CN101550064A - 玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置 - Google Patents
玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101550064A CN101550064A CNA2009100681098A CN200910068109A CN101550064A CN 101550064 A CN101550064 A CN 101550064A CN A2009100681098 A CNA2009100681098 A CN A2009100681098A CN 200910068109 A CN200910068109 A CN 200910068109A CN 101550064 A CN101550064 A CN 101550064A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- rectifying
- butanols
- acetone
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 373
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 364
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 256
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 title claims abstract description 15
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 title claims abstract description 15
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 title claims abstract description 13
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 title description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 304
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 91
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 45
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 241000209149 Zea Species 0.000 claims abstract 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 229
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 claims description 205
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 189
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 123
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 97
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims description 70
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 63
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 62
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 54
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 54
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 54
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 52
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 42
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 36
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 28
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 claims description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 19
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 18
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 18
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 claims description 16
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 12
- 235000019687 Lamb Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 10
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 9
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 9
- 238000000998 batch distillation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 6
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 6
- XTLNYNMNUCLWEZ-UHFFFAOYSA-N ethanol;propan-2-one Chemical compound CCO.CC(C)=O XTLNYNMNUCLWEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 3
- 230000005070 ripening Effects 0.000 claims description 3
- 230000007306 turnover Effects 0.000 claims description 3
- -1 stop rectifying Substances 0.000 claims description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 abstract 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N isoamylol Chemical compound CC(C)CCO PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，将玉米醪液入粗醪液精馏A、B塔，从精馏A、B塔采出的物料送入丁醇精馏1塔；从精馏1塔采出的乙丙液部分送入丙酮精馏塔，从精馏1塔采出物料并送到精馏2塔提纯；从精馏2塔的采出丁醇产品，从丙酮精馏塔的塔顶采出的液相物料被送入除醛精馏塔，从塔底采出物料并送入乙醇精馏塔；从除醛精馏塔的塔顶采出的液相物料被送回丙酮精馏塔，在除醛精馏塔采出丙酮产品，在除醛精馏塔的采出物料并且经换热后送回除醛精馏塔；从乙醇精馏塔的塔顶采出物料一部分被送回丙酮精馏塔的下段；在轻组分回收储罐中回收轻组分。本方法提高了分离效率、降低了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置。
背景技术
近年来，石油资源的日益匮乏，使得世界各国对可再生能源的发展给予了高度重视，竞相开发。我国从20世纪80年代起即考虑用可再生物质生产能源产品以应对能源危机，国内第一套以玉米为原料生产乙烯/环氧乙烷联合装置在1985年正式立项，1992年开工建设。总溶剂丁醇、丙酮、乙醇是重要的基本有机化工原料，随着原油价格上涨，近年来，利用淀粉发酵法来制取总溶剂的方法开始重新被人们研究和投入工业生产，而在总溶剂的提纯方面，精馏一直是分离提纯的主要方法，现有的精馏分离部分以板式塔为主，传质分离效率较低，能耗高。
发明内容
本发明的目的在于针对已有技术的不足，提供一种玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置，采用该装置可以实现玉米发酵醪液中总溶剂(丁醇、丙酮和乙醇)的工业化分离和提纯，降低能耗、提高产品收率。
本发明的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，它包括以下步骤：
(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97.9％水、1.2％丁醇、0.6％丙酮、0.2％乙醇，余量为杂质；
(b)将所述的成熟醪液以流量比为5∶7的流量比分成两股，流量小的物料经过预热温度达到68-72℃后泵入粗醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到95-99℃后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在45-55％的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分送入所述的丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过0.04％；所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为55-65kPa、180-220kPa；塔顶与塔底的压差为4-6kPa，所述的A塔塔顶温度控制在65-70℃，塔底温度控制在85-90℃，B塔塔顶温度控制在100-105℃，塔底温度控制在117-122℃；
(c)从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有15-20％乙醇、65-70％丙酮、10-15％水、余量为杂质的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比控制在2.7-3.2，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的上段物料流量的1.1-1.3倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40％的轻相和总溶剂的质量百分含量在15％以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的0.56-0.62倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98％以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的0.35-0.4倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20％的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度控制在60-65℃，塔底操作温度控制在125-130℃；
