CN104844437A - 九塔连续精馏法分离溶剂的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工产品制备领域，更具体地说，是涉及九塔连续精馏法分离溶剂的方法及其装置。利用溶剂中不同组分的不同沸点，分别依次精馏得到分离物。本发明容量较大，操作比较方便，也能经得起较大的物料量波动、生产运行相应平稳。经本发明分离出的丙酮、乙醇和丁醇，分离效率和纯度都较高，反复循环回收提纯，不会造成产品的浪费。本发明没有环保问题，排放出的废醪液及发酵气都进行了回收处理，不会造成环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于精细化工产品制备领域，更具体地说，是涉及九塔连续精馏法分离溶剂的方法及其装置。
背景技术
进入二十一世纪，随着世界经济的发展，对石油的需求迅速扩大，石油作为战略物资和不可再生的能源，其价格不断上涨，带动丙酮、丁醇价格上升，使生物发酵法生产的丙酮、丁醇和乙醇重新具有了市场竞争优势，其经济效益客观，发展前景良好。
连续发酵后的多元混合物，其中只有1.8～2.1%的溶剂，其余大部分是水，还有固形物和有机物。目前，丙丁总溶剂的分离均采用蒸馏的方式进行，但由于各蒸馏工艺的分离方式不同，操作的工况、产品的质量及生产过程耗能也不相同。因此，如何改进生产工艺，提高产品质量，节约蒸汽、水是一个值得注重的问题。
发明内容
本发明正是针对上述问题，提供了九塔连续精馏法分离溶剂的方法及其装置。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，利用溶剂中不同组分的不同沸点，分别依次精馏得到分离物，具体的分离方法为，
（1）发酵醪进入醪塔中，先经醪塔塔顶的冷凝器与塔顶气换热至90℃后，进入醪塔中部，进行蒸馏，塔顶蒸出40～50wt%溶剂含量的蒸汽，蒸汽冷凝后，流入醪塔内的回流罐，然后混合液经回流泵加压，其中占混合液总重量40～55%的液体送入塔顶做回流，剩下的混合液送入乙丙塔的中部作进料；
（2）进入乙丙塔的混合液，经乙丙塔分离，塔底为丁醇-水混合液，塔顶为丙酮-乙醇混合气相；塔顶分离出来的丙酮-乙醇混合气相冷凝后，流入乙丙塔内的回流罐，然后混合液经回流泵加压，其中占混合液总重量65～75%的液体送入塔顶做回流，剩下的混合液送入丙酮塔作进一步分离；塔底分离出来的丁醇-水混合液，冷却至40℃后，经丁醇分离器分离，分离出来的水送到醪塔中对丁醇加以回收，余下的粗丁醇送入第一丁醇塔进一步分离；
（3）进入丙酮塔的混合液经过分离后，塔顶分离出来的丙酮馏分经过冷凝，占总重量85～95%的丙酮送入丙酮塔塔顶做回流，其余送至去醛塔做进一步精制；塔底分离出来的乙醇馏分送至乙醇塔进一步精制；
（4）来自丙酮塔的丙酮馏分，经去醛塔分离后，塔顶引出的丙酮馏分冷凝后，占总重量80～90%的丙酮送入去醛塔内的丙酮回流罐中；去醛塔塔中分离出来的丙酮馏分为丙酮纯品，送至丙酮成品罐中；去醛塔底部分离出来的塔底物也送至丙酮回流罐中；然后，丙酮回流罐中集中的混合液再送至乙丙塔回收丙酮；
（5）来自丙酮塔的乙醇馏分，经乙醇塔内的分离，塔顶分离物冷凝后，占总重量80～95%的塔顶分离物做回流，其余的回丙酮塔回收丙酮；塔中分离物冷凝后即为乙醇成品，进入乙醇成品罐；塔底分离物送回乙丙塔回收乙醇；
