CN114702369A - 苯酚、双氧水羟基化反应混合液体的分离提纯系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了苯酚、双氧水羟基化反应混合液体的分离提纯系统及方法，系统包括串联设置的双效脱水闪蒸器、一效脱水闪蒸器、双效脱水精馏塔、一效脱水脱苯酚塔、脱邻苯二酚塔、邻苯二酚粗馏塔、邻苯二酚精馏塔、焦油粗馏及稀释蒸发组件、间/对苯二酚分离塔、分别与间/对苯二酚分离塔的上部及下部连接的间苯二酚精馏塔和对苯二酚精馏塔，还包括苯酚萃取组件。进行分离提纯时，反应液体依次进行双效闪蒸脱水、双效精馏脱水、一效脱水脱苯酚、脱邻苯二酚、邻苯二酚粗馏及精馏、焦油粗馏以及混二酚分离工序，通过该工序不仅降低了产品能耗，同时满足市场高尖端客户的产品要求，也保证了操作简便及生产稳定。
Description
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种苯酚、双氧水羟基化反应混合液体的分离提纯系统及方法。
背景技术
苯二酚，分子式是C6H6O2，具有邻、间、对三种同分异构体，三种异构体均作为重要的化工原料和中间体使用，应用领域广泛：
邻苯二酚又名儿茶酚，是苯的两个邻位氢被羟基取代后形成的化合物，是重要的基本有机化工原料和医药工业重要的中间体，广泛用于生产染料、光稳定剂、感光材料、香料、防腐剂、促进剂、特种墨水、电镀材料、生漆阻燃剂，另外，还是一种使用很广泛的收敛剂和抗氧化剂；在医药上用于制备黄连素、异丙肾上腺等药品。
对苯二酚又称为氢醌，是苯的两个邻位氢被羟基取代后形成的化合物用于染料、医药中间体，照相显影剂，防止氧化剂，塑料树脂阻聚剂的制造等领域，也可干扰黑色素形成，临床上对雀斑、老人斑、口服避孕药诱发之肝斑症，有消褪淡化作用。
间苯二酚也称雷琐酚、雷琐辛，是苯间位两个氢被羟基取代后形成的化合物，间苯二酚主要用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和分析试剂等。
苯酚与双氧水羟基化反应制备苯二酚技术，我国自上世纪六十年代后期就开始研究与开发，现已工业化生产。但随着催化剂不断开发，反应液组成及比例组分发生了变化，同时随着苯二酚下游市场高端产品不断开发，对中间体苯二酚质量要求也越来越严格，现有市场苯二酚产品不能满足高端客户要求。
为了解决上述技术问题，现有技术进行了诸多探索：如天津大学专利CN100344594C、CN101830780A均公开了一种苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯系统及提纯方法，分离顺序均为脱水、脱酚、脱焦、邻苯二酚产品精馏、对苯二酚产品精馏分离。专利CN101830780A相比CN100344594C优化了节能降耗，并提高了对苯二酚产品纯度：在节能方面，如第一脱酚塔采用常压操作，塔顶采用内回来冷凝器副产蒸汽；脱焦蒸馏塔塔顶气相管与邻苯二酚塔直接相连；在产品纯化方面，如增加了对苯二酚精制塔，且对苯二酚成品从塔上部侧线采出。
上海华谊丙烯酸有限公司专利CN101054340A也公开了苯酚与双氧水反应液的分离提纯方法，其组成为水、苯酚、邻/对苯二酚及焦油，分离顺序为脱水、酚水萃取、脱酚、脱焦、邻/对苯二酚产品精馏。
罗狄亚化学公司专利CN1450986A公开分离和提纯含氢醌、间苯二酚及可能的焦油或邻苯二酚原料的方法和装置，先采用精馏塔或刮膜蒸发器连续脱焦，脱焦后产品经邻苯二酚塔精馏获取邻苯二酚成品，邻苯二酚塔底部物料进产品粗馏塔，粗馏塔上部采出间苯二酚去熔融结晶获取间苯二酚成品，粗馏塔底部物料进对苯二酚精制塔，精制塔上部采出对苯二酚去熔融结晶获对苯二酚取成品。
