CN113444029B - 一种n-乙烯基吡咯烷酮精制系统及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种N‑乙烯基吡咯烷酮精制系统及工艺，N‑乙烯基吡咯烷酮精制系统包括：用于对包含NVP的合成反应液依次进行纯化处理的第一精馏单元、第一结晶系统和第三精馏单元，以及对所述第一精馏单元的第一釜出进行蒸馏处理的第二精馏单元，其中，所述第一精馏单元用于接收所述合成反应液并输出第一馏出和第一釜出，所述第一结晶系统接收所述第一釜出并输出第一结晶液，所述第三精馏单元接收所述第一结晶液并输出第七馏出，所述第二精馏单元输出第二馏出和第二釜出，所述第二釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行蒸发处理，NVP储罐接收所述第七馏出和第二馏出。本发明，将梯级精馏与梯度结晶进行耦合，可连续精制NVP并提高其收率。

Description

一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统及工艺

技术领域

本发明属于N-乙烯基吡咯烷酮制备技术领域，尤其涉及一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统及工艺。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮(即NVP)是一种性能优良的精细化学品，素有“万能溶剂”之称，作为溶剂或有机原料被广泛用于涂料、油墨、电子化学品、高级清洗剂、动力锂离子电池等工业领域。无论用于何种领域，都对NVP的纯度提出了很高的要求。

目前NVP主要还是采取乙炔合成法(Reppe法)，即乙炔气与α-吡咯烷酮(即α-p)在催化剂作用下合成NVP。Reppe法合成NVP时，大都采用强碱如KOH作催化剂催化α-吡咯烷酮与乙炔的乙烯化反应，该方法的缺陷十分明显，反应步骤多,经历乙炔的醛加成、催化加氢、催化脱氢成环、氨解、炔加成等五步反应得到单体，单体合成反应过程中生成的不挥发性聚合副产物的量较大，因此，产物后处理烦琐，不仅导致目标产物NVP收率降低，而且使NVP的分离和提纯复杂化。

目前NVP的分离和提纯采用半连续分离，在最后一步为产生合格纯度的NVP产品需要采用间歇蒸馏，此步停留时间约24-30小时，由于N-乙烯基吡咯烷酮是热敏性物质，物料在精馏塔中停留时间高达30-40小时，在精馏过程中由于高温，有大量的N-乙烯基吡咯烷酮发生自聚，因而，降低了目标产物NVP的收率，不仅企业的生产效率不高，而且企业生产成本上升，另外，自聚副产物还带来了一定的环境污染问题。因此，寻找一种NVP的分离和提纯效果更好的连续精制工艺。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统及工艺，以实现高纯N-乙烯基吡咯烷酮连续生产、并提高目标产物NVP的收率。

为实现上述目的，本发明提供一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统，包括：用于对包含NVP的合成反应液依次进行纯化处理的第一精馏单元、第一结晶系统和第三精馏单元，以及对所述第一精馏单元的第一釜出进行蒸馏处理的第二精馏单元，其中，

所述第一精馏单元用于接收所述合成反应液并输出第一馏出和第一釜出，所述第一结晶系统接收所述第一馏出并输出第一结晶液，所述第三精馏单元接收所述第一结晶液并输出第七馏出，所述第二精馏单元输出第二馏出和第二釜出，所述第二釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行精馏处理，NVP储罐接收所述第七馏出和第二馏出。

进一步的，所述第七馏出中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5。

进一步的，所述第二馏出中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5。

进一步的，所述合成反应液采用乙炔合成法制备，所述合成反应液组成为,NVP占30-65％(wt％)，α-p占35-70％(wt％)。

本发明还提供一种利用上述N-乙烯基吡咯烷酮精制系统的N-乙烯基吡咯烷酮精制工艺，包括如下步骤：

S1：包含NVP的合成反应液进入第一精馏单元进行一级NVP纯化并输出第一馏出和第一釜出；

S2：第一结晶系统接收所述第一馏出进行二级NVP纯化并输出第一结晶液；

S3：第三精馏单元接收所述第一结晶液进行三级NVP纯化并输出第七馏出；

S4：所述第一精馏单元输出的第一釜出进入第二精馏单元进行四级NVP纯化并输出第二馏出和第二釜出；所述第二釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行精馏处理；

S5：NVP储罐接收所述第七馏出和第二馏出。

进一步的，所述第一精馏单元、所述第二精馏单元和所述第三精馏单元的精馏塔为填料塔，精馏操作压力为0.082-0.083MPa。

进一步的，所述第二精馏单元的精馏塔塔釜温为125±5℃，塔顶温为115±5℃。

进一步的，所述第一结晶系统的操作运行条件为：结晶温度为-12℃至-6℃，结晶时间为12小时。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

1)本发明将NVP的分离和提纯工艺进行了重新优化和设计，由半连续精馏改为全连续精馏操作，提高了精馏系统和相关结晶设备的利用效率，通过工艺优化实现了物料在精馏系统内停留时间由半连续工艺的30-40小时降为12-18小时，可显著提高生产效率。

2)本发明将梯级精馏和分步结晶进行结合，并优化精馏操作条件，及时将经过两级精馏提纯、一级结晶提纯的物料直接经过低温精馏(第三精馏单元釜温为110-120℃)提纯馏出高纯度的NVP，避免了传统工艺多级精馏、结晶后继续在精馏系统内停留、反复进行高温精馏(传统工艺此步精馏塔釜温为147±3℃)，可以减少NVP的自聚反应。因此，反应的自聚物由传统工艺的2.4吨/天降到新工艺的1.6吨/天。

3)由于N-乙烯基吡咯烷是热敏性物质，在精馏过程中由于高温，N-乙烯基吡咯烷酮容易发生自聚，本发明由于工艺优化实现了物料在精馏系统内停留时间大幅度降低，降低物料自聚反应发生的机会，因此，本发明可以提高NVP的收率，降低生产成本，NVP生产残渣率由30％降至22％，NVP收率上升8％左右。

