KR102484021B1 - 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 시스템 및 공법 - Google Patents

가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 시스템 및 공법 Download PDF

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Abstract

반응 정류탑, 정제탑, 탈산탑 및 회수탑을 포함하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 시스템 및 공법이 개시된다. 반응 정류탑의 중심부는 아세트산 공급원 및 에탄올 공급원에 연결되고, 반응 정류탑의 탑 꼭대기는 냉각기를 통해 제1 수집 탱크의 입구에 연결되며, 상기 제1 수집 탱크는 또한 제1 분층기와 연통되고, 제1 분층기의 꼭대기부는 반응 정류탑의 탑 꼭대기 및 정제탑의 중심부와 각각 연통되며; 제1 분층기는 탈염수 저장 장치와 연통되어 제1 분층기 내로 탈염수를 추가한다. 제1 분층기에 탈염수를 추가하여 얻은 물질은 조 에스테르 내의 경질 성분, 반응 부산물과 같은 불순물을 추출하는 추출제로 사용할 수 있을 뿐만 아니라 조 에스테르 중 아세트산 함량의 치환 속도를 가속화하고 에틸아세테이트 장치 시동 초기에 제품 적격 속도를 가속화할 수 있다.

Description

가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 시스템 및 공법
본 발명은 아세트산 합성 분야에 관한 것으로, 구체적으로는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 시스템 및 공법에 관한 것이다.
일명 초산에틸로도 불리는 에틸아세테이트는 아세트산의 중요한 다운 스트림 제품으로 용해성이 우수하고 건조가 빨라 산업상 주로 도료(페인트, 핵 에나멜), 접착제, 에틸셀룰로오스, 인조 가죽, 리놀륨 착색제 및 인조 섬유 등 용매로 사용되며, 인쇄 잉크, 인조 진주 등의 생산용 접착제로도 사용된다. 추출제로서 의약, 유기산 제품 생산 등에 사용되고 또한 파인애플, 바나나, 딸기 등 과일 에센스, 위스키, 크림 등 향신료의 생산을 위한 원료로 사용될 수 있으며, 광범위한 용도와 유망한 발전 전망을 갖고 있다. 에틸아세테이트는 용해 능력이 우수하여 속건성 용매로 사용될 수 있으며 화학 산업 및 의약 산업에 널리 사용된다.
아세트산 에스테르화 방법은 에틸아세테이트의 가장 일반적인 생산 방법으로, 촉매 존재하에서 아세트산과 에탄올을 에스테르화 반응시켜 에틸아세테이트를 생산한다. 중국의 에틸아세테이트는 주로 아세트산 에스테르화 방법을 적용하여 생산되고, 5탑 정류 공법이 많이 사용되는데, 이는 설비가 많고 에너지 소비가 높으며; 일부 에틸아세테이트의 생산 공법은 과량의 에탄올을 첨가하여 아세트산을 가능한 한 완전하게 반응시켜 탈산탑을 생략하는 것이나, 이러한 방법으로 제조된 조 에스테르(crude ester)는 대량의 에탄올을 함유하고 있고 에틸아세테이트의 함량이 적으므로 에틸아세테이트의 정제 효율이 너무 낮아 에틸아세테이트의 생산 주기가 긴 문제점이 존재한다. 또 다른 에틸아세테이트의 생산 공법은 아세트산, 에탄올 및 촉매를 혼합하여 에스테르화 케틀에서 반응시킨 후, 반응물을 정류탑으로 이송하여 정류시키는 것이나, 아세트산과 에탄올의 반응은 가역적 반응에 속하므로 에스테르화 케틀에서의 반응은 반응에 의해 생성된 물을 제시간에 제거하기 어려운 바, 이는 에스테르화 반응의 진행에 불리하며, 또한 반응 공급액에서 에틸아세테이트의 함량이 너무 적어 후속 정제 과정에 불리하다. 기존의 에스테르화 방법은 여전히 에틸아세테이트의 제품 품질이 나쁘고 원료 소모가 많으며 탈산이 어렵고 에틸아세테이트의 생산 주기가 긴 등 단점이 존재한다.
상기 종래 기술에 존재하는 기술적 과제를 감안하여 본 발명의 목적은 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 시스템 및 공법을 제공하는 것이다.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 기술적 해결책은 하기와 같다.