但这些技术仍不可避免地存在一定缺陷：天津大学的后篇专利虽然较前者优化了节能降耗及对苯二酚产品纯度，但仍存在脱水塔能源消耗过高、邻苯二酚产品质量满足不了市场高端客户要求的缺陷；同时，其工艺中采用深蒸釜提取焦油中产品，存在焦油膨化导致焦油中含有较多对苯二酚。上海华谊丙烯酸有限公司专利CN101054340A，将焦油放最后一步分离，焦油停留时间长易膨化、碳化、裂解，无法正常生产且产品纯度受污染。
罗纳.普朗克公司及罗狄亚化学公司专利虽然在焦油提取方面采用刮膜蒸发器，焦油中对苯二酚含量有所降低，但由于焦油特性，焦油中对苯二酚含量仍高于4％，且焦油粘度高，排放困难易导致生产受阻，脱水、脱酚能耗高、邻苯二酚产品质量满足不了市场高端客户要求；此外，罗狄亚化学公司专利中采用熔融结晶器获取间苯二酚、对苯二酚，操作难度大且对公用工程要求比较高。
发明内容
本发明针对现有技术缺陷及市场需求进行，对现有技术进行改进，提供了一种苯酚、双氧水羟基化反应混合液体的分离提纯系统及方法，以期降低产品能耗，同时满足市场高尖端客户要求，也保证操作简便及生产稳定。
本发明涉及的苯酚与双氧水羟基化反应混合液组成为水、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、焦油，分离提纯方法主要包含以下步骤：
1)脱水脱酚：反应混合液体先经双效脱水闪蒸器及双效精馏脱水，然后经一效脱水脱苯酚塔精馏脱酚；
2)邻苯二酚工序：一效脱水脱苯酚塔釜底物经过脱邻苯二酚塔、邻苯二酚粗馏塔、邻苯二酚精制塔得到邻苯二酚成品；
3)焦油及间苯二酚工序：脱邻苯二酚塔底部物料经脱焦油粗馏塔、焦油蒸发器、间/对苯二酚分离塔、间苯二酚精馏塔得间苯二酚成品；
4)对苯二酚工序：间/对苯二酚分离塔底部物料经对苯二酚精馏塔得对苯二酚成品。
为了实现上述目的，本发明具体采用具有如下技术方案：
<结构一>
本发明第一方面，提供了一种苯酚、双氧水羟基化反应混合液体的分离提纯系统，包括串联设置的双效脱水闪蒸器、一效脱水闪蒸器、双效脱水精馏塔、一效脱水脱苯酚塔、脱邻苯二酚塔、邻苯二酚粗馏塔、邻苯二酚精馏塔、焦油粗馏及稀释蒸发组件、间/对苯二酚分离塔、分别与间/对苯二酚分离塔的上部及下部连接的间苯二酚精馏塔和对苯二酚精馏塔，还包括苯酚萃取组件。
优选的，在本发明提供的分离提纯系统中，苯酚萃取组件由串联连接的离心萃取机和萃取精馏塔组成。
优选的，在本发明提供的分离提纯系统中，焦油粗馏及稀释蒸发组件包括焦油粗馏塔、与焦油粗馏塔底部连通的焦油稀释釜、以及与该焦油稀释釜连接的焦油蒸发器，焦油蒸发器顶端与焦油粗馏塔中部段连接。
优选的，在本发明提供的分离提纯系统中，一效脱水闪蒸器气相管与双效脱水闪蒸器加热器壳程相连，双效脱水精馏塔气相管与一效脱水闪蒸器加热器壳程相连；焦油粗馏塔上部馏出液管与间/对苯二酚分离塔连接，底部接有带双机械密封的搅拌稀释釜，焦油蒸发器上部气相管与焦油粗馏塔中部相连；间/对苯二酚分离塔上部馏出液管线与脱邻苯二酚塔进料管相连，上侧线馏出液管线与间苯二酚塔进料口相连；间苯二酚精馏塔上部馏出液管线一分为二，一支与脱邻苯二酚塔的进料管相连，另一支连通成品接收罐，底部管线与间/对苯二酚分离塔进料管线相连；对苯二酚精馏塔上部馏出液管线一分为二，一支与间/对苯二酚精馏塔进料管相连，另一支去成品接收，底部管线与焦油粗馏塔进料管线相连。
<结构二>
本发明第二方面提供了一种苯酚、双氧水羟基化反应混合液的分离提纯方法，该反应混合液体组成为水、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、焦油。进行处理时，反应混合液体依次送入双效脱水闪蒸器、双效精馏塔、脱邻苯二酚塔、邻苯二酚粗馏塔、邻苯二酚精制塔、焦油粗馏塔、焦油稀释釜、焦油蒸发器、间/对苯二酚分离塔、间苯二酚精馏塔、对苯二酚精馏塔，含酚水送入离心萃取机、萃取精馏塔。具体包括如下步骤：
(1)双效闪蒸脱水