4)通过对第二馏出管线设置旁路产品结晶系统和配套的流量自动调节阀、DCS系统连锁自动控制系统、NVP在线样品采集装置与在线自动检测设备，可根据第二馏出的NVP产品品质(颜色和纯度等)结合客户和市场对产品的品质需求，实现及时调节、在线调配NVP产品的品质的目标，以制备符合要求的K90医用级的高品质NVP产品，节省了另建NVP产品调和装置的投资。

附图说明

图1根据实施方式1的NVP精制系统及工艺流程示意图；

图2根据实施方式2的NVP精制系统及工艺流程示意图；

图3根据实施方式3的NVP精制系统及工艺流程示意图；

图4根据实施方式4的NVP精制系统及工艺流程示意图；

图5根据实施方式5的NVP精制系统及工艺流程示意图；

图6根据实施方式6的NVP精制系统及工艺流程示意图；

图7现有技术的NVP精制系统及工艺流程示意图。

附图标记：

第一精馏单元1；第二精馏单元2；第三精馏塔3；第四精馏塔4；第五精馏塔5；第六精馏塔6；第三精馏单元7；第一结晶系统8；第二结晶系统9；蒸渣釜10；合成反应液00；第一馏出11；第一釜出12；第二馏出21；第二釜出22；第三馏出31；第三釜出32；第四馏出41；第四釜出42；第六馏出61；第六釜出62；第七馏出71；第七釜出72；第一结晶液81；第一母液82；第二结晶液91；第二母液92；第二馏出第一分支211；第二馏出第二分支212；第一精馏塔1a；第二精馏塔1b；第一精馏塔馏出101；第一精馏塔釜出102；储罐1c；混合馏出13。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

本发明实施例一方面提供了一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统，包括：用于对包含NVP的合成反应液00依次进行纯化处理的第一精馏单元1、第一结晶系统8和第三精馏单元7，以及对所述第一精馏单元1的第一釜出12进行蒸馏处理的第二精馏单元2，其中，

所述第一精馏单元1用于接收所述合成反应液00并输出第一馏出11和第一釜出12，所述第一结晶系统8接收所述第一馏出11并输出第一结晶液81，所述第三精馏单元7接收所述第一结晶液81并输出第七馏出71，所述第二精馏单元2输出第二馏出21和第二釜出22，所述第二釜出22返回所述合成反应液00中或返回所述第一精馏单元1进行精馏处理，NVP储罐接收所述第七馏出71和第二馏出21。

进一步的，所述第一馏出11中包含NVP≥97.8％(wt％)，α-p≤0.15％(wt％)。

进一步的，所述第一釜出12中NVP占45-70％(wt％)，α-p占30-55％(wt％)。

进一步的，所述第七馏出71中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5。

进一步的，所述第二馏出21中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5。

进一步的，所述合成反应液00采用乙炔合成法制备，所述合成反应液00组成为,NVP占30-65％(wt％)，α-p占35-70％(wt％)。

进一步的，还包括焚烧装置，所述第一结晶系统8输出第一母液82，所述焚烧装置对所述第一母液82进行焚烧处理。

进一步的，所述第三精馏单元7还包括输出第七釜出72，所述焚烧装置对所述第七釜出72进行焚烧处理。

进一步的，所述第二精馏单元2包括依次连接的第四精馏塔4和第五精馏塔5，所述第四精馏塔4接收所述第一精馏单元1的第一釜出12、进行蒸馏纯化，并输出第四馏出41和第四釜出42，所述第四釜出42进入所述第五精馏塔5进行蒸馏纯化并输出所述第二馏出21和第二釜出22，所述第四馏出41进入所述第一结晶系统8进行结晶处理。

进一步的，所述第四馏出41中包含NVP≥98％(wt％)，α-p≤0.1％(wt％)，PH值为10.5-11.5。

进一步的，所述第四釜出42中包含NVP≥98％(wt％)，α-p≤1％(wt％)，PH值为10.2-11。

进一步的，还包括第二结晶系统9，所述第二结晶系统9接收来自所述第五精馏塔5的所述第二馏出21的第二馏出第二分支212并输出第二结晶液91和第二母液92，所述第二结晶液91中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.9％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，所述第五精馏塔5的所述第二馏出第一分支211与所述第二馏出第二分支212的流量比例为1:1。

进一步的，所述第二精馏单元2还包括第三精馏塔3，所述第三精馏塔3与所述第四精馏塔4串联，所述第三精馏塔3接收来自所述第一精馏单元1的第一釜出12并输出第三馏出31和第三釜出32，其中，所述第三馏出31进入所述第四精馏塔4，所述第三釜出32返回所述合成反应液00中或返回所述第一精馏单元1进行精馏处理。

进一步的，所述第三馏出31中包含NVP≥98％(wt％)，α-p≤1％(wt％)，PH值为10.2-11。

进一步的，所述第一精馏单元1包括第一精馏塔1a、第二精馏塔1b、第六精馏塔6和蒸渣釜10，所述第一精馏塔1a用于接收所述合成反应液00并输出第一精馏塔馏出101和第一精馏塔釜出102，所述第二精馏塔1b接收所述第一精馏塔馏出101并输出所述第一馏出11；所述第六精馏塔6接收所述第一精馏塔釜出102并输出第六馏出61和第六釜出62，其中，所述第六釜出62进入所述蒸渣釜10，所述第六馏出61返回回收ɑ-吡咯烷酮，所述第六馏出61组成为NVP≥90％(wt％)，α-p≤10％(wt％)。

进一步的，所述第一精馏塔馏出101物料组成为NVP占45-70％(wt％)，α-p占40-50％(wt％)，第一精馏塔釜出102物料中NVP占5-10％(wt％)；所述第二精馏塔1b输出所述第一馏出11中包含NVP≥97.8％(wt％)，α-p≤0.15％(wt％)。

进一步的，所述第一精馏单元1和所述第一结晶系统8之间还串联储罐1c，所述储罐1c接收来自第一精馏单元1输出的所述第一馏出11，并向所述第一结晶系统8输出混合馏出13。

进一步的，所述第二精馏塔1b和所述第一结晶系统8之间还串联储罐1c，所述储罐1c接收来自第二精馏塔1b输出的所述第一馏出11和/或所述第四精馏塔4输出的所述第四馏出41，并向所述第一结晶系统8输出混合馏出13，所述混合馏出13组成为NVP≥98％(wt％)，α-p≤1.5％(wt％)。

