CN114191837B - 萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工行业的分离纯化领域，涉及萃取精馏分离甲醇‑苯‑乙腈共沸物系的装置及方法。本发明采用先同时在一个塔内执行预分离与萃取精馏、再一次萃取精馏和一次溶剂回收的方法，即以氯苯作为萃取剂，经过一个耦合预分离与萃取精馏的集成精馏塔、一个萃取精馏塔和一个溶剂回收塔实现甲醇‑苯‑乙腈共沸物系的完全分离。该装置主要包括一个集成精馏塔、一个萃取精馏塔、一个溶剂回收塔、三个冷凝器、三个回流罐、三个塔底再沸器、一个中间再沸器、一个冷却器、一个分流器和一个混合器。本发明节约能耗成本的同时又保证了产品的质量；工艺装置合理；也适用于其他类似的三元共沸物系的分离。
Description
技术领域
本发明属于化工行业的分离纯化领域，涉及萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的装置及方法，进一步说，具体涉及一种以氯苯作为萃取剂先采用耦合预分离与萃取精馏功能的集成精馏塔、再采用一个萃取精馏塔和一个溶剂回收塔分离甲醇-苯-乙腈共沸体系的装置和方法。
背景技术
甲醇、乙腈和苯为重要的化工原料，在制药、有机合成等行业均有广泛应用。工业上在生产头孢类药物过程中，甲醇-苯-乙腈三元物系的有效分离对企业有很大的经济效益。
甲醇-苯-乙腈体系在常压下能形成三个二元共沸物并存在三个精馏区域，常规精馏难以实现其有效的分离，所以需要采用特殊精馏法来分离三者的混合物。中国专利106748883A公开了一种热集成三塔变压精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸体系的方法，该方法采用高压塔、常压塔和高压塔三塔变压精馏的方式，在分离出甲醇、苯和乙腈产品的同时，通过部分热集成方式实现三塔之间的能量集成，从而使能耗大幅度降低，达到节能增效的目的。
文献(Wang C,Wang C,Guang C,et al.,Comparison of extractivedistillation separation sequences for acetonitrile/methanol/benzene multi-azeotropic mixtures[J].Journal of Chemical Technology and Biotechnology,2018，93：3302-3316.)报道了几种传统萃取精馏方案分离甲醇-苯-乙腈共沸物的方法，该方法在实际工业中存在能耗大的问题。
文献(Wang C,GuangC,CuiY,et al.,Compared novel thermally coupledextractive distillation sequences for separating multi-azeotropic mixture ofacetonitrile/benzene/methanol[J].Chemical Engineering Research and Design,2018，136：513-528.)报道了几种萃取精馏隔壁塔、侧线萃取精馏方案分离甲醇-苯-乙腈共沸物的方法，该方法在实际工业中存在可控性差的问题。
对于分离甲醇-苯-乙腈三元共沸体系的现有技术主要可以分为变压精馏和萃取精馏过程，这些分离技术对于含有大量甲醇的甲醇-苯-乙腈共沸物的分离，存在能耗高、经济性差的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种实现预分离功能与萃取精馏功能耦合的三塔萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈混合物的装置和方法。本发明通过预分离功能与萃取精馏功能耦合的三塔萃取精馏技术，实现了含有大量甲醇的甲醇-苯-乙腈混合物的分离，降低了过程的能耗。本发明通过实现预分离功能与萃取精馏功能的耦合，减少了精馏塔个数，同时采用中间再沸器，可以利用原本被冷却水冷却掉的萃取精馏塔塔顶气相的热量，进一步降低了能耗。