将反应混合液体送入双效脱水闪蒸器，闪蒸器内闪蒸的气相经冷凝及加热器壳程内汽相经换热得含酚水，操作压力为25-35Kpa，操作温度为70-80℃；所述含酚水送萃取工序，闪蒸器内余液送入一效脱水闪蒸器，
一效脱水闪蒸器内闪蒸的气相用于双效脱水闪蒸加热器加热热源，闪蒸加热器壳程气相经换热得含酚水，送萃取工序或部分回双效脱水塔，操作压力为45-55Kpa，操作温度为80-90℃；
(2)双效精馏脱水
双效精馏塔接收一效脱水闪蒸器底物，操作压力为70-90Kpa，塔内温度为90-140℃，回流比0.5-1.0，塔顶与塔底压差2-4Kpa，塔顶的气相为一效闪蒸加热器加热热源，塔底物进一效脱水脱苯酚塔；
(3)一效脱水脱苯酚
一效脱水脱苯酚塔进行常压精馏工艺，塔内温度为130-200℃，塔顶与塔底压差2-4Kpa，回流比1.5-2.0，塔顶气相为所述双效精馏塔加热器热源，塔上部侧线馏出苯酚回反应系统套用，塔底进脱邻苯二酚塔；
(4)脱邻苯二酚
操作压力为4-8Kpa，塔内温度为170-215℃，塔顶与塔底压差2-4Kpa，回流比2.5-2.7，脱邻苯二酚塔上部馏出苯酚成品，上部侧线馏出粗邻苯二酚，塔底物进焦油粗馏塔；
(5)邻苯二酚粗馏及精馏
邻苯二酚粗馏塔上部馏出液回一效脱水脱苯酚塔，塔底物进邻苯二酚精制塔，邻苯二酚精制塔上部馏出邻苯二酚成品，塔底物送入脱邻苯二酚塔；粗馏及精馏时操作压力均为4-8Kpa，塔顶与塔底压差均为2-4Kpa，塔内温度为140-180℃，回流比为2.0-2.8；
(6)焦油粗馏
焦油粗馏塔接收脱邻苯二酚塔底物，塔内温度为170-220℃，操作压力为2-5Kpa，塔顶与塔底压差2-4Kpa，回流比为1.0-1.5；粗馏塔的上部馏出富含对苯二酚的馏出液去间/对苯二酚分离塔，塔底物经沸点高于350℃的溶剂进行稀释后蒸发处理，蒸发器气相回焦油粗馏塔，底部液相去下一工序焦油处理；
(7)混二酚分离
间/对苯二酚分离塔操作压力为2-5Kpa，塔顶与塔底压差2-4Kpa，塔内温度为170-220℃，回流比为2.5-3.0，上部馏出液回脱邻苯二酚塔，上部侧线馏出液送入间苯二酚精馏塔，塔底物液送入对苯二酚精馏塔。
优选的，苯酚、双氧水羟基化反应混合液组成为30-70％苯酚、3-9％邻苯二酚、2-9％对苯二酚、0.2-0.5％间苯二酚、0.2-1.0％焦油，余量为水。
优选的，步骤(1)中，双效脱水闪蒸器所得含酚水中苯酚含量为7-10％；所得含酚废水进行萃取工序处理时，先经离心萃取设备萃取，萃取相进去萃取精馏塔精馏，萃余相废水进入下一工序进行污水处理；萃取精馏塔塔顶采出的含苯酚液回反应系统套用，塔底溶剂回萃取设备循环利用。
优选的，离心萃取设备为单级或多级串联离心萃取机，离心转速为3000-5000转/min，萃取溶剂与含酚水比为0.2-0.4，操作温度40-50℃；所述萃取溶剂选自N,N-混合烷基乙酰胺、N,N-二(1-甲基庚基)己酰胺、三辛胺、磷酸三乙酯、三烷基叔胺、壬酸中的一种或多种混合；
萃取精馏塔操作条件为压力2--4Kpa、塔顶与塔底压差2-4Kpa，塔上部馏出含量大于97％的苯酚，塔底流出的含量大于98％的溶剂回离心萃取套用。
优选的，步骤(2)中，双效精馏塔上部馏出含酚水中苯酚含量为7-10％；
步骤(3)中，一效脱水脱苯酚塔上部馏出含酚水中苯酚含量为10-20％，上部侧线馏出液中苯酚含量为80-95％；
步骤(4)中，脱邻苯二酚塔上部馏出苯酚含量大于98％的苯酚成品液，上部侧线馏出邻苯二酚含量大于90％的邻苯二酚液体，塔底重组分富含对苯二酚；
步骤(5)中，邻苯二酚精制塔上部馏出的邻苯二酚成品，产品纯度大于99.5％；塔底组分邻苯二酚小于30％时转至脱邻苯二酚塔；
步骤(6)中，焦油粗馏塔上部馏出液富含对苯二酚轻组分，塔底物为对苯二酚含量未5-10％的焦油；塔底物的稀释溶剂选自间三联苯、三联吡啶、苯甲硅油、高碳白油中的一种或几种混合物；焦油蒸发器为降膜蒸发器，操作压力1-3Kpa，蒸发器上部气相回焦油粗馏塔，底部排出焦油去下一工序处理，排出焦油中苯二酚产品总含量低于2％；
