CN108558609A - 一种多酚混合物资源化提纯工艺 - Google Patents

一种多酚混合物资源化提纯工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多酚混合物资源化提纯工艺，包括碱化分相：加热多酚混合物，将加热后的多酚混合物与碳酸钠溶液进行反应生成酚钠盐，并将反应液送入碱化分相塔中继续反应生成酚钠盐并分相，形成富含酚钠盐的水相和有机轻组分；酸化水洗提酚：将水相送入酸化塔中进行酸化，酸化塔内的上层有机相经溢流进入水洗塔内进行洗涤处理；乙醇结晶：将经过水洗后的有机相与乙醇混匀加入结晶器中进行结晶得2,3‑二甲基苯酚；精馏分离：将一次母液连续送入一级精馏塔中进行精馏，直至一级精馏塔连续采出含量高于98％的间甲酚成品，将一级精馏塔中的3,5‑二甲基苯酚含量高于80％的釜液送入二级精馏塔中，二级精馏塔连续精馏提纯得3,5‑二甲基苯酚含量大于98％的产品。

Description

一种多酚混合物资源化提纯工艺
技术领域
本发明属于提纯工艺，更具体涉及一种多酚混合物资源化提纯工艺。
背景技术
2,3-二甲基苯酚是白色晶体。分子式为C8H10O，分子量122.17，熔点75℃，沸点218℃，密度1.014，CAS为526-75-0，溶于水、醇和醚。2,3-二甲基苯酚主要用于制造酚醛树脂、增塑剂、染料、浮选剂、杀虫剂、杀菌剂、铸模黏合剂、木材防腐剂、抗氧化剂、润滑油添加剂等。
间甲酚是无色或淡黄色液体，分子式为C7H8O，分子量108，熔点8～11℃，沸点203℃，CAS为108-39-4，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚、氢氧化钠溶液。间甲酚主要用作农药中间体，生产杀虫剂杀螟松、倍硫磷、速灭威、二氯苯醚菊酯，也是彩色胶片、树脂；增塑剂和香料的中间体。
3,5-二甲基苯酚是白色晶体。分子式为C8H10O，分子量122.17，熔点：63-66℃，沸点：222℃，密度：0.968，CAS为108-68-9，溶于水和乙醇。3,5-二甲基苯酚用于制酚醛树脂、医药、杀虫剂、染料和炸药；是制备氨基甲酸酯类杀虫剂灭梭威的中间体，还可用于生产橡胶促进剂、防老化剂、药物、香料、酚醛树脂等，还用作轧钢冷轧油添加剂，可延长冷轧油使用寿命；用于生产杀虫剂、橡胶促进剂、防老剂、药物、香料、酚醛树脂等；还用作轧钢冷轧油添加剂，可延长冷轧油使用寿命。
2,3-二甲基苯酚由2,3-二甲苯胺经重氮化、水解而得。质量标准外观淡黄色结晶粉末含量≥99(G.C：≥99)、熔点≥71℃、水分≤2％、不溶物≤0.1％。
间甲酚制备方法：国外主要采用合成法，也可从炼焦；油页岩干馏和城市煤气的副产品混甲酚中分离得到。间、对甲酚可采用共沸法、尿素法、离解苯取法，磺化水解法、苯酚结晶法、烷基化法等方法进行分离。A、甲苯与丙烯在三氯化铝的作用下生成异丙基甲苯，再经空气氧化生成氢过氧化异丙基甲苯，后者经酸解成丙酮与间、对位混合甲酚。混合甲酚和异丁烯反应后，利用反应产物间、对甲酚烷基化物沸点差的特性进行精馏加以分离，然后脱除叔丁基而得纯间甲酚。B、邻二甲苯在环烷酸钴催化下，由空气氧化得邻甲基苯甲酸，再以氧化铜和氧化镁为催化剂，将邻甲基苯甲酸氧化脱羧转化而得间甲酚。
3,5-二甲基苯酚是通过混合二甲酚精馏，收集218-222℃馏分，经冷却结晶、离心分离获得工业级的3,5-二甲酚。再用甲苯重结晶，可得纯度98％的成品。将间二甲苯用浓硫酸在185℃磺化，于60-90℃中和，350℃左右碱熔，经硫酸酸化，最后进行减压蒸馏，可获得3,5-二甲酚，收率65％。