（6）乙丙塔分离出来的粗丁醇从第一丁醇塔的上部送入，经第一丁醇塔内的分离器分离后，从塔顶引出丁醇-水共沸物，丁醇-水共沸物经塔顶冷凝器冷凝后，与乙丙塔送入的丁醇-水混合物再次混合并送入分离器中进行再次分离，第一丁醇塔中部分离出来的丁醇馏分送入第二丁醇塔，进一步精制；塔底分离出的丁醇油，送入丁醇油提纯塔进行丁醇的回收；
（7）第一丁醇塔分离出来的丁醇馏分从第二丁醇塔的下部进入第二丁醇塔，经分离后，塔顶引出的气相丁醇-水共沸物，经冷凝器冷凝，冷凝液进入第二丁醇塔内的回流罐，经回流泵加压后，67%的冷凝液送入塔顶做回流，33%的冷凝液送回第一丁醇塔做回流；塔底分离出的丁醇馏分送回第一丁醇塔进行丁醇的回收；第二丁醇塔中部分离出来的丁醇馏分为丁醇成品，经冷凝后送入丁醇成品罐；
（8）来自第一丁醇塔塔底的丁醇油进入丁醇油提纯塔后，经分离从塔顶引出丁醇馏分，冷凝后20%作塔顶回流，其余部分送入第一丁醇塔的下部作为进料；丁醇油提纯塔的塔下部抽出的丁醇油送入丁醇油塔做丁醇的回收；
（9）来自丁醇油提纯塔的丁醇油，经丁醇油塔分离后，从塔顶引出丁醇，冷凝后30%作塔顶回流，其余部分送入高沸丁醇罐中。
醪塔塔底温度为106～108℃，压力为0.2～0.3vg/cm2；塔中的温度为98～100℃，塔顶的温度为94～96℃；醪塔中分离剩下的废醪液送连消配料，未被冷凝的尾气送尾气塔，用水将尾气中的溶剂洗涤回收。
乙丙塔的塔顶温度为74～78℃，塔中的温度为89～91℃，塔底的温度为125～129℃、压力为0.3～0.4vg/cm2。
九塔连续精馏法分离溶剂的装置，包括醪塔、乙丙塔、丙酮塔、去醛塔、乙醇塔、第一丁醇塔、第二丁醇塔、丁醇油提纯塔和丁醇油塔，醪塔与乙丙塔相连，乙丙塔通过丙酮塔分为两支，一支与去醛塔相连，另一支与乙醇塔相连；乙丙塔通过第一丁醇塔分为两支，一支与第二丁醇塔相连，另一支通过丁醇油提纯塔与丁醇油塔相连。
乙丙塔的底部依次通过冷凝器、丁醇分离器与第一丁醇塔相连。
丁醇油塔上部与高沸丁醇罐相连，第二丁醇塔中部与丁醇成品罐相连，去醛塔的中部与丙酮成品罐相连，乙醇塔的中部与乙醇成品罐相连。
本发明的有益效果：
本发明容量较大，操作比较方便，也能经得起较大的物料量波动、生产运行相应平稳。
经本发明分离出的丙酮、乙醇和丁醇，分离效率和纯度都较高，反复循环回收提纯，不会造成产品的浪费。
本发明没有环保问题，排放出的废醪液及发酵气都进行了回收处理，不会造成环境的污染。
附图说明：
图1为本发明的结构示意图。
图1中，1为乙醇塔，2为乙醇成品罐，3为丙酮成品罐，4为去醛塔，5为丙酮塔，6为丁醇分离器，7为乙丙塔，8为醪塔，9为丁醇成品罐，10为丁醇油提纯塔，11为丁醇油塔，12为高沸丁醇罐，13为第一丁醇塔，14为第二丁醇塔。
具体实施方式：
实施例1
发酵醪进入醪塔中，先经醪塔塔顶的冷凝器与塔顶气换热至90℃后，进入醪塔中部，进行蒸馏，塔顶蒸出40～50wt%溶剂含量的蒸汽，蒸汽冷凝后，流入醪塔内的回流罐，然后混合液经回流泵加压，其中占混合液总重量40～55%的液体送入塔顶做回流，剩下的混合液送入乙丙塔的中部作进料；醪塔塔底温度为106℃，压力为0.2vg/cm2；塔中的温度为100℃，塔顶的温度为94℃；醪塔中分离剩下的废醪液送连消配料，未被冷凝的尾气送尾气塔，用水将尾气中的溶剂洗涤回收；