本发明是通过下述技术方案实现的：
一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的装置，包括一个集成精馏塔、一个萃取精馏塔、一个溶剂回收塔、三个塔顶冷凝器、三个回流罐、三个塔底再沸器、一个中间再沸器、一个冷却器、一个分流器和一个混合器；
第一再沸器R1、第二再沸器R2和第三再沸器R3分别连接在集成精馏塔IDC、萃取精馏塔EDC和溶剂回收塔SRC的塔底，在各自塔底再沸循环；第四再沸器R4连接在集成精馏塔IDC的中部再沸循环；同时，第一再沸器R1与萃取精馏塔EDC连接；第二再沸器R2与溶剂回收塔SRC连接；第三再沸器R3与冷却器E连接后，冷却器E再与混合器M连接，经混合器M与萃取剂补充流股混合后与分流器S连接，经分流器S分流后，再分别与集成精馏塔IDC的下部和萃取精馏塔EDC的中部连接；
第一冷凝器C1的入口端与集成精馏塔IDC的塔顶连接，出口端与第一回流罐D1的入口端连接，第一回流罐D1的出口端分为两路，分别与集成精馏塔IDC的塔顶和集成精馏塔IDC的中部连接；第二冷凝器C2的入口端与萃取精馏塔EDC的塔顶连接，出口端与第二回流罐D2的入口端连接，第二回流罐D2的出口端分为两路，一路与萃取精馏塔EDC的塔顶连接，另一路作为产物产出；第三冷凝器C3的入口端与溶剂回收塔SRC的塔顶连接，出口端与第三回流罐D3的入口端连接，第三回流罐D3的出口端分为两路，一路与溶剂回收塔SRC的塔顶连接，另一路作为产物产出。
一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的方法，采用上述的装置，具体步骤如下：
步骤(1)、甲醇-苯-乙腈三元混合物、第一股萃取剂和来自集成精馏塔IDC塔顶的物料从不同塔板进入集成精馏塔IDC，集成精馏塔IDC塔顶蒸汽经过第一冷凝器C1进行冷凝，随后进入第一回流罐D1；第一回流罐D1中物料一部分经回流进入集成精馏塔IDC，另一部分作为物料进入集成精馏塔IDC；
步骤(2)、集成精馏塔IDC塔底液体物料一部分经第一再沸器R1再沸后进入集成精馏塔IDC，另一部分作为物料与第二股萃取剂从不同塔板流入萃取精馏塔EDC中进行分离；
步骤(3)、集成精馏塔IDC中部一股侧线液体采出物料经第四再沸器R4再沸后，气相进入集成精馏塔IDC，液相作为甲醇产品采出；
步骤(4)、集成精馏塔IDC塔底液体物料进入萃取精馏塔EDC后，与第二股萃取剂接触，经分离，萃取精馏塔EDC塔顶蒸汽经第二冷凝器C2冷凝、第二回流罐D2收集后，一部分物料回流至萃取精馏塔EDC顶部，另一部分物料作为乙腈产品采出；
步骤(5)、萃取精馏塔EDC中一部分的塔底液体物料经第二再沸器R2再沸后进入萃取精馏塔EDC，另一部分作为物料流入溶剂回收塔SRC中进行分离；溶剂回收塔SRC塔顶蒸汽经第三冷凝器C3冷凝、第三回流罐D3收集后，一部分物料回流至第溶剂回收塔SRC顶部，另一部分物料作为苯产品采出；
步骤(6)、溶剂回收塔SRC中一部分的塔底液体物料经第三再沸器R3再沸后进入溶剂回收塔SRC，另一部分作为萃取剂采出，依次经冷却器E、混合器M和分流器S之后分成两股物料分别进入集成精馏塔IDC和萃取精馏塔EDC循环使用。
所述萃取剂为氯苯。
所述集成精馏塔IDC板数为72-81，甲醇-苯-乙腈三元混合物进料位置为第6-10块塔板，侧线液体采出位置为第29-34块塔板，第四再沸器R4的气相物料进料位置为第29-34块塔板，回流比为1.70-2.00，第四再沸器R4的热负荷为317.78kW-319.13kW；
所述萃取精馏塔EDC板数为54-57，萃取剂进料位置为第17-19块塔板，来自集成精馏塔IDC塔底采出物料进入萃取精馏塔EDC的进料位置为第39-42块塔板，回流比为2.76-3.36；
所述溶剂回收塔SRC板数为31-33，来自萃取精馏塔EDC塔底采出物料进入该塔的进料位置为第10-12块塔板，回流比为14.93-15.28；集成精馏塔IDC、萃取精馏塔EDC和溶剂回收塔SRC的操作压力均为常压；集成精馏塔IDC的塔顶温度59.79-59.80℃，塔底温度131.52-133.63℃；萃取精馏塔EDC塔顶温度81.45-81.51℃，塔底温度140.39-140.54℃；溶剂回收塔SRC塔顶温度80.10-80.12℃，塔底温度138.92-138.93℃。