(d )从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度≥99.8％的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的0.9-0.93倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在88-90％的物料，并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏1塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，所述的进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量的0.07-0.09倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20％的丁油，所述的丁醇精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度105-110℃，塔底操作温度控制在125-130℃；
(e)从丙酮精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量高于97％的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制在4-5，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为98.5-99％、甲醇含量为0.4-0.5％、乙醇含量为0.1-0.2％、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料被送入除醛精馏塔的上段，所述的汽相物料被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45％以上的物料并且将所述的物料经换热后被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度55-60℃，塔底操作温度控制在78-83℃；
(f)从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92-93％的轻相物料，并将所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量在91.5-92.5％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为92％-94％、甲醇含量为4.3-4.6％、乙醇含量为0.6-0.7％，余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料被送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0.28-0.32倍的流量采出以质量百分计产品纯度≥99.8％的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2.3-2.5倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为92％-94％的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为95.6-5-96.5％、甲醇含量为2.8-3.2％、乙醇含量为0.4-0.6％、余量为杂质的汽相以为丙酮产品流量的0.06-0.065倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为90-91％、水含量为8.7-8.9％、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为8-10kPa，塔顶操作温度控制在55-60℃，塔底操作温度控制在60-65℃；
(g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90％的轻相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在93-95％的液相物料和以质量百分比计丙酮的含量为96.5-97.5％、甲醇含量为2.5-3.0％、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料一部分被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在18-23，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0.065-0.07倍的采出流量采出以体积百分比计产品纯度≥95％的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以乙醇产品采出流量的1.8-2倍的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量百分含量为84-87％的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高于99％的汽相被以乙醇产品采出流量的0.017-0.020倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔底排出以质量百分比计水含量91-93％、丁醇含量为5.1-5.4％、乙醇含量为2.3-2.6％的废水，所述的乙醇精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度控制在63-68℃，塔底操作温度控制在90-95℃；
(h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在1.5-2.5kPa，塔顶操作温度控制在50-52℃，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在50-52℃约半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控制在10-15，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90％时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采出的丙酮产品，并提高塔顶温度到56-58℃，调整回流比为6-8，随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低于95％时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到60-64℃，当塔顶采出物料中甲醇含量达到90％时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到64.5-66℃，回流比调整为4-5，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95％时，将采出物料转接到过渡段储罐，并提高温度到72-78℃，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90％时，开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78-80℃，回流比调整为8-10，当采出物料中乙醇质量百分含量低于90％时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程；
所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料，所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
本发明的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯装置，它包括下部连接有再沸器的粗醪液精馏B塔，其上部连接有由换热器、回流罐、泵依次连接组成的回流装置、下部连接有再沸器的粗醪液精馏A塔、丁醇精馏1、2塔、丙酮精馏塔、除醛精馏塔、乙醇精馏塔，轻组分回收塔，其中：
(a)所述的粗醪液精馏A塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的第一粗溶剂出料口、回流的进料口，中部开有第一成熟醪液进料口、底部开有第一废醪出口；
(b)所述的粗醪液精馏B塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的第二粗溶剂出料口、回流的进料口、中部开有第二成熟醪液进料口、底部开有第二废醪出口，所述的第二粗溶剂出料口通过其上装有泵的第一管线与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质入料口相连；
(c)所述的丁醇精馏1塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的乙丙液出料口、回流的进料口、上段开有粗溶剂进料口、中部分别开有粗丁醇出料口、低纯度丁醇进料口、底部开有第一丁油废液出口，所述的粗溶剂进料口与所述的粗醪液精馏A塔的回流管线通过其上装有阀和泵的管线相连通并且与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质出料口通过其上依次装有液体储罐和泵的第二管线相连通，所述的第二管线通过其上装有阀的第三管线与所述的粗醪液精馏B塔的回流口相连通，所述的丁醇精馏1塔的上段分别通过其上装有泵的进出管线与一个分相罐的出口、进口相连；
(d)所述的丁醇精馏2塔的顶部开有与其塔顶回流装置相连的低纯度丁醇出料口、回流的进料口、上段开有丁醇产品出料口、中部开有通过其上装有泵的第四管线与所述的丁醇精馏1塔的粗丁醇出料口相连通的粗丁醇进料口、底部开有第二丁油废液出口，所述的丁醇精馏2塔的塔顶回流管线通过其上装有阀和泵的第五管线与所述的丁醇精馏1塔的低纯度丁醇进料口相连通；
(e)所述的丙酮精馏塔的塔顶和底部分别开有与其塔顶回流装置相连的粗丙酮出料口和回流的进料口、粗乙醇出料口，中部开有通过其上装有阀和泵的第六管线与所述的丁醇精馏1塔的塔顶回流管线相连通的乙丙液进料口、上段开有低丙酮进料口，下段开有一个第一进料口；
(f)所述的除醛精馏塔的上段开有通过其上装有阀和第一除醛换热器的第八管线与所述的丙酮精馏塔的回流管线相连通的粗丙酮进料口、中部开有第一轻组分的出料口和进料口、下段开有丙酮产品的出料口，其顶部开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口、底部开有与所述的丙酮精馏塔下段的第一进料口相连的出料口，所述的除醛精馏塔的回流管线通过其上装有阀和第二除醛换热器的第七管线与所述的丙酮精馏塔的低丙酮进料口相连，所述的第一轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第一轻组分换热器的进、出口相连，所述的第一轻组分换热器、第一、二除醛换热器的汽相出口分别与一个轻组分回收罐的入口相连；
(g)所述的乙醇精馏塔的塔顶开有与其塔顶回流装置相连的乙醇丙酮混合溶剂出料口、回流的进料口、上段开有第二轻组分的出料口和进料口、下段开有乙醇产品的出料口、底部开有废液出口，所述的乙醇精馏塔上乙醇产品的出料口下部开有与所述的丙酮精馏塔的粗乙醇出料口通过其上装有泵的第十管线相连的进料口，所述的乙醇精馏塔的塔顶回流管线通过其上装有阀和泵的第九管线与所述的丙酮精馏塔的乙丙液进料口相连，所述的第二轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第二轻组分换热器的进、出口相连，所述的第二轻组分换热器、乙醇精馏塔的塔顶回流装置的换热器的汽相出口分别与所述的轻组分回收罐的入口相连；
(h)所述的轻组分回收塔塔顶开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口，塔底开有出料口、进料口，所述的轻组分回收罐的出口以及轻组分回收塔塔底出料口分别与所述的轻组分回收塔的再沸器的进口相连，所述的再沸器的出口与所述的塔底进料口相连。
所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料，所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
