CN210030511U - 二甲基砜的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种二甲基砜的生产装置，具体为双塔精馏生产二甲基砜的装置，进料管与母精馏塔中部连接，母精馏塔底部与重沸器连接，重沸器与子精馏塔底部连接，子精馏塔顶部与雾化结晶器连接，雾化结晶器与储罐一连接，雾化结晶器与储罐一底部分别经管道汇合后一路连接至产品区，一路连接至子精馏塔上部。母精馏塔顶部与冷凝器连接，冷凝器底部与母精馏塔上部连接。采用该装置进行的工艺中在真空状态下采用精馏分离的模式打破了传统长期的低温结晶离心分离模式，大幅提升了该产品的纯度和质量等级；所选精馏设备为双塔精馏，双塔共用重沸器，节约了能耗。

Description

二甲基砜的生产装置

技术领域

本实用新型涉及一种二甲基砜的生产装置，属于化工设备领域。

背景技术

在二甲基亚砜在生产过程中，首先合成中间产品二甲基硫醚，其中间产品二甲基硫醚被进一步氧化得到目的产物二甲基亚砜。由于氧化反应的的特殊性和安全控制需要，氧化剂过量和停留时间的变化导致氧化后有一定量的二甲基亚砜进一步被氧化成了二甲基砜。通过精馏后釜残中的二甲基砜从二甲基亚砜成品塔底采出，再经结晶离心后回收含有一定二甲基亚砜和无机盐的粗二甲基砜。

釜残液中的粗二甲基砜（二甲基砜含量≥95%、水≤2%、无机盐≤2%、二甲基亚砜≤1% ）经过进一步结晶离心分离，筛分后得到不同目数的成品二甲基砜，由于釜残中含有一定量的无机盐，在结晶过程中，会有微量的无机盐被二甲基砜晶粒所包覆，导致成品二甲基砜的纯度和适用范围受到很大局限性。同时在用氧化剂氧化粗二甲基砜中的二甲基亚砜（或完全利用成品亚砜氧化生产二甲基砜工艺）时，由于强氧化剂的存在，设备发生点蚀的残余物会对二甲基砜的微量金属元素造成致命影响，同时氧化剂对目的产物二甲基砜的表观颜色也会造成一定影响。以上因素成了二甲基砜行业生产控制的难点和瓶颈，而利用分步精馏提纯的方式可以有效解决这一问题。由于二甲基砜、二甲基亚砜和水有着很好的互溶性，采用单塔精模式，不同位置采出不同馏分的操作模式很难实现二甲基砜纯度的进一步提升。

发明内容

本实用新型是结合二甲基砜中各物质的物化特性，根据其各自沸点的差异，在负压环境中，采用双塔精馏工艺方案，从塔顶采出二甲基砜的馏分，从而得到高纯的二甲基砜产品。

在需要结晶提纯的二甲基砜中含有无机盐、一定量的二甲基亚砜和水，按照关联度影响较大的水、无机盐、二甲基亚砜与目标产物二甲基砜沸点的差异，在真空状态下，利用双塔精馏模式（子母塔共用一个重沸器），在子母塔塔底重沸器处采出浓缩后的重组份无机盐和一定量二甲基砜，在母塔塔顶采出轻组分二甲基亚砜与水的混合物，在子塔塔顶采出目标产物二甲基砜。

针对上述问题，本实用新型提供双塔精馏生产二甲基砜的装置，进料管与母精馏塔中部连接，母精馏塔底部与重沸器连接，重沸器与子精馏塔底部连接，子精馏塔顶部与雾化结晶器连接，雾化结晶器与储罐一连接，雾化结晶器与储罐一底部分别经管道汇合后一路连接至产品区，一路连接至子精馏塔上部。

母精馏塔顶部与冷凝器连接，冷凝器底部与母精馏塔上部连接。

冷凝器与储罐二连接，储罐二与冷凝器底部经管道汇合后与储料罐连接；重沸器底部与储料罐连接。储罐一、储罐二、储料罐上均设置有真空管。母精馏塔高度高于子精馏塔高度，且子精馏塔的高度高于母精馏塔进料口高度。子母塔高度的差异取决于分离效率（单位时间分离度和分离量）。

