CN105503522B - 用于甲苯‑甲醇/乙醇的回收、精制装置及分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于甲苯‑甲醇/乙醇的回收、精制装置及分离方法，包括萃取精馏塔、萃取洗罐、盐水储罐、粗甲醇/乙醇罐、甲苯产品罐、甲醇/乙醇精制塔、萃取剂回收塔、甲醇/乙醇产品罐，所述萃取精馏塔塔顶与盐水储罐均连接萃取洗罐，萃取洗罐分别连接粗甲醇/乙醇罐和甲苯产品罐，粗甲醇/乙醇罐与甲醇/乙醇精制塔连接，甲醇/乙醇精制塔顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，甲醇/乙醇精制塔底部采出的回收盐水返回盐水储罐，萃取精馏塔底部连接萃取剂回收塔，萃取剂回收塔顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，底部采出的萃取剂回收套用。萃取剂采用醋酸钾水溶液利于进行连续化生产和提高产品收率，减少废液排放。

Description

用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置及分离方法
技术领域
本发明涉及溶剂的回收、精制装置及分离方法，尤其是一种用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置及分离方法。
背景技术
甲醇(乙醇)、甲苯是重要的有机溶剂，在医药、精细化工等领域有广泛应用。在制药领域中的头孢母核、脑复康等生产中，有二者的混合物溶液需要回收，目前头孢母核不仅在中国市场上极为紧俏，在国际上也极为抢手，而且随着此项生产技术的日趋成熟，势必该法生产后所需要回收的甲醇、甲苯混合溶液也将大大增加。常压下，甲苯和甲醇形成共沸物，相对挥发度为1，普通精馏难以对其进行分离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种自动化程度高、稳定且易操作、收率高，废物排放少的用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置及分离方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置，包括萃取精馏塔、萃取洗罐、盐水储罐、粗甲醇/乙醇罐、甲苯产品罐、甲醇/乙醇精制塔、萃取剂回收塔、甲醇/乙醇产品罐，所述萃取精馏塔塔顶与盐水储罐均连接萃取洗罐，萃取洗罐分别连接粗甲醇/乙醇罐和甲苯产品罐，粗甲醇/乙醇罐与甲醇/乙醇精制塔连接，甲醇/乙醇精制塔顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，甲醇/乙醇精制塔底部采出的回收盐水返回盐水储罐，萃取精馏塔底部连接萃取剂回收塔，萃取剂回收塔顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，底部采出的萃取剂回收套用，甲苯-甲醇/乙醇母液进口在萃取精馏塔中下部，萃取剂进口在塔中上部。
所述萃取剂为质量百分比浓度为5-30％的醋酸钾水溶液。
甲苯-甲醇/乙醇母液中，甲醇/乙醇含量比例大于甲苯含量的原料体系。
所述萃取精馏塔、甲醇/乙醇精制塔、萃取剂回收塔的三个塔的塔内件为高效规整填料。
所述萃取精馏塔、甲醇/乙醇精制塔与萃取剂回收塔中的冷凝器介质均采用冷却水。
所述回收、精制装置选定为不锈钢材质。
上述的回收、精制装置用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
1)甲苯-甲醇/乙醇溶液与萃取剂醋酸钾水溶液进行萃取精馏，塔顶采出甲苯及少量甲醇/乙醇溶液，底部采出甲醇/乙醇及醋酸钾水溶液；
2)底部采出的甲醇/乙醇及醋酸钾水溶液进入萃取剂回收塔精制，塔顶采出甲醇/乙醇产品，底部采出醋酸钾水溶液返回萃取精馏塔套用；