本发明采用规整板波纹和规整丝网填料和改进的塔内件结构设计(如高密度槽盘式和二级槽式液体分布器)，提高了分离效率，分离出高纯度丙酮、丁醇和乙醇等溶剂，降低了能耗，将釜底废醪中溶剂含量从0.2％降低到0.04％以下，进一步提高了产品收率。本发明增加了一轻组分回收塔单独处理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔顶采出的轻组分，回收其中有价值的丙酮、乙醇和甲醇，同时解决了原流程中存在的轻组分在蒸馏过程中循环积累而影响产品质量的问题。本发明对两个粗醪液精馏塔进行差压操作，从而有效利用了塔顶蒸汽的能量，进一步降低了能耗。
附图说明
附图是本发明的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如附图所示的本发明的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，它包括以下步骤：(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97.9％水、1.2％丁醇、0.6％丙酮、0.2％乙醇，余量为杂质，杂质包括甲醇、乙酸、丁酸、异戊醇等；(b)将所述的成熟醪液以流量比为5∶7的流量比分成两股，流量小的物料经过预热温度达到68-72℃后泵入粗醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到95-99℃后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂(丁醇、丙酮和乙醇)质量百分比浓度被控制在45-55％的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过0.04％；所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为55-65kPa、180-220kPa；塔顶与塔底的压差约为4-6kPa，所述的A塔塔顶温度控制在65-70℃，塔底温度控制在85-90℃，B塔塔顶温度控制在100-105℃，塔底温度控制在117-122℃；(c)从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有15-20％乙醇、65-70％丙酮、10-15％水，余量为杂质(包括少量甲醇、乙醛、甲硫醇等)的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比控制在2.7-3.2，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的1.1-1.3倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40％的轻相和总溶剂的质量百分含量在15％以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的0.56-0.62倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98％以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔上段的物料流量的0.35-0.4倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20％的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度控制在60-65℃，塔底操作温度控制在125-130℃；(d)从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度≥99.8％的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的0.9-0.93倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在88-90％的物料，并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏1塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量的0.07-0.09倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20％的丁油，所述的丁醇精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度105-110℃，塔底操作温度控制在125-130℃；(e)从丙酮精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量高于97％的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制在4-5，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为98.5-99％、甲醇含量为0.4-0.5％、乙醇含量为0.1-0.2％、余量为杂质的汽相物料，杂质含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被送入除醛精馏塔的上段，所述的汽相物料被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45％以上的物料并且将所述的物料经换热后被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度55-60℃，塔底操作温度控制在78-83℃；(f)从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92-93％的轻相物料，并将所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量在91.5-92.5％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为92％-94％、甲醇含量为4.3-4.6％、乙醇含量为0.6-0.7％，余量为杂质的汽相物料，杂质中含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0.28-0.32倍的流量采出以质量百分计产品纯度≥99.8％的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2.3-2.5倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为92％-94％的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为95.6-5-96.5％、甲醇含量为2.8-3.2％、乙醇含量为0.4-0.6％、余量为杂质(杂质含有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以为丙酮产品流量的0.06-0.065倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为90-91％、水含量为8.7-8.9％、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为8-10kPa，塔顶操作温度控制在55-60℃，塔底操作温度控制在60-65℃；(g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90％的轻相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在93-95％的液相物料和以质量百分比计丙酮的含量为96.5-97.5％、甲醇含量为2.5-3.0％、余量为杂质(杂质包括少量的水、乙醇、乙醛、丙醇、甲硫醇)的汽相物料，所述的液相物料一部分被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在18-23，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0.065-0.07倍的采出流量采出以体积百分比计产品纯度≥95％的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以乙醇产品采出流量的1.8-2倍的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量百分含量为84-87％的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高于99％的汽相被以乙醇产品采出流量的0.017-0.020倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔底排出以质量百分比计水含量91-93％、丁醇含量为5.1-5.4％、乙醇含量为2.3-2.6％的废水，所述的乙醇精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度控制在63-68℃，塔底操作温度控制在90-95℃；(h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在1.5-2.5kPa，塔顶操作温度控制在50-52℃，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在50-52℃约半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控制在10-15，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90％时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采出的丙酮产品，并提高塔顶温度到56-58℃，调整回流比为6-8，随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低于95％时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到60-64℃，当塔顶采出物料中甲醇含量达到90％时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到64.5-66℃，回流比调整为4-5，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95％时，将采出物料转接到过渡段储罐，并提高温度到72-78℃，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90％时，开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78-80℃，回流比调整为8-10，当采出物料中乙醇质量百分含量低于90％时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程。所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料。所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。在流量计算上，对于一个系统，总物料衡算：总进料流量＝总出料流量，单个组分i物料衡算：∑组分i的进料量＝∑组分i的进料量。