本实用新型的内容还提供一种双塔精馏生产二甲基砜的工艺，包括如下步骤：

开启重沸器，对母精馏塔及子精馏塔抽真空，当真空度达到85KPa以上，将待馏分分离物由进料口进入母精馏塔，进行真空精馏，通过子精馏塔顶回流液的回流控制，通常回流比为1~2左右，来实现控制子塔塔顶温度的目的，在此真空度下，塔顶温度控制在140℃至145℃之间，使大量合格的二甲基砜由子精馏塔塔顶采出，同样工况下，温度越接近低值，产品纯度越高，大量二甲基砜由子精馏塔塔顶采出，子精馏塔塔顶馏分经雾化结晶器造粒筛分后得到二甲基砜产品；母精馏塔采出二甲基亚砜与水的混合物循环回用；母精馏塔塔底与子精馏塔塔底采出无机盐。由于二甲基砜有着升华这一物理特性且其闪点较低，更适合在真空状态下实现精馏操作。

所述的母精馏塔及子精馏塔内控制为负压操作，母精馏塔及子精馏塔内为负压操作，真空度通常在85KPa以上，此真空度受当地大气压、塔内操作负荷以及待分馏物组分的变化呈有规律波动，其温度控制在对应真空度下二甲基砜的沸点处，正常处于140℃至145℃之间。负压主要是为了降低二甲基砜的沸点，同时节省能耗，其塔顶温度控制与塔内实际操作负压相关，真空度越高，塔顶温度越低，根据Y(温度）=K*（100-真空度）变化，真空度单位KPa。所述的待馏分分离物包括粗二甲基砜或利用二甲基亚砜成品转化为二甲基砜后的提纯分离物。

所述的母精馏塔或子精馏塔的数量大于等于2个但不限于2个，也可利用此工艺采用多塔多级精馏，或者上塔下塔方式实现。所述的子精馏塔与母精馏塔塔底的无机盐浓度达到20%时，采出残液与母精馏塔塔顶馏出物和一起和目标待馏分分离物回到子精馏塔及母精馏塔进行循环。

本实用新型的技术方案在85KPa及以上真空状态下，水的沸点大约在45℃，二甲基亚砜的沸点为106℃，二甲基砜的沸点为145℃，无机盐的沸点在200℃以上。在此真空度下，且塔底温度维持在160℃以上的工况下（此温度和进料量以及母塔进料点温度相关，需维持进料点温度在二甲基亚砜和水的沸点以上，在二甲基砜沸点以下），待精馏分离物由母塔中上部进料点进入，由于二甲机亚砜与水有着很好的互溶性，二甲基亚砜和水从母塔塔顶被有效分离，有效控制了二甲基亚砜和水到塔底的可能性，子母塔底的无机盐和二甲基砜通过精馏，其中大量的二甲基砜向着子塔的塔顶移动（通过回流比控制子塔塔顶温度在二甲基砜沸点以上），最终以高纯的二甲基砜产品（可由传统的99.9%提高到99.95%以上，同时晶粒色泽符合性更强，微量金属元素可控制在10ppm以下）从子塔塔顶采出，随着子母塔顶待分离物的不断采出，子母塔底的无机盐浓度不断提升，当塔底釜残中无机盐浓度达到20%左右（或相同工况下塔底温度持续上升时），采用间歇排釜残的操作模式降低塔底釜残浓度，维持整个系统平衡。

母塔塔顶馏出物和子母塔底釜残一起进入前序工序预处理后和目标待馏分分离物一起回到子母双塔循环。实用新型

该工艺方案中在真空状态下采用精馏分离的模式打破了传统长期的低温结晶离心分离模式，大幅提升了该产品的纯度和质量等级；所选精馏设备为双塔精馏，双塔共用重沸器，目的是为了节约能耗，但不限于双塔，也可采用隔离后的多塔分步实现这一目的。

附图说明

图1是双塔精馏生产二甲基砜的装置，其中，1.母精馏塔，2.子精馏塔，3.重沸器，4.雾化结晶器，5.储料罐，6.冷凝器，7.进料管，8.储罐一，9.储罐二，10.真空管。

具体实施方式

实施例1

二甲基砜的生产装置，进料管7与母精馏塔1中部连接，母精馏塔1底部与重沸器3连接，重沸器3与子精馏塔2底部连接，子精馏塔2顶部与雾化结晶器4连接，雾化结晶器4与储罐一8连接，雾化结晶器4与储罐一8底部分别经管道汇合后一路连接至产品区，一路连接至子精馏塔2上部。

