CN113144655A - 一种佳乐麝香精馏单元及其精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工产品生产技术领域，具体涉及一种佳乐麝香精馏单元，包括佳乐精馏B塔釜、B塔冷凝器、脱重塔釜、B塔水头槽、氯代丙醇反应釜、B塔氯苯前后段槽、氯苯前后段储罐、B塔氯苯成品段槽、氯苯成品段储罐、B塔茚满前后段槽、B塔茚满前后段储罐、B塔茚满成品槽以及B塔茚满成品储罐，所述佳乐精馏B塔釜顶部的出口端与所述B塔冷凝器连通，所述B塔冷凝器的出口端分别与所述B塔水头槽、所述B塔氯苯前后段槽、所述B塔茚满前后段槽以及所述B塔茚满成品槽的进口端连通。本发明的有益效果是佳乐麝香经过本申请的合成单元进行精馏后，佳乐麝香与其中的氯苯、五甲基茚满分离，从而显著提高佳乐麝香的纯度。
Description
技术领域
本发明属于化工产品生产技术领域，具体涉及一种佳乐麝香精馏单元及其精馏工艺。
背景技术
佳乐麝香是在60年代由国际香料香精公司开发成功的第一种合成麝香。佳乐麝香的分子量为258.4，沸点为129℃(107Pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃。
佳乐麝香本身具有高度的麝香香气，香型优雅，香气甜美，透发力及扩散力极佳，留香持久，稳定性好，常用于化妆霜、化妆水、肥皂及日用香精、烟草香精、食用香精中，配制化妆品香精及用作香精香料调香剂的定香剂等。由于该产品的麝香香气浓郁，稳定性好，无毒，不会被人体内脏吸收，可以内服，而且价格又比较低廉，因而佳乐麝香深受调香师的喜爱。佳乐麝香已呈现取代二甲苯麝香和硝基麝香之势，是多环麝香中有发展前途的品种。
目前的生产工艺生成的佳乐麝香中的杂质含量过多，需要对佳乐麝香进行再处理以提高佳乐麝香的纯度。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种佳乐麝香精馏单元，可以有效的提高佳乐麝香的纯度。
本发明提供了如下的技术方案：
一种佳乐麝香精馏单元，包括佳乐精馏B塔釜、B塔冷凝器、脱重塔釜、B塔水头槽、氯代丙醇反应釜、B塔氯苯前后段槽、氯苯前后段储罐、B塔氯苯成品段槽、氯苯成品段储罐、B塔茚满前后段槽、B塔茚满前后段储罐、B塔茚满成品槽以及B塔茚满成品储罐，所述佳乐精馏B塔釜顶部的出口端与所述B塔冷凝器连通，所述B塔冷凝器的出口端分别与所述B塔水头槽、所述B塔氯苯前后段槽、所述B塔茚满前后段槽以及所述B塔茚满成品槽的进口端连通，所述B塔水头槽的出口端与所述氯代丙醇反应釜的进口端连通，所述B塔氯苯前后段槽的出口端与所述氯苯前后段储罐的进口端连通，所述B塔氯苯成品段槽的出口端与所述氯苯成品段储罐的进口端连通，所述B塔茚满前后段槽的出口端与所述B塔茚满前后段储罐的进口端连通，所述B塔茚满成品槽的出口端与所述B塔茚满成品储罐的进口端以及所述副产物槽的进口端连通。