가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 시스템은 반응 정류탑, 정제탑, 탈산탑 및 회수탑을 포함하며, 반응 정류탑의 중심부는 아세트산 공급원 및 에탄올 공급원에 연결되고, 반응 정류탑의 탑 꼭대기는 냉각기를 통해 제1 수집 탱크의 입구에 연결되며, 상기 제1 수집 탱크는 또한 제1 분층기와 연통되고, 제1 분층기의 꼭대기부는 반응 정류탑의 탑 꼭대기 및 정제탑의 중심부와 각각 연통되며; 제1 분층기는 탈염수 저장 장치와 연통되어 제1 분층기 내로 탈염수를 추가하고;
정제탑의 탑 꼭대기는 냉각기의 입구에 연결되며, 냉각기의 출구는 제2 수집 탱크와 연통되고; 정제탑의 중심부는 제2 분층기의 입구와 연통되며, 제2 분층기의 유기상 출구는 정제탑과 연통되고, 제2 분층기의 바닥부는 상기 회수탑과 연통되며; 정제탑의 케틀은 상기 탈산탑의 입구와 연통되고;
상기 탈산탑의 탑 꼭대기는 제3 냉각기의 입구에 연결되며, 제3 냉각기의 출구는 제3 수집 탱크와 연통되고, 제3 수집 탱크는 완제품 탱크에 연결되며; 탈산탑의 케틀은 반응 정류탑과 연통된다.
제1 분층기에 탈염수(탈염수는 그 안에 함유된, 쉽게 제거할 수 있는 강한 전해질을 제거하거나 일정한 정도로 감소시킨 물이며, 탈염수에 남아있는 염분 함량은 1 내지 5mg/L 이여야 함)를 추가하는 바, 상기 물질은 조 에스테르(crude ester) 내의 경질 성분, 반응 부산물과 같은 불순물을 추출하는 추출제로 사용할 수 있을 뿐만 아니라 조 에스테르 중 아세트산 함량의 치환 속도를 가속화하고 에틸아세테이트 장치 시동 초기에 제품 적격 속도를 가속화할 수 있다.
바람직하게, 상기 반응 정류탑의 케틀은 펌프와 열교환기를 통해 반응 정류탑의 중심부에 연결된다. 반응 정류탑으로 이송된 아세트산은 일반적으로 반응 정류탑의 케틀에 축적되며, 펌프는 케틀에 축적된 아세트산을 가열하여 반응 정류탑의 반응 구간으로 재이송할 수 있다. 아세트산의 재첨가는 반응계에서 아세트산의 농도를 보장하고, 에탄올의 전환율을 높이며, 에틸아세테이트의 함량을 증가시킬 수 있는 한편, 아세트산의 반복적인 첨가는 아세트산의 이용률을 보장하고 아세트산의 낭비를 방지하며 에틸아세테이트의 후속 정제 공정을 더욱 단순화할 수 있다.
바람직하게, 상기 회수탑의 탑 꼭대기에는 제4 수집 탱크가 연결된다.
보다 바람직하게, 상기 회수탑의 탑 꼭대기는 냉각기를 통해 상기 반응 정류탑에 연결된다.
가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법은 하기와 같은 단계를 포함한다.
에틸아세테이트의 제조 및 정제 과정은 에스테르화-정제-탈산-폐수 회수 단계를 포함하고, 에스테르화가 완료된 탑 꼭대기의 물질을 냉각한 후 제1 분층기로 이송하여 분층하며, 조 에스테르의 불순물을 추출하고 에틸아세테이트 중 아세트산의 치환 속도를 촉진시키기 위해 제1 분층기에 탈염수를 첨가한다.
바람직하게, 상기 에스테르화는 구체적으로 하기와 같은 단계를 포함한다. 에탄올과 아세트산을 혼합한 후 중심부로부터 반응 정류탑으로 진입시키고, 기상 물질을 반응 정류탑의 스트리핑 구간으로 진입시키며, 나머지 아세트산은 반응 정류탑의 케틀에 축적되어 다시 반응에 참여하고; 에틸아세테이트와 물의 공비 혼합물 및 일부 알코올은 반응 정류탑의 탑 꼭대기로부터 증류되며, 냉각 후 펌프에 의해 제1 분층기로 이송되고, 유기상은 제1 분층기의 꼭대기부에서 채취되며, 일부는 정류탑으로 환류되고, 나머지는 가열 후 정제탑으로 이송되며; 수상은 제1 분층기의 바닥부에서 채취되어 회수탑으로 이송된다.