步骤(7)中，间/对苯二酚分离塔上部侧线馏出液中间苯二酚含量大于90％，送入间苯二酚精馏塔，塔底液去对苯二酚精馏塔。
优选的，步骤(7)中，间苯二酚精馏塔为间隙精馏，操作压力为2-5Kpa，塔顶与塔底压差2-4Kpa，塔内温度170-220℃，回流比3.0-3.5；塔顶间隙馏出的不合格轻组分回间/对苯二酚分离塔，待间苯二酚含量大于99％时，作为检测合格成品送入间苯二酚接收罐，塔底液中间苯二酚含量小于30％，转至间/对苯二酚分离塔；对苯二酚精馏塔上部馏出不合格组分回间/对苯二酚分离塔，待对苯二酚含量大于99％时，作为检测合格成品送入对苯二酚接收罐，塔底液中对苯二酚含量小于30％，转至焦油粗馏塔。
发明的作用与效果
相对于现有技术，本发明提供的苯酚、双氧水羟基化反应混合液体的分离提纯系统及方法不仅大大降低产品能耗，同时满足市场高尖端客户要求，也保证操作简便及生产稳定，具体阐述如下：
(1)因反应液水含量高达20-60％，因此脱水需消耗大量能量，本发明脱水采用双效闪蒸脱水、双效精馏脱水、一效精馏脱水脱酚，实现节能。
(2)一效脱水脱苯酚塔采用常压操作既脱水又同时脱酚、塔顶获取较高温度的气相直接用于双效脱水热源，水及苯酚气化潜热得以充分利用；脱出酚回反应系统，因反应系统需加含酚水工艺，所以只需控制酚含量大于90％就可以满足生产需求反，这大大降低了脱酚难度及设备投入。
(3)脱酚后邻苯二酚经脱邻苯二酚塔顶，将邻苯二酚馏出至邻苯二酚粗馏塔，避免了受脱焦时焦油碳化、裂解等污染，邻苯二酚再经精制塔纯化，产品含量高于99.7％，且无微量的焦油裂解的微量元素杂质，满足了市场高端医药产品及军用产品使用要求。
(4)脱焦工序中，本发明在物料粗脱焦后将焦油中加入沸点>350℃的溶剂稀释溶解，降低了焦油粘度，流动性好，适用降膜蒸发器布膜，而且蒸发后焦油中对苯二酚含量<1％，蒸发后焦油流动性好，同时降膜蒸发器比刮板蒸发器投资少，设备要求低。
(5)对于富含间苯二酚物料使用精馏塔纯化，比较熔融结晶容易操作控制，附属设备少，也不需熔融结晶所需苛刻条件的冷媒，另本发明使用间隙精馏装备和操作，适合原料量少，克服了连续精馏对于熔点接近，产品不易分离的缺点。
(6)对于富含对苯二酚精制塔采用间隙精馏装备和操作，克服了连续精馏塔采出的成品直接结片，纯度不够的缺点；比较连续精馏塔采出对苯二酚进一步熔融结晶容易操作控制，附属设备少，也不需熔融结晶所需苛刻条件的冷媒。
(7)含酚水采用多级连续离心萃取与萃取相精馏回收苯酚与溶剂办法，大大提高萃取效率，可以使含酚降低到400PPm以下，采用精馏塔将萃取相分离，塔上部为苯酚馏出，苯酚纯度较高，回原料罐不影响苯酚、双氧水羟基化反应。
与传统技术对比，采用本发明分离提纯方法，能耗由传统技术的约0.5标煤/吨产品降低至约0.46标煤/吨产品。产品纯度方面，苯酚、三种苯二酚纯度均由传统的≥98％提升至≥99％，邻苯二酚纯度提升至≥99.7％，满足了高端客户对产品的要求；焦油产率由传统的≤5％提升至≤3％。
附图说明
图1是本发明实施例中苯酚、双氧水羟基化反应混合液体的分离提纯流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细描述。但下列实施例不应看作对本发明范围的限制。
实施例1
对组成为57％苯酚、33％水、6.2％邻苯二酚、3.2％对苯二酚、0.2％间苯二酚、0.4％焦油原料液进行处理，处理流程参见图1。
(1)双效脱水
