CN102234112A - 一种三氯氢硅的精馏方法 - Google Patents
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Abstract
一种三氯氢硅的精馏方法，属于三氯氢硅精馏提纯技术领域。该精馏方法如下：将包含三氯氢硅的粗合成液送入预塔进行精馏，通过预塔分离脱去原料中的大部分轻杂质组分；经预塔除杂后的液体经塔底排出进入三氯氢硅精馏塔，塔顶得到三氯氢硅产品，塔釜的物料进入四氯化硅精馏塔，四氯化硅精馏塔塔顶蒸出产品四氯化硅。本发明的方法节能幅度达到60%，节能效果明显。由于是连续精馏技术，该技术在节能的同时，也使产量得到了极大提高。
Description
技术领域
本发明属于三氯氢硅精馏提纯技术领域，具体涉及一种三氯氢硅的精馏方法。
背景技术
三氯氢硅是生产太阳能级与微电子级多晶硅的重要原料，同时也是合成有机硅的重要中间体。多晶硅是半导体工业、电子信息产业、太阳能光伏电池产业的最重要、最基础的功能性材料，有机硅是新型化工材料，应用领域广泛。为促进我国光伏产业和电子信息产业的持续快速发展，国家发改委将“光伏硅材料的技术开发”列入了《可再生资源产业发展指导目录》。目前，国内生产三氯氢硅工艺流程大致如下：脱水后的氯化氢气体和烘干后的硅粉在流化床式合成炉内反应生成三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅等混合气体，气体经旋风分离器和布袋除尘器回收残存硅粉，干净气体送至冷凝系统，冷凝下来的氯硅烷以液体形式送至精馏系统，通过精馏塔分离出三氯氢硅和四氯化硅产品，未冷凝的尾气送至尾气回收系统。在精馏工序中，目前国内主要采用常压分离提纯工艺（两塔连续提纯分离）。该工艺在运行时，塔顶需用造价昂贵的7℃水冷冻系统，能耗高、产品收率低、产品纯度低，只能满足中低端需求，不能满足高纯度产品的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是目前三氯氢硅生产面临的降低能耗，减少污染，提高质量、扩大产能四大难题。提供一种三氯氢硅的精馏方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明的三氯氢硅的精馏方法如下：将包含三氯氢硅的粗合成液送入预塔进行精馏，通过预塔分离脱去原料中的大部分轻杂质组分；经预塔除杂后的液体经塔底排出进入三氯氢硅精馏塔，塔顶得到三氯氢硅产品，塔釜的物料进入四氯化硅精馏塔，四氯化硅精馏塔塔顶蒸出产品四氯化硅。
所述的预塔为导向筛板塔，塔板数为22~26块，塔顶压强为60~70KPa，塔顶温度为40~50℃，回流比为0.1~0.3。
优选在预塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为5~7℃，压力为400~500 Kpa的冷冻水，二级冷凝器管程通入温度为-25~-30℃，压力为400～500 Kpa的冷冻盐水。
所述的三氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38~42块，塔顶压强为180~200KPa，塔顶温度为60~70℃，回流比为10~14。
优选在三氯氢硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20~25℃，压力为400~500 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5~7℃，压力为400~500 Kpa的冷冻水。
所述的四氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38~42块，塔顶压强为200~230KPa，塔顶温度为80~90℃，回流比为8~12。
优选在四氯氢硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20~25℃，压力为400~500 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5~7℃，压力为400~500 Kpa的冷冻水。
本发明采用预塔、三氯氢硅塔、四氯化硅塔三塔串联连续加压精馏技术，通过预塔分离脱去原料中的大部分轻杂质组分；通过三氯氢硅塔将三氯氢硅和四氯化硅分离，塔顶得到三氯氢硅产品，塔釜的物料进入四氯化硅塔；四氯化硅塔蒸出产品四氯化硅。这种多塔连续加压精馏技术，精馏塔操作温度和压力逐个升高，其能耗仅为原来的1/3，节能幅度达到60%，节能效果明显。由于是连续精馏技术，该技术在节能的同时，也使产量得到了极大提高。
精馏过程中采用国家高新技术高效导向筛板塔，导向筛板塔是一种新型的强化筛板塔，具有产能大、效率高、压降低、结构简单、造价低廉、抗堵能力强等特点。塔的筛板上增加了导向孔，可以改善塔板上气体、液体的流动工况，延长了气体夹带雾滴的运动轨迹，减小雾沫夹带，提高了气体流速和生产能力。
全面优化工艺流程，在生产工艺方面有较大改进：
a、预塔塔顶加装了二级冷凝器（-35℃盐水做冷媒）。预塔塔顶气体经一级冷凝器冷凝后，再排放未冷凝气体时，同时会排出大量二氯二氢硅和三氯氢硅气体，该气体直接排往淋洗即污染环境，又造成原材料的浪费。在预塔一级冷凝器后增加二级冷凝器，冷凝液由管道收集进二氯二氢硅贮罐，二氯二氢硅是一种化工原料。项目的实施改善了环境，降低了消耗、提高了产品纯度。
