CN219050363U - 一种秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置和制备乳酸的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置和制备乳酸的系统，乙酸分离装置包括普通精馏塔和共沸精馏塔；物料从所述普通精馏塔的进料口进入，物料来自于秸秆发酵制备乳酸的提纯工段采出的包括乳酸/乙酸/水的混合物；普通精馏塔的塔顶部与共沸精馏塔的塔中部连接，共沸精馏塔的塔顶部设置共沸剂入口和顶部输出口，由普通精馏塔的塔顶部采出的乙酸/水混合液与至少由共沸剂入口进入的共沸剂混合进入共沸精馏塔，所述顶部输出口采出水和共沸剂混合物；普通精馏塔的塔底部设置采出口，用于采出乳酸；共沸精馏塔的塔底部设置采出口，用于采出乙酸。该装置解决了秸秆发酵‑精制乳酸中乙酸分离困难的问题。

Description

一种秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置和制备乳酸的系统

技术领域

本实用新型涉及一种多体系中乙酸分离装置，尤其是一种秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置和制备乳酸的系统。

背景技术

乳酸作为三大有机酸之一，广泛应用在化工、轻工、食品及医药工业等方面。目前生物法制乳酸最广泛用的原材料是玉米淀粉、玉米秸秆、高粱秸秆、小麦秸秆等。秸秆等废弃物是地球上最丰富且价廉的可再生资源，区别于玉米淀粉，更加符合废物利用和资源化利用要求。因此，若能够将玉米秸秆作为生产乳酸的原料不仅可以节约粮食资源，降低乳酸成本，与此同时，将秸秆这一可再生能源利用起来，对节约能源、改善环境、实现社会的可持续发展极具益处。

然而，玉米秸秆在发酵-精制乳酸过程中不可避免地会产生大量杂质，在乳酸初步纯化阶段，大部分杂质都会被去除，但是直至乳酸精制阶段，系统中仍然存在着大量的乙酸。乙酸作为一种应用十分广泛的化工原料，广泛的应用在医药、农药、印染、轻纺、食品等领域中，是甲醇主要的下游衍生物之一。在精制乳酸中，若乙酸处置不当，不仅会影响到最终乳酸的产品质量，还会造成资源的浪费。因此，秸秆乳酸中乙酸的分离和回收显得十分重要。

目前乙酸的分离和回收方法主要有精馏法、萃取法、吸附法、膜分离法以及酯化法。考虑到不引入新的杂质，选用精馏法，普通精馏塔顶得到乙酸和水的混合溶液，塔釜得到乳酸。塔顶混合液经冷凝后回流进入二级精馏塔，进一步分离提纯乙酸。但是乙酸和水二者沸点相近，相对挥发度不大，属于高度非理想物系，若要得到高纯度乙酸，必须要足够大的回流比和塔板数，能耗大、设备投资也大，分离成本较高，因此，采用普通精馏法是不经济的。

实用新型内容

本实用新型提供一种秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，所述装置包括普通精馏塔和共沸精馏塔；

物料从所述普通精馏塔的进料口进入，所述物料来自于秸秆发酵制备乳酸的提纯工段采出的包括乳酸/乙酸/水的混合物；

所述普通精馏塔的塔顶部与共沸精馏塔的塔中部连接，所述共沸精馏塔的塔顶部设置共沸剂入口和顶部输出口，由普通精馏塔的塔顶部采出的乙酸/水混合液与至少由共沸剂入口进入的共沸剂混合进入共沸精馏塔，所述顶部输出口采出水和共沸剂混合物；

所述普通精馏塔的塔底部设置采出口，用于采出乳酸；所述共沸精馏塔的塔底部设置采出口，用于采出乙酸。

根据本实用新型的实施方案，所述装置还包括第一预热器，第一预热器的物料入口与提纯工段的物料采出口连接，第一预热器的物料出口与普通精馏塔的进料口连接。即所述提纯工段的包括乳酸/乙酸/水的混合物先经第一预热器预热，再进入普通精馏塔。

