馏塔(VED)(T2)内，实现丙酮的分离，萃取剂乙二醇自减压萃取精馏塔(T2)上部进入塔内，来自脱水提浓塔(T1)塔顶的物流自减压萃取精馏塔(T2)下部进料；减压萃取精馏塔(T2)塔顶物流经冷凝器(C2)冷凝回流罐(D2)收集后，一部分返回精馏塔，一部分作为高纯度的丙酮产品采出；塔底物流一部分经再沸器(R2)再沸后返回减压萃取精馏塔(T2)，一部分经管路7进入溶剂回收塔(T3)进行萃取剂的回收；
(3)在溶剂回收塔T3内，对萃取剂乙二醇进行回收，塔顶物流经冷凝器(C3)冷凝回流罐(D3)收集后，一部分返回精馏塔，一部分异丙醇和水混合物采出；塔底物流一部分经再沸器(R3)再沸后返回溶剂回收塔(T3)，一部分进入预热器(H1)，作为换热器(H1)的热源，经预热器(H1)换热后与补充萃取剂物流5混合后返回减压萃取精馏塔(T2)循环利用；
(4)溶剂回收塔(T3)塔顶异丙醇和水混合物物流经管路10与异丙醇渗透汽化脱水器(P4)的入口相连，异丙醇渗透汽化脱水器(P4)脱水后，得到高纯度的异丙醇和水；
(5)在换热器(H1)和(H2)内实现热量集成，来自溶剂回收塔(T3)塔底的高纯度萃取剂物流与来自脱水提浓塔(T1)塔底为高纯度水物流进行换热，达到系统能源节约的目的；
所述萃取剂乙二醇的溶剂比为1:8.5，所述溶剂比为萃取剂与脱水提浓塔(T1)塔顶采出物料的质量比；
脱水提浓塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为14～20块，进料板位置为7～10块塔板，回流比为0.3～0.8；丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)操作压力为0.35atm，理论塔板数为15～25块，丙酮-异丙醇-水混合物进料位置为第7～15块塔板，萃取剂的进料位置为第2～5块塔板，回流比为0.8～3；溶剂回收塔(T3)操作压力为1atm，理论板数为10～15块，进料板位置为4～8块，回流比为0.01～0.03；渗透汽化膜分离器的真空泵操作压力为5mm Hg。
2.根据权利要求1所述的一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，其特征在于：脱水提浓塔(T1)塔顶温度为62.5～62.8℃，塔底温度为101.5～102.5℃，丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)塔顶温度为35.2～38.8℃，塔底温度为68.6～69.8℃，溶剂回收塔(T3)塔顶温度为79.8～80.1℃，塔底温度为196.5～197.2℃；渗透汽化膜分离器温度为98.8-101℃。
3.根据权利要求1所述的一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于：以脱水提浓塔(T1)塔和溶剂回收塔(T3)的塔釜采出物作为热源，为脱水提浓塔(T1)塔的进料物流加热；经过换热器(H1)和(H2)热集成后，在丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)实现近泡点进料，乙二醇-异丙醇-水混合物物流的进料温度为69.6℃；经换热器(H1)换热冷却后萃取剂的温度为50℃；异丙醇-水混合物物流的采出温度为79.7℃,经过渗透汽化膜分离器(P4)进行渗透汽化脱水。
4.根据权利要求1所述的一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于：待分离的丙酮-异丙醇-水体系中丙酮的质量分数为30％左右，异丙醇的质量分数为10％左右。
5.根据权利要1所述的一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于：分离后丙酮的质量分数为99.9％以上，丙酮的回收率为99.95％以上，异丙醇的质量分数为99.98％以上，异丙醇的回收率为99.9％以上。
本发明的一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，具体描述如下：含有丙酮和异丙醇工业废水经预热器(H1)和(H2)预热后通过管路1进入脱水提浓塔(T1)，脱水提浓塔(T1)塔底脱出大量的水分，以热水形式实现给进料进行热交换预热；在减压萃取精馏塔(VED)(T2)内，加入萃取剂乙二醇，乙二醇-丙酮-异丙醇-水四元混合物经过多级汽液相平衡传质，高纯度的丙酮以气相形式从塔顶气相出口管路3馏出，塔底的乙二醇-异丙醇-水的混合物经管路4作为溶剂回收塔(T3)的进料；在溶剂回收塔(T3)内，异丙醇和水混合物产品从塔顶气相出口管路5馏出，在溶剂回收塔(T3)塔底实现高纯度的乙二醇，作为换热器(H1)的热源，冷却后与萃取剂补充物流经混合返回减压萃取精馏塔(VED)(T2)，实现循环利用。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)采取本工艺分离含有丙酮和异丙醇的工业废水废液，使该废液能够达标排放，并回收了两种高纯度产品，解决了丙酮-异丙醇-水混合物难以分离的难题。
(2)利用热集成方式，达到节约能源的目的。采用二次冷却，对脱水提浓塔塔底脱出热水和循环萃取剂物流进行降温的同时对脱水提浓塔的进料进行预热，实现该股物流热量高效利用。在节约精馏塔蒸汽消耗的同时，节约了大量冷却水。
(3)该方法采用减压萃取精馏耦合渗透汽化技术具有能耗低，工艺简单，设备投资少，回收后丙酮和异丙醇的产品纯度高等优点，所采用的萃取剂乙二醇量也大大减少、易于回收、化学热稳定性好。
【附图说明】
图1是一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法示意图，其中：T1-脱水提浓塔；T2-减压萃取精馏塔；T3-溶剂回收塔，PV4-渗透汽化膜分离器；D1，D2，D3-回流罐；R1，R2，R3-再沸器；C1，C2，C3-冷凝器；H1-换热器，H2-换热器；P1，P2，P3-离心泵；数字代表各管路物流。
【具体实施方式】
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