进一步的，所述第一精馏单元1、所述第二精馏单元2和所述第三精馏单元7的精馏塔为填料塔，精馏操作压力为0.082-0.083MPa。

进一步的，在所述第二馏出第二分支212物料管线上安装流量调节阀，在所述第二馏出第一分支211物料管线上安装NVP在线样品采集装置和自动调节阀，所述NVP在线样品采集装置与在线自动检测设备连接，所述流量调节阀和所述自动调节阀通过DCS系统进行连锁自动控制。

进一步的，所述第一精馏塔1a塔釜温为140-150℃，塔顶温为124-130℃。

进一步的，所述第二精馏塔1b塔釜温为110-120℃，塔顶温为100-106℃。

进一步的，所述第三精馏塔3塔釜温为140-150℃，塔顶温为100-106℃。

进一步的，所述第四精馏塔4塔釜温为110-120℃，塔顶温为87-93℃。

进一步的，所述第五精馏塔5塔釜温为120-130℃，塔顶温为100-106℃。

进一步的，所述第六精馏塔6塔釜温为160-170℃，塔顶温为145±3℃。

进一步的，所述第三精馏单元7的精馏塔塔釜温为110-120℃，塔顶温为100-106℃。

进一步的，所述蒸渣釜10为搅拌釜，操作压力为0.076MPa。

进一步的，所述第一结晶系统8的操作运行条件为：结晶温度为-12℃至-6℃，结晶时间为-12℃下保持6小时，在-6℃下保持6小时。

进一步的，所述第二结晶系统9的操作运行条件为：结晶温度为6℃至11℃，结晶时间为4小时。

进一步的，所述第二结晶系统9采取梯度结晶法提纯NVP：在11℃加入晶种，所述晶种占结晶原液质量百分比为0.1％，然后从温度11℃以1℃/10分钟逐渐降到6℃，6℃下保持20分钟，再梯度升温以1℃/10分钟逐升高到14℃，14℃下保持30分钟。

本发明还提供一种利用上述N-乙烯基吡咯烷酮精制系统的N-乙烯基吡咯烷酮精制工艺，包括如下步骤：

S1：包含NVP的合成反应液00进入第一精馏单元1进行一级NVP纯化并输出第一馏出11和第一釜出12；

S2：第一结晶系统8接收所述第一馏出11进行二级NVP纯化并输出第一结晶液81；

S3：第三精馏单元7接收所述第一结晶液81进行三级NVP纯化并输出第七馏出71；

S4：所述第一精馏单元1输出的第一釜出12进入第二精馏单元2进行四级NVP纯化并输出第二馏出21和第二釜出22；所述第二釜出22返回所述合成反应液00中或返回所述第一精馏单元1进行精馏处理；

S5：NVP储罐接收所述第七馏出71和第二馏出21。

进一步的，所述步骤S2中，所述第一结晶系统8还输出第一母液82并进入焚烧装置进行焚烧处理。

进一步的，所述步骤S3中，所述第三精馏单元7还输出第七釜出72并进入焚烧装置进行焚烧处理。

进一步的，所述步骤S4中，所述第二精馏单元2包括依次连接的第四精馏塔4和第五精馏塔5，所述第四精馏塔4接收所述第一精馏单元1的第一釜出12、进行蒸馏纯化，并输出第四馏出41和第四釜出42，所述第四釜出42进入所述第五精馏塔5进行蒸馏纯化并输出所述第二馏出21和第二釜出22，所述第四馏出41进入所述第一结晶系统8进行结晶处理。

进一步的，所述第一馏出11中包含NVP≥97.8％(wt％)，α-p≤0.15％(wt％)。

进一步的，所述第一釜出12中NVP占45-70％(wt％)，α-p占30-55％(wt％)。

进一步的，所述第七馏出71中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5。

进一步的，所述第二馏出21中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5。

进一步的，所述合成反应液00采用乙炔合成法制备，所述合成反应液00组成为,NVP占30-65％(wt％)，α-p占35-70％(wt％)。

进一步的，所述第四馏出41中包含NVP≥98％(wt％)，α-p≤0.1％(wt％)，PH值为10.5-11.5。

进一步的，所述第四釜出42中包含NVP≥98％(wt％)，α-p≤1％(wt％)，PH值为10.2-11。

进一步的，还包括步骤S6：将所述第五精馏塔5的所述第二馏出21分为第二馏出第一分支211与第二馏出第二分支212，其中，将所述第二馏出第二分支212输入第二结晶系统9中进行纯化得到第二结晶液91和第二母液92。

进一步的，所述第二结晶液91中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.9％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)。

进一步的，所述第二馏出第一分支211与所述第二馏出第二分支212的流量比例根据产品NVP的颜色和/或纯度品质指标进行调节。

进一步的，在所述第二馏出第二分支212物料管线上安装流量调节阀，在所述第二馏出第一分支211物料管线上安装NVP在线样品采集装置和自动调节阀，所述NVP在线样品采集装置与在线自动检测设备连接，所述流量调节阀和所述自动调节阀通过DCS系统进行连锁自动控制以调节所述第二馏出第一分支211与所述第二馏出第二分支212的流量比例。

进一步的，所述步骤S4中，所述第二精馏单元2还包括第三精馏塔3，所述第三精馏塔3与所述第四精馏塔4串联，所述第三精馏塔3接收来自所述第一精馏单元1的第一釜出12并输出第三馏出31和第三釜出32，其中，所述第三馏出31进入所述第四精馏塔4，所述第三釜出32返回所述合成反应液00中或返回所述第一精馏单元1进行精馏处理。

进一步的，所述第三馏出31中包含NVP≥98％(wt％)，α-p≤1％(wt％)，PH值为10.2-11。

进一步的，所述步骤S1中，所述第一精馏单元1包括第一精馏塔1a、第二精馏塔1b、第六精馏塔6和蒸渣釜10，所述第一精馏塔1a用于接收所述合成反应液00并输出第一精馏塔馏出101和第一精馏塔釜出102，所述第二精馏塔1b接收所述第一精馏塔馏出101并输出所述第一馏出11；所述第六精馏塔6接收所述第一精馏塔釜出102并输出第六馏出61和第六釜出62，其中，所述第六釜出62进入所述蒸渣釜10，所述第六馏出61返回回收ɑ-吡咯烷酮，所述第六馏出61组成为NVP≥90％(wt％)，α-p≤10％(wt％)。