根据本实用新型的实施方案，所述普通精馏塔的进料口设置在普通精馏塔的塔中部。

根据本实用新型的实施方案，所述共沸剂选自能够和水形成非均相共沸物的溶剂，例如为醋酸酯，优选为醋酸正丙酯、醋酸正丁酯或醋酸仲丁酯。

根据本实用新型的实施方案，所述装置还包括第一冷凝器，与普通精馏塔的塔顶部连接，对普通精馏塔的塔顶部采出的乙酸/水混合液进行冷却。

根据本实用新型的实施方案，所述第一冷凝器的出口端包括两条支路，第一支路与普通精馏塔的塔上部连接，第二支路与共沸精馏塔连接；即冷却后的乙酸/水混合液一部分回流到普通精馏塔用于保持塔内的气液平衡，一部分进入共沸精馏塔。

根据本实用新型的实施方案，所述第二支路上设置第二预热器，用于预热进入共沸精馏塔的乙酸/水混合液。

根据本实用新型的实施方案，所述共沸精馏塔的塔中部为该塔的进料处，位于共沸精馏塔共沸区之下。

根据本实用新型的实施方案，所述装置还包括第二冷凝器和分相器；所述第二冷凝器的一端与顶部输出口连接，另一端与分相器连接；所述分相器的一端与第二冷凝器连接，另一端与共沸精馏塔的顶部输入端连接，分离出的共沸剂通过顶部输入端返回共沸精馏塔。

在一种实施方案中，所述分相器与共沸精馏塔的顶部输入端连接的管线上设置泵体。

根据本实用新型的实施方案，所述普通精馏塔的塔底部设置第一再沸器，用于将部分乳酸回流到普通精馏塔中以保持气液平衡。

根据本实用新型的实施方案，所述共沸精馏塔的塔底部设置第二再沸器，用于将部分乙酸回流到共沸精馏塔中以保持气液平衡。

根据本实用新型的优选实施方案，一种秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置包括普通精馏塔、共沸精馏塔、第一冷凝器、第二冷凝器和分相器；

物料从所述普通精馏塔的进料口进入，所述物料来自于秸秆发酵制备乳酸的提纯工段采出的包括乳酸/乙酸/水的混合物；

所述普通精馏塔的塔顶部与共沸精馏塔的塔中部连接，所述共沸精馏塔的塔顶部设置共沸剂入口、顶部输出口和顶部输入口；

所述第一冷凝器与普通精馏塔的塔顶部连接，对普通精馏塔的塔顶部采出的乙酸/水混合液进行冷却；所述第一冷凝器的出口端包括两条支路，第一支路与普通精馏塔的塔上部连接，第二支路与共沸精馏塔连接；所述第二支路上设置第二预热器，用于预热进入共沸精馏塔的乙酸/水混合液；

预热后的乙酸/水混合液与由共沸剂入口以及顶部输入口进入的共沸剂混合，进入共沸精馏塔，所述顶部输出口采出水和共沸剂混合物；

所述第二冷凝器的一端与顶部输出口连接，另一端与分相器连接，用于冷却所述水和共沸剂混合物；所述分相器的一端与第二冷凝器连接，另一端与共沸精馏塔的顶部输入口连接，分离出的共沸剂通过顶部输入口返回共沸精馏塔；