期刊论文黄洪.黎永津.汤凤.陈焕钦<<异佛尔酮制备3，5-二甲基苯酚工艺研究>>武汉理工大学学报2007，29(4)中叙及到介绍了一种新的3，5-二甲基苯酚的合成工艺，分别就反应器材质、反应温度、进料流速、催化剂的种类与用量、结焦抑制剂的种类和用量等对该合成反应的影响进行了研究。同时也研究了产物3，5-二甲基苯酚的分离提纯。实现结果表明较佳的合成工艺如下：反应材质采用黄铜，采用催化剂A，其用量为质量分数1.5％，较佳的反应温度为550℃，金阳流速为1.0L/h，采用结焦抑制剂201作为该合成反应的防结焦剂，其用量为质量分数0.5％，有效地减少了结焦现象，分离提纯过程采用金属S先除掉反应产物中的催化剂A，其用量一般为反应产物质量的0.5％左右，最后所得产品收率为89.4％，纯度达到99.5％。
目前在从异佛尔酮为原料制备3,5-二甲基苯酚工艺方面已经有较多的文献资料和专利报道，其均集中于反应过程的研究以期提高收率降低消耗，但对于反应过程中产生的副产物公开资料较少。由此可见，对以异佛尔酮为原料制备3,5-二甲基苯酚过程中因副反应而产生多种混合物进行再分离提纯，能够提升产品的价值，提高原料利用率。多酚混合物由于其组分沸点接近而且还是存在于轻组分中，因此现有的处理工艺一般将其均作为轻组分使用，而由于其组分结构类似、沸点相近一般难以处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种可实现主要成分的分别提纯得多酚混合物资源化提纯工艺。
根据本发明的一个方面，提供了一种多酚混合物资源化提纯工艺，包括
一种多酚混合物资源化提纯工艺，包括：
碱化分相：加热多酚混合物至40-50℃，将加热后的多酚混合物与10％的碳酸钠溶液同时打入均相混合器中进行反应生成酚钠盐，并将反应液送入碱化分相塔中继续反应生成酚钠盐并分相，形成富含酚钠盐的水相和有机轻组分；
酸化水洗提酚：将水相送入酸化塔中，所述水相和5％的稀盐酸均从酸化塔下部进入进行酸碱中和反应，酸化塔内的上层有机相经溢流进入水洗塔内进行洗涤处理；
乙醇结晶：将经过水洗后的有机相与乙醇混匀加入结晶器中进行结晶，所述乙醇结晶包括冷却降温过程和升温分离过程，
所述冷却降温过程包括65-35℃的第一降温阶段、34-25℃的第二降温阶段和24-5℃的第三降温阶段，所述第一降温阶段的降温速度为5℃/h、所述第二降温阶段在34-30℃的降温速度3为℃/h，所述第二降温阶段在29-25℃的降温速度为2℃/h，所述第三降温阶段的降温速度为5℃/h，
所述升温分离过程包括5-34℃温度段和35-72℃温度段，将5-34℃温度段的发汗液全部进入一次母液罐中作为下一步精馏分离的原料，将35-72℃温度段的液体成为粗品送入粗品精馏塔中进行粗提纯得2,3-二甲基苯酚含量高于85％的粗品，将2,3-二甲基苯酚含量高于85％的粗品返回结晶器中进行套用，在5-70℃期间升温速度为5℃/h，当结晶器温度升至72℃时，2,3-二甲基苯酚的含量大于95％，此时应降低升温速度以2℃/h的温度进行升温并不断取样进行分析，当2,3-二甲基苯酚的含量大于98％时，立即停止关闭结晶器底阀，并给结晶器进行升温至85℃，并保温30min确保所有2,3-二甲基苯酚全部融化，保温结束后打开结晶器底阀将2,3-二甲基苯酚成品全部放入成品罐中；
精馏分离：结晶获得的一次母液包括45％的间甲酚和50％的3,5-二甲基苯酚，将所述一次母液连续送入一级精馏塔中进行精馏，直至所述一级精馏塔连续采出含量高于98％的间甲酚成品，将所述一级精馏塔中的3,5-二甲基苯酚含量高于80％的釜液送入二级精馏塔中，所述二级精馏塔连续精馏提纯得3,5-二甲基苯酚含量大于98％的产品，实现物料的分离提纯。
在一些实施方式中，将所述多酚混合物被加热至40-50℃后以0.1m3/h的流量打入均相混合器中，所述碱液为浓度为10％的碳酸钠溶液，所述碱液通过计量泵以40L/h的流量打入均相混合器中，所述多酚混合物与所述碳酸钠溶液同时打入所述均相混合器中混合并发生反应。