보다 바람직하게, 반응 정류탑의 작동 압력은 0.15 내지 0.2MPa이고, 작동 온도는 120 내지 150℃이다.
보다 바람직하게, 정류탑으로 환류된 물질과 정제탑으로 이송된 물질의 유량비는 1.5 내지 2.0: 1이다.
보다 바람직하게, 에스테르화 과정에서 에탄올과 아세트산의 몰비는 0.85 내지 0.97:1이다.
바람직하게, 상기 정제는 구체적으로, 에스테르화 공정으로부터 얻은 물질은 중심부로부터 정제탑으로 진입되고, 경질 성분은 정제탑에서 집결되어 탑 꼭대기로부터 증류되며, 탑 꼭대기 채취 물질은 응축된 후 정제탑 꼭대기부로 환류되고, 에틸아세테이트는 정제탑에서 정제된 후 정제탑의 케틀로부터 탈산탑으로 이송되는 단계를 포함하며;
에틸아세테이트의 정제 과정은, 에틸아세테이트를 정제탑 내에서 경질 성분을 제거한 후 중간 제품으로서 정제탑 바닥에서 채취하여 탈산탑으로 이송하고, 시스템 소모를 추가로 감소시키고 물질 손실을 방지하기 위해, 정제탑 중심부에서 채취된 측부 채취 물질의 일부는 제2 분층기로 진입되어 분층되며, 수상은 제2 분층기에서 가라앉고, 예열을 거쳐 회수탑으로 회수되며, 유기상은 정제탑으로 순환된다.
바람직하게, 정제 단계의 작동 압력은 0.15 내지 0.23MPa이고, 작동 온도는 110 내지 116℃이다.
바람직하게, 탈산 단계의 작동 압력은 0.1 내지 0.15MPa이고, 작동 온도는 100 내지 115℃이다.
바람직하게, 폐수 회수 단계의 작동 압력은 0.1 내지 0.15MPa이고, 작동 온도는 110 내지 126℃이다.
본 발명의 유익한 효과는 하기와 같다.
본 발명은 에틸아세테이트 제품의 순도를 신속하게 향상시키고, 에틸아세테이트 장치의 시동 시간을 크게 단축할 수 있는 바, 일회의 시동으로 시동 시간을 적어도 8 내지 10시간 단축할 수 있다. 에틸아세테이트 제품 중 산 함량을 30ppm 이하로 줄일 수 있으며, 제품 순도를 99.9% 이상으로 안정적으로 제어할 수 있다.
본 발명은 압력 증류를 구비한 대부분의 에틸아세테이트 생산 공법에 적용 가능하다.
본 출원의 일부를 구성하는 명세서의 첨부 도면은 본 출원의 이해를 돕기 위해 제공되며, 본 출원의 예시적 실시예 및 그 설명은 본 출원을 해석하기 위한 것일 뿐 본 발명에 대한 부적절한 한정을 구성하지 않는다.
도 1은 본 발명에 따른 시스템의 구조도이다.
아래 상세한 설명은 모두 예시적인 것이며 본 출원에 대한 추가적인 설명을 제공하기 위한 것임을 밝혀둔다. 달리 명시하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술 및 과학 용어는 본 출원이 속한 기술분야의 당업자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다.
여기서 사용된 용어는 구체적인 실시형태를 설명하기 위한 것이며 본 발명에 따른 예시적인 실시형태를 한정하려는 의도가 아님에 유의해야 한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 문맥상 달리 명시되지 않는 한, 단수형은 또한 복수형을 포함하는 것으로 의도된다. 또한, 본 명세서에서 "포함" 및/또는 "포괄"이라는 용어가 사용되는 경우, 이는 특징, 단계, 동작, 소자, 구성 요소 및/또는 이들 조합의 존재를 나타내는 것으로 이해해야 한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 시스템은 반응 정류탑(1), 정제탑(4), 탈산탑(7) 및 회수탑(9)을 포함하며, 반응 정류탑(1)의 중심부는 아세트산 공급원 및 에탄올 공급원에 연결되고, 반응 정류탑(1)의 탑 꼭대기는 제1 냉각기를 통해 제1 수집 탱크(3)의 입구에 연결되며, 제1 수집 탱크(3)는 제1 분층기(2)와 연통되고, 제1 분층기(2)의 꼭대기부는 반응 정류탑(1)의 탑 꼭대기 및 정제탑(4)의 중심부와 각각 연통되며; 반응 정류탑(1)의 케틀은 펌프 및 열교환기를 통해 반응 정류탑(1)의 중심부에 연결된다.