实施例1：
进料温度为25℃，流量为10000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含丙酮30％，异丙醇10％，水60％。脱水提浓塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为20块，进料板位置为10块塔板，回流比为0.3。丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)操作压力为0.45atm，理论塔板数为20块，丙酮-异丙醇-水混合物进料位置为第12块塔板，萃取剂的进料位置为第5块塔板，回流比为2.6，塔顶温度为36.3℃，塔底温度为39.7℃；溶剂回收塔(T3)塔操作压力为1atm(绝压)，理论板数为16，来自丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)塔底物料进料板为8，回流比为0.03，塔顶温度为79.8℃，塔底温度为196.5℃。渗透汽化膜分离器的真空泵操作压力为5mmHg，分离后得到丙酮质量分数为99.9％，收率为99.95％，异丙醇纯度为99.98％，收率为99.90％。
实施例2：
进料温度为25℃，流量为10000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含丙酮28％，异丙醇33％，水59％。脱水提浓塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为18块，进料板位置为9块塔板，回流比为0.4。丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)操作压力为0.4atm，理论塔板数为25块，丙酮-异丙醇-水混合物进料位置为第15块塔板，萃取剂的进料位置为第5块塔板，回流比为2.6，塔顶温度为36.3℃，塔底温度为69.6℃；；溶剂回收塔(T3)塔操作压力为1atm(绝压)，理论板数为16，来自丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)塔底物料进料板为8，回流比为0.02，塔顶温度为79.8℃，塔底温度为196.5℃。渗透汽化膜分离器的真空泵操作压力为5mm Hg，分离后得到丙酮质量分数为99.9％，收率为99.95％，异丙醇纯度为99.98％，收率为99.90％。
实施例3：
进料温度为25℃，流量为1750kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含丙酮95％，异丙醇2％，水3％。脱水提浓塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为17块，进料板位置为8块塔板，回流比为0.5。丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)操作压力0.35atm(绝压)，理论板数为26，新鲜物流进料板为11，回流比为2.1，塔顶温度为36.3℃，塔底温度为80.2℃；溶剂回收塔(T3)塔操作压力为1atm(绝压)，理论板数为16，来自丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)塔底物料进料板为8，回流比为0.03，塔顶温度为79.8℃，塔底温度为196.5℃。渗透汽化膜分离器的真空泵操作压力为5mm Hg，分离后得到丙酮质量分数为99.92％，收率为99.95％，异丙醇纯度为99.98％，收率为99.95％。
实施例4：
进料温度为25℃，流量为1780kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含丙酮96％，异丙醇2％，水2％。脱水提浓塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为16块，进料板位置为7块塔板，回流比为0.6。丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)操作压力0.3atm(绝压)，理论板数为16，新鲜物流进料板为13，回流比为1.4，塔顶温度为36.8℃，塔底温度为80.5℃；溶剂回收塔(T3)塔操作压力为1atm(绝压)，理论板数为16，来自丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)塔底物料进料板为8，回流比为0.03，塔顶温度为79.8℃，塔底温度为196.5℃。渗透汽化膜分离器的真空泵操作压力为5mm Hg，分离后得到丙酮质量分数为99.91％，收率为99.96％，异丙醇纯度为99.98％，收率为99.94％。
实施例5：
进料温度为25℃，流量为1800kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含丙酮33％，异丙醇10％，水57％。脱水提浓塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为15块，进料板位置为7块塔板，回流比为0.8。丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)操作压力0.25atm(绝压)，理论板数为18，萃取剂进料板数为5，新鲜物流进料板为12，回流比为1.9，塔顶温度为36.8℃，塔底温度为80.4℃；溶剂回收塔(T3)操作压力为1atm(绝压)，理论板数为16，来自丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)塔底物料进料板为8，回流比为0.03，塔顶温度为79.8℃，塔底温度为196.5℃。渗透汽化膜分离器的真空泵操作压力为5mm Hg，分离后得到丙酮质量分数为99.93％，收率为99.96％，异丙醇纯度为99.98％，收率为99.92％。
Claims (5)