优选的，还包括氯苯塔釜、氯苯塔冷凝器、氯苯塔水头段槽、氯苯前后段槽、氯苯成品段槽以及轻组分接受槽，所述氯苯塔釜的进口端与所述氯苯成品段储罐的出口端连通，所述氯苯塔釜的出口端与所述氯苯塔冷凝器连通，所述氯苯塔冷凝器的出口端分别与所述氯苯塔水头段槽、所述氯苯前后段槽以及所述氯苯成品段槽连通，所述氯苯塔水头段槽的出口端与所述氯代丙醇反应釜的进口端连通，所述氯苯前后段槽的出口端与所述氯苯前后段储罐的进口端连通、所述氯苯成品段槽的出口端与所述氯苯成品段储罐连通，所述氯苯塔釜底部的出口端与所述轻组分接受槽的进口端连通。
优选的，还包括佳乐一段槽、佳乐二段槽、佳乐成品槽以及水冲釜，所述脱重塔釜的出口端分别与所述佳乐一段槽、所述佳乐二段槽以及所述佳乐成品槽的进口端连通，所述佳乐一段槽的出口端与所述佳乐精馏B塔釜的进口端连通，所述佳乐二段槽的出口端与所述脱重塔釜的进口端连通，所述佳乐成品槽的出口端与所述水冲釜的进口端连通。
优选的，还包括成品塔釜、佳乐原液前后槽、佳乐原液槽以及原液高位槽，所述水冲釜的出口端与所述成品塔釜的进口端连通，所述成品塔釜的出口端分别与所述佳乐原液前后槽的进口端以及所述佳乐原液槽的进口端连通，所述佳乐原液前后槽的出口端与所述脱重塔釜的进口端连通，所述佳乐原液槽的出口端与所述原液高位槽的进口端连通。
本发明还提供一种佳乐麝香精馏工艺，使用上述佳乐麝香精馏单元，具体包括以下步骤：
S1.一次精馏：将佳乐麝香泵入佳乐精馏塔中进行一次精馏，塔釜液体泵入脱重塔中；
S2.二次精馏：塔釜液体在脱重塔中进行二次精馏，塔顶气体经冷凝后分三段采出，分别泵入佳乐一段槽、佳乐二段槽以及佳乐成品槽，佳乐成品槽内的液体泵入水冲釜中；
S3.加热：对水冲釜内的液体进行加热处理；
S4.三次精馏：将加热完成的液体泵入成品塔中进行三次精馏，塔顶气体经冷凝后分两段采出，分别泵入佳乐原液前后槽与佳乐原液槽；
S5.制得成品：将佳乐原液槽内的产品泵入原液高位槽，得到佳乐麝香成品。
优选的，S1中塔顶气体冷凝制得冷凝液，对冷凝液中的异戊烯二聚体、氯苯、茚满进行回收，其中，异戊烯二聚体的回收方法为：先对冷凝液进行分液处理，得异戊烯二聚体粗液；对异戊烯二聚体粗液进行蒸馏处理，塔顶气体冷凝得异戊烯二聚体液体留用，塔釜液体为氯苯液体，泵入氯代丙醇反应釜。
优选的，氯苯的回收方法为：先对冷凝液进行分液处理，得氯苯粗液；对氯苯粗液进行再分离，分别泵入氯苯前后段槽与氯苯成品段槽，氯苯前后段槽的液体泵入氯苯前后段储罐储存备用，氯苯成品段槽的液体泵入氯苯成品段储罐后再泵入氯苯塔内进行精馏处理；塔顶气体经冷凝后分三段采出，一段回氯苯塔中循环精馏；一段泵入氯苯前后段储罐中储存备用；一段泵入氯苯塔水头段槽后再泵入氯代丙醇反应釜内反应生成氯代丙醇后储存留用。
优选的，茚满的回收方法为：先对冷凝液进行分液处理，得氯苯粗液；对茚满粗液进行再分离，分别泵入茚满前后段槽与茚满成品槽，茚满前后段槽内的液体泵入茚满前后段储罐储存留用，茚满成品槽内的液体泵入茚满塔中进行精馏处理；塔顶气体经冷凝后分两段采出，一段回茚满塔循环精馏，一段泵入茚满前后段储罐储存留用。
优选的，所述S2中泵入佳乐一段槽内的液体回佳乐精馏塔中循环精馏；所述S2中泵入佳乐二段槽中的液体回脱重塔中循环精馏。