进一步的，所述第一精馏塔馏出101物料组成为NVP占45-70％(wt％)，α-p占30-55％(wt％)，第一精馏塔釜出102物料中NVP占5-10％(wt％)；所述第二精馏塔1b输出所述第一馏出11中包含NVP≥97.8％(wt％)，α-p≤0.15％(wt％)。

进一步的，所述第一精馏单元1和所述第一结晶系统8之间还串联储罐1c，所述储罐1c接收来自第一精馏单元1输出的所述第一馏出11，并向所述第一结晶系统8输出混合馏出13。

进一步的，所述第二精馏塔1b和所述第一结晶系统8之间还串联储罐1c，所述储罐1c接收来自第二精馏塔1b输出的所述第一馏出11和/或所述第四精馏塔4输出的所述第四馏出41，并向所述第一结晶系统8输出混合馏出13，所述混合馏出13组成为NVP≥98％(wt％)，α-p≤1.5％(wt％)。

进一步的，所述第一精馏单元1、所述第二精馏单元2和所述第三精馏单元7的精馏塔为填料塔，精馏操作压力为0.082-0.083MPa。

进一步的，所述第一精馏塔1a塔釜温为140-150℃，塔顶温为124-130℃。

进一步的，所述第二精馏塔1b塔釜温为110-120℃，塔顶温为100-106℃。

进一步的，所述第三精馏塔3塔釜温为140-150℃，塔顶温为100-106℃。

进一步的，所述第四精馏塔4塔釜温为110-120℃，塔顶温为87-93℃。

进一步的，所述第五精馏塔5塔釜温为120-130℃，塔顶温为100-106℃。

进一步的，所述第六精馏塔6塔釜温为160-170℃，塔顶温为145±3℃。

进一步的，所述第三精馏单元7的精馏塔塔釜温为110-120℃，塔顶温为100-106℃。

进一步的，所述蒸渣釜10为搅拌釜，操作压力为0.076MPa。

进一步的，所述第一结晶系统8的操作运行条件为：结晶温度为-12℃至-6℃，结晶时间为-12℃下保持6小时，在-6℃下保持6小时。

进一步的，所述第二结晶系统9的操作运行条件为：结晶温度为6℃至11℃，结晶时间为4小时。

进一步的，所述第二结晶系统9采取梯度结晶法提纯NVP：在11℃加入晶种，所述晶种占结晶原液质量百分比为0.1％，然后从温度11℃以1℃/10分钟逐渐降到6℃，6℃下保持20分钟，再梯度升温以1℃/10分钟逐升高到14℃，14℃下保持30分钟。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述，实施方式不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。

实施方式1

图1是根据本发明的实施方式1的NVP精制系统及工艺流程示意图。

如图1所示，一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统，包括：用于对包含NVP的合成反应液00依次进行纯化处理的第一精馏单元1、第一结晶系统8和第三精馏单元7，对第一精馏单元1的第一釜出12进行蒸馏处理的第二精馏单元2，以及NVP储罐接收纯化后的NVP产品。其中，第一精馏单元1用于接收合成反应液00并输出第一馏出11和第一釜出12，第一结晶系统8接收第一馏出11并输出第一结晶液81，第三精馏单元7接收第一结晶液81并输出第七馏出71，第二精馏单元2输出第二馏出21和第二釜出22，第二釜出22返回合成反应液00中或返回第一精馏单元1进行精馏处理。第一精馏单元1和第三精馏单元7均为填料塔。

如图1所示，采用乙炔合成法制备NVP的合成反应液00，经气液分离后合成反应液00组成中NVP占30-65％(wt％)，α-p占35-70％(wt％)，合成反应液00以960升/小时进入第一精馏单元1进行一级NVP纯化(即一级精馏提纯)，在精馏操作压力为0.082-0.083MPa、控制精馏塔塔顶温为100-106℃，从精馏塔塔顶采出第一馏出11，其中包含NVP≥97.8％(wt％)，α-p≤0.15％(wt％)，第一精馏单元1的精馏塔塔釜输出第一釜出12，其中NVP占45-70％(wt％)，α-p占30-55％(wt％)。

提纯NVP后的第一馏出11进入第一结晶系统8进行二级NVP纯化(即一级结晶提纯)，第一结晶系统8的操作运行条件为：结晶温度为-12℃至-6℃，结晶时间为-12℃下保持6小时，在-6℃下保持6小时。结晶提纯得到第一结晶液81和第一母液82，第一母液82送焚烧装置进行焚烧处理，经过第一结晶系统8回收NVP后的第一结晶液81再进入第三精馏单元7进行三级NVP纯化(即二级精馏提纯)并输出第七馏出71，第三精馏单元7还输出第七釜出72送焚烧装置进行焚烧处理。

在本实施方式中，第三精馏单元7的精馏塔控制塔釜温为110-120℃，塔顶温为100-106℃进行精馏确保第七馏出71中包含纯化后的NVP达到产品接收标准，即：NVP≥99.7％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5，纯化后的NVP作为产品进入NVP产品储罐。

如图1所示，第一精馏单元1的第一釜出12进入第二精馏单元2，对包含NVP的第一釜出12进行四级NVP纯化(即三级精馏提纯)分离NVP和α-p。在精馏操作压力为0.082-0.083MPa下，并控制塔顶温为100-106℃时从第二精馏单元2的精馏塔塔顶采出第二馏出21，第二馏出21中包含纯化后的NVP达到产品接收标准，即：NVP≥99.7％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5，纯化后的NVP作为产品进入NVP产品储罐。第二精馏单元2输出的第二釜出22则返回合成反应液00中或返回第一精馏单元1进行精馏处理。

在本实施方式中，采用乙炔合成法制备NVP的合成反应液00，经气液分离后合成反应液00组成中NVP占30-55％(wt％)，α-p占45-70％(wt％)，经过包含三级精馏、一级结晶处理能够获得NVP≥99.7％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5的纯化后的NVP产品。