정제탑(4)의 탑 꼭대기는 제2 냉각기의 입구에 연결되고, 제2 냉각기의 출구는 제2 수집 탱크(5)에 연결되며, 제2 수집 탱크(5)는 정제탑(4)과 연통되고; 정제탑(4)의 중심부는 제2 분층기(6)의 입구와 연통되며, 제2 분층기(6)의 유기상 출구는 정제탑(4)과 연통되고, 제2 분층기(6)의 바닥부는 상기 회수탑(9)과 연통되며; 정제탑(4)의 케틀은 상기 탈산탑(7)의 입구와 연통되고;
상기 탈산탑(7)의 탑 꼭대기는 제3 냉각기의 입구에 연결되며, 제3 냉각기의 출구는 제3 수집 탱크(8)와 연통되고, 제3 수집 탱크(8)는 완제품 탱크에 연결되며; 탈산탑(7)의 케틀은 반응 정류탑(1)과 연통되고, 회수탑(9)의 탑 꼭대기에는 제4 수집 탱크(10)가 연결된다.
해당 에틸아세테이트 장치는 4탑 정류 생산 공법을 적용한다. "에스테르화-정제-탈산-폐수 회수" 에스테르화 방법으로 에틸아세테이트를 생산하는 4탑 정류 공법은 전체 프로세스가 반응 정류 공정, 정제 공정, 탈산 공정 및 회수 공정으로 구성되어 간단하고, 에너지 소비가 적다. 새로운 에틸아세테이트 생산 공법은 제품 순도를 신속하게 향상시키고, 제품 중 아세트산의 함량을 줄이며, 에틸아세테이트 제품의 시장 경쟁력을 향상시켜 아세트산의 다른 다운 스트림 제품에 토대를 마련한다.
반응 정류 공정
반응 정류 공정은 주로 반응 정류탑, 리보일러, 냉각기, 수집 탱크, 분층기 및 환류 펌프를 포함한다. 에탄올과 아세트산이 혼합된 후 중심부로부터 반응 정류탑으로 진입되고, 반응 정류탑에서 평형 반응이 발생된다. 기상 물질은 반응 정류탑의 스트리핑 구간으로 진입되고, 나머지 아세트산은 반응 정류탑의 탑 바닥에 축적되어 다시 반응에 참여한다.
에틸아세테이트와 물의 공비 혼합물 및 일부 알코올은 반응 정류탑의 탑 꼭대기로부터 증류되며, 냉각 후 펌프에 의해 정류탑 분층기로 이송된다. 유기상은 정류탑 분층기의 꼭대기부에서 채취되며, 일부는 정류탑으로 환류되고, 나머지는 가열 후 정제탑으로 이송되며, 정제탑으로 이송된 물질에서 에틸아세테이트, 에탄올, 물의 질량%는 각각 에틸아세테이트 85% 내지 92%, 에탄올 2% 내지 5%, 물 6% 내지 10%이고, 수상은 정류탑 분층기의 바닥부에서 채취되어 회수탑으로 이송된다. 에틸아세테이트 제품의 순도를 탈산 및 정제하는 목적을 추가로 달성하기 위해, 정류탑의 제1 분층기(2)에 탈염수를 추가하는 바, 상기 물질은 조 에스테르(crude ester) 내의 경질 성분, 반응 부산물과 같은 불순물을 추출하는 추출제로 사용할 수 있을 뿐만 아니라 조 에스테르 중 아세트산 함량의 치환 속도를 가속화하고 에틸아세테이트 장치 시동 초기에 제품 적격 속도를 가속화할 수 있다. 탈염수를 첨가한 후, 조 에스테르 중 에틸아세테이트의 질량%는 87 내지 91%에서 89% 내지 93%로 증가되고, 제조된 에틸아세테이트 제품의 순도는 99.9% 이상이며, 탈염수를 사용한 후 에틸아세테이트 제품 적격 속도가 8 내지 10시간 단축된다. 에틸아세테이트 장치 시동 초기에 반응 정류탑 꼭대기 증류물 중 아세트산 질량%는 0.5% 내지 1.0%이나, 에틸아세테이트 완제품 중 아세트산 함량은 ≤0.004%여야 하므로 반응 정류 시스템으로 탑 꼭대기의 증류물 중 아세트산 함량을 0.01% 이하가 될 때까지 반복적으로 정류 및 치환한 후, 다시 조 에스테르로서 정제탑에 진입되어 정제해야 한다. 따라서 시동 초기 제품 적격 속도가 느리다. 조 에스테르 중 아세트산 치환 속도를 증가시키기 위해, 시동 초기 탈염수의 첨가양은 2 내지 6t/h이고, 탑 꼭대기 증류물의 유량비는 0.1 내지 0.3:1이며, 반응 정류탑 작동 압력은 0.15 내지 0.2MPa이고; 반응 정류탑의 작동 온도는 120 내지 150℃이다.