以480Kg/h流量送入双效脱水闪蒸器，双效脱水闪蒸器操作条件为压力30Kpa、温度为70-80℃，原料液经双效脱水闪蒸器经蒸发冷凝后得含7.5％苯酚的水溶液，双效脱水闪蒸器余液送入一效脱水闪蒸器，一效脱水闪蒸器物料蒸发气相进入双效脱水闪蒸器加热器壳程，经冷凝后得含7.8％苯酚的水溶液。一效脱水闪蒸器操作条件为压力50Kpa、温度为80-90℃，一效脱水闪蒸器余液送入二效脱水塔，二效脱水塔上部气相进入一效闪蒸器加热器壳程，经冷凝后得含9.8％苯酚的水溶液，塔釜液送入一效脱水脱苯酚塔，二效脱水精馏塔操作条件为压力70Kpa、压差2Kpa，塔内温度为90-140℃，回流比1.0。
脱水过程中得到的含酚水溶液通过后续离心萃取处理得到苯酚成品：将含量含酚8.0％，流量172Kg/h含酚水送入三级离心萃取机，以N,N-二(1-甲基庚基)己酰胺为溶剂，调整离心转速为3000转/min，溶剂与含酚水比为0.3，操作温度40℃，离心上部出含酚废水，经检测含酚浓度420PPm,萃取相进入萃取精馏，萃取精馏塔上部馏出苯酚检测含量为98％，塔底溶剂含量98％，回离心萃取套用，萃取精馏塔操作条件为压力3Kpa、塔顶与塔底压差2Kpa，回流比2.0。
(2)一效脱水脱酚
一效脱水脱苯酚塔上部气相进入二效脱水塔加热器壳程，经冷凝后得含15％苯酚的水溶液回反应系统，上部侧线采出含量90％苯酚回反应系统，一效脱水脱苯酚塔操作条件为压力为常压、压差2Kpa，塔内温度为130-200℃，回流比2.0。
(3)邻苯二酚工序
一效脱水脱苯酚塔釜液以49Kg/h流量送入脱邻苯二酚塔，脱邻苯二酚塔操作条件为压力4Kpa、压差2Kpa，塔内温度为170-215℃，回流比2.5；脱邻苯二酚塔上部采出苯酚含量98.5％邻苯二酚，上部侧线采出含量92％邻苯二酚以30.9Kg/h送入邻苯二酚粗馏塔，邻苯二酚粗馏塔操作条件为压力4Kpa、压差2Kpa，塔内温度为140-180℃，回流比2.0，邻苯二酚粗馏塔塔釜液以28.9Kg/h流量送入邻苯二酚精制塔，邻苯二酚精制塔操作条件为压力4Kpa、压差2Kpa，塔内温度为140-180℃，回流比2.5，塔顶馏出27Kg/h，含量99.8％邻苯二酚，塔釜液液位60％，检测邻苯二酚29.6％时转至脱邻苯二酚塔。
(4)脱焦
脱邻苯二酚塔釜液以18Kg/h流量送入脱焦粗馏塔，脱焦粗馏塔操作条件为压力4Kpa、压差2Kpa，塔内温度为170-210℃，回流比1.0，塔顶馏出液富含93％对苯二酚，以16Kg/h流量送入混酚塔，塔釜液焦油以2.2Kg/h流量送入焦油稀释釜。
焦油稀释釜加入溶剂与焦油比为1：3溶剂，焦油稀释后送入降膜蒸发器，降膜蒸发器顶部气相回脱焦粗馏塔，底部焦油排到焦油处理工序，降膜蒸发器操作条件为压力2Kpa、温度为170-210℃。
(5)间/对苯二酚分离
间/对苯二酚分离塔上部采出以0.2Kg/h流量送入脱邻苯二酚塔，侧线馏出含90％间苯二酚，以0.9Kg/h流量送入间苯二酚精馏塔，混二酚塔操作条件为压力3Kpa、压差2Kpa，塔内温度为170-210℃，回流比2.6。
间苯二酚塔间隙操作塔顶馏出不合格间苯二酚回混二酚塔，检测馏出液含量99.1％，以0.75Kg/h送入间苯二酚接收罐，塔釜液液位60％，检测间苯二酚含量29％转至混二酚塔；间苯二酚塔操作条件为压力3Kpa、压差2Kpa，塔内温度为170-210℃，回流比3.2。
间/对苯二酚分离塔釜以15.5Kg/h流量送入对苯二酚精馏塔，塔上部间隙馏出不合格对苯二酚回间/对苯二酚分离塔，检测馏出液对苯二酚含量99.1％，以0.75Kg/h送入对苯二酚接收罐，塔釜液液位60％，检测对苯二酚28.6％转至多酚塔，间苯二酚塔操作条件为压力3Kpa、压差2Kpa，塔内温度为170-220℃，回流比3.2。
实施例2
对组成为39.4％苯酚、50％水、3.0％邻苯二酚、6.6％对苯二酚、0.3％间苯二酚、0.7％焦油原料液进行处理，处理流程参见图1。
(1)双效脱水