1.一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于用于分离丙酮-异丙醇-水三元共沸体系的装置主要包含以下部分：
脱水提浓塔(T1)，丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)，溶剂回收塔(T3)，异丙醇渗透汽化脱水器(P4)，预热器(H1)，预热器(H2)；其中脱水提浓塔(T1)，丙酮减压萃取精馏塔(T2)，溶剂回收塔(T3)三塔的塔顶分别设有冷凝器和回流罐，塔底分别设有再沸器；脱水提浓塔(T1)塔底物流经管路3与预热器(H1)的冷物流进口相连，冷物流出口经管路4与溶剂回收塔(T3)相连，溶剂回收塔(T3)塔底物流经管路8与换热器(H2)的热物流入口相连，热物流出口经管路9与预热器(H2)相连；溶剂回收塔(T3)塔顶物流经管路10与异丙醇渗透汽化脱水器(P4)的入口相连，异丙醇渗透汽化脱水器(P4)脱水后，得到高纯度的异丙醇和水；
采用一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于分离该三元体系主要包括以下步骤：
(1)丙酮-异丙醇-水三元混合物由预热器(H1)和(H2)预热后，经管路1进入脱水提浓塔(T1)，塔底为高纯度水采出预热进料物流，塔顶物流经冷凝器(C1)冷凝回流罐(D1)收集后，一部分返回精馏塔(T1)，一部分作为丙酮-异丙醇-水三元混合物进入减压萃取精馏塔(T2)进一步分离；
(2)在减压萃取精馏塔(VED)(T2)内，实现丙酮的分离，萃取剂乙二醇自减压萃取精馏塔(T2)上部进入塔内，来自脱水提浓塔(T1)塔顶的物流自减压萃取精馏塔(T2)下部进料；减压萃取精馏塔(T2)塔顶物流经冷凝器(C2)冷凝回流罐(D2)收集后，一部分返回精馏塔，一部分作为高纯度的丙酮产品采出；塔底物流一部分经再沸器(R2)再沸后返回减压萃取精馏塔(T2)，一部分经管路7进入溶剂回收塔(T3)进行萃取剂的回收；
(3)在溶剂回收塔(T3)内，对萃取剂乙二醇进行回收，塔顶物流经冷凝器(C3)冷凝回流罐(D3)收集后，一部分返回精馏塔，一部分异丙醇和水混合物采出；塔底物流一部分经再沸器(R3)再沸后返回溶剂回收塔(T3)，一部分进入预热器(H1)，作为换热器(H1)的热源，经预热器(H1)换热后与补充萃取剂物流5混合后返回减压萃取精馏塔(T2)循环利用；
(4)溶剂回收塔(T3)塔顶异丙醇和水混合物物流经管路10与异丙醇渗透汽化脱水器(P4)的入口相连，异丙醇渗透汽化脱水器(P4)脱水后，得到高纯度的异丙醇和水；
(5)在换热器(H1)和(H2)内实现热量集成，来自溶剂回收塔(T3)塔底的高纯度萃取剂物流与来自脱水提浓塔(T1)塔底为高纯度水物流进行换热，达到系统能源节约的目的；
所述萃取剂乙二醇的溶剂比为1:8.5，所述溶剂比为萃取剂与脱水提浓塔T1塔顶采出物料的质量比；
脱水提浓塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为14～20块，进料板位置为7～10块塔板，回流比为0.3～0.8；丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)操作压力为0.35atm，理论塔板数为15～25块，丙酮-异丙醇-水混合物进料位置为第7～15块塔板，萃取剂的进料位置为第2～5块塔板，回流比为0.8～3；溶剂回收塔(T3)操作压力为1atm，理论板数为10～15块，进料板位置为4～8块，回流比为0.01～0.03；渗透汽化膜分离器的真空泵操作压力为5mmHg。
2.根据权利要求1所述的一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，其特征在于：脱水提浓塔(T1)塔顶温度为62.5～62.8℃，塔底温度为101.5～102.5℃，丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)塔顶温度为35.2～38.8℃，塔底温度为68.6～69.8℃，溶剂回收塔(T3)塔顶温度为79.8～80.1℃，塔底温度为196.5～197.2℃；渗透汽化膜分离器温度为98.8-101℃。
3.根据权利要求1所述的一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于：以脱水提浓塔(T1)和溶剂回收塔(T3)的塔釜采出物作为热源，为脱水提浓塔(T1)的进料物流加热；经过换热器(H1)和(H2)热集成后，在丙酮减压萃取精馏塔(VED)(T2)实现近泡点进料，乙二醇-异丙醇-水混合物物流的进料温度为69.6℃；经换热器(H1)换热冷却后萃取剂的温度为50℃；异丙醇-水混合物物流的采出温度为79.7℃，经过渗透汽化膜分离器(P4)进行渗透汽化脱水。
4.根据权利要求1所述的一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于：待分离的丙酮-异丙醇-水体系中丙酮的质量分数为30％左右，异丙醇的质量分数为10％左右。
5.根据权利要1所述的一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法，其特征在于：分离后丙酮的质量分数为99.9％以上，丙酮的回收率为99.95％以上，异丙醇的质量分数为99.98％以上，异丙醇的回收率为99.9％以上。
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| CN115672249A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-02-03 | 天津大学 | 一种异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统、方法和应用 |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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