b、一、二、三级精馏塔塔顶及成品罐区分别增加了尾气回收管道，精馏尾气全部排往压缩机前的缓冲罐，再经压缩机抽回生产系统，大大减少了尾气排放及三氯氢硅消耗，同时提高了三氯氢硅、四氯化硅的纯度，创造了经济、环保效益。
由于本发明采用的上述技术方案，具有的有益效果如下：
1）高效节能是指精馏塔采用了高效导向筛板塔，该塔塔板上开设了大量筛孔及少部分导向孔，通过筛孔的气体在塔板上与液体错流，穿过液层垂直上升，通过导向筛板的气体，沿塔板水平前进，将动量传递给塔板上水平流动的液体，从而推动液体在塔板上均匀稳定前进，克服了原来塔板上的液面落差和液相返混，提高了生产能力和板效率，解决了堵塔、液泛等问题。
2）多塔连续加压精馏是指采用预塔、三氯氢硅塔和四氯化硅塔三塔连续加压精馏，三个塔压力逐渐升高，根据混合物沸点不同分别生产出二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅产品。经过加压，三氯氢硅与四氯化硅的沸点差增加，更易于分离，塔顶水冷器用普通循环水便可满足工艺要求，加压精馏大大降低了三氯氢硅的生产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如附图1所示，从合成工段送来的三氯氢硅浓度为85%左右的粗合成液由预塔进料泵1打进预塔3上部进料口，所述的预塔为导向筛板塔，塔板数为22~26块，塔顶压强为60~70KPa，塔顶温度为40~50℃，回流比为0.1~0.3。预塔下部再沸器2采用夹套通入500Kpa饱和蒸汽间接加热液体粗三氯氢硅，预塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为5~7℃，压力为400~500 Kpa的冷冻水，二级冷凝器管程通入温度为-25~-30℃，压力为400~500 Kpa的冷冻盐水。从一级冷凝器4冷凝下来的液体进预塔回流罐6，利用回流罐的位差，液体进入塔内作为回流液。低沸点的二氯二氢硅等气体在预塔顶部不易被冷凝，以气体形式进入二级冷凝器5，以较低的温度将其冷凝下来，通过管道进入二氯二氢硅产品贮罐。
经预塔除二氯二氢硅后的液体在塔底依次通过三氯氢硅塔进料槽7、三氯氢硅塔进料泵8进入三氯氢硅精馏塔10中部进料口，所述的三氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38~42块，塔顶压强为180~200KPa，塔顶温度为60~70℃，回流比为10~14。三氯氢硅精馏塔再沸器9用夹套通入500KPa蒸汽间接加热物料，严格控制塔底温度。在三氯氢硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20~25℃，压力为400~500 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5~7℃，压力为400～500 Kpa的冷冻水。三氯氢硅精馏塔塔顶物料蒸汽进入一级冷凝器11、二级冷凝器12，冷凝液流入回流槽13，回流槽13中液体利用位差大部分回流进入三氯氢硅精馏塔作为回流液，小部分作为产品去三氯氢硅储罐。
三氯氢硅精馏塔塔底高沸点物质通过塔底进入四氯化硅进料槽14，由四氯化硅进料泵15打入四氯化硅精馏塔17中部进料口。所述的四氯化硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38~42块，塔顶压强为200~230KPa，塔顶温度为80~90℃，回流比为8~12。 四氯化硅精馏塔再沸器16由夹套通入500KPa蒸汽间接加热物料，严格控制塔底部温度。在四氯化硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20~25℃，压力为400~500 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5~7℃，压力为400~500 Kpa的冷冻水。四氯化硅精馏塔塔顶气体去四氯化硅塔塔顶冷凝器18、19，冷凝液流入回流罐20，利用位差大部分作为回流液流入塔内，小部分作为产品去罐区四氯化硅储罐。
四氯化硅塔塔底液中还有一部分高沸点杂质，一般聚集在再沸器出料口下部，因此，在出料口下部放出高沸物残液，去残液储罐21。
实施例2
如附图1所示，从合成工段送来的三氯氢硅浓度为85%左右的粗合成液由预塔进料泵1打进预塔3上部进料口，所述的预塔为导向筛板塔，塔板数为22块，塔顶压强为60KPa，塔顶温度为50℃，回流比为0.3。预塔下部再沸器2采用500Kpa饱和蒸汽间接加热液体粗三氯氢硅，预塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为5℃，压力为400 Kpa的冷冻水，二级冷凝器管程通入温度为-25℃，压力为500 Kpa的冷冻盐水。从一级凝器4冷凝下来的液体进预塔回流罐6，利用回流罐的位差，液体进入塔内作为回流液。低沸点的二氯二氢硅在预塔顶部不易被冷凝，以气体形式进入二级冷凝器5，以较低的温度将其冷凝下来，通过管道进入二氯二氢硅产品贮罐。