在本实施方式中，由于将NVP合成反应液00通过一级精馏提纯分离形成两股物料分别并行进行精制，即合成反应液00先经第一精馏单元1一级提纯后形成的第一馏出11，再进行结晶提纯形成结晶液，在温和的二级精馏操作条件下结晶液直接分离出合格的NVP产品，而经第一精馏单元1分离的釜出则通过并行的三级精馏进行纯化分离出合格的NVP，由于结晶液并不返回三级精馏，这就缩短了NVP尤其是经结晶提纯后的高浓度的NVP物料采取传统工艺进行处理时在精馏系统内的停留时间，因而，大大降低了NVP自聚的反应，NVP的收率得到明显提升。在合成反应液00进料960升/小时下，反应的自聚物2.0吨/天，残渣率为28％。采用本实施方式，可以获得用作K30工业级使用的NVP产品。

实施方式2

图2根据实施方式2的NVP精制系统及工艺流程示意图。采用乙炔合成法制备NVP的合成反应液00，经气液分离后合成反应液00组成中NVP占30-55％(wt％)，α-p占45-70％(wt％)，合成反应液00以960升/小时进入第一精馏单元1进行一级NVP纯化(即一级精馏提纯)。与实施方式1不同的是主要有如下方面：

如图2所示，NVP精制系统的第二精馏单元2包括依次连接的两个填料塔即第四精馏塔4和第五精馏塔5，第四精馏塔4接收第一精馏单元1的第一釜出12、进行蒸馏纯化，并输出第四馏出41和第四釜出42，第四釜出42进入第五精馏塔5进行蒸馏纯化并输出第二馏出21和第二釜出22，第四馏出41进入第一结晶系统8进行结晶处理。

在本实施方式中，如图2所示，包含NVP的第一釜出12在第二精馏单元2进行两步提纯处理，即四级和五级NVP纯化(即三级和四级精馏提纯)，控制第四精馏塔4塔釜温为110-120℃、塔顶温为87-93℃、回流量700-1000L/h，第五精馏塔5塔釜温为120-130℃、塔顶温为100-106℃、回流量500-1100L/h，两塔精馏的停留时间均控制在2-3小时的条件下以分离NVP和α-p。其中，控制第四精馏塔4大约每3小时采40L第四馏出41，其中包含NVP≥98％(wt％)，α-p≤0.1％(wt％)，PH值为10.5-11.5，第四釜出42中包含NVP≥98％(wt％)，α-p≤1％(wt％)，PH值为10.2-11。第四馏出41进入第一结晶系统8进行结晶处理，第四釜出42则进入第五精馏塔5进行蒸馏纯化并输出第二馏出21和第二釜出22。第五精馏塔5塔顶采出第二馏出21流量为340-350L/h，塔釜釜出70-80L/h。

由于NVP的合成反应液00物料中包含与NVP沸点接近的多胺类物质或吡啶类物质等轻组分，通过一级精馏提纯很难除去该轻组分，而该组分存在又会导致最终的NVP产品发黄，因此，本实施方式设立第四精馏塔4和第五精馏塔5，并控制第四精馏塔4相对于第五精馏塔5较低的塔釜温度和塔顶温度，第四精馏塔4相对温和的精馏操作条件不仅可以将该轻组分与NVP进行分离，NVP占45-52％(wt％)和α-p占40-50％(wt％)的第一釜出12通过较温和精馏操作条件下的第四精馏塔4分离出NVP≥98％(wt％)、α-p≤0.1％(wt％)的粗级NVP产品，以每3小时采40L流量进入第一结晶系统8后，能够进一步的纯化得到合格的NVP产品，而且可以降低NVP的自聚反应发生的机率，NVP的收率得到明显提升。在合成反应液00进料960升/小时下，反应的自聚物1.8吨/天，残渣率为24％。采用本实施方式，可以获得用作K30工业级甚至K90药用级使用的NVP产品。

实施方式3

图3根据实施方式3的NVP精制系统及工艺流程示意图。采用乙炔合成法制备NVP的合成反应液00，经气液分离后合成反应液00组成中NVP占30-55％(wt％)，α-p占45-70％(wt％)，合成反应液00以960升/小时进入第一精馏单元1进行一级NVP纯化(即一级精馏提纯)。与实施方式2不同的是主要有如下方面：

如图3所示，NVP精制系统还包括设置在第二精馏单元2下游的第二结晶系统9,设置第二结晶系统9的目的是进一步提纯NVP产品的品质。其中，第二结晶系统9接收来自第五精馏塔5的第二馏出第二分支212并输出第二结晶液91和第二母液92。第二馏出第一分支211直接作为产品NVP进产品储罐。第二母液92送焚烧装置处理。

在本实施方式中，将来自第五精馏塔5的第二馏出21分成两股，即第二馏出第一分支211和第二馏出第二分支212，第二馏出第一分支211和第二馏出第二分支212的流量比例为1：1。

为了实现及时调节、在线调配NVP产品的品质，在本实施方式中，在第二馏出第二分支212上安装一个流量自动调节阀，在第二馏出第一分支211物料管线上安装NVP在线样品采集装置和流量自动调节阀，NVP在线样品采集装置与在线自动检测设备连接。首先，开启在线自动检测设备，NVP在线样品采集装置采集第二馏出第一分支211物料中的NVP样品，在线自动检测设备分析NVP纯度指标和比对样品颜色，当NVP样品检测到产品颜色发黄或NVP纯度指标低于产品预设指标时，第二馏出第一分支211管线上的自动调节阀减小或关闭以实现对第二馏出第一分支211的流量的自动调控减小或关闭，第二馏出21适应性调节自动加大第二馏出第二分支212的物料流量比例，包含NVP的物料通过第二馏出第二分支212进入第二结晶系统9，启动第二结晶系统9对第二馏出第二分支212的NVP物料进行结晶纯化。反之，则自动调节阀减小或关闭第二馏出第二分支212的流量，加大第二馏出第一分支211的物料流量，直接输出合格的NVP产品。第二馏出第一分支211和第二馏出第二分支212管线上安装的调节阀通过DCS系统进行连锁自动控制以调节第二馏出第一分支211和第二馏出第二分支212的流量比例，从而制备出符合要求的NVP产品。