在一些实施方式中，所述碱化分相塔中的反应液呈pH值为9-10的弱碱性，所述碱化分相塔为常温常压塔，物料在所述碱化分相塔中的停留时间为40min。
在一些实施方式中，所述碱化分相塔的水相出口设有U型弯，所述U型弯的最高部分与溢流口平齐保持塔内液位稳定。
在一些实施方式中，所述酸化塔呈pH值为5-6的弱酸性，物料在所述酸化塔内的停留时间为30min，温度为40-50℃。
在一些实施方式中，洗涤后的有机相从所述水洗塔的上部流进结晶器内进行结晶，从所述水洗塔下部侧面流出的洗涤后的水相被多次循环套用后作为氯化氢吸收工段的原水。
在一些实施方式中，水洗后的有机相与乙醇按照重量比为1：1.3混匀后一次性加入结晶器中。
在一些实施方式中，将自所述结晶器放出的粗品送入精馏塔中进行粗提纯得到2,3-二甲基苯酚含量高于85％的粗品，将2,3-二甲基苯酚含量高于85％的粗品返回结晶器中进行套用，所述精馏塔的真空度为-0.095Mpa，所述精馏塔的塔釜温度为165℃，所述精馏塔的塔顶温度为130℃。
在一些实施方式中，所述精馏分离为将自所述结晶器中放出的一次母液采用二级精馏塔串联连续操作分别予以分离，所述包括间甲酚提纯过程和3,5-二甲基苯酚提纯过程，
所述间甲酚提纯过程为将所述一次母液送入一级精馏塔中，将一次母液连续送入一级精馏塔中在-0.1Mpa，釜温150℃、顶温105-115℃条件下，连续采出含量高于98％的间甲酚成品后，将塔釜中3,5-二甲基苯酚含量高于80％的釜液送入二级精馏塔中。
在一些实施方式中，所述3,5-二甲基苯酚提纯过程：一级精馏塔塔釜物料进入二级精馏塔后，在-0.1Mpa，釜温155℃顶温120-125℃条件下继续精馏提纯得到3,5-二甲基苯酚产品含量大于98％的成品，实现物料分离提纯。
其有益效果为：本发明的工艺过程对异佛尔酮裂解过程中产生的多酚混合物进行资源化再利用，实现了多种组分的依次分离纯化，达到了提质降耗的目的，具有显著的节能环保特点。本发明的工艺过程利用组分之间的不同性质的差异，实现主要成分的分别提纯，能够显著的提质降耗提高经济效益，减少环境污染。
附图说明
图1是本发明一实施方式的一种多酚混合物资源化提纯工艺的流程示意图。
具体实施方式
多酚混合物的定义：将异佛尔酮催化裂解的产物在-0.1Mpa真空条件下，精馏塔塔顶温度低于45℃的组分统称为轻组分，这部分轻组分在自然冷却后会有部分物质结晶析出，将这部分以晶体形式析出的物质统称之为多酚混合物。从物质组成上看其成分为包括：25％的间甲酚、40％的2,4-二甲基苯酚、25％的3,5-二甲基苯酚和10％的杂质，杂质包括2,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚及多种其他组分。异佛尔酮在催化裂解过程中除生成主要物质3,5-二甲基苯酚以外还会有多种副产物产生比如2,3-二甲基苯酚、2,4-二甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、2,6-二甲基苯酚、间甲酚、甲苯、三甲苯等多种物质。这些组分中沸点较低的组分会在精馏过程中首先被分离出来，轻组分自然冷却结晶后形成的液体和固体均具有显著的利用价值，其固体即为多酚混合物。
图1示意性显示了本发明的一种实施方式的多酚混合物资源化提纯工艺。如图1所示，一种多酚混合物资源化提纯工艺包括四部分，分别为碱化分相、酸化水洗提酚、乙醇结晶和蒸馏分离。
碱化分相：加热多酚混合物至40-50℃，将加热后的多酚混合物与碱液同时打入均相混合器中进行反应生成酚钠盐，并将反应液送入碱化分相塔中继续反应生成酚钠盐并分相，形成富含酚钠盐的水相和有机轻组分。依次包括加热、混合和碱化分相。
加热：将多酚混合物加热至40-50℃呈液态储存在原料罐中备用，加热的热源来自于车间内部产生的蒸馏冷凝水。