优选的，所述氯代丙醇反应釜内的废液在排放前进行再处理，处理方法为：向釜内投入20％氢氧化钠溶液与二氧化锰，开启搅拌，控制反应温度，釜内气相经冷凝器冷凝后收集焚烧，釜内液相碱洗后回收利用
本发明的有益效果是：
1、佳乐麝香经过本申请的合成单元进行精馏后，佳乐麝香与其中的氯苯、五甲基茚满分离，从而显著提高佳乐麝香的纯度。
2、本申请对佳乐麝香粗品进行三次精馏，一次精馏用于脱去佳乐麝香中大部分的异戊烯二聚体、五甲基茚满以及氯苯；二次精馏用于脱去佳乐麝香粗品中的重组分，佳乐麝香气化冷凝后再分段；三次精馏主要用于对佳乐麝香进行再提纯，进一步去除佳乐麝香中残余的少部分杂质，从而提高佳乐麝香的纯度。
3、本申请中将精馏冷凝的茚满液、氯苯液、佳乐液均采用分段采出方式，部分回收处理，再反应时可重复使用；部分循环精馏、重新提纯，形成闭合循环工艺，从而避免废液浪费，节约生产成本。
附图说明
图1是本申请实施例的工艺流程图；
附图标记：1、佳乐精馏B塔釜；11、B塔冷凝器；111、B塔水头槽；1111、氯代丙醇反应釜；112、B塔氯苯前后段槽；1121、氯苯前后段储罐；113、B塔氯苯成品段槽；1131、氯苯成品段储罐；114、B塔茚满前后段槽；1141、B塔茚满前后段储罐；115、B塔茚满成品槽；1151、B塔茚满成品储罐；12、脱重塔釜；121、佳乐一段槽；122、佳乐二段槽；123、佳乐成品槽；2、氯苯塔釜；21、氯苯塔冷凝器；22、氯苯塔水头段槽；23、氯苯前后段槽；24、氯苯成品段槽；25、轻组分接受槽；3、水冲釜；4、成品塔釜；41、佳乐原液前后槽；42、佳乐原液槽；43、原液高位槽。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
如图1所示，佳乐麝香精馏单元包括佳乐精馏B塔釜1、B塔冷凝器11、脱重塔釜12、B塔水头槽111、氯代丙醇反应釜1111、B塔氯苯前后段槽23112、氯苯前后段储罐1121、B塔氯苯成品段槽24113、氯苯成品段储罐1131、B塔茚满前后段槽114、B塔茚满前后段储罐1141、B塔茚满成品槽115、B塔茚满成品储罐1151、氯苯塔釜2、氯苯塔冷凝器21、氯苯塔水头段槽22、氯苯前后段槽23、氯苯成品段槽24、轻组分接受槽25、佳乐一段槽121、佳乐二段槽122、佳乐成品槽123、水冲釜3、成品塔釜4、佳乐原液前后槽41、佳乐原液槽42以及原液高位槽43。
如图1所示，佳乐精馏B塔釜1顶部的出口端与B塔冷凝器11连通，B塔冷凝器11的出口端分别与B塔水头槽111、B塔氯苯前后段槽112、B塔茚满前后段槽114以及B塔茚满成品槽115连通，B塔水头槽111的出口端与氯代丙醇反应釜1111的进口端连通，B塔氯苯前后段槽112的出口端与氯苯前后段储罐1121的进口端连通，B塔氯苯成品段槽113的出口端与氯苯成品段储罐1131的进口端连通，B塔茚满前后段槽114的出口端与B塔茚满前后段储罐1141的进口端连通，B塔茚满成品槽115的出口端与B塔茚满成品储罐1151的进口端以及副产物槽的进口端连通。