3)萃取精馏塔塔顶采出的甲苯及少量甲醇/乙醇进入萃取洗罐，与盐水盐析分相后，上层为轻相甲苯产品，下层为重相甲醇/乙醇盐水溶液；
4)盐析分相的重相甲醇/乙醇盐水溶液进入甲醇/乙醇精制塔精制，顶部采出甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，底部采出的盐水返回盐水储罐回收套用。
所述的萃取精馏塔操作条件为：塔压为常压，回流比为3：1，塔顶温度为60～70℃，塔底温度为100～110℃；甲醇/乙醇精制塔操作条件为：塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60～70℃，塔底温度为100～110℃；萃取剂回收塔操作条件为：塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60～70℃，塔底温度为100～110℃。
本发明的有益效果是：通过醋酸钾水溶液的使用，大大降低了盐析时盐水的使用量，也一定程度上节约了回收时的能耗。且通过合理设计，整个流程均可实现连续处理，产量有一定的提高，且为三个精馏塔为单一指标控制，生产可操作性强，稳定性好，同时产品、醋酸钾水溶液收率均较高，基本实现废溶液的零排放。
附图说明
图1为本发明的醋酸钾水溶液用于甲醇(乙醇)甲苯的回收、精制装置及流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
如图1所述，本发明中的甲苯-甲醇/乙醇是指甲苯甲醇或甲苯乙醇。用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置，包括萃取精馏塔1、萃取洗罐2、盐水储罐3、粗甲醇/乙醇罐4、甲苯产品罐5、甲醇/乙醇精制塔6、萃取剂回收塔7、甲醇/乙醇产品罐8，所述萃取精馏塔1塔顶与盐水储罐3均连接萃取洗罐2，萃取洗罐2分别连接粗甲醇/乙醇罐4和甲苯产品罐5，粗甲醇/乙醇罐4与甲醇/乙醇精制塔6连接，甲醇/乙醇精制塔6顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐8，甲醇/乙醇精制塔6底部采出的回收盐水返回盐水储罐3，萃取精馏塔1底部连接萃取剂回收塔7，萃取剂回收塔7顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐8，底部采出的萃取剂回收套用，甲苯-甲醇/乙醇母液进口在萃取精馏塔1中下部，萃取剂进口在塔中上部。
所述萃取剂为质量百分比浓度为5-30％的醋酸钾水溶液。
甲苯-甲醇/乙醇母液中，甲醇/乙醇含量比例大于甲苯含量的原料体系。
所述萃取精馏塔1、甲醇/乙醇精制塔6、萃取剂回收塔7的三个塔的塔内件为高效规整填料。
所述萃取精馏塔1、甲醇/乙醇精制塔6与萃取剂回收塔7中的冷凝器介质均采用冷却水。
所述回收、精制装置选定为不锈钢材质。
上述的回收、精制装置的用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，包括以下几个步骤：
1)甲苯-甲醇/乙醇溶液与萃取剂醋酸钾水溶液进行萃取精馏，塔顶采出甲苯及少量甲醇/乙醇溶液，底部采出甲醇/乙醇及醋酸钾水溶液；
2)底部采出的甲醇/乙醇及醋酸钾水溶液进入萃取剂回收塔精制，塔顶采出甲醇/乙醇产品，底部采出醋酸钾水溶液返回萃取精馏塔套用；
3)萃取精馏塔塔顶采出的甲苯及少量甲醇/乙醇进入萃取洗罐，与盐水盐析分相后，上层为轻相甲苯产品，下层为重相甲醇/乙醇盐水溶液；
4)盐析分相的重相甲醇/乙醇盐水溶液进入甲醇/乙醇精制塔精制，顶部采出甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，底部采出的盐水返回盐水储罐回收套用。