混合：将熔化后的多酚混合以0.1m3/h的流量打入均相混合器中，同时将浓度为10％的Na2CO3溶液用计量泵以40L/h的流量打入均相混合器中，多酚混合物与浓度为10％的Na2CO3溶液在混合器中混匀并发生反应生成酚钠盐。
碱化分相：将混合且反应后的混合物送入碱化分相塔中，多酚混合物与Na2CO3溶液继续反应，反应液的pH值为9-10，呈弱碱性，反应产生的酚钠盐溶解于水相中；少量的不溶有相机在碱化分相塔的上部经溢流口采出离开碱化分相塔，可作为有机染料或有机溶剂使用。碱化分相塔为常温常压塔，物料的停留时间为40min。
碱化分相塔的尺寸为Φ400×6000mm，塔内有填料。在碱化分相塔的上部5.8m处设有有机相溢流口，少量的不溶有机相通过有机相溢流口进入有机相收集罐中。少量的不溶有机相主要是低碳链的醇和酮等高品质有机物，可作为有机染料或有机溶剂使用。在碱化分相塔的上部5.5m处比有机相溢流口低30cm处设有水相出口。水相出口的水相进入收集罐中进入下一步酸化过程。碱化分相塔的底部设有一个排污口，通过排污口定期进行排污，主要是排放各种杂志包括积碳和机械杂质等。
酸化水洗提酚：将水相送入酸化塔中，所述水相和5％的稀盐酸均从酸化塔下部进入进行酸碱中和反应，酸化塔内的上层有机相经溢流进入水洗塔内进行洗涤处理。将经pH＝9-10的酚钠盐水相进行中和反应，析出多酚混合物的过程。依次包括酸化分离和水洗。
酸化分离：该过程在酸化塔中进行。酸化塔的尺寸为Φ400×5000mm，酸化塔内布有填料。碱性水和5％的稀盐酸均从酸化塔的下部进入酸化塔后进行酸碱中和反应。控制酸化塔的pH值为5-6，呈弱酸性，确保酚钠盐能够全部反应。在酸化塔内物料的停留时间为30min。酸化塔的上层有机相经溢流进入水洗塔内，下层酸性水相可以多次进行套用，减少用水量，形成饱和氯化钠溶液直接送至污水处理装置集中除盐后生化处理。酸化分离过程中为防止多酚混合物析出其温度处于40-50℃。
水洗过程：经酸化后的有机相为弱酸性多酚混合物。由于考虑到酚钠盐的严重危害，因此在酸化时必须要控制在弱酸状态，确保不产生酚钠盐，因此多酚混合物会呈酸性。酸性会对设备造成腐蚀因此需要进行彻底去酸化。该水洗过程在水洗塔中完成。水洗塔的尺寸为Φ300×3000，水洗塔内设有填料，经酸化后的有机相与洗涤水均从水洗塔下部顺流进入塔内进行洗涤，洗涤后的有机相从水洗塔上部流出，进入结晶过程。水相从水洗塔下部侧面流出，水相可多次循环套用后可以作为氯化氢吸收工段的原水使用，不产生二次污染。水洗过程中为防止多酚混合物析出其温度处于40-50℃。
乙醇结晶：将经过水洗后的有机相与乙醇混匀加入结晶器中进行结晶，所述乙醇结晶包括冷却降温过程和升温分离过程，通过溶剂结晶提取2,3-二甲基苯酚，在5-65℃之间通过梯度降温升温过程实现2,3-二甲基苯酚的纯化。
冷却降温过程：将水洗后的有机相与乙醇按照重量比1:1.3混匀后一次性加入结晶器中。结晶器的尺寸为Φ1000×3500的不锈钢设备，结晶器内部均匀设有翅片管用来提高换热效果。当物料全部进入结晶器后，将结晶器快速升温至65℃，然后进行降温。降温分为三个阶段，分别为第一降温阶段65-35℃、第二降温阶段34-25℃和第三降温阶段24-5℃。在第一降温阶段65-35℃，通过冷却水将结晶器内的物料以5℃/h的速度进行降温。在第二降温阶段34-25℃为慢速降温过程，在34-30℃之间将降温速度下降至3℃/h，以确保警惕生成过程中减少杂质的夹带，在29-25℃进一步降低降温速率，将降温速度降至2℃/h。在第二降温阶段中会有反应器温度在一段时间内出现上升的情况，那这个温度点即为该批次物料的结晶点。由于结晶过程是放热反应，因此反应器的温度会出现反弹，需要进一步控制降温速度有利于晶体的成长。在第三个降温阶段24-5℃，将降温速度提升至5℃/h，直至降到最低温度，整个降温过程结束。降温结束后打开结晶器底阀，将结晶母液全部放入一次母液罐中，其主要成分是间甲酚和3,5-二甲基苯酚。