如图1所示，氯苯塔釜2的进口端与氯苯成品段储罐1131的出口端连通，氯苯塔釜2的出口端与氯苯塔冷凝器21连通，氯苯塔冷凝器21的出口端分别与氯苯塔水头段槽22、氯苯前后段槽23以及氯苯成品段槽24连通，氯苯塔水头段槽22的出口端与氯代丙醇反应釜1111的进口端连通，氯苯前后段槽23的出口端与氯苯前后段储罐1121的进口端连通、氯苯成品段槽24的出口端与氯苯成品段储罐1131连通，氯苯塔釜2底部的出口端与轻组分接受槽25的进口端连通。
如图1所示，脱重塔釜12的出口端分别与佳乐一段槽121、佳乐二段槽122以及佳乐成品槽123的进口端连通，佳乐一段槽121的出口端与佳乐精馏B塔釜1的进口端连通，佳乐二段槽122的出口端与脱重塔釜12的进口端连通，佳乐成品槽123的出口端与水冲釜3的进口端连通。
如图1所示，水冲釜3的出口端与成品塔釜4的进口端连通，成品塔釜4的出口端分别与佳乐原液前后槽41的进口端以及佳乐原液槽42的进口端连通，佳乐原液前后槽41的出口端与脱重塔釜12的进口端连通，佳乐原液槽42的出口端与原液高位槽43的进口端连通。
实施例1
一种佳乐麝香精馏工艺，采用如下的技术方案：
S1.一次精馏：将佳乐麝香以150kmol/h的速度泵入佳乐精馏塔中进行一次精馏，佳乐精馏塔选用板式塔，精馏段塔板数为20块，精馏过程中通夹套水保持温度在170℃，精馏压力为0.1MPa，塔釜液体泵入脱重塔中；
佳乐精馏塔塔顶轻组分气体经冷凝器冷凝后制得冷凝液，不凝气去真空系统，先对冷凝液进行分液处理，分别得到异戊烯二聚体粗液、氯苯粗液以及茚满粗液；
对异戊烯二聚体进行回收：先对异戊烯二聚体粗液进行蒸馏处理，蒸馏温度为50℃，蒸馏压力为0.1MPa，塔顶气体冷凝得异戊烯二聚体液体留用，塔釜液体为氯苯液体，泵入氯代丙醇反应釜中；
对氯苯进行回收：对氯苯粗液进行再分离，分离后的粗液分别泵入氯苯前后段槽与氯苯成品段槽，氯苯前后段槽的液体泵入氯苯前后段储罐储存备用；氯苯成品段槽的液体泵入氯苯成品段储罐后再泵入氯苯塔内进行精馏处理，氯苯塔内的氯苯粗液以120kmol/h的速度进料，塔内精馏段塔板数为16块，精馏过程中通夹套水保持温度在120℃，精馏压力为0.1MPa；塔顶轻组分气体经冷凝器冷凝后制得冷凝液，不凝气去真空系统，冷凝液分三段采出，一段泵回氯苯塔中进行循环精馏；一段泵入氯苯前后段储罐中储存备用；一段泵入氯苯塔水头段槽进行水洗后，再泵入氯代丙醇反应釜内，反应生成氯代丙醇后储存留用；
对茚满进行回收：对茚满粗液进行再分离，分离出的粗液分别泵入茚满前后段槽与茚满成品槽，茚满前后段槽内的液体泵入茚满前后段储罐储存留用，茚满成品槽内的液体泵入茚满塔中进行精馏处理，茚满塔内的茚满粗液以110kmol/h的速度进料，塔内精馏段塔板数为13块，精馏过程中通夹套水保持温度在150℃，精馏压力为0.1MPa；塔顶轻组分气体经冷凝器冷凝后制得冷凝液，不凝气去真空系统，冷凝液分两段采出，一段泵回茚满塔进行循环精馏，一段泵入茚满前后段储罐储存留用；
S2.二次精馏：佳乐精馏塔中的塔釜重组分相经再沸器处理后泵入脱重塔中进行二次精馏，佳乐粗液以150kmol/h的速度进料，塔内精馏段塔板数为18块，精馏过程中通夹套水保持温度在90℃，精馏压力为0.1MPa；塔顶轻组分气体经冷凝器冷凝后制得冷凝液，不凝气去真空系统，冷凝液分三段采出，一段泵入佳乐一段槽，水洗后泵回佳乐精馏塔中循环精馏；一段泵入佳乐二段槽，水洗后再泵回脱重塔中循环精馏；一段泵入佳乐成品槽，再泵入水冲釜中；