在本实施方式中，第二结晶系统9的操作运行条件为：结晶温度为6℃至14℃，结晶时间为4小时。具体操作为第二结晶系统9采取梯度结晶法提纯NVP：在11℃加入晶种，晶种占结晶原液质量百分比为0.1％，然后从温度11℃以1℃/10分钟逐渐降到6℃，6℃下保持20分钟，再梯度升温以1℃/10分钟逐升高到14℃，14℃下保持30分钟。将母液与结晶液进行分离。设置第二结晶系统9的目的是进一步提纯NVP产品的质量，经过第二结晶系统9梯度结晶法进行结晶纯化后的第二结晶液91中，NVP≥99.9％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，已经是高纯度的合格的NVP产品，结晶后NVP质量可以进一步提升，制备的NVP单体可用作制取药用PVP。在合成反应液00进料960升/小时下，反应的自聚物1.8吨/天，残渣率为24％。采用本实施方式，可以获得用作K90药用级使用的NVP产品，而且产品的颜色明显得到改善，基本可以消除产品的黄色现象。

由于第二结晶系统9的设置能进一步提纯NVP产品的质量，因此，可以根据第二馏出21物料中NVP产品的颜色和客户或市场对NVP产品的需求，在生产过程中调节第二馏出第一分支211和第二馏出第二分支212的流量分配比例，从而达到及时调节、在线调配最终的NVP产品的品质的目标，因此，第二结晶系统9的设置还可以替代NVP产品调和装置的作用，节省另建NVP产品调和装置的投资。

在本实施方式下，第二馏出第一分支211和第二馏出第二分支212的流量比例为1：1，能够获得用作K90药用级使用的NVP产品，而且产品的颜色明显得到改善，基本可以消除产品的黄色现象。

实施方式4

图4根据实施方式4的NVP精制系统及工艺流程示意图。采用乙炔合成法制备NVP的合成反应液00，经气液分离后合成反应液00组成中NVP占30-55％(wt％)，α-p占45-70％(wt％)，合成反应液00以960升/小时进入第一精馏单元1进行一级NVP纯化(即一级精馏提纯)。与实施方式3不同的是主要有如下方面：

如图4所示，NVP精制系统的第二精馏单元2还包括第三精馏塔3，第三精馏塔3设置在第四精馏塔4的前端并与其串联，第三精馏塔3接收来自第一精馏单元1的第一釜出12并输出第三馏出31和第三釜出32，其中，第三馏出31进入第四精馏塔4，第三釜出32则返回合成反应液00中或返回第一精馏单元1进行精馏处理。

在本实施方式中，第三精馏塔3为填料塔，在精馏操作压力为0.082-0.083MPa，塔釜温为140-150℃，塔顶温为100-106℃，塔顶馏出400-410L/h,塔釜釜出160-170L/h,精馏塔回流800-1100L/h,物料精馏停留时间为2-3小时的条件下，对来自第一精馏单元1的第一釜出12进行精馏，设置第三精馏塔3的目的是通过对一级精馏提纯后的釜出物料在较高温度下进行深度精馏、精制，尽量多地产出NVP产品，降低返回第一精馏单元1进行精馏处理的物料量，减少物料在精馏系统内的反复精馏、长时间停留的时间，从而降低NVP自聚的发生，提高目标产品NVP的收率。在本实施方式中，第三馏出31中包含NVP≥98％(wt％)，α-p≤1％(wt％)，PH值为10.2-11。在合成反应液00进料960升/小时下，反应的自聚物1.6吨/天，NVP生产残渣率为22％。

实施方式5

图5根据实施方式5的NVP精制系统及工艺流程示意图。采用乙炔合成法制备NVP的合成反应液00，经气液分离后合成反应液00组成中NVP占30-55％(wt％)，α-p占45-70％(wt％)，合成反应液00以960升/小时进入第一精馏单元1进行一级NVP纯化(即一级精馏提纯)。与实施方式4不同的是主要有如下方面：

如图5所示，NVP精制系统的第一精馏单元1包括第一精馏塔1a、第二精馏塔1b、第六精馏塔6和蒸渣釜10，第一精馏塔1a用于接收NVP合成反应液00并输出第一精馏塔馏出101和第一精馏塔釜出102，第二精馏塔1b接收第一精馏塔馏出101并输出第一馏出11和第一釜出12；第六精馏塔6接收第一精馏塔釜出102并输出第六馏出61和第六釜出62，其中，第六釜出62进入蒸渣釜10，第六馏出61返回回收ɑ-吡咯烷酮，第六馏出61组成为NVP≥90％(wt％)，α-p≤10％(wt％)。

在本实施方式中，第一精馏塔1a为填料塔，作为NVP精馏提纯的粗馏塔，在精馏操作压力为0.082-0.083MPa，塔釜温为140-150℃，塔顶温为124-130℃，塔顶馏出600L/h，釜出550-600L/h，回流比300-500L/h，物料精馏停留时间为2-3小时的条件下，对NVP合成反应液00进行一级纯化精馏，从第一精馏塔1a塔顶采出的第一精馏塔馏出101物料组成为NVP占45-70％(wt％)，α-p占30-55％(wt％)，第一精馏塔釜出102物料中NVP占5-10％(wt％)。

在本实施方式中，第二精馏塔1b为填料塔，作为NVP精馏提纯的脱轻塔，脱除NVP粗级产品中由NVP的合成反应液00物料带入的与NVP沸点接近的多胺类物质或吡啶类物质等轻组分，在精馏操作压力为0.082-0.083MPa，第二精馏塔1b塔釜温为110-120℃，塔顶温为100-106℃，塔顶馏出25L/h，塔釜釜出570L/h，回流比1000-1200L/h，物料精馏停留时间为2-3小时的条件下，对第一精馏塔馏出101物料进行精馏处理并输出第一馏出11中包含NVP≥97.8％(wt％)，α-p≤0.15％(wt％)，由于第二精馏塔1b的设置，NVP产品发黄现象得到明显改善，NVP产品品质提升明显。