所述萃取剂总量与甲醇-苯-乙腈混合物的摩尔比为3.15-3.38；
所述集成精馏塔IDC的萃取剂用量与萃取精馏塔EDC的萃取剂摩尔比为3.18-3.28。
使用本发明的方法分离得到的甲醇产品的纯度范围为99.51mol％-99.53mol％，收率为99.99mol％-100mol％；乙腈产品的纯度范围为99.50mol％-99.60mol％，收率为98.14mol％-98.42mol％；苯产品的纯度范围为99.79mol％-99.84mol％，收率为99.68mol％-99.79mol％。产品纯度高，收率高。
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明工艺简单，操作方便，可以成功分离了甲醇-苯-乙腈混合物，得到高纯度的产品。
(2)与传统分离工艺相比，本发明通过实现预分离功能与萃取精馏功能的耦合，减少了精馏塔个数，同时采用中间再沸器，可以充分利用现有技术中原本需要被冷却水冷却掉的萃取精馏塔塔顶气相的热量，进一步降低了能耗。
(3)本发明也适用于其他类似的三元共沸物系的分离。
附图说明
图1为本发明的萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的装置和工艺流程图。
图中：IDC集成精馏塔；EDC萃取精馏塔；SRC萃取精馏塔；
D1-D3第一-第三回流罐；C1-C3第一-第三冷凝器；R1-R4第一-第四再沸器；
E冷却器；S分流器；M混合器。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
本发明的一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈三元共沸物系的装置及方法，如图1所示，并采用三个具体实施例对本发明的流程以及效果进行解释说明。
实施例1：
进料流量为100kmol/h，温度50℃，压力1.5atm(绝压)，摩尔组成：甲醇80％，乙腈10％，苯10％。集成精馏塔IDC理论板数为81，原料在第10块塔板进料，侧线液体在第34块塔板采出，第四再沸器的气相物料在第34块板进料，第一循环萃取剂在第57块塔板进料，循环物料在第70块塔板进料，第一萃取剂流量为518kmol/h，回流比为2.0，操作压力为常压，塔顶温度为59.80℃，塔底温度为133.63℃，中间再沸器负荷为317.78kW。
萃取精馏塔EDC理论板数为55，来自集成精馏塔IDC塔底采出的物料在第40块塔板进料，第二循环萃取剂在第19块塔板进料，第二萃取剂流量为158kmol/h，回流比为3.36，塔顶温度为81.51℃，塔底温度为140.39℃，操作压力为常压。
溶剂回收塔SRC理论板数为33，来自萃取精馏塔EDC塔底采出的物料在第10块塔板进料，回流比为15.28，塔顶温度为80.13℃，塔底温度为139.35℃，操作压力为常压。
分离后：甲醇产品摩尔纯度达99.53％；乙腈产品摩尔纯度达99.60％；苯的摩尔纯度为99.84％；甲醇产品的收率达100％；乙腈产品的收率达98.14％；苯产品的收率达99.68％。
实施例2：
进料流量为100kmol/h，温度50℃，压力1.5atm(绝压)，摩尔组成：甲醇80％，乙腈10％，苯10％。集成精馏塔IDC理论板数为72，新鲜物料在第7块塔板进料，侧线液体在第29块塔板采出，第四再沸器的气相物料在第29块板进料，第一循环萃取剂在第52块塔板进料，循环物料在第63块塔板进料，第一萃取剂流量为493kmol/h，回流比为1.79，操作压力为常压，塔顶温度为59.79℃，塔底温度为131.49℃，中间再沸器负荷为318.03kW。
萃取精馏塔EDC理论板数为54，来自集成精馏塔IDC塔底采出的物料在第39块塔板进料，第二循环萃取剂在第17块塔板进料，萃取剂流量为155kmol/h，回流比为2.77，塔顶温度为81.52℃，塔底温度为140.04℃，操作压力为常压。