经预塔除二氯二氢硅后的液体在塔底依次通过三氯氢硅塔进料槽7、三氯氢硅塔进料泵8进入三氯氢硅精馏塔10中部进料口，所述的三氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38块，塔顶压强为200KPa，塔顶温度为70℃，回流比为10。三氯氢硅精馏塔再沸器9用500Pa蒸汽间接加热物料，严格控制塔底温度。在三氯氢硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20℃，压力为400 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为7℃，压力为500 Kpa的水。三氯氢硅精馏塔塔顶物料蒸汽进入一级冷凝器11、二级冷凝器12，冷凝液流入回流槽13，回流槽13中液体利用位差大部分回流进入三氯氢硅精馏塔作为回流液，小部分作为产品去三氯氢硅储罐。
三氯氢硅精馏塔塔底高沸点物质通过塔底进入四氯化硅进料槽14，由四氯化硅进料泵15打入四氯化硅精馏塔17中部进料口。所述的四氯化硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38~42块，塔顶压强为200~230KPa，塔顶温度为80~90℃，回流比为8~12。 四氯化硅精馏塔再沸器16由夹套通入500KPa蒸汽间接加热物料，严格控制塔底部温度。在四氯化硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20~25℃，压力为400~500 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5~7℃，压力为400~500 Kpa的冷冻水。四氯氢硅精馏塔塔顶气体去四氯化硅塔塔顶冷凝器18、19，冷凝液流入回流罐20，利用位差大部分作为回流液流入塔内，小部分作为产品去罐区四氯化硅储罐。
四氯化硅塔塔底液中还有一部分高沸点杂质，一般聚集在再沸器出料口下部，因此，在出料口下部放出高沸物残液，去残液储罐21。
实施例3
如附图1所示，从合成工段送来的三氯氢硅浓度为85%左右的粗合成液由预塔进料泵1打进预塔3上部进料口，所述的预塔为导向筛板塔，塔板数为24块，塔顶压强为65KPa，塔顶温度为45℃，回流比为0.2。预塔下部再沸器2采用500Kpa饱和蒸汽间接加热液体粗三氯氢硅，预塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为6℃，压力为450 Kpa的冷冻水，二级冷凝器管程通入温度为-30℃，压力为450 Kpa的冷冻盐水。从一级冷凝器4冷凝下来的液体进预塔回流罐6，利用回流罐的位差，液体进入塔内作为回流液。低沸点的二氯二氢硅在预塔顶部不易被冷凝，以气体形式进入二级冷凝器5，以较低的温度将其冷凝下来，通过管道进入二氯二氢硅产品贮罐。
经预塔除二氯二氢硅后的液体在塔底依次通过三氯氢硅塔进料槽7、三氯氢硅塔进料泵8进入三氯氢硅精馏塔10中部进料口，所述的三氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为40块，塔顶压强为190KPa，塔顶温度为65℃，回流比为12。三氯氢硅精馏塔再沸器9用500KPa蒸汽间接加热物料，严格控制塔底温度。在三氯氢硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为23℃，压力为450 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为6℃，压力为450 Kpa的冷冻水。三氯氢硅精馏塔塔顶物料蒸汽进入一级冷凝器11、二级冷凝器12，冷凝液流入回流槽13，回流槽13中液体利用位差大部分回流进入三氯氢硅精馏塔作为回流液，小部分作为产品去三氯氢硅储罐。
三氯氢硅精馏塔塔底高沸点物质通过塔底进入四氯化硅进料槽14，由四氯化硅进料泵15打入四氯化硅精馏塔17中部进料口。所述的四氯化硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38块，塔顶压强为200KPa，塔顶温度为80℃，回流比为8。 四氯化硅精馏塔再沸器16由500KPa蒸汽加热，严格控制塔底部温度。在四氯化硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20℃，压力为400 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5℃，压力为400Kpa的冷冻水。四氯化硅精馏塔塔顶气体去四氯化硅塔塔顶冷凝器18、19，冷凝液流入回流罐20，利用位差大部分入塔顶作为回流液，小部分作为产品去罐区四氯化硅储罐。
四氯化硅塔塔底液中还有一部分高沸点杂质，一般聚集在再沸器出料口下部，因此，在出料口下部放出高沸物残液，去残液储罐21。
实施例4