所述普通精馏塔的塔底部设置采出口，用于采出乳酸；共沸精馏塔的塔底部设置采出口，用于采出乙酸。

本发明还提供一种秸秆制备乳酸的系统，包括上述乙酸分离装置。

有益效果

本实用新型针对秸秆发酵-精制乳酸中乙酸分离困难的问题，提供了一种秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置。该装置将普通精馏塔与共沸精馏塔联用，采用共沸精馏对乙酸进行进一步的分离纯化，共沸精馏极大地降低了两个精馏塔的理论塔板数和回流比，减小塔径，从而降低投资、节约能耗。共沸精馏改变了组分间的相对挥发度，共沸剂与水形成共沸物从共沸精馏塔的塔顶蒸出，经过第二冷凝器后流入分相器，静置分层后，共沸剂回流至共沸精馏塔中循环使用。即减少了回收共沸剂的操作工序，分相后的共沸剂可以直接补充到塔中再次利用，无需再次收集，使得流程更加简便，在一个塔内便可以同时完成。

附图说明

图1为乙酸分离装置的结构示意图；

附图标记：1-普通精馏塔，2-共沸精馏塔，3-第一冷凝器，4-第二冷凝器，5-分相器，6-进料口，7-共沸剂入口，8-顶部输出口，9-顶部输入口，10-第一再沸器，11-第二再沸器，12-第一预热器，13-第二预热器。

具体实施方式

下文将结合具体实施例对本实用新型的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本实用新型，而不应被解释为对本实用新型保护范围的限制。凡基于本实用新型上述内容所实现的技术均涵盖在本实用新型旨在保护的范围内。

除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。

实施例1

如图1所示的秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，包括普通精馏塔1、共沸精馏塔2、第一冷凝器3、第二冷凝器4和分相器5；

经第一预热器12预热的物料从普通精馏塔的进料口6进入，物料来自于秸秆发酵制备乳酸的提纯工段采出的包括乳酸/乙酸/水的混合物，其中，不溶物含量小于1wt％，乳酸含量为15-25wt％，乙酸含量占乳酸的5-30wt％。

普通精馏塔的塔顶部与共沸精馏塔的塔中部连接；共沸精馏塔的塔顶部设置共沸剂入口7、顶部输出口8和顶部输入口9；共沸精馏塔的塔中部为该塔的进料处，位于共沸区之下。

第一冷凝器3与普通精馏塔1的塔顶部连接，对普通精馏塔的塔顶部采出的乙酸/水混合液进行冷却。第一冷凝器的出口端包括两条支路，第一支路与普通精馏塔的塔上部连接，第二支路与共沸精馏塔连接；即冷却后的乙酸/水混合液一部分回流到普通精馏塔用于保持塔内的气液平衡，一部分进入共沸精馏塔。

第二支路上设置第二预热器13，用于预热进入共沸精馏塔的乙酸/水混合液。预热后的乙酸/水混合液与由共沸剂入口7以及顶部输入口9进入的共沸剂混合，进入共沸精馏塔2，顶部输出口8采出水和共沸剂混合物。

第二冷凝器4的一端与顶部输出口8连接，另一端与分相器5连接，用于冷却水和共沸剂混合物；分相器5的一端与第二冷凝器4连接，另一端与共沸精馏塔的顶部输入口9连接，分离出的共沸剂通过顶部输入口9返回共沸精馏塔2。在一种实施方式中，在分相器与共沸精馏塔的顶部输入口连接的管线上设置泵体，分相器上部采出由泵体回流至共沸精馏塔的顶部输入口。

普通精馏塔的塔底部设置第一再沸器10，用于将部分乳酸回流到普通精馏塔中以保持气液平衡；所述共沸精馏塔的塔底部设置第二再沸器11，用于将部分乙酸回流到共沸精馏塔中以保持气液平衡；

普通精馏塔的底部采出乳酸，共沸精馏塔的塔底采出纯度90％以上的乙酸。

具体地，来自于秸秆发酵制备乳酸的提纯工段采出的包括乳酸/乙酸/水混合液经预热后，由位于普通精馏塔中部的进料口输入普通精馏塔中进行精馏，乙酸和水混合液经塔顶蒸出后由第一冷凝器冷却，预热后由共沸精馏塔的中部进入共沸精馏塔中，共沸剂由共沸剂入口进入到共沸精馏塔中进行共沸精馏，在共沸精馏塔中水和共沸剂的混合物从顶部输出口排出，再经第二冷却器冷却后进入分相器，静置分层后，水由分相器底部排出处理，共沸剂由分相器上部采出，回流至共沸精馏塔的顶部输入口，循环使用。普通精馏塔塔底采出乳酸，通过第一再沸器进行加热，一部分可回流到普通精馏塔中循环使用；共沸精馏塔的塔底采出乙酸，后通过第二再沸器进行加热，一部分回流到共沸精馏塔中循环使用。