S3.加热：对水冲釜内的液体进行加热处理，将液体加热至40℃；
S4.三次精馏：将加热完成的液体泵入成品塔中进行三次精馏，以180kmol/h的速度进料，塔内精馏段塔板数为21块，精馏过程中通夹套水保持温度在100℃，精馏压力为0.1MPa；塔顶轻组分气体经冷凝器冷凝后制得冷凝液，不凝气去真空系统，冷凝液分两段采出，一段泵入佳乐原液前后槽，水洗后泵回脱重塔循环精馏；一段泵入佳乐原液槽；
S5.制得成品：将佳乐原液槽内的液体泵入原液高位槽，得到佳乐麝香成品。
实施例2，与实施例1的区别之处在于，
氯代丙醇反应釜内的废液在排放前进行再处理，处理方法为：向釜内投入20％氢氧化钠溶液与二氧化锰，氢氧化钠溶液与废液的摩尔比为1.8:1，废液与二氧化锰的质量比为1:0.26，开启搅拌，釜内温度为380℃，釜内气相经冷凝器冷凝后收集焚烧，釜内液相碱洗后回收利用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种佳乐麝香精馏单元，其特征在于，包括佳乐精馏B塔釜、B塔冷凝器、脱重塔釜、B塔水头槽、氯代丙醇反应釜、B塔氯苯前后段槽、氯苯前后段储罐、B塔氯苯成品段槽、氯苯成品段储罐、B塔茚满前后段槽、B塔茚满前后段储罐、B塔茚满成品槽以及B塔茚满成品储罐，所述佳乐精馏B塔釜顶部的出口端与所述B塔冷凝器连通，所述B塔冷凝器的出口端分别与所述B塔水头槽、所述B塔氯苯前后段槽、所述B塔茚满前后段槽以及所述B塔茚满成品槽的进口端连通，所述B塔水头槽的出口端与所述氯代丙醇反应釜的进口端连通，所述B塔氯苯前后段槽的出口端与所述氯苯前后段储罐的进口端连通，所述B塔氯苯成品段槽的出口端与所述氯苯成品段储罐的进口端连通，所述B塔茚满前后段槽的出口端与所述B塔茚满前后段储罐的进口端连通，所述B塔茚满成品槽的出口端与所述B塔茚满成品储罐的进口端以及所述副产物槽的进口端连通。
2.根据权利要求1所述的一种佳乐麝香精馏单元，其特征在于，还包括氯苯塔釜、氯苯塔冷凝器、氯苯塔水头段槽、氯苯前后段槽、氯苯成品段槽以及轻组分接受槽，所述氯苯塔釜的进口端与所述氯苯成品段储罐的出口端连通，所述氯苯塔釜的出口端与所述氯苯塔冷凝器连通，所述氯苯塔冷凝器的出口端分别与所述氯苯塔水头段槽、所述氯苯前后段槽以及所述氯苯成品段槽连通，所述氯苯塔水头段槽的出口端与所述氯代丙醇反应釜的进口端连通，所述氯苯前后段槽的出口端与所述氯苯前后段储罐的进口端连通、所述氯苯成品段槽的出口端与所述氯苯成品段储罐连通，所述氯苯塔釜底部的出口端与所述轻组分接受槽的进口端连通。
3.根据权利要求2所述的一种佳乐麝香精馏单元，其特征在于，还包括佳乐一段槽、佳乐二段槽、佳乐成品槽以及水冲釜，所述脱重塔釜的出口端分别与所述佳乐一段槽、所述佳乐二段槽以及所述佳乐成品槽的进口端连通，所述佳乐一段槽的出口端与所述佳乐精馏B塔釜的进口端连通，所述佳乐二段槽的出口端与所述脱重塔釜的进口端连通，所述佳乐成品槽的出口端与所述水冲釜的进口端连通。