以480Kg/h流量将原料液送入双效脱水闪蒸器，双效脱水闪蒸器操作条件为压力30Kpa、温度为70-80℃，原料液经双效脱水闪蒸器蒸发冷凝后得含7.2％苯酚的水溶液，双效脱水闪蒸器余液送入一效脱水闪蒸器，一效脱水闪蒸器物料蒸发气相进入双效脱水闪蒸器加热器壳程，经冷凝后得含7.7％苯酚的水溶液，一效脱水闪蒸器操作条件为压力50Kpa、温度为80-90℃，一效脱水闪蒸器余液送入二效脱水塔，二效脱水塔上部气相进入一效闪蒸器加热器壳程，经冷凝后得含9.8％苯酚的水溶液，塔釜液送入一效脱水脱苯酚塔，二效脱水精馏塔操作条件为压力70Kpa、压差2Kpa，塔内温度为90-140℃，回流比0.5；一效脱水脱苯酚塔上部气相进入二效脱水塔加热器壳程，经冷凝后得含15％苯酚的水溶液回反应系统，上部侧线采出含量90.2％苯酚回反应系统，一效脱水脱苯酚塔操作条件为压力为常压、压差2Kpa，塔内温度为130-200℃，回流比1.5。
脱水过程中得到的含酚水溶液通过后续离心萃取处理得到苯酚成品：将含量含酚7.5％，流量100Kg/h含酚水送入三级离心萃取机，以N,N-二(1-甲基庚基)己酰胺为溶剂，调整离心转速为4000转/min,溶剂与含酚水比为0.4，操作温度40℃，离心上部出含酚废水，经检测含酚浓度350PPm,萃取相进入萃取精馏，萃取精馏塔上部馏出苯酚检测含量为98％，塔底溶剂含量98％，回离心萃取套用，萃取精馏塔操作条件为压力3Kpa、塔顶与塔底压差2Kpa；回流比2.5。
(2)一效脱水脱酚
一效脱水脱苯酚塔釜液以51.3Kg/h流量送入脱邻苯二酚塔，脱邻苯二酚塔操作条件为压力4Kpa、压差2Kpa，塔内温度为170-215℃，回流比2.7。
(3)邻苯二酚工序
脱邻苯二酚塔上部采出苯酚含量98.6％邻，上部侧线采出含量90.6％邻苯二酚以14.7Kg/h送入邻苯二酚粗馏塔，邻苯二酚粗馏塔操作条件为压力4Kpa、压差2Kpa，塔内温度为140-180℃，回流比2.8，邻苯二酚粗馏塔塔釜液以14.2Kg/h流量送入邻苯二酚精制塔，邻苯二酚精制塔操作条件为压力4Kpa、压差2Kpa，塔内温度为140-180℃，回流比2.3，塔顶馏出13Kg/h，含量99.8％邻苯二酚，塔釜液液位60％，检测邻苯二酚28.7％转至脱邻苯二酚塔。
(4)脱焦
脱邻苯二酚塔釜液以36.6Kg/h流量送入脱焦粗馏塔，脱焦粗馏塔操作条件为压力4Kpa、压差2Kpa，塔内温度为170-220℃，回流比1.5，塔顶馏出液富含95％对苯二酚，以33.2Kg/h流量送入混酚塔，塔釜液焦油以3.7Kg/h流量送入焦油稀释釜。
焦油稀释釜加入溶剂与焦油比为1：3溶剂，焦油稀释后送入降膜蒸发器，降膜蒸发器顶部气相回脱焦粗馏塔，底部焦油排到焦油处理工序，降膜蒸发器操作条件为压力2Kpa、温度为170-220℃。
(5)间/对苯二酚分离
间/对苯二酚分离塔上部采出以0.22Kg/h流量送入脱邻苯二酚塔，侧线馏出含90.2％间苯二酚，以1.27Kg/h流量送入间苯二酚精馏塔，混二酚塔操作条件为压力3Kpa、压差2Kpa，塔内温度为170-220℃，回流比3.0。
间苯二酚塔间隙操作塔顶馏出不合格间苯二酚回混二酚塔，检测馏出液含量99.1％，以1.1Kg/h送入间苯二酚接收罐，塔釜液液位60％，检测间苯二酚含量29％转至混二酚塔；间苯二酚塔操作条件为压力3Kpa、压差2Kpa，塔内温度为170-220℃，回流比3.5。
间/对苯二酚分离塔釜以30.2Kg/h流量送入对苯二酚精馏塔，塔上部间隙馏出不合格对苯二酚回间/对苯二酚分离塔，检测馏出液对苯二酚含量99.1％，以30.5Kg/h送入对苯二酚接收罐，塔釜液液位60％，检测对苯二酚28.6％转至多酚塔，间苯二酚塔操作条件为压力3Kpa、压差2Kpa，塔内温度为170-220℃，回流比3.2。
与现有技术相比，上述两个实施例技术效果存在明显优势，参见下表1：
表1实施例1、2技术效果与现有技术对比汇总