정제 공정
정제 공정은 주로 정제탑, 리보일러, 냉각기, 수집 탱크, 분층기 및 펌프를 포함한다. 반응 정류 공정으로부터 얻은 물질은 중심부로부터 정제탑으로 진입되고, 경질 성분은 정제탑에서 집결되어 탑 꼭대기로부터 증류된다. 탑 꼭대기 채취 물질은 응축된 후 정제탑으로 환류되고, 정제탑 꼭대기 온도에서 간헐적으로 일부 경질 성분을 채취하는 것으로 간주할 수 있다. 에틸아세테이트는 정제탑의 스트리핑 구간에서 정제되고 케틀로부터 중간 제품으로서 탈산탑으로 이송된다.
탑 중심부에서 채취된 측부 채취 물질의 일부는 정제탑 분층기로 진입되고, 수상은 정제탑 분층기에서 가라앉아 분리되며, 회수탑의 공급 예열기를 통해 회수탑으로 진입되고, 유기상은 정류탑의 일부 응축기 상류의 정제탑으로 순환되어 공급된다. 정제탑 작동 압력은 0.15 내지 0.23MPa이고; 정제탑 작동 온도는 110 내지 116℃이다.
탈산 공정
탈산 장치는 탈산탑, 리보일러, 냉각기, 수집 탱크 및 채취 펌프를 포함한다. 조 에스테르는 정제탑을 통과하여 일부 경질 성분 등 불순물을 제거한 후 탈산탑으로 진입되고, 리보일러로 가열한 후, 탑 꼭대기에서 에틸아세테이트 제품을 채취하며, 탑 꼭대기의 냉각기로 냉각한 후 완제품 탱크 영역으로 이송되고, 탑 바닥 제품은 펌프를 통해 반응 정류탑으로 이송되어 재활용된다. 탈산탑의 작동 압력은 0.1 내지 0.15MPa이고; 탈산탑의 민감 판 온도는 100 내지 115℃이다.
회수 공정
회수 공정은 주로 회수탑, 리보일러, 냉각기, 수집 탱크 및 채취 펌프를 포함한다. 정류탑 분층기 및 정제탑 분층기에서 얻은 유기물 함유 물은 회수탑으로 진입되고, 에탄올 및 에틸아세테이트는 탑 꼭대기부에 축적되며, 탑 꼭대기 채취 물질은 냉각 후 일부 물질은 반응 정류탑에 이송되어 반응하고, 정화된 적격 폐수는 회수탑의 케틀에서 채취되어 하수 처리장으로 이송된다. 회수탑의 작동 압력은 0.1 내지 0.15MPa이고; 회수탑의 작동 온도는 110 내지 126℃이다.
본 발명에 설명된 탑은 화학 산업 분야에서 일반적으로 사용되는 정류탑이다.
본 발명에 적용되는 펌프는 일반적인 의미의 펌프이며, 액체를 이송하기 위한 장치이다.
본 발명에 적용되는 리보일러는 포화 증기를 열매체로 이용하여 물질을 가열하는 장치이다.
전술한 내용은 본 출원의 바람직한 실시예일 뿐 본 출원을 한정하기 위한 것이 아니다. 본 출원은 당업자에 의해 다양한 변경 및 변화가 이루어질 수 있으며, 본 출원의 사상과 원칙 내에서 이루어진 모든 수정, 등가적 치환, 개선 등은 모두 본 출원의 보호 범위 내에 포함되어야 한다.