溶剂回收塔SRC理论板数为31，来自萃取精馏塔EDC塔底采出的物料在第10块塔板进料，回流比为15.11，塔顶温度为80.10℃，塔底温度为138.93℃，操作压力为常压。
分离后：甲醇产品摩尔纯度达99.51％；乙腈产品摩尔纯度达99.50％；苯的摩尔纯度为99.79％；甲醇产品的收率达99.99％；乙腈产品的收率达98.28％；苯产品的收率达99.76％。
实施例3：
进料流量为100kmol/h，温度50℃，压力1.5atm(绝压)，摩尔组成：甲醇80％，乙腈10％，苯10％。集成精馏塔IDC理论板数为74，新鲜物料在第6块塔板进料，侧线液体在第29块塔板采出，第四再沸器的气相物料在第29块板进料，第一循环萃取剂在第53块塔板进料，循环物料在第65块塔板进料，第一萃取剂流量为480kmol/h，回流比为1.70，操作压力为常压，塔顶温度为59.79℃，塔底温度为131.52℃，中间再沸器负荷为319.13kW。
萃取精馏塔EDC理论板数为57，来自集成精馏塔IDC塔底采出的物料在第42块塔板进料，第二循环萃取剂在第18块塔板进料，萃取剂流量为149kmol/h，回流比为2.76，塔顶温度为81.45℃，塔底温度为140.54℃，操作压力为常压。
溶剂回收塔SRC理论板数为31，来自萃取精馏塔EDC塔底采出的物料在第12块塔板进料，回流比为14.93，塔顶温度为80.12℃，塔底温度为138.92℃，操作压力为常压。
分离后：甲醇产品摩尔纯度达99.51％；乙腈产品摩尔纯度达99.50％；苯的摩尔纯度为99.80％；甲醇产品的收率达99.99％；乙腈产品的收率达98.42％；苯产品的收率达99.79％。
Claims (8)
1.一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的装置，其特征在于，所述的装置包括一个集成精馏塔、一个萃取精馏塔、一个溶剂回收塔、三个冷凝器、三个回流罐、三个塔底再沸器、一个中间再沸器、一个冷却器、一个分流器和一个混合器；
第一再沸器（R1）、第二再沸器（R2）和第三再沸器（R3）分别连接在集成精馏塔（IDC）、萃取精馏塔（EDC）和溶剂回收塔（SRC）的塔底，在各自塔底再沸循环；第四再沸器（R4）连接在集成精馏塔（IDC）的中部再沸循环；同时，第一再沸器（R1）与萃取精馏塔（EDC）连接；第二再沸器（R2）与溶剂回收塔（SRC）连接；第三再沸器（R3）与溶剂回收塔（SRC）的底部连接；第三再沸器（R3）与冷却器（E）连接后，冷却器（E）再与混合器（M）连接，经混合器（M）与萃取剂补充流股混合后与分流器（S）连接，经分流器（S）分流后，再分别与集成精馏塔（IDC）的底部和萃取精馏塔（EDC）的中部连接；
第一冷凝器（C1）的入口端与集成精馏塔（IDC）的塔顶连接，出口端与第一回流罐（D1）的入口端连接，第一回流罐（D1）的出口端分为两路，分别与集成精馏塔（IDC）的塔顶和集成精馏塔（IDC）的中部连接；第二冷凝器（C2）的入口端与萃取精馏塔（EDC）的塔顶连接，出口端与第二回流罐（D2）的入口端连接，第二回流罐（D2）的出口端分为两路，一路与萃取精馏塔（EDC）的塔顶连接，另一路作为产物产出；第三冷凝器（C3）的入口端与溶剂回收塔（SRC）的塔顶连接，出口端与第三回流罐（D3）的入口端连接，第三回流罐（D3）的出口端分为两路，一路与溶剂回收塔（SRC）的塔顶连接，另一路作为产物产出。
2.一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的方法，采用权利要求1所述的装置，其特征在于，具体步骤如下：
步骤（1）、甲醇-苯-乙腈三元混合物、第一股萃取剂和来自集成精馏塔（IDC）塔顶的物料从不同塔板进入集成精馏塔（IDC），集成精馏塔（IDC）塔顶蒸汽经过第一冷凝器（C1）进行冷凝，随后进入第一回流罐（D1）；第一回流罐（D1）中物料一部分经回流进入集成精馏塔（IDC），另一部分作为物料进入集成精馏塔（IDC）；