如图5所示，在本实施方式中，第六精馏塔6为填料塔，用于回收NVP的合成反应液00物料中ɑ-吡咯烷酮。在精馏操作压力为0.082-0.083MPa，塔釜温为160-170℃，塔顶温为145±3℃，不作回流，塔顶馏出350-370L/h，物料精馏停留时间为2-3小时的条件下，对第一精馏塔釜出102进行提纯处理并输出第六馏出61和第六釜出62，其中，第六釜出62进入蒸渣釜10处理，第六馏出61返回回收ɑ-吡咯烷酮，第六馏出61组成为NVP≥90％(wt％)，α-p≤10％(wt％)。所述蒸渣釜10为搅拌釜，容量100-110L，操作压力为0.076MPa。

在本实施方式中，第一精馏单元1设置两级精馏塔对包含NVP的合成反应液00进行精馏提纯、脱除轻组分，并配合设置对第一精馏塔釜出102进行精馏、回收ɑ-吡咯烷酮的第六精馏塔6，能够实现提纯NVP，同时回收ɑ-吡咯烷酮，以降低生产操作的成本。在合成反应液00进料960升/小时下，反应的自聚物1.6吨/天，NVP生产残渣率为22％。

实施方式6

图6根据实施方式6的NVP精制系统及工艺流程示意图。采用乙炔合成法制备NVP的合成反应液00，经气液分离后合成反应液00组成中NVP占30-55％(wt％)，α-p占45-70％(wt％)，合成反应液00以960升/小时进入第一精馏单元1进行一级NVP纯化(即一级精馏提纯)。与实施方式5不同的是主要有如下方面：

如图6所示，NVP精制系统的第一精馏单元1和第一结晶系统8之间还串联储罐1c，储罐1c接收来自第一精馏单元1的第二精馏塔1b输出的第一馏出11和第二精馏单元2的第四精馏塔输出的第四馏出41，并向第一结晶系统8输出混合馏出13，混合馏出13组成为NVP≥98％(wt％)，α-p≤1.5％(wt％)。

在本实施方式中，在第一结晶系统8的上游串联设置一个储罐1c。一方面储罐1c为下游的第一结晶系统8提供物料保障，因为本NVP精制系统中的精馏操作连续运行，第一结晶系统8是梯度结晶、间歇操作，如果第一馏出11和或第四馏出41直接进入第一结晶系统8，就会扰乱整个NVP精制系统及工艺的稳定运行，影响最终NVP产品的质量，另一方面储罐1c用于接收第一精馏单元1和第二精馏单元2两股精馏馏分，充分混合NVP精馏、起到物料缓冲作用，以更好的保障结晶系统的平稳运行。在合成反应液00进料960升/小时下，反应的自聚物1.6吨/天，NVP生产残渣率为22％。

对比实施方式1

图7是现有技术的NVP精制系统及工艺流程示意图。采用乙炔合成法制备NVP的合成反应液，经气液分离后合成反应液组成中NVP占30-65％(wt％)，α-p占35-70％(wt％)，合成反应液以960升/小时进入第一精馏塔进行一级精馏提纯。

如图7所示，现有技术的NVP精制系统包括依次串联连接的第一精馏塔、第二精馏塔、储罐、结晶系统，与第二精馏塔串联连接的第三精馏塔和第四精馏塔，以及与第一精馏塔串联连接的第五精馏塔和蒸渣釜。在本实施方式中，所有精馏塔均为填料塔，精馏操作压力均为0.082-0.083MPa。

如图7所示，采用乙炔合成法制备NVP的合成反应液，经气液分离后合成反应液组成中NVP占30-65％(wt％)，α-p占35-70％(wt％)，先进入第一精馏塔进行一级精馏提纯得到第一精馏塔馏出和釜出，其中，第一精馏塔馏出进入第二精馏塔继续进行二级精馏提纯得到第二精馏塔馏出和釜出，第二精馏塔馏出进入储罐，结晶系统接收储罐中的头馏分进行结晶提纯得到结晶液和母液，结晶液送第二精馏塔继续精馏。第三精馏塔接收第二精馏塔釜出继续精馏提纯输出第三精馏塔馏出，并继续在第四精馏塔进行间歇精馏提纯，以塔顶馏出合格的NVP产品为止。

在本实施方式中，第一精馏塔釜出进入第五精馏塔进行精馏纯化形成第五精馏塔馏出和釜出，其中，釜出送蒸渣釜处理，馏出用于回收ɑ-吡咯烷酮。

在本实施方式中：

第一精馏塔为填料塔，在精馏操作压力为0.082-0.083MPa，塔釜温为140-150℃，塔顶温为124-130℃，物料精馏停留时间为2-3小时的条件下，对NVP合成反应液进行一级纯化精馏，从第一精馏塔塔顶采出的第一精馏塔馏出物料组成为NVP占45-70％(wt％)，α-p占30-55％(wt％)，第一精馏塔釜出102物料中NVP占5-10％(wt％)。

第二精馏塔为填料塔，在精馏操作压力为0.082-0.083MPa，第二精馏塔塔釜温为110-120℃，塔顶温为100-106℃，物料精馏停留时间为2-3小时的条件下，对第一精馏塔馏出物料进行精馏处理并输出第二精馏塔馏出中包含NVP≥97.8％(wt％)，α-p≤0.15％(wt％)。

第三精馏塔为填料塔，在精馏操作压力为0.082-0.083MPa，塔釜温为140-150℃，塔顶温为100-106℃，物料精馏停留时间为2-3小时的条件下，对来自第二精馏塔釜出进行精馏输出第三精馏塔馏出中包含NVP≥98％(wt％)，α-p≤1％(wt％)，PH值为10.2-11。

第四精馏塔为填料塔，在精馏操作压力为0.082-0.083MPa，塔釜温为120-130℃，塔顶温为100-106℃的条件下，对来自第三精馏塔馏出进行精馏输出第四精馏塔馏出，为确保馏出物中NVP≥99.7％(wt％)，α-p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2-9.5，满足NVP产品合格要求，需要控制物料精馏停留时间为24-30小时。