1: 반응 정류탑
2: 제1 분층기
3: 제1 수집 탱크
4: 정제탑
5: 제2 수집 탱크
6: 제2 분층기
7: 탈산탑
8: 제3 수집 탱크
9: 회수탑
10: 제4 수집 탱크

Claims (13)

  1. 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 장치에 있어서,
    반응 정류탑, 정제탑, 탈산탑 및 회수탑을 포함하며, 여기에서, 반응 정류탑의 중심부는 아세트산 공급원 및 에탄올 공급원에 연결되고, 반응 정류탑의 탑 꼭대기는 냉각기를 통해 제1 수집 탱크의 입구에 연결되며, 상기 제1 수집 탱크는 제1 분층기와 연통되고, 제1 분층기의 꼭대기부는 반응 정류탑의 탑 꼭대기 및 정제탑의 중심부와 각각 연통되며; 제1 분층기는 탈염수 저장 장치와 연통되어 제1 분층기 내로 탈염수를 추가하고;
    정제탑의 탑 꼭대기는 냉각기의 입구에 연결되며, 냉각기의 출구는 정제탑과 연통되고; 정제탑의 중심부는 제2 분층기의 입구와 연통되며, 제2 분층기의 유기상 출구는 정제탑과 연통되고, 제2 분층기의 바닥부는 상기 회수탑과 연통되며; 정제탑의 케틀은 상기 탈산탑의 입구와 연통되고;
    상기 탈산탑의 탑 꼭대기는 제3 냉각기의 입구에 연결되며, 제3 냉각기의 출구는 제3 수집 탱크와 연통되고, 제3 수집 탱크는 완제품 탱크에 연결되며; 탈산탑의 케틀은 반응 정류탑과 연통되는 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반응 정류탑은 케틀을 더 포함하고, 상기 반응 정류탑의 케틀은 펌프와 열교환기를 통해 반응 정류탑의 중심부에 연결되는 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 회수탑의 탑 꼭대기에는 수집 탱크가 연결되는 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 회수탑의 탑 꼭대기는 냉각기를 통해 상기 반응 정류탑에 연결되는 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 장치.
  5. 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법에 있어서,
    하기와 같은 단계를 포함하고, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 장치를 사용하고;
    에틸아세테이트의 제조 및 정제 과정은 에스테르화-정제-탈산-폐수 회수 단계를 포함하고, 에스테르화가 완료된 탑 꼭대기의 물질을 냉각한 후 제1 분층기로 이송하여 분층하며, 조 에스테르(crude ester)의 불순물을 추출하고 에틸아세테이트 중 아세트산의 치환 속도를 촉진시키기 위해 제1 분층기에 탈염수를 첨가하는 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 에스테르화는 구체적으로 하기와 같은 단계를 포함하고,
    에탄올과 아세트산을 혼합한 후 중심부로부터 반응 정류탑으로 진입시키고, 기상 물질을 반응 정류탑의 스트리핑 구간으로 진입시키며, 나머지 아세트산은 반응 정류탑의 케틀에 축적되어 다시 반응에 참여하고; 에틸아세테이트와 물의 공비 혼합물 및 일부 알코올은 반응 정류탑의 탑 꼭대기로부터 증류되며, 냉각 후 펌프에 의해 제1 분층기로 이송되고, 유기상은 제1 분층기의 꼭대기부에서 채취되며, 일부는 정류탑으로 환류되고, 나머지는 가열 후 정제탑으로 이송되며; 수상은 제1 분층기의 바닥부에서 채취되어 회수탑으로 이송되는 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법.
  7. 제6항에 있어서,
    반응 정류탑의 작동 압력은 0.15 내지 0.2MPa이고, 작동 온도는 120 내지 150℃인 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법.
  8. 제6항에 있어서,
    반응 정류탑으로 환류된 물질과 정제탑으로 이송된 물질의 유량비는 1.5 내지 2.0: 1인 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법.