升温分离过程：将结晶器的冷却水排尽更换成循环水进行缓慢升温，并通过给循环水进行逐渐升温以达到结晶器内物料逐渐升温的目的。在5-70℃期间升温速度为5℃/h。该过程也可称为发汗过程。升温过程中不断有液体自结晶器底部流出，根据温度不同其组分含量逐渐变化，因此需要根据含量变化情况进行分类收集。将5-34℃温度段的发汗液全部进入一次母液罐中作为下一步精馏分离的原料，将35-72℃之间的液体成为粗品进入粗品罐进行下一步的精馏再提纯。当结晶器温度升至72℃时，其2,3-二甲基苯酚的含量大于95％，此时应降低升温速度以2℃/h的温度进行升温并不断取样进行分析，当2,3-二甲基苯酚的含量大于98％时，立即停止关闭结晶器底阀，并给结晶器进行升温至85℃，并保温30min确保所有的2,3-二甲基苯酚全部融化，保温结束后打开结晶器底阀将2,3-二甲基苯酚成品全部放入成品罐中。
粗品提纯再利用：将自结晶器放出的粗品包括65％的2,3-二甲基苯酚和25％的3.5-二甲基苯酚和10％的间甲酚。将上述粗品送入精馏塔中进行粗提纯得到2,3-二甲基苯酚含量高于85％的粗品，然后将精馏得到的粗品返回结晶器进行套用，精馏塔真空度为-0.095Mpa，塔釜温度为165℃，塔顶温度为130℃。
精馏分离：该过程是同精馏将结晶的一次母液分别予以分离并得到成品的过程，采用二级精馏塔串联连续操作。一次母液包括45％的间甲酚和50％的3,5-二甲基苯酚。
间甲酚提纯过程：将结晶的一次母液连续送入一级精馏塔中在-0.1Mpa、釜温150℃、顶温105-115℃条件下，连续采出含量高于98％的间甲酚成品，将塔釜中3,5-二甲基苯酚含量高于80％的釜液送入二级精馏塔中。
3,5-二甲基苯酚提纯过程：一级精馏塔塔釜物料进入二级精馏塔后，在-0.1Mpa、釜温155℃、顶温120-125℃条件下继续精馏提纯得到3,5-二甲基苯酚产品含量大于98％的成品，实现物料的分离提纯。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域普通技术人员来讲，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，包括：
碱化分相：加热多酚混合物至40-50℃，将加热后的多酚混合物与10％的碳酸钠溶液同时打入均相混合器中进行反应生成酚钠盐，并将反应液送入碱化分相塔中继续反应生成酚钠盐并分相，形成富含酚钠盐的水相和有机轻组分；
酸化水洗提酚：将水相送入酸化塔中，所述水相和5％的稀盐酸均从酸化塔下部进入进行酸碱中和反应，酸化塔内的上层有机相经溢流进入水洗塔内进行洗涤处理；
乙醇结晶：将经过水洗后的有机相与乙醇混匀加入结晶器中进行结晶，所述乙醇结晶包括冷却降温过程和升温分离过程，
所述冷却降温过程包括65-35℃的第一降温阶段、34-25℃的第二降温阶段和24-5℃的第三降温阶段，所述第一降温阶段的降温速度为5℃/h、所述第二降温阶段在34-30℃的降温速度3为℃/h，所述第二降温阶段在29-25℃的降温速度为2℃/h，所述第三降温阶段的降温速度为5℃/h，
所述升温分离过程包括5-34℃温度段和35-72℃温度段，将5-34℃温度段的发汗液全部进入一次母液罐中作为下一步精馏分离的原料，将35-72℃温度段的液体成为粗品送入粗品精馏塔中进行粗提纯得2,3-二甲基苯酚含量高于85％的粗品，将2,3-二甲基苯酚含量高于85％的粗品返回结晶器中进行套用，在5-70℃期间升温速度为5℃/h，当结晶器温度升至72℃时，2,3-二甲基苯酚的含量大于95％，此时应降低升温速度以2℃/h的温度进行升温并不断取样进行分析，当2,3-二甲基苯酚的含量大于98％时，立即停止关闭结晶器底阀，并给结晶器进行升温至85℃，并保温30min确保所有2,3-二甲基苯酚全部融化，保温结束后打开结晶器底阀将2,3-二甲基苯酚成品全部放入成品罐中；