母精馏塔1顶部与冷凝器6连接，冷凝器6底部与母精馏塔1上部连接。

冷凝器6与储罐二9连接，储罐二9与冷凝器6底部经管道汇合后与储料罐5连接；重沸器3底部与储料罐5连接。

储罐一8、储罐二9、储料罐7上均设置有真空管10。

母精馏塔1高度高于子精馏塔2高度，且子精馏塔2的高度高于母精馏塔1进料口高度。

实施例2

一种利用双塔精馏原理生产高纯度二甲基砜的工艺方案的操作：

待馏分分离物由母塔进料点进入母塔，水、二甲基亚砜与少量二甲基砜从母塔塔顶采出；

通过回流比控制，大量纯度较高的二甲基砜由子塔塔顶采出；子母塔底采用连续或间歇排釜残操作模式及时移出无机盐浓度上升的二甲基砜溶液；塔底釜残和母塔塔顶馏出物经预处理后和待馏分分离物一起回到双塔，实现二甲基砜的回收利用。子塔塔顶馏分经雾化结晶器造粒筛分后得到高纯二甲基砜产品。塔底釜残采出分离模式可以间歇操作也可连续采出控制。

实施例3

一种利用双塔精馏原理生产高纯度二甲基砜的工艺方案的操作实例：

当塔内真空度达到85KPa以上时，将待馏分分离物（二甲基砜含量≥95%、水≤2%、无机盐≤2%、二甲基亚砜≤1% ）由母塔进料点进入母塔，控制塔底温度在160℃左右，由于低沸点的物质水、二甲基亚砜不能达到母塔塔底，直接由母塔提馏段上升，夹带着少量的二甲基砜从母塔塔顶采出；沸点较高的二甲基砜和盐类通过重沸器进入子塔，通过控制回流比，常为1.5，维持塔顶温度在145℃，大量纯度较高的二甲基砜由子塔塔顶采出；子母塔底采用间歇排釜残操作模式及时移出无机盐浓度上升的二甲基砜溶液；塔底釜残和母塔塔顶馏出物经预处理后和待馏分分离物一起回到双塔，实现二甲基砜的再次循环利用。子塔塔顶馏分经雾化结晶器在冷氮的作用下迅速造粒固化，经筛分后得到高纯二甲基砜产品。

此工艺方案产品纯度高，主含量可达到99.9%，产品一次分离回收率可达到85%以上。

实施例4

一种利用双塔精馏原理生产高纯度二甲基砜的工艺方案的操作实例：

当塔内真空度达到90KPa以上时，将待馏分分离物（二甲基砜含量≥95%、水≤2%、无机盐≤2%、二甲基亚砜≤1% ）由母塔进料点进入母塔，控制塔底温度在158℃左右，由于低沸点的物质水、二甲基亚砜不能达到母塔塔底，直接由母塔提馏段上升，夹带着少量的二甲基砜从母塔塔顶采出；沸点较高的二甲基砜和盐类通过重沸器进入子塔，通过控制回流比，常为2，维持塔顶温度在140℃，纯度较高的二甲基砜由子塔塔顶采出；子母塔底采用间歇排釜残操作模式及时移出无机盐浓度上升的二甲基砜溶液；塔底釜残和母塔塔顶馏出物经预处理后和待馏分分离物一起回到双塔，实现二甲基砜的再次循环利用。子塔塔顶馏分经雾化结晶器在冷氮的作用下迅速造粒固化，经筛分后得到高纯二甲基砜产品。

此工艺方案产品纯度高，主含量可达到99.90%，产品一次分离回收率可达到80%以上。

而且可根据客户需求控制结晶器的结晶粒度，满足结晶级20目到80目间粒度超过70%，精细级、极细级要求。产品中黑点杂质每桶小于10个。

Claims (5)

1.二甲基砜的生产装置，其特征在于，进料管（7）与母精馏塔（1）中部连接，母精馏塔（1）底部与重沸器（3）连接，重沸器（3）与子精馏塔（2）底部连接，子精馏塔（2）顶部与雾化结晶器（4）连接，雾化结晶器（4）与储罐一（8）连接，雾化结晶器（4）与储罐一（8）底部分别经管道汇合后一路连接至产品区，一路连接至子精馏塔（2）上部。

2.根据权利要求1所述的二甲基砜的生产装置，其特征在于，母精馏塔（1）顶部与冷凝器（6）连接，冷凝器（6）底部与母精馏塔（1）上部连接。

3.根据权利要求1所述的二甲基砜的生产装置，其特征在于，冷凝器（6）与储罐二（9）连接，储罐二（9）与冷凝器（6）底部经管道汇合后与储料罐（5）连接；重沸器（3）底部与储料罐（5）连接。

4.根据权利要求1或3所述的二甲基砜的生产装置，其特征在于，储罐一（8）、储罐二（9）、储料罐（5）上均设置有真空管（10）。

5.根据权利要求1所述的二甲基砜的生产装置，其特征在于，母精馏塔（1）高度高于子精馏塔（2）高度，且子精馏塔（2）的高度高于母精馏塔（1）进料口高度。

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