步骤（2）、集成精馏塔（IDC）塔底液体物料一部分经第一再沸器（R1）再沸后进入集成精馏塔（IDC），另一部分作为物料与第二股萃取剂从不同塔板流入萃取精馏塔（EDC）中进行分离；
步骤（3）、集成精馏塔（IDC）中部一股侧线液体采出物料经第四再沸器（R4）再沸后，气相进入集成精馏塔（IDC），液相作为甲醇产品采出；
步骤（4）、集成精馏塔（IDC）塔底液体物料进入萃取精馏塔（EDC）后，与第二股萃取剂接触，经分离，萃取精馏塔（EDC）塔顶蒸汽经第二冷凝器（C2）冷凝、第二回流罐（D2）收集后，一部分物料回流至萃取精馏塔（EDC）顶部，另一部分物料作为乙腈产品采出；
步骤（5）、萃取精馏塔（EDC）中一部分的塔底液体物料经第二再沸器（R2）再沸后进入萃取精馏塔（EDC），另一部分作为物料流入溶剂回收塔（SRC）中进行分离；溶剂回收塔（SRC）塔顶蒸汽经第三冷凝器（C3）冷凝、第三回流罐（D3）收集后，一部分物料回流至第溶剂回收塔（SRC）顶部，另一部分物料作为苯产品采出；
步骤（6）、溶剂回收塔（SRC）中一部分的塔底液体物料经第三再沸器（R3）再沸后进入溶剂回收塔（SRC），另一部分作为萃取剂采出，依次经冷却器（E）、混合器（M）和分流器（S）之后分成两股物料分别进入集成精馏塔（IDC）和萃取精馏塔（EDC）循环使用。
3.根据权利要求2所述的一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的方法，其特征在于，所述萃取剂为氯苯。
4.根据权利要求2或3所述的一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的方法，其特征在于，
所述集成精馏塔（IDC）板数为72-81，甲醇-苯-乙腈三元混合物进料位置为第6-10块塔板，侧线液体采出位置为第29-34块塔板，第四再沸器（R4）的气相物料进料位置为第29-34块塔板，回流比为1.70-2.00，第四再沸器（R4）的热负荷为317.78kW-319.13kW；
所述萃取精馏塔（EDC）板数为54-57，萃取剂进料位置为第17-19块塔板，来自集成精馏塔（IDC）塔底采出物料进入萃取精馏塔（EDC）的进料位置为第39-42块塔板，回流比为2.76-3.36；
所述溶剂回收塔（SRC）板数为31-33，来自萃取精馏塔（EDC）塔底采出物料进入该塔的进料位置为第10-12块塔板，回流比为14.93-15.28；集成精馏塔（IDC）、萃取精馏塔（EDC）和溶剂回收塔（SRC）的操作压力均为常压；集成精馏塔（IDC）的塔顶温度59.79-59.80℃，塔底温度131.52-133.63℃；萃取精馏塔（EDC）塔顶温度81.45-81.51℃，塔底温度140.39-140.54℃；溶剂回收塔（SRC）塔顶温度80.10-80.12℃，塔底温度138.92-138.93℃。
5.根据权利要求2或3所述的一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的方法，其特征在于，所述萃取剂总量与甲醇-苯-乙腈混合物的摩尔比为3.15-3.38。
6.根据权利要求4所述的一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的方法，其特征在于，所述萃取剂总量与甲醇-苯-乙腈混合物的摩尔比为3.15-3.38。
7.根据权利要求2或3或6所述的一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的方法，其特征在于，所述集成精馏塔（IDC）的萃取剂用量与萃取精馏塔（EDC）的萃取剂摩尔比为3.18-3.28。
8.根据权利要求4所述的一种萃取精馏分离甲醇-苯-乙腈共沸物系的方法，其特征在于，所述集成精馏塔（IDC）的萃取剂用量与萃取精馏塔（EDC）的萃取剂摩尔比为3.18-3.28。
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