进入乙丙塔的混合液，经乙丙塔分离，塔底为丁醇-水混合液，塔顶为丙酮-乙醇混合气相；塔顶分离出来的丙酮-乙醇混合气相冷凝后，流入乙丙塔内的回流罐，然后混合液经回流泵加压，其中占混合液总重量65～75%的液体送入塔顶做回流，剩下的混合液送入丙酮塔作进一步分离；塔底分离出来的丁醇-水混合液，冷却至40℃后，经丁醇分离器分离，分离出来的水送到醪塔中对丁醇加以回收，余下的粗丁醇送入第一丁醇塔进一步分离；
进入丙酮塔的混合液经过分离后，塔顶分离出来的丙酮馏分经过冷凝，占总重量85～95%的丙酮送入丙酮塔塔顶做回流，其余送至去醛塔做进一步精制；塔底分离出来的乙醇馏分送至乙醇塔进一步精制；
来自丙酮塔的丙酮馏分，经去醛塔分离后，塔顶引出的丙酮馏分冷凝后，占总重量80～90%的丙酮送入去醛塔内的丙酮回流罐中；去醛塔塔中分离出来的丙酮馏分为丙酮纯品，送至丙酮成品罐中；去醛塔底部分离出来的塔底物也送至丙酮回流罐中；然后，丙酮回流罐中集中的混合液再送至乙丙塔回收丙酮；
来自丙酮塔的乙醇馏分，经乙醇塔内的分离，塔顶分离物冷凝后，占总重量80～95%的塔顶分离物做回流，其余的回丙酮塔回收丙酮；塔中分离物冷凝后即为乙醇成品，进入乙醇成品罐；塔底分离物送回乙丙塔回收乙醇；
乙丙塔分离出来的粗丁醇从第一丁醇塔的上部送入，经第一丁醇塔内的分离器分离后，从塔顶引出丁醇-水共沸物，丁醇-水共沸物经塔顶冷凝器冷凝后，与乙丙塔送入的丁醇-水混合物再次混合并送入分离器中进行再次分离，第一丁醇塔中部分离出来的丁醇馏分送入第二丁醇塔，进一步精制；塔底分离出的丁醇油，送入丁醇油提纯塔进行丁醇的回收；乙丙塔的塔顶温度为74℃，塔中的温度为89℃，塔底的温度为129℃、压力为0.4vg/cm2；
第一丁醇塔分离出来的丁醇馏分从第二丁醇塔的下部进入第二丁醇塔，经分离后，塔顶引出的气相丁醇-水共沸物，经冷凝器冷凝，冷凝液进入第二丁醇塔内的回流罐，经回流泵加压后，67%的冷凝液送入塔顶做回流，33%的冷凝液送回第一丁醇塔做回流；塔底分离出的丁醇馏分送回第一丁醇塔进行丁醇的回收；第二丁醇塔中部分离出来的丁醇馏分为丁醇成品，经冷凝后送入丁醇成品罐；
来自第一丁醇塔塔底的丁醇油进入丁醇油提纯塔后，经分离从塔顶引出丁醇馏分，冷凝后20%作塔顶回流，其余部分送入第一丁醇塔的下部作为进料；丁醇油提纯塔的塔下部抽出的丁醇油送入丁醇油塔做丁醇的回收；
来自丁醇油提纯塔的丁醇油，经丁醇油塔分离后，从塔顶引出丁醇，冷凝后30%作塔顶回流，其余部分送入高沸丁醇罐中。
Claims (6)
1.九塔连续精馏法分离溶剂的方法，其特征在于，利用溶剂中不同组分的不同沸点，分别依次精馏得到分离物，具体的分离方法为，
（1）发酵醪进入醪塔中，先经醪塔塔顶的冷凝器与塔顶气换热至90℃后，进入醪塔中部，进行蒸馏，塔顶蒸出40～50wt%溶剂含量的蒸汽，蒸汽冷凝后，流入醪塔内的回流罐，然后混合液经回流泵加压，其中占混合液总重量40～55%的液体送入塔顶做回流，剩下的混合液送入乙丙塔的中部作进料；
（2）进入乙丙塔的混合液，经乙丙塔分离，塔底为丁醇-水混合液，塔顶为丙酮-乙醇混合气相；塔顶分离出来的丙酮-乙醇混合气相冷凝后，流入乙丙塔内的回流罐，然后混合液经回流泵加压，其中占混合液总重量65～75%的液体送入塔顶做回流，剩下的混合液送入丙酮塔作进一步分离；塔底分离出来的丁醇-水混合液，冷却至40℃后，经丁醇分离器分离，分离出来的水送到醪塔中对丁醇加以回收，余下的粗丁醇送入第一丁醇塔进一步分离；