  9. 제6항에 있어서,
    에스테르화 과정에서 에탄올과 아세트산의 몰비는 0.85 내지 0.97:1인 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 정제는 구체적으로, 에스테르화 공정으로부터 얻은 물질은 중심부로부터 정제탑으로 진입되고, 경질 성분은 정제탑에서 집결되어 탑 꼭대기로부터 증류되며, 탑 꼭대기 채취 물질은 응축된 후 정제탑 꼭대기부로 환류되고, 에틸아세테이트는 정제탑에서 정제된 후 정제탑의 케틀로부터 탈산탑으로 이송되는 단계를 포함하며;
    에틸아세테이트의 정제 과정은, 에틸아세테이트를 정제탑 내에서 경질 성분을 제거한 후 중간 제품으로서 정제탑 바닥에서 채취하여 탈산탑으로 이송하고, 정제탑 중심부에서 채취된 측부 채취 물질의 일부는 제2 분층기로 진입되어 분층되며, 수상은 제2 분층기에서 가라앉고, 예열을 거쳐 회수탑으로 회수되며, 유기상은 정제탑으로 순환되고;
    여기에서, 탑 꼭대기 채취 물질은 정제탑의 꼭대기부에서 채취된 물질이며, 측부 채취 물질은 정제탑의 중심부에서 채취된 물질인 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법.
  11. 제5항에 있어서,
    정제 단계의 작동 압력은 0.15 내지 0.23MPa이고, 작동 온도는 110 내지 116℃인 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법.
  12. 제5항에 있어서,
    탈산 단계의 작동 압력은 0.1 내지 0.15MPa이고, 작동 온도는 100 내지 115℃인 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법.
  13. 제5항에 있어서,
    폐수 회수 단계의 작동 압력은 0.1 내지 0.15MPa이고, 작동 온도는 110 내지 126℃인 것을 특징으로 하는 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 공법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109534997B (zh) * 2018-10-25 2019-08-30 兖矿鲁南化工有限公司 一种加压酯化合成后快速提取精纯醋酸乙酯的系统及工艺
CN114100176B (zh) * 2021-12-09 2022-12-09 江苏恒兴新材料科技股份有限公司 一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺
CN114163320B (zh) * 2021-12-17 2023-12-12 福建南平龙晟香精香料有限公司 一种龙涎酮中间体制备方法及其装置
CN115317949B (zh) * 2022-08-22 2024-01-30 宁波王龙科技股份有限公司 一种节能环保的稀醋酸提浓系统
CN115624778B (zh) * 2022-10-21 2023-07-28 泰兴金江化学工业有限公司 一种带有回收处理装置的醋酸乙酯蒸馏装置及其蒸馏方法
CN115845421B (zh) * 2022-12-19 2023-06-30 滨州黄海科学技术研究院有限公司 一种连续化分离全氟己酮的系统及方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1043495A (zh) 1988-12-22 1990-07-04 清华大学 提纯乙酸乙酯的加盐萃取恒沸精馏联合流程
CN101100329A (zh) 2007-06-22 2008-01-09 张立省 一种乙酸乙酯生产中回收废水循环利用的方法
CN101289389A (zh) 2008-05-30 2008-10-22 南京工业大学 一种乙酸乙酯的生产工艺
CN101679192A (zh) 2007-06-27 2010-03-24 Hrd有限公司 生产乙酸乙酯的方法
CN102134191A (zh) 2010-12-22 2011-07-27 河北工业大学 一种催化精馏生产乙酸乙酯的工艺方法
US20120083621A1 (en) 2010-09-30 2012-04-05 National Taiwan University Method and apparatus for preparing multiple esters
CN106478415A (zh) 2016-08-17 2017-03-08 泰兴金江化学工业有限公司 一种乙酸乙酯节能生产工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109534997B (zh) * 2018-10-25 2019-08-30 兖矿鲁南化工有限公司 一种加压酯化合成后快速提取精纯醋酸乙酯的系统及工艺

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1043495A (zh) 1988-12-22 1990-07-04 清华大学 提纯乙酸乙酯的加盐萃取恒沸精馏联合流程
CN101100329A (zh) 2007-06-22 2008-01-09 张立省 一种乙酸乙酯生产中回收废水循环利用的方法
CN101679192A (zh) 2007-06-27 2010-03-24 Hrd有限公司 生产乙酸乙酯的方法
CN101289389A (zh) 2008-05-30 2008-10-22 南京工业大学 一种乙酸乙酯的生产工艺
US20120083621A1 (en) 2010-09-30 2012-04-05 National Taiwan University Method and apparatus for preparing multiple esters
CN102134191A (zh) 2010-12-22 2011-07-27 河北工业大学 一种催化精馏生产乙酸乙酯的工艺方法
CN106478415A (zh) 2016-08-17 2017-03-08 泰兴金江化学工业有限公司 一种乙酸乙酯节能生产工艺

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