本发明的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯装置，它包括下部连接有再沸器的粗醪液精馏B塔，其上部连接有由换热器、回流罐、泵依次连接组成的回流装置、下部连接有再沸器的粗醪液精馏A塔、丁醇精馏1、2塔、丙酮精馏塔、除醛精馏塔、乙醇精馏塔，轻组分回收塔，其中：(a)所述的粗醪液精馏A塔1顶部开有与其塔顶回流装置相连的第一粗溶剂出料口、回流的进料口，中部开有第一成熟醪液进料口、底部开有第一废醪出口；(b)所述的粗醪液精馏B塔2顶部开有与其塔顶回流装置相连的第二粗溶剂出料口、回流的进料口、中部开有第二成熟醪液进料口、底部开有第二废醪出口，所述的第二粗溶剂出料口通过其上装有泵的第一管线11与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质入料口相连；(c)所述的丁醇精馏1塔3顶部开有与其塔顶回流装置相连的乙丙液出料口、回流的进料口、上段开有粗溶剂进料口、中部分别开有粗丁醇出料口、低纯度丁醇进料口、底部开有第一丁油废液出口，所述的粗溶剂进料口与所述的粗醪液精馏A塔的回流管线通过其上装有阀和泵的管线相连通并且与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质出料口通过其上依次装有液体储罐和泵的第二管线12相连通，所述的第二管线12通过其上装有阀的第三管线13与所述的粗醪液精馏B塔的回流口相连通，所述的丁醇精馏1塔的上段分别通过其上装有泵的进出管线与一个分相罐9的出口、进口相连；(d)所述的丁醇精馏2塔4的顶部开有与其塔顶回流装置相连的低纯度丁醇出料口、回流的进料口、上段开有丁醇产品出料口、中部开有通过其上装有泵的第四管线14与所述的丁醇精馏1塔3的粗丁醇出料口相连通的粗丁醇进料口、底部开有第二丁油废液出口，所述的丁醇精馏2塔4的塔顶回流管线通过其上装有阀和泵的第五管线15与所述的丁醇精馏1塔的低纯度丁醇进料口相连通；(e)所述的丙酮精馏塔5的塔顶和底部分别开有与其塔顶回流装置相连的粗丙酮出料口和回流的进料口、粗乙醇出料口，中部开有通过其上装有阀和泵的第六管线16与所述的丁醇精馏1塔的塔顶回流管线相连通的乙丙液进料口、上段开有低丙酮进料口，下段开有一个第一进料口(图中未表示)；(f)所述的除醛精馏塔6的上段开有通过其上装有阀和第一除醛换热器20的第八管线18与所述的丙酮精馏塔的回流管线相连通的粗丙酮进料口、中部开有第一轻组分的出料口和进料口、下段开有丙酮产品的出料口，其顶部开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口、底部开有与所述的丙酮精馏塔下段的第一进料口相连的出料口，所述的除醛精馏塔的回流管线通过其上装有阀和第二除醛换热器21的第七管线17与所述的丙酮精馏塔5的低丙酮进料口相连，所述的第一轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第一轻组分换热器22的进、出口相连，所述的第一轻组分换热器、第一、二除醛换热器的汽相出口分别与一个轻组分回收罐的入口相连；(g)所述的乙醇精馏塔7的塔顶开有与其塔顶回流装置相连的乙醇丙酮混合溶剂出料口、回流的进料口、上段开有第二轻组分的出料口和进料口、下段开有乙醇产品的出料口、底部开有废液出口，所述的乙醇精馏塔的乙醇产品的出料口下部开有与所述的丙酮精馏塔的粗乙醇出料口通过其上装有泵的第十管线30相连的进料口，所述的乙醇精馏塔7的塔顶回流管线通过其上装有阀和泵的第九管线19与所述的丙酮精馏塔的乙丙液进料口相连，所述的第二轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第二轻组分换热器31的进、出口相连，所述的第二轻组分换热器31、乙醇精馏塔7的塔顶回流装置的换热器的汽相出口分别与所述的轻组分回收罐11的入口相连；(h)所述的轻组分回收塔塔顶开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口，塔底开有出料口、进料口，所述的轻组分回收罐的出口以及轻组分回收塔塔底出料口分别与所述的轻组分回收塔的再沸器的进口相连，所述的再沸器的出口与所述的塔底进料口相连。所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料。所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
实施例1
(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97.9％水、1.2％丁醇、0.6％丙酮、0.2％乙醇，余量为杂质，杂质包括甲醇、乙酸、丁酸、异戊醇等；(b)将所述的成熟醪液分别以250kg/h、350kg/h的流量分成两股，流量小的物料经过预热温度达到68℃后泵入粗醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到95℃后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在45％的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分以8.35kg/h的流量送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在1.8，所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质，经换热冷凝后以15kg/h的流量一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在1.8，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过0.04％；所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为55kPa、180kPa；塔顶与塔底的压差约为6kPa，所述的A塔塔顶温度控制在65-67℃，塔底温度控制在85-87℃，B塔塔顶温度控制在100-102℃，塔底温度控制在117-119℃；(c)从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有17％乙醇、70％丙酮、10％水，以及微量杂质的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比控制在2.7，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的1.1倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40％的轻相和总溶剂的质量百分含量在15％以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的0.56倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98％以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔上段的物料流量的0.35倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20％的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为9kPa，塔顶操作温度控制在60-62℃，塔底操作温度控制在125-127℃；(d)从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度≥99.8％的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的0.9倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在88％的物料，并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏1塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶回流，回流比控制在38，进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量的0.09倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20％的丁油，所述的丁醇精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为9kPa，塔顶操作温度105-107℃，塔底操作温度控制在125-127℃；(e)从丙酮精馏塔的塔顶以13.3kg/h的流量采出丙酮的质量百分含量高于97％的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制在4，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为98.5％、甲醇含量为0.5％、乙醇含量为0.2％、余量为杂质的汽相物料，杂质含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料以2.4kg/h的流量被送入除醛精馏塔的上段，所述的汽相物料以0.065kg/h的流量被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45％以上的物料并且将所述的物料经换热后以1.15kg/h的流量被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为9kPa，塔顶操作温度55-57℃，塔底操作温度控制在78-80℃；(f)从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92％的轻相物料，并将所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在38，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量在91.5％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为92％、甲醇含量为4.6％、乙醇含量为0.7％，余量为杂质的汽相物料，杂质中含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被以0.1kg/h的流量送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被以0.045kg/h的流量送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0.28倍的流量采出以质量百分计产品纯度≥99.8％的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2.3倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为94％的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为96.5％、甲醇含量为2.8％、乙醇含量为0.4％、余量为杂质(杂质含有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以为丙酮产品流量的0.065倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为90％、水含量为8.9％、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为10kPa，塔顶操作温度控制在55-57℃，塔底操作温度控制在60-62℃；(g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶以3.70kg/h的流量采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90％的轻相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在93％的液相物料和以质量百分比计丙酮的含量为96.5％、甲醇含量为3.0％、余量为杂质(杂质包括少量的水、乙醇、乙醛、丙醇、甲硫醇)的汽相物料，所述的液相物料以0.20kg/h的流量一部分被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在18，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0.065倍采出流量采出以体积百分比计产品纯度≥95％的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以为乙醇产品流量1.8倍的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量百分含量为84％的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高于99％的