如附图1所示，从合成工段送来的三氯氢硅浓度为85%左右的粗合成液由预塔进料泵1打进预塔3上部进料口，所述的预塔为导向筛板塔，塔板数为26块，塔顶压强为70KPa，塔顶温度为40℃，回流比为0.1。预塔下部再沸器2采用500Kpa饱和蒸汽间接加热液体粗三氯氢硅，预塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为7℃，压力为500 Kpa的冷冻水，二级冷凝器管程通入温度为-28℃，压力400 Kpa的冷冻盐水。从一级凝器4冷凝下来的液体进预塔回流罐6，利用回流罐的位差，液体进入塔内作为回流液。低沸点的二氯二氢硅在预塔顶部不易被冷凝，以气体形式进入二级冷凝器5，以较低的温度将其冷凝下来，通过管道进入二氯二氢硅产品贮罐。
经预塔除二氯二氢硅后的液体在塔底依次通过三氯氢硅塔进料槽7、三氯氢硅塔进料泵8进入三氯氢硅精馏塔10中部进料口，所述的三氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为42块，塔顶压强为180KPa，塔顶温度为60℃，回流比为14。三氯氢硅精馏塔再沸器9用500KPa蒸汽间接加热物料，严格控制塔底温度。在三氯氢硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为25℃，压力为500 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5℃，压力为400 Kpa的冷冻水。三氯氢硅精馏塔塔顶物料蒸汽进入一级冷凝器11、二级冷凝器12，冷凝液流入回流槽13，回流槽13中液体利用位差大部分回流进入三氯氢硅精馏塔作为回流液，小部分作为产品去三氯氢硅储罐。
三氯氢硅精馏塔塔底高沸点物质通过塔底进入四氯化硅进料槽14，由四氯化硅进料泵15打入四氯化硅精馏塔17中部进料口。所述的四氯化硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为40块，塔顶压强为210KPa，塔顶温度为85℃，回流比为10。 四氯化硅精馏塔再沸器16由500KPa蒸汽加热，严格控制塔底部温度。在四氯氢硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为23℃，压力为450 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为6℃，压力为450Kpa的冷冻水。四氯化硅精馏塔塔顶气体去四氯化硅塔塔顶冷凝器18、19，冷凝液流入回流罐20，利用位差大部分入塔顶作为回流液，小部分作为产品去罐区四氯化硅储罐。
四氯化硅塔塔底液中还有一部分高沸点杂质，一般聚集在再沸器出料口下部，因此，在出料口下部放出高沸物残液，去残液储罐21。
Claims (6)
1.一种三氯氢硅的精馏方法，其特征在于：将包含三氯氢硅的粗合成液送入预塔进行精馏，通过预塔分离脱去原料中的大部分轻杂质组分；经预塔除杂后的液体经塔底排出进入三氯氢硅精馏塔，塔顶得到三氯氢硅产品，塔釜的物料进入四氯化硅精馏塔，四氯化硅精馏塔塔顶蒸出产品四氯化硅。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅的精馏方法，其特征在于：所述的预塔为导向筛板塔，塔板数为22~26块，塔顶压强为60~70KPa，塔顶温度为40~50℃，回流比为0.1~0.3。
3.根据权利要求2所述的三氯氢硅的精馏方法，其特征在于：在预塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为5~7℃，压力为400~500 Kpa的冷冻水，二级冷凝器管程通入温度为-25~-30℃，压力为400~500 Kpa的冷冻盐水。
4.根据权利要求1或2所述的三氯氢硅的精馏方法，其特征在于：所述的三氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38~42块，塔顶压强为180~200KPa，塔顶温度为60~70℃，回流比为10~14。
5.根据权利要求4所述的三氯氢硅的精馏方法，其特征在于：在三氯氢硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20~25℃，压力为400~500 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5~7℃，压力为400~500 Kpa的冷冻水。
6.根据权利要求1或5所述的三氯氢硅的精馏方法，其特征在于：所述的四氯化硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38~42块，塔顶压强为200~230KPa，塔顶温度为80~90℃，回流比为8~12。
7. 根据权利要求6所述的三氯氢硅的精馏方法，其特征在于：在四氯化硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20~25℃，压力为400~500 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5~7℃，压力为400~500 Kpa的冷冻水。
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| 《化工进展》 20091231 陈文等 三氯氢硅精馏新过程的研究及其节能降耗的应用 第297-299页 1 第28卷, 2 * |
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