所述的萃取精馏塔操作条件为：塔压为常压，回流比为3：1，塔顶温度为60～70℃，塔底温度为100～110℃；甲醇/乙醇精制塔操作条件为：塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60～70℃，塔底温度为100～110℃；萃取剂回收塔操作条件为：塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60～70℃，塔底温度为100～110℃。
所述的萃取精馏塔的醋酸钾水溶液进口在塔中上部，母液进口在塔的中下部。所述的三塔内件均为高效规整填料组成，三塔再沸器均采用强制循环再沸器进行塔釜加热。
本发明的效果为：
1)根据甲苯和甲醇(乙醇)形成共沸物，普通精馏难以对其进行分离，通过加入一种醋酸钾水溶液萃取剂的方式，使大量甲醇与醋酸钾水溶液形成萃取相，少量甲醇(乙醇)与甲苯形成萃余相，此方法优点是后续盐析法分离少量甲醇(乙醇)与甲苯混合液所加入的盐水量大大减少，从而一定程度上减少回收盐水所用的能耗；
2)本发明为三个塔均为连续进料操作，萃取洗罐上采用长条视镜，轻相出口在中部以上，从而保证连续分相，实现整个工艺的连续化生产，大大提高了处理量；
3)本发明在操作控制方面：萃取精馏塔塔底无甲苯，萃取剂回收塔保证塔顶甲醇(乙醇)产品合格，甲醇(乙醇)精制塔保证塔顶采出甲醇(乙醇)产品合格，三个精馏塔均为单一条件控制，操作简便，易于实现；
4)甲醇(乙醇)精制塔塔底回收的盐水返回套用，萃取剂回收塔塔底回收的醋酸钾水溶液返回套用。此工艺产品及醋酸钾水溶液回收率高，且均返回套用及返回处理，基本实现零排放。
本发明的回收、精制方法，是采用醋酸钾水溶液用于对甲醇(乙醇)甲苯的大量分离，是通过萃取精馏塔、萃取洗罐、盐水储罐、粗甲醇(乙醇)罐、甲苯产品罐、甲醇(乙醇)精制塔、萃取剂回收塔、甲醇(乙醇)产品罐，来完成。
本发明由三台精馏塔、一台萃取洗罐所组成的回收、精制工艺，三塔均为填料塔，能保证良好的分离效果，操作弹性较大，具有整个工艺流程简单，控制操作易于实现，连续生产处理量大，废弃物排放少等优点。
相比邻二甲苯做萃取剂，进行萃取精馏，甲苯由底部排出，塔顶采出甲醇，塔顶塔底双指标控制，操作较困难，难以保证均采出成品，容易导致顶底均不合格，收率较低，此时塔顶塔底均需要盐析蒸馏处理否则塔顶塔底均需再进行盐析蒸馏处理；本发明醋酸钾水溶液与甲醇/乙醇由底部排出，底部溶液再进行精馏，塔顶采出甲醇/乙醇成品，底部采出醋酸钾水溶液回收套用。顶部主要是提高甲苯含量在70～80％以上，含少量甲醇/乙醇再经盐水萃取洗，分相后甲苯则为产品，甲醇/乙醇盐水再经精馏，甲醇/乙醇由顶部采出为成品，底部盐水再回收套用即可。而且由于大部分甲醇/乙醇由底部采出，只有少量甲醇/乙醇需要后续萃取洗，相应所使用的盐水量也就大幅减少。醋酸钾水溶液的采用比使用邻二甲苯做萃取剂所回收甲醇、甲苯收率要高，且各塔均为单指标控制，易于操作和连续化大量生产；相比纯粹的盐析精馏法，甲醇/乙醇甲苯的分离受制于盐水洗的限制，对产量同样有一定的制约，而由于此醋酸钾水溶液的使用，大大提高甲苯甲醇混合溶液中甲苯的含量，甲醇含/乙醇量较少，相应盐水的使用量大大降低，从而利于进行连续化生产，相应提高了产量。
实施例1
针对国内生产制药领域一种头孢母核生产中，所产生的甲醇甲苯混合溶液，处理的母液组份为甲醇：70％(wt)，甲苯30％(wt)。首先将甲醇甲苯母液进入萃取精馏塔与醋酸钾水溶液进行萃取精馏，顶部采出为70～80％甲苯，塔底为甲醇与醋酸钾水溶液混合溶液，操作条件为塔顶温度：60～70℃，塔釜温度：100～110℃，操作压力为常压，回流比为3：1，萃取精馏塔底部采出的甲醇及醋酸钾水溶液送至萃取剂回收塔处理，塔顶得到甲醇产品，纯度在99％以上，底部为醋酸钾水溶液收率在99.5％以上，操作条件为塔顶温度：64.5℃，塔釜温度：105℃，操作压力：常压，回流比为:3：1。萃取精馏塔顶部采出的甲醇甲苯混合液，与盐水一起进入萃取洗罐，盐析分相后甲苯为产品，甲醇盐水混合物进入后续甲醇精馏塔，经过精馏，顶部得到甲醇产品，纯度在99％以上，底部回收得到盐水，收率在95％以上，操作条件为塔顶温度：64.5℃，塔釜温度：100℃，操作压力：常压，回流比为:3：1。