汽相被以为乙醇产品采出流量的0.017倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔底排出以质量百分比计水含量91％、丁醇含量为5.4％、乙醇含量为2.6％的废水，所述的乙醇精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为9kPa，塔顶操作温度控制在63-65℃，塔底操作温度控制在90-92℃；(h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在2.5kPa，塔顶操作温度控制在50-50.5℃，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在50-50.5℃半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控制在10，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90％时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采出的丙酮产品，并提高塔顶温度到56-57℃，调整回流比为6，随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低于95％时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到60-61℃，当塔顶采出物料中甲醇含量达到90％时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到64.5-65℃，回流比调整为4，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95％时，将采出物料转接到过渡段储罐，并提高温度到72-73℃，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90％时，开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78-79℃，回流比调整为8，当采出物料中乙醇质量百分含量低于90％时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程。所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料。所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
经测试降低能耗30％，将釜底废醪中溶剂含量从0.2％降低到0.04％以下，进一步提高了产品收率。本发明增加了一轻组分回收塔单独处理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔顶采出的轻组分，回收了其中有价值的丙酮、乙醇和甲醇，同时解决了原流程中存在的轻组分在蒸馏过程中循环积累而影响产品质量的问题。
实施例2
(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97.9％水、1.2％丁醇、0.6％丙酮、0.2％乙醇，余量为杂质，杂质包括甲醇、乙酸、丁酸、异戊醇等；(b)将所述的成熟醪液分别以300kg/h、420kg/h的流量分成两股，流量小的物料经过预热温度达到70℃后泵入粗醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到97℃后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在50％的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分以10kg/h的流量送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在2.0，所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分以18kg/h的流量送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在2.0，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过0.04％；所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为60kPa、200kPa；塔顶与塔底的压差约为5kPa，所述的A塔塔顶温度控制在66-68℃，塔底温度控制在86-88℃，B塔塔顶温度控制在102-104℃，塔底温度控制在119-121℃；(c)从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有15％乙醇、67％丙酮、15％水，以及微量杂质的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比控制在3，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的1.2倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40％的轻相和总溶剂的质量百分含量在15％以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的0.60倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98％以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔上段的物料流量的0.37倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20％的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为8kPa，塔顶操作温度控制在62-64℃，塔底操作温度控制在127-129℃；(d)从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度≥99.8％的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的0.92倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在89％的物料，并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏1塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶回流，回流比控制在40，进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量的0.08倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20％的丁油，所述的丁醇精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为8kPa，塔顶操作温度107-109℃，塔底操作温度控制在127-129℃；(e)从丙酮精馏塔的塔顶以15.9kg/h的流量采出丙酮的质量百分含量高于97％的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制在4.5，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为98.7％、甲醇含量为0.45％、乙醇含量为0.15％、余量为杂质的汽相物料，杂质含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料以2.88kg/h的流量被送入除醛精馏塔的上段，所述的汽相物料以0.078kg/h的流量被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45％以上的物料并且将所述的物料经换热后以1.35kg/h的流量被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为8kPa，塔顶操作温度57-59℃，塔底操作温度控制在79-81℃；(f)从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92.5％的轻相物料，并将所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在40，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量在92％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为93％、甲醇含量为4.4％、乙醇含量为0.65％，余量为杂质的汽相物料，杂质中含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被以0.12kg/h的流量送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被以0.05kg/h的流量送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0.3倍的流量采出以质量百分计产品纯度≥99.8％的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2.4倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为93％的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为96％、甲醇含量为3.0％、乙醇含量为0.5％、余量为杂质(杂质含有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以为丙酮产品流量的0.063倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为90.5％、水含量为8.8％、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为9kPa，塔顶操作温度控制在57-59℃，塔底操作温度控制在62-64℃；(g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶以4.45kg/h的流量采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90％的轻相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在94％的液相物料和以质量百分比计丙酮的含量为97％、甲醇含量为2.7％、余量为杂质(杂质包括少量的水、乙醇、乙醛、丙醇、甲硫醇)的汽相物料，所述的液相物料一部分以0.22kg/h的流量被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在20，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0.068倍采出流量采出以体积百分比计产品纯度≥95％的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以为乙醇产品流量1.9倍的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量百分含量为86％的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高于99％的汽相被以为乙醇产品采出流量的0.019倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔底排出以质量百分比计水含量93％、丁醇含量为5.1％、乙醇含量为2.3％的废水，所述的乙醇精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为8kPa，塔顶操作温度控制在65-67℃，塔底操作温度控制在91-93℃；(h