精馏分离：结晶获得的一次母液包括45％的间甲酚和50％的3,5-二甲基苯酚，将所述一次母液连续送入一级精馏塔中进行精馏，直至所述一级精馏塔连续采出含量高于98％的间甲酚成品，将所述一级精馏塔中的3,5-二甲基苯酚含量高于80％的釜液送入二级精馏塔中，所述二级精馏塔连续精馏提纯得3,5-二甲基苯酚含量大于98％的产品，实现物料的分离提纯。
2.根据权利要求1所述的多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，将所述多酚混合物被加热至40-50℃后以0.1m3/h的流量打入均相混合器中，所述碱液为浓度为10％的碳酸钠溶液，所述碱液通过计量泵以40L/h的流量打入均相混合器中，所述多酚混合物与所述碳酸钠溶液同时打入所述均相混合器中混合并发生反应。
3.根据权利要求1所述的多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，所述碱化分相塔中的反应液呈pH值为9-10的弱碱性，所述碱化分相塔为常温常压塔，物料在所述碱化分相塔中的停留时间为40min。
4.根据权利要求1所述的多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，所述碱化分相塔的水相出口设有U型弯，所述U型弯的最高部分与溢流口平齐保持塔内液位稳定。
5.根据权利要求1所述的多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，所述酸化塔呈pH值为5-6的弱酸性，物料在所述酸化塔内的停留时间为30min，温度为40-50℃。
6.根据权利要求1所述的多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，洗涤后的有机相从所述水洗塔的上部流进结晶器内进行结晶，从所述水洗塔下部侧面流出的洗涤后的水相被多次循环套用后作为氯化氢吸收工段的原水。
7.根据权利要求1所述的多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，水洗后的有机相与乙醇按照重量比为1：1.3混匀后一次性加入结晶器中。
8.根据权利要求1所述的多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，将自所述结晶器放出的粗品送入精馏塔中进行粗提纯得到2,3-二甲基苯酚含量高于85％的粗品，将2,3-二甲基苯酚含量高于85％的粗品返回结晶器中进行套用，所述精馏塔的真空度为-0.095Mpa，所述精馏塔的塔釜温度为165℃，所述精馏塔的塔顶温度为130℃。
9.根据权利要求1所述的多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，所述精馏分离为将自所述结晶器中放出的一次母液采用二级精馏塔串联连续操作分别予以分离，所述包括间甲酚提纯过程和3,5-二甲基苯酚提纯过程，
所述间甲酚提纯过程为将所述一次母液送入一级精馏塔中，将一次母液连续送入一级精馏塔中在-0.1Mpa，釜温150℃、顶温105-115℃条件下，连续采出含量高于98％的间甲酚成品后，将塔釜中3,5-二甲基苯酚含量高于80％的釜液送入二级精馏塔中。
10.根据权利要求1所述的多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，所述3,5-二甲基苯酚提纯过程：一级精馏塔塔釜物料进入二级精馏塔后，在-0.1Mpa，釜温155℃顶温120-125℃条件下继续精馏提纯得到3,5-二甲基苯酚产品含量大于98％的成品，实现物料分离提纯。
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