第五精馏塔为填料塔，在精馏操作压力为0.082-0.083MPa，塔釜温为160-170℃，塔顶温为145±3℃，物料精馏停留时间为2-3小时的条件下，对第一精馏塔釜出进行提纯处理并输出第五精馏塔馏出和釜出，其中，釜出进入蒸渣釜处理，馏出返回回收ɑ-吡咯烷酮，馏出物组成为NVP≥90％(wt％)，α-p≤10％(wt％)。所述蒸渣釜为搅拌釜，操作压力为0.076MPa。

在本实施方式中，在包含NVP的合成反应液精馏分离过程中采用半连续分离，在最后一步(第四精馏塔)为确保生产出纯度合格NVP产品，采用间歇蒸馏，此步停留时间约24-30小时，加上前面三塔的精馏处理时间6-9小时，物料在精馏塔中停留时间高达30-40小时，由于N-乙烯基吡咯烷酮时热敏性物质，在精馏过程中尤其是第三精馏塔高温环境下，有大量的N-乙烯基吡咯烷酮发生自聚，物料自聚物2.4吨/天，NVP生产残渣率达到30％。

以上所述仅为本发明的一个实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统，其特征在于，包括：用于对包含NVP的合成反应液依次进行纯化处理的第一精馏单元、第一结晶系统和第三精馏单元，以及对所述第一精馏单元的第一釜出进行蒸馏处理的第二精馏单元，其中，

所述第一精馏单元用于接收所述合成反应液并输出第一馏出和第一釜出，所述第一结晶系统接收所述第一馏出并输出第一结晶液，所述第三精馏单元接收所述第一结晶液并输出第七馏出，所述第二精馏单元输出第二馏出和第二釜出，所述第二釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行精馏处理，NVP储罐接收所述第七馏出和第二馏出；

所述第一精馏单元包括第一精馏塔、第二精馏塔、第六精馏塔和蒸渣釜，所述第一精馏塔用于接收所述合成反应液并输出第一精馏塔馏出和第一精馏塔釜出，所述第二精馏塔接收所述第一精馏塔馏出并输出所述第一馏出；所述第二精馏单元包括依次串联连接的第三精馏塔、第四精馏塔和第五精馏塔，所述第三精馏塔接收来自所述第一精馏单元的第一釜出并输出第三馏出和第三釜出，其中，所述第三馏出进入所述第四精馏塔、进行蒸馏纯化，并输出第四馏出和第四釜出，所述第四釜出进入所述第五精馏塔进行蒸馏纯化并输出所述第二馏出和第二釜出，所述第四馏出进入所述第一结晶系统进行结晶处理，所述第三釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行精馏处理；所述第四精馏塔塔釜温为110～120℃，塔顶温为87～93℃；所述第二精馏塔塔釜温为110～120℃，塔顶温为100～106℃；

还包括第二结晶系统，来自第五精馏塔的第二馏出分成第二馏出第一分支和第二馏出第二分支，所述第二结晶系统接收来自所述第五精馏塔的所述第二馏出的第二馏出第二分支并输出第二结晶液和第二母液，所述第二结晶液中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.9%（wt%），α-p≤0.05%（wt%）；

在第二馏出第二分支上安装一个流量自动调节阀，在第二馏出第一分支物料管线上安装NVP在线样品采集装置和流量自动调节阀，NVP在线样品采集装置与在线自动检测设备连接；第二馏出第一分支和第二馏出第二分支管线上安装的流量自动调节阀通过DCS系统进行连锁自动控制以调节第二馏出第一分支和第二馏出第二分支的流量比例，从而制备出符合要求的NVP产品；所述合成反应液组成为，NVP占30～55%（wt%），α-p占45～70%（wt%）；所述第一馏出中包含NVP≥97.8%（wt%），α-p≤0.15%（wt%）；所述第七馏出中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7%（wt%），α-p≤0.05%（wt%），PH值为8.2～9.5。

2.根据权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮精制系统，其特征在于，所述合成反应液采用乙炔合成法制备。

3.根据权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮精制系统，其特征在于，所述第四馏出中包含NVP≥98%（wt%），α-p≤0.1%（wt%），PH值为10.5～11.5；所述第四釜出中包含NVP≥98%（wt%），α-p≤1%（wt%），PH值为10.2～11。

4.根据权利要求3所述的N-乙烯基吡咯烷酮精制系统，其特征在于，所述第五精馏塔的所述第二馏出第一分支与所述第二馏出第二分支的流量比例为1：1。

5.根据权利要求1-3所述的任一N-乙烯基吡咯烷酮精制系统，其特征在于，所述第六精馏塔接收所述第一精馏塔釜出并输出第六馏出和第六釜出，其中，所述第六釜出进入所述蒸渣釜，所述第六馏出返回回收ɑ-吡咯烷酮。

6.一种根据权利要求1-5任一项所述的N-乙烯基吡咯烷酮精制系统的N-乙烯基吡咯烷酮精制工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1：包含NVP的合成反应液进入第一精馏单元进行一级NVP纯化并输出第一馏出和第一釜出；

S2：第一结晶系统接收所述第一馏出进行二级NVP纯化并输出第一结晶液；

S3：第三精馏单元接收所述第一结晶液进行三级NVP纯化并输出第七馏出；

S4：所述第一精馏单元输出的第一釜出进入第二精馏单元进行四级NVP纯化并输出第二馏出和第二釜出；所述第二釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行精馏处理；

S5：产品储罐接收所述第七馏出和第二馏出。

7.根据权利要求6所述的N-乙烯基吡咯烷酮精制工艺，其特征在于，所述步骤S4中，所述第二精馏单元包括依次连接的第四精馏塔和第五精馏塔，所述第四精馏塔接收所述第一精馏单元的第一釜出、进行蒸馏纯化，并输出第四馏出和第四釜出，所述第四釜出进入所述第五精馏塔进行蒸馏纯化并输出所述第二馏出和第二釜出，所述第四馏出进入所述第一结晶系统进行结晶处理；

所述第五精馏塔塔釜温为120～130℃，塔顶温为100～106℃；

第三精馏单元的精馏塔塔釜温为110～120℃，塔顶温为100～106℃；

所述第一结晶系统的操作运行条件为：结晶温度为-12℃至-6℃，结晶时间为12小时。