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种苯酚、双氧水羟基化反应混合液体的分离提纯系统，其特征在于，包括串联设置的双效脱水闪蒸器、一效脱水闪蒸器、双效脱水精馏塔、一效脱水脱苯酚塔、脱邻苯二酚塔、邻苯二酚粗馏塔、邻苯二酚精馏塔、焦油粗馏及稀释蒸发组件、间/对苯二酚分离塔、分别与间/对苯二酚分离塔的上部及下部连接的间苯二酚精馏塔和对苯二酚精馏塔，还包括苯酚萃取组件。
2.根据权利要求1所述的分离提纯系统，其特征在于：
其中，所述苯酚萃取组件由串联连接的单级或多级串联离心萃取机和萃取精馏塔组成。
3.根据权利要求1所述的分离提纯系统，其特征在于：
其中，所述焦油粗馏及稀释蒸发组件包括焦油粗馏塔、与焦油粗馏塔底部连通的焦油稀释釜、以及与该焦油稀释釜连接的焦油蒸发器，所述焦油蒸发器顶端与所述焦油粗馏塔中部段连接。
4.根据权利要求3所述的分离提纯系统，其特征在于：
其中，一效脱水闪蒸器气相管与双效脱水闪蒸器加热器壳程相连，双效脱水精馏塔气相管与一效脱水闪蒸器加热器壳程相连；
所述焦油粗馏塔上部馏出液管与间/对苯二酚分离塔连接，底部接有带双机械密封的搅拌稀释釜，所述焦油蒸发器上部气相管与焦油粗馏塔中部相连；
所述间/对苯二酚分离塔上部馏出液管线与脱邻苯二酚塔进料管相连，上侧线馏出液管线与间苯二酚塔进料口相连；
所述间苯二酚精馏塔上部馏出液管线一分为二，一支与脱邻苯二酚塔的进料管相连，另一支连通成品接收罐，底部管线与间/对苯二酚分离塔进料管线相连；
所述对苯二酚精馏塔上部馏出液管线一分为二，一支与间/对苯二酚精馏塔进料管相连，另一支去成品接收，底部管线与焦油粗馏塔进料管线相连。
5.采用权利要求1～4任一项所述分离提纯系统进行苯酚、双氧水羟基化反应混合液的分离提纯方法，该反应混合液体组成为水、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、焦油，其特征在于，包括如下步骤：
(1)双效闪蒸脱水
将反应混合液体送入双效脱水闪蒸器，闪蒸器内闪蒸的气相经冷凝及加热器壳程内汽相经换热得含酚水，操作压力为25-35Kpa，操作温度为70-80℃；所述含酚水送萃取工序，闪蒸器内余液送入一效脱水闪蒸器，
一效脱水闪蒸器内闪蒸的气相用于双效脱水闪蒸加热器加热热源，闪蒸加热器壳程气相经换热得含酚水，送萃取工序或部分回双效脱水塔，操作压力为45-55Kpa，操作温度为80-90℃；
(2)双效精馏脱水
双效精馏塔接收一效脱水闪蒸器底物，操作压力为70-90Kpa，塔内温度为90-140℃，回流比0.5-1.0，塔顶与塔底压差2-4Kpa，塔顶的气相为一效闪蒸加热器加热热源，塔底物进一效脱水脱苯酚塔；
(3)一效脱水脱苯酚
一效脱水脱苯酚塔进行常压精馏工艺，塔内温度为130-200℃，塔顶与塔底压差2-4Kpa，回流比1.5-2.0，塔顶气相为所述双效精馏塔加热器热源，塔上部侧线馏出苯酚回反应系统套用，塔底进脱邻苯二酚塔；
(4)脱邻苯二酚
操作压力为4-8Kpa，塔内温度为170-215℃，塔顶与塔底压差2-4Kpa，回流比2.5-2.7，脱邻苯二酚塔上部馏出苯酚成品，上部侧线馏出粗邻苯二酚，塔底物进焦油粗馏塔；
(5)邻苯二酚粗馏及精馏
邻苯二酚粗馏塔上部馏出液回一效脱水脱苯酚塔，塔底物进邻苯二酚精制塔，邻苯二酚精制塔上部馏出邻苯二酚成品，塔底物送入脱邻苯二酚塔；粗馏及精馏时操作压力均为4-8Kpa，塔顶与塔底压差均为2-4Kpa，塔内温度为140-180℃，回流比为2.0-2.8；
(6)焦油粗馏
焦油粗馏塔接收脱邻苯二酚塔底物，塔内温度为170-220℃，操作压力为2-5Kpa，塔顶与塔底压差2-4Kpa，回流比为1.0-1.5；粗馏塔的上部馏出富含对苯二酚的馏出液去间/对苯二酚分离塔，塔底物经沸点高于350℃的溶剂进行稀释后蒸发处理，蒸发器气相回焦油粗馏塔，底部液相去下一工序焦油处理；
(7)混二酚分离