（3）进入丙酮塔的混合液经过分离后，塔顶分离出来的丙酮馏分经过冷凝，占总重量85～95%的丙酮送入丙酮塔塔顶做回流，其余送至去醛塔做进一步精制；塔底分离出来的乙醇馏分送至乙醇塔进一步精制；
（4）来自丙酮塔的丙酮馏分，经去醛塔分离后，塔顶引出的丙酮馏分冷凝后，占总重量80～90%的丙酮送入去醛塔内的丙酮回流罐中；去醛塔塔中分离出来的丙酮馏分为丙酮纯品，送至丙酮成品罐中；去醛塔底部分离出来的塔底物也送至丙酮回流罐中；然后，丙酮回流罐中集中的混合液再送至乙丙塔回收丙酮；
（5）来自丙酮塔的乙醇馏分，经乙醇塔内的分离，塔顶分离物冷凝后，占总重量80～95%的塔顶分离物做回流，其余的回丙酮塔回收丙酮；塔中分离物冷凝后即为乙醇成品，进入乙醇成品罐；塔底分离物送回乙丙塔回收乙醇；
（6）乙丙塔分离出来的粗丁醇从第一丁醇塔的上部送入，经第一丁醇塔内的分离器分离后，从塔顶引出丁醇-水共沸物，丁醇-水共沸物经塔顶冷凝器冷凝后，与乙丙塔送入的丁醇-水混合物再次混合并送入分离器中进行再次分离，第一丁醇塔中部分离出来的丁醇馏分送入第二丁醇塔，进一步精制；塔底分离出的丁醇油，送入丁醇油提纯塔进行丁醇的回收；
（7）第一丁醇塔分离出来的丁醇馏分从第二丁醇塔的下部进入第二丁醇塔，经分离后，塔顶引出的气相丁醇-水共沸物，经冷凝器冷凝，冷凝液进入第二丁醇塔内的回流罐，经回流泵加压后，67%的冷凝液送入塔顶做回流，33%的冷凝液送回第一丁醇塔做回流；塔底分离出的丁醇馏分送回第一丁醇塔进行丁醇的回收；第二丁醇塔中部分离出来的丁醇馏分为丁醇成品，经冷凝后送入丁醇成品罐；
（8）来自第一丁醇塔塔底的丁醇油进入丁醇油提纯塔后，经分离从塔顶引出丁醇馏分，冷凝后20%作塔顶回流，其余部分送入第一丁醇塔的下部作为进料；丁醇油提纯塔的塔下部抽出的丁醇油送入丁醇油塔做丁醇的回收；
（9）来自丁醇油提纯塔的丁醇油，经丁醇油塔分离后，从塔顶引出丁醇，冷凝后30%作塔顶回流，其余部分送入高沸丁醇罐中。
2.根据权利要求1所述的九塔连续精馏法分离溶剂的方法，其特征在于，醪塔塔底温度为106～108℃，压力为0.2～0.3vg/cm2；塔中的温度为98～100℃，塔顶的温度为94～96℃；醪塔中分离剩下的废醪液送连消配料，未被冷凝的尾气送尾气塔，用水将尾气中的溶剂洗涤回收。
3.根据权利要求1所述的九塔连续精馏法分离溶剂的方法，其特征在于，乙丙塔的塔顶温度为74～78℃，塔中的温度为89～91℃，塔底的温度为125～129℃、压力为0.3～0.4vg/cm2。
4.九塔连续精馏法分离溶剂的装置，其特征在于，包括醪塔、乙丙塔、丙酮塔、去醛塔、乙醇塔、第一丁醇塔、第二丁醇塔、丁醇油提纯塔和丁醇油塔，醪塔与乙丙塔相连，乙丙塔通过丙酮塔分为两支，一支与去醛塔相连，另一支与乙醇塔相连；乙丙塔通过第一丁醇塔分为两支，一支与第二丁醇塔相连，另一支通过丁醇油提纯塔与丁醇油塔相连。
5.根据权利要求4所述的九塔连续精馏法分离溶剂的装置，其特征在于，乙丙塔的底部依次通过冷凝器、丁醇分离器与第一丁醇塔相连。
6.根据权利要求4所述的九塔连续精馏法分离溶剂的装置，其特征在于，丁醇油塔上部与高沸丁醇罐相连，第二丁醇塔中部与丁醇成品罐相连，去醛塔的中部与丙酮成品罐相连，乙醇塔的中部与乙醇成品罐相连。
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