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在2kPa，塔顶操作温度控制在51-51.5℃，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在51-51.5℃半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控制在13，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90％时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采出的丙酮产品，并提高塔顶温度到56.5-57.5℃，调整回流比为7，随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低于95％时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到62-63℃，当塔顶采出物料中甲醇含量达到90％时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到65-65.5℃，回流比调整为4.5，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95％时，将采出物料转接到过渡段储罐，并提高温度到75-76℃，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90％时，开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78.5-79.5℃，回流比调整为9，当采出物料中乙醇质量百分含量低于90％时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程。所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料。所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
经测试降低能耗32％，将釜底废醪中溶剂含量从0.2％降低到0.04％以下，进一步提高了产品收率。本发明增加了一轻组分回收塔单独处理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔顶采出的轻组分，回收了其中有价值的丙酮、乙醇和甲醇，同时解决了原流程中存在的轻组分在蒸馏过程中循环积累而影响产品质量的问题。
实施例3
(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97.9％水、1.2％丁醇、0.6％丙酮、0.2％乙醇，余量为杂质，杂质包括甲醇、乙酸、丁酸、异戊醇等；(b)将所述的成熟醪液分别以350kg/h、490kg/h的流量分成两股，流量小的物料经过预热温度达到72℃后泵入粗醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到99℃后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在55％的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分以11.7kg/h的流量送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在2.3，所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分以21kg/h的流量送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在2.3，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过0.04％；所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为65kPa、220kPa；塔顶与塔底的压差约为4kPa，所述的A塔塔顶温度控制在68-70℃，塔底温度控制在88-90℃，B塔塔顶温度控制在103-105℃，塔底温度控制在120-122℃；(c)从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有20％乙醇、65％丙酮、12％水，以及少量杂质的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比控制在3.2，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的1.3倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40％的轻相和总溶剂的质量百分含量在15％以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的0.62倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98％以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔上段的物料流量的0.4倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20％的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为7kPa，塔顶操作温度控制在63-65℃，塔底操作温度控制在128-130℃；(d)从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度≥99.8％的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的0.93倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在90％的物料，并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏1塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶回流，回流比控制在42，进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量的0.07倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20％的丁油，所述的丁醇精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为7kPa，塔顶操作温度108-110℃，塔底操作温度控制在128-130℃；(e)从丙酮精馏塔的塔顶以18.6kg/h的流量采出丙酮的质量百分含量高于97％的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制在5，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为99％、甲醇含量为0.4％、乙醇含量为0.1、余量为杂质的汽相物料，杂质含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料以3.66kg/h的流量被送入除醛精馏塔的上段，所述的汽相物料以0.091kg/h的流量被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45％以上的物料并且将所述的物料经换热后以1.58kg/h的流量被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为7kPa，塔顶操作温度58-60℃，塔底操作温度控制在81-83℃；(f)从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在93％的轻相物料，并将所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在42，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量在92.5％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为94％、甲醇含量为4.3％、乙醇含量为0.6％，余量为杂质的汽相物料，杂质中含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被以0.14kg/h的流量送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被以0.06kg/h的流量送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0.32倍的流量采出以质量百分计产品纯度≥99.8％的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2.5倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为92％的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为95.6％、甲醇含量为3.2％、乙醇含量为0.6％、余量为杂质(杂质含有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以为丙酮产品流量的0.06倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为91％、水含量为8.7％、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为8kPa，塔顶操作温度控制在58-60℃，塔底操作温度控制在63-65℃；(g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶以5.2kg/h的流量采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90％的轻相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在95％的液相物料和以质量百分比计丙酮的含量为97.5％、甲醇含量为2.5％、余量为杂质(杂质包括少量的水、乙醇、乙醛、丙醇、甲硫醇)的汽相物料，所述的液相物料一部分以0.26kg/h的流量被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在23，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0.07倍采出流量采出以体积百分比计产品纯度≥95％的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以为乙醇产品流量2倍的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量百分含量为87％的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高于99％的汽相被以为乙醇产品采出流量的0.02倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔底排出以质量百分比计水含量量92％、丁醇含量为5.3％、乙醇含量为2.4％的废水，所述的乙醇精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为7kPa，塔顶操作温度控制在66-68℃，塔底操作温度控制在93-95℃；(h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在1.5kPa，塔顶操作温度控制在51.5-52℃，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在51.5-52℃半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控制在15，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90％时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采出的丙酮产品，并提高塔顶温度到57-58℃，调整回流比为8，随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低于95％时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到63-64℃，当塔顶采出物料中甲醇含量达到90％时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到65.5-66℃，回流比调整为5，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95％时，将采出物料转接到过渡段储罐，并提高温度到77-78℃，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90％时，开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到79-80℃，回流比调整为10，当采出物料中乙醇质量百分含量低于90％时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程。所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料。所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