间/对苯二酚分离塔操作压力为2-5Kpa，塔顶与塔底压差2-4Kpa，塔内温度为170-220℃，回流比为2.5-3.0，上部馏出液回脱邻苯二酚塔，上部侧线馏出液送入间苯二酚精馏塔，塔底物液送入对苯二酚精馏塔。
6.根据权利要求5所述的分离提纯方法，其特征在于：
其中，苯酚、双氧水羟基化反应混合液组成为30-70％苯酚、3-9％邻苯二酚、2-9％对苯二酚、0.2-0.5％间苯二酚、0.2-1.0％焦油，余量为水。
7.根据权利要求5所述的分离提纯方法，其特征在于：
其中，步骤(1)中，一、双效脱水闪蒸器所得含酚水中苯酚含量为7-10％；
所得含酚废水进行萃取工序处理时，先经离心萃取设备萃取，萃取相进去萃取精馏塔精馏，萃余相废水进入下一工序进行污水处理；萃取精馏塔塔顶采出的含苯酚液回反应系统套用，塔底溶剂回萃取设备循环利用。
8.根据权利要求7所述的分离提纯方法，其特征在于：
其中，所述离心萃取设备为单级或多级串联离心萃取机，离心转速为3000-5000转/min，萃取溶剂与含酚水比为0.2-0.4，操作温度40-50℃；所述萃取溶剂选自N,N-混合烷基乙酰胺、N,N-二(1-甲基庚基)己酰胺、三辛胺、磷酸三乙酯、三烷基叔胺、壬酸中的一种或多种混合；
萃取精馏塔操作条件为压力2--4Kpa、塔顶与塔底压差2-4Kpa，塔上部馏出含量大于97％的苯酚，塔底流出的含量大于98％的溶剂回离心萃取套用。
9.根据权利要求5所述的分离提纯方法，其特征在于：
其中，步骤(2)中，双效精馏塔上部馏出含酚水中苯酚含量为7-10％；
步骤(3)中，一效脱水脱苯酚塔上部馏出含酚水中苯酚含量为10-20％，上部侧线馏出液中苯酚含量为80-95％；
步骤(4)中，所述脱邻苯二酚塔上部馏出苯酚含量大于98％的苯酚成品液，上部侧线馏出邻苯二酚含量大于90％的邻苯二酚液体，塔底重组分富含对苯二酚；
步骤(5)中，邻苯二酚精制塔上部馏出的邻苯二酚成品，产品纯度大于99.5％；塔底组分邻苯二酚小于30％时转至脱邻苯二酚塔；
步骤(6)中，焦油粗馏塔上部馏出液富含对苯二酚轻组分，塔底物为对苯二酚含量未5-10％的焦油；所述塔底物的稀释溶剂选自间三联苯、三联吡啶、苯甲硅油、高碳白油中的一种或几种混合物；
焦油蒸发器为降膜蒸发器，操作压力1-3Kpa，蒸发器上部气相回焦油粗馏塔，底部排出焦油去下一工序处理，排出焦油中苯二酚产品总含量低于2％；
步骤(7)中，间/对苯二酚分离塔上部侧线馏出液中间苯二酚含量大于90％，送入间苯二酚精馏塔，塔底液去对苯二酚精馏塔。
10.根据权利要求5所述的分离提纯方法，其特征在于：
其中，步骤(7)中，间苯二酚精馏塔为间隙精馏，操作压力为2-5Kpa，塔顶与塔底压差2-4Kpa，塔内温度170-220℃，回流比3.0-3.5；塔顶间隙馏出的不合格轻组分回间/对苯二酚分离塔，待间苯二酚含量大于99％时，作为检测合格成品送入间苯二酚接收罐，塔底液中间苯二酚含量小于30％，转至间/对苯二酚分离塔；
对苯二酚精馏塔操作条件相同，上部馏出不合格组分回间/对苯二酚分离塔，待对苯二酚含量大于99％时，作为检测合格成品送入对苯二酚接收罐，塔底液中对苯二酚含量小于30％，转至焦油粗馏塔。
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| US4308112A (en) * | 1979-07-14 | 1981-12-29 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the isolation of pyrocatechol and hydroquinone |
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2022
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