4.根据权利要求3所述的一种佳乐麝香精馏单元，其特征在于，还包括成品塔釜、佳乐原液前后槽、佳乐原液槽以及原液高位槽，所述水冲釜的出口端与所述成品塔釜的进口端连通，所述成品塔釜的出口端分别与所述佳乐原液前后槽的进口端以及所述佳乐原液槽的进口端连通，所述佳乐原液前后槽的出口端与所述脱重塔釜的进口端连通，所述佳乐原液槽的出口端与所述原液高位槽的进口端连通。
5.一种佳乐麝香精馏工艺，使用如权利要求4所述佳乐麝香精馏单元，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.一次精馏：将佳乐麝香泵入佳乐精馏塔中进行一次精馏，塔釜液体泵入脱重塔中；
S2.二次精馏：塔釜液体在脱重塔中进行二次精馏，塔顶气体经冷凝后分三段采出，分别泵入佳乐一段槽、佳乐二段槽以及佳乐成品槽，佳乐成品槽内的液体泵入水冲釜中；
S3.加热：对水冲釜内的液体进行加热处理；
S4.三次精馏：将加热完成的液体泵入成品塔中进行三次精馏，塔顶气体经冷凝后分两段采出，分别泵入佳乐原液前后槽与佳乐原液槽；
S5.制得成品：将佳乐原液槽内的产品泵入原液高位槽，得到佳乐麝香成品。
6.根据权利要求5所述的一种佳乐麝香精馏工艺，其特征在于，S1中塔顶气体冷凝制得冷凝液，对冷凝液中的异戊烯二聚体、氯苯、茚满进行回收，其中，异戊烯二聚体的回收方法为：先对冷凝液进行分液处理，得异戊烯二聚体粗液；对异戊烯二聚体粗液进行蒸馏处理，塔顶气体冷凝得异戊烯二聚体液体留用，塔釜液体为氯苯液体，泵入氯代丙醇反应釜。
7.根据权利要求6所述的一种佳乐麝香精馏工艺，其特征在于，氯苯的回收方法为：先对冷凝液进行分液处理，得氯苯粗液；对氯苯粗液进行再分离，分别泵入氯苯前后段槽与氯苯成品段槽，氯苯前后段槽的液体泵入氯苯前后段储罐储存备用，氯苯成品段槽的液体泵入氯苯成品段储罐后再泵入氯苯塔内进行精馏处理；塔顶气体经冷凝后分三段采出，一段回氯苯塔中循环精馏；一段泵入氯苯前后段储罐中储存备用；一段泵入氯苯塔水头段槽后再泵入氯代丙醇反应釜内反应生成氯代丙醇后储存留用。
8.根据权利要求6所述的一种佳乐麝香精馏工艺，其特征在于，茚满的回收方法为：先对冷凝液进行分液处理，得氯苯粗液；对茚满粗液进行再分离，分别泵入茚满前后段槽与茚满成品槽，茚满前后段槽内的液体泵入茚满前后段储罐储存留用，茚满成品槽内的液体泵入茚满塔中进行精馏处理；塔顶气体经冷凝后分两段采出，一段回茚满塔循环精馏，一段泵入茚满前后段储罐储存留用。
9.根据权利要求5所述的一种佳乐麝香精馏工艺，其特征在于，所述S2中泵入佳乐一段槽内的液体回佳乐精馏塔中循环精馏；所述S2中泵入佳乐二段槽中的液体回脱重塔中循环精馏。
10.根据权利要求6所述的一种佳乐麝香精馏工艺，其特征在于，所述氯代丙醇反应釜内的废液在排放前进行再处理，处理方法为：向釜内投入20％氢氧化钠溶液与二氧化锰，开启搅拌，控制反应温度，釜内气相经冷凝器冷凝后收集焚烧，釜内液相碱洗后回收利用。
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