普通精馏塔的塔板数设置为15-25，回流比为0.5-0.9；

共沸剂设置为醋酸丁酯，以共沸剂和稀醋酸(乙酸/水的混合液)的重量比为0.8:1，将共沸剂加入到稀醋酸中。

共沸精馏塔的塔板数设置为35-50，共沸剂全回流，水相回流比R在0.25-0.3之间，此时，塔顶物料温度90-95℃，塔釜温度125-130℃，塔底乙酸纯度大于90％，塔顶馏出液和塔釜液均能达到工艺分离要求。

实施例2

一种秸秆制备乳酸的系统，含有实施例1提供的装置。

以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，其特征在于，所述装置包括普通精馏塔和共沸精馏塔；

物料从所述普通精馏塔的进料口进入，所述物料来自于秸秆发酵制备乳酸的提纯工段采出的包括乳酸/乙酸/水的混合物；

所述普通精馏塔的塔顶部与共沸精馏塔的塔中部连接，所述共沸精馏塔的塔顶部设置共沸剂入口和顶部输出口，由普通精馏塔的塔顶部采出的乙酸/水混合液与至少由共沸剂入口进入的共沸剂混合进入共沸精馏塔，所述顶部输出口采出水和共沸剂混合物；

所述普通精馏塔的塔底部设置采出口，用于采出乳酸；所述共沸精馏塔的塔底部设置采出口，用于采出乙酸。

2.根据权利要求1所述的秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，其特征在于，所述装置还包括第一预热器，第一预热器的物料入口与提纯工段的物料采出口连接，第一预热器的物料出口与普通精馏塔的进料口连接。

3.根据权利要求1所述的秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，其特征在于，所述装置还包括第一冷凝器，与普通精馏塔的塔顶部连接，对普通精馏塔的塔顶部采出的乙酸/水混合液进行冷却。

4.根据权利要求3所述的秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，其特征在于，所述第一冷凝器的出口端包括两条支路，第一支路与普通精馏塔的塔上部连接，第二支路与共沸精馏塔连接；

所述第二支路上设置第二预热器，用于预热进入共沸精馏塔的乙酸/水混合液。

5.根据权利要求1所述的秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，其特征在于，所述共沸精馏塔的塔中部为该塔的进料处，位于共沸精馏塔共沸区之下。

6.根据权利要求1所述的秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，其特征在于，所述装置还包括第二冷凝器和分相器；所述第二冷凝器的一端与顶部输出口连接，另一端与分相器连接；所述分相器的一端与第二冷凝器连接，另一端与共沸精馏塔的顶部输入端连接，分离出的共沸剂通过顶部输入端返回共沸精馏塔。

7.根据权利要求6所述的秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，其特征在于，所述分相器与共沸精馏塔的顶部输入端连接的管线上设置泵体。

8.根据权利要求1所述的秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，其特征在于，所述普通精馏塔的塔底部设置第一再沸器，用于将部分乳酸回流到普通精馏塔中以保持气液平衡。

9.根据权利要求1所述的秸秆制备乳酸工艺中乙酸分离装置，其特征在于，所述共沸精馏塔的塔底部设置第二再沸器，用于将部分乙酸回流到共沸精馏塔中以保持气液平衡。

10.一种秸秆制备乳酸的系统，其特征在于，所述系统包括权利要求1-9任一项所述的乙酸分离装置。

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