经测试降低能耗29％，将釜底废醪中溶剂含量从0.2％降低到0.04％以下，进一步提高了产品收率。本发明增加了一轻组分回收塔单独处理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔顶采出的轻组分，回收了其中有价值的丙酮、乙醇和甲醇，同时解决了原流程中存在的轻组分在蒸馏过程中循环积累而影响产品质量的问题。
Claims (2)
1.玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，其特征在于它包括以下步骤：
(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97.9％水、1.2％丁醇、0.6％丙酮、0.2％乙醇，余量为杂质；
(b)将所述的成熟醪液以流量比为5∶7的流量比分成两股，流量小的物料经过预热温度达到68-72℃后泵入粗醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到95-99℃后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在45-55％的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分送入所述的丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过0.04％；所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为55-65kPa、180-220kPa；塔顶与塔底的压差为4-6kPa，所述的A塔塔顶温度控制在65-70℃，塔底温度控制在85-90℃，B塔塔顶温度控制在100-105℃，塔底温度控制在117-122℃；
(c)从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有15-20％乙醇、65-70％丙酮、10-15％水、余量为杂质的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比控制在2.7-3.2，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的上段物料流量的1.1-1.3倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40％的轻相和总溶剂的质量百分含量在15％以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的0.56-0.62倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98％以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的0.35-0.4倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20％的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度控制在60-65℃，塔底操作温度控制在125-130℃；
(d从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度≥99.8％的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的0.9-0.93倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在88-90％的物料，并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏1塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，所述的进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量的0.07-0.09倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20％的丁油，所述的丁醇精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度105-110℃，塔底操作温度控制在125-130℃；
(e)从丙酮精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量高于97％的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制在4-5，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为98.5-99％、甲醇含量为0.4-0.5％、乙醇含量为0.1-0.2％、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料被送入除醛精馏塔的上段，所述的汽相物料被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45％以上的物料并且将所述的物料经换热后被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度55-60℃，塔底操作温度控制在78-83℃；
(f)从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92-93％的轻相物料，并将所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量在91.5-92.5％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为92％-94％、甲醇含量为4.3-4.6％、乙醇含量为0.6-0.7％，余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料被送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0.28-0.32倍的流量采出以质量百分计产品纯度≥99.8％的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2.3-2.5倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为92％-94％的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为95.6-5-96.5％、甲醇含量为2.8-3.2％、乙醇含量为0.4-0.6％、余量为杂质的汽相以为丙酮产品流量的0.06-0.065倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为90-91％、水含量为8.7-8.9％、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为8-10kPa，塔顶操作温度控制在55-60℃，塔底操作温度控制在60-65℃；
(g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90％的轻相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在93-95％的液相物料和以质量百分比计丙酮的含量为96.5-97.5％、甲醇含量为2.5-3.0％、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料一部分被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在18-23，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0.065-0.07倍的采出流量采出以体积百分比计产品纯度≥95％的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以乙醇产品采出流量的1.8-2倍的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量百分含量为84-87％的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高于99％的汽相被以乙醇产品采出流量的0.017-0.020倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔底排出以质量百分比计水含量91-93％、丁醇含量为5.1-5.4％、乙醇含量为2.3-2.6％的废水，所述的乙醇精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度控制在63-68℃，塔底操作温度控制在90-95℃；
(h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在1.5-2.5kPa，塔顶操作温度控制在50-52℃，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在50-52℃约半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控制在10-15，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90％时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采出的丙酮产品，并提高塔顶温度到56-58℃，调整回流比为6-8，随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低于95％时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到60-64℃，当塔顶采出物料中甲醇含量达到90％时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到64.5-66℃，回流比调整为4-5，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95％时，将采出物料转接到过渡段储罐，并提高温度到72-78℃，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90％时，开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78-80℃，回流比调整为8-10，当采出物料中乙醇质量百分含量低于90％时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程；
所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料，所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
2.一种实现权利要求1的方法的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯装置，它包括下部连接有再沸器的粗醪液精馏B塔，其上部连接有由换热器、回流罐、泵依次连接组成的回流装置、下部连接有再沸器的粗醪液精馏A塔、丁醇精馏1、2塔、丙酮精馏塔、除醛精馏塔、乙醇精馏塔，轻组分回收塔，其特征在于，其中：
(a)所述的粗醪液精馏A塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的第一粗溶剂出料口、回流的进料口，中部开有第一成熟醪液进料口、底部开有第一废醪出口；
(b)所述的粗醪液精馏B塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的第二粗溶剂出料口、回流的进料口、中部开有第二成熟醪液进料口、底部开有第二废醪出口，所述的第二粗溶剂出料口通过其上装有泵的第一管线与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质入料口相连；
(c)所述的丁醇精馏1塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的乙丙液出料口、回流的进料口、上段开有粗溶剂进料口、中部分别开有粗丁醇出料口、低纯度丁醇进料口、底部开有第一丁油废液出口，所述的粗溶剂进料口与所述的粗醪液精馏A塔的回流管线通过其上装有阀和泵的管线相连通并且与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质出料口通过其上依次装有液体储罐和泵的第二管线相连通，所述的第二管线通过其上装有阀的第三管线与所述的粗醪液精馏B塔的回流口相连通，所述的丁醇精馏1塔的上段分别通过其上装有泵的进出管线与一个分相罐的出口、进口相连；
(d)所述的丁醇精馏2塔的顶部开有与其塔顶回流装置相连的低纯度丁醇出料口、回流的进料口、上段开有丁醇产品出料口、中部开有通过其上装有泵的第四管线与所述的丁醇精馏1塔的粗丁醇出料口相连通的粗丁醇进料口、底部开有第二丁油废液出口，所述的丁醇精馏2塔的塔顶回流管线通过其上装有阀和泵的第五管线与所述的丁醇精馏1塔的低纯度丁醇进料口相连通；
(e)所述的丙酮精馏塔的塔顶和底部分别开有与其塔顶回流装置相连的粗丙酮出料口和回流的进料口、粗乙醇出料口，中部开有通过其上装有阀和泵的第六管线与所述的丁醇精馏1塔的塔顶回流管线相连通的乙丙液进料口、上段开有低丙酮进料口，下段开有一个第一进料口；
(f)所述的除醛精馏塔的上段开有通过其上装有阀和第一除醛换热器的第八管线与所述的丙酮精馏塔的回流管线相连通的粗丙酮进料口、中部开有第一轻组分的出料口和进料口、下段开有丙酮产品的出料口，其顶部开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口、底部开有与所述的丙酮精馏塔下段的第一进料口相连的出料口，所述的除醛精馏塔的回流管线通过其上装有阀和第二除醛换热器的第七管线与所述的丙酮精馏塔的低丙酮进料口相连，所述的第一轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第一轻组分换热器的进、出口相连，所述的第一轻组分换热器、第一、二除醛换热器的汽相出口分别与一个轻组分回收罐的入口相连；
(g)所述的乙醇精馏塔的塔顶开有与其塔顶回流装置相连的乙醇丙酮混合溶剂出料口、回流的进料口、上段开有第二轻组分的出料口和进料口、下段开有乙醇产品的出料口、底部开有废液出口，所述的乙醇精馏塔上乙醇产品的出料口下部开有与所述的丙酮精馏塔的粗乙醇出料口通过其上装有泵的第十管线相连的进料口，所述的乙醇精馏塔的塔顶回流管线通过其上装有阀和泵的第九管线与所述的丙酮精馏塔的乙丙液进料口相连，所述的第二轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第二轻组分换热器的进、出口相连，所述的第二轻组分换热器、乙醇精馏塔的塔顶回流装置的换热器的汽相出口分别与所述的轻组分回收罐的入口相连；
(h)所述的轻组分回收塔塔顶开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口，塔底开有出料口、进料口，所述的轻组分回收罐的出口以及轻组分回收塔塔底出料口分别与所述的轻组分回收塔的再沸器的进口相连，所述的再沸器的出口与所述的塔底进料口相连；
所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料，所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100681098A CN101550064B (zh) | 2009-03-12 | 2009-03-12 | 玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100681098A CN101550064B (zh) | 2009-03-12 | 2009-03-12 | 玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101550064A true CN101550064A (zh) | 2009-10-07 |
| CN101550064B CN101550064B (zh) | 2012-07-04 |
Family
ID=41154591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100681098A Expired - Fee Related CN101550064B (zh) | 2009-03-12 | 2009-03-12 | 玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101550064B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102274655A (zh) * | 2011-08-04 | 2011-12-14 | 天津大学 | 生物质基发酵醪液用塔式过滤装置 |
| CN104311389A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-01-28 | 北京利晟新能生物科技中心（有限合伙） | 一种生产粗正丁醇的方法 |
| CN104355964A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-02-18 | 北京利晟新能生物科技中心（有限合伙） | 一种生产粗正丁醇的方法及设备 |
| CN104844437A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-08-19 | 辽宁省石油化工规划设计院有限公司 | 九塔连续精馏法分离溶剂的方法及其装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB633706A (en) * | 1946-11-25 | 1949-12-19 | Commercial Solvents Great Brit | Recovery of acetone, ethyl alcohol and butanol from their aqueous solution by distillation |
-
2009
- 2009-03-12 CN CN2009100681098A patent/CN101550064B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102274655A (zh) * | 2011-08-04 | 2011-12-14 | 天津大学 | 生物质基发酵醪液用塔式过滤装置 |
| CN104311389A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-01-28 | 北京利晟新能生物科技中心（有限合伙） | 一种生产粗正丁醇的方法 |
| CN104355964A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-02-18 | 北京利晟新能生物科技中心（有限合伙） | 一种生产粗正丁醇的方法及设备 |
| CN104311389B (zh) * | 2014-09-19 | 2016-06-22 | 利晟生物科技（北京）有限公司 | 一种生产粗正丁醇的方法 |
| CN104844437A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-08-19 | 辽宁省石油化工规划设计院有限公司 | 九塔连续精馏法分离溶剂的方法及其装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101550064B (zh) | 2012-07-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101659592B (zh) | 一种粗甲醇直接制备丙烯的方法 | |
| CN101570466B (zh) | 一种甲醇多效精馏工艺 | |
| CN101153257B (zh) | 优级食用酒精五塔二级差压蒸馏装置及其工艺 | |
| CN111377800B (zh) | 一种煤制乙醇液相产物的分离装置和分离方法 | |
| CN101550064B (zh) | 玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置 | |
| CN101239886B (zh) | 一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法 | |
| CN109456204B (zh) | γ-甲氧基丙胺的制备方法 | |
| CN102372558A (zh) | 用于乙醇制乙烯的方法 | |
| CN101357887A (zh) | 一种乙酸乙酯的合成工艺方法及其装置 | |
| CN102234112B (zh) | 一种三氯氢硅的精馏方法 | |
| CN101250079A (zh) | 粗苯精制的换热网络装置及操作方法 | |
| CN201367402Y (zh) | 玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯装置 | |
| CN108774100B (zh) | 一种叔丁醇和甲醇制备甲基叔丁基醚和异丁烯的联合方法 | |
| CN102471194A (zh) | 用于生产甲醇和二甲醚的方法和装置 | |
| CN102304050A (zh) | 连续精馏碳酸二甲酯和1，2-丙二醇的方法 | |
| CN220176078U (zh) | 用于合成气发酵醪制取优质无水乙醇的蒸馏系统 | |
| CN101555193A (zh) | 费托合成水相副产物的分离方法 | |
| CN210495287U (zh) | 一种不需提取工业酒精的新型蒸馏塔 | |
| CN109456207B (zh) | 3-氨基丙醇的制备方法 | |
| CN102351666A (zh) | 一种连续生产高浓度甲缩醛的方法 | |
| CN101497555B (zh) | 生物丁醇生产方法及设备 | |
| CN102527072A (zh) | 丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法 | |
| CN101265245B (zh) | 糠醇精制的连续精馏方法及装置 | |
| CN112479869B (zh) | 一种煤化工草酸二甲酯精馏的方法 | |
| CN113667700A (zh) | 混合原料发酵生产乙醇的方法和系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120704 |