实施例2
一种医药中间体生产企业，生产中所产生的废液有甲醇甲苯混合液，其组份为甲醇：82％(wt)，甲苯18％(wt)。首先将甲醇甲苯母液进入萃取精馏塔与醋酸钾水溶液进行萃取精馏，顶部采出为70～80％甲苯，塔底为甲醇与醋酸钾水溶液混合溶液，操作条件为塔顶温度：60～70℃，塔釜温度：100～110℃，操作压力为常压，回流比为3：1，萃取精馏塔底部采出的甲醇及醋酸钾水溶液送至萃取剂回收塔处理，塔顶得到甲醇产品，纯度在99％以上，底部为醋酸钾水溶液收率在99.5％以上，操作条件为塔顶温度：64.5℃，塔釜温度：105℃，操作压力：常压，回流比为:3：1。萃取精馏塔顶部采出的甲醇甲苯混合液，与盐水一起进入萃取洗罐，盐析分相后甲苯为产品，甲醇盐水混合物进入后续甲醇精馏塔，经过精馏，顶部得到甲醇产品，纯度在99％以上，底部回收得到盐水，收率在95％以上，操作条件为塔顶温度：64.5℃，塔釜温度：100℃，操作压力：常压，回流比为:3：1。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (7)

1.一种甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
1)甲苯-甲醇/乙醇溶液与萃取剂醋酸钾水溶液进行萃取精馏，塔顶采出甲苯及少量甲醇/乙醇溶液，底部采出甲醇/乙醇及醋酸钾水溶液；
2)底部采出的甲醇/乙醇及醋酸钾水溶液进入萃取剂回收塔精制，塔顶采出甲醇/乙醇产品，底部采出醋酸钾水溶液返回萃取精馏塔套用；
3)萃取精馏塔塔顶采出的甲苯及少量甲醇/乙醇进入萃取洗罐，与盐水盐析分相后，上层为轻相甲苯产品，下层为重相甲醇/乙醇盐水溶液；
4)盐析分相的重相甲醇/乙醇盐水溶液进入甲醇/乙醇精制塔精制，顶部采出甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，底部采出的盐水返回盐水储罐回收套用；
所用甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置，包括萃取精馏塔(1)、萃取洗罐(2)、盐水储罐(3)、粗甲醇/乙醇罐(4)、甲苯产品罐(5)、甲醇/乙醇精制塔(6)、萃取剂回收塔(7)、甲醇/乙醇产品罐(8)，所述萃取精馏塔(1)塔顶与盐水储罐(3)均连接萃取洗罐(2)，萃取洗罐(2)分别连接粗甲醇/乙醇罐(4)和甲苯产品罐(5)，粗甲醇/乙醇罐(4)与甲醇/乙醇精制塔(6)连接，甲醇/乙醇精制塔(6)顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐(8)，甲醇/乙醇精制塔(6)底部采出的回收盐水返回盐水储罐(3)，萃取精馏塔(1)底部连接萃取剂回收塔(7)，萃取剂回收塔(7)顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐(8)，底部采出的萃取剂回收套用，甲苯-甲醇/乙醇母液进口在萃取精馏塔(1)中下部，萃取剂进口在塔中上部。
2.根据权利要求1所述的甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，其特征在于，所述的萃取精馏塔操作条件为：塔压为常压，回流比为3：1，塔顶温度为60～70℃，塔底温度为100～110℃；甲醇/乙醇精制塔操作条件为：塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60～70℃，塔底温度为100～110℃；萃取剂回收塔操作条件为：塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60～70 ℃，塔底温度为100～110℃。
3.根据权利要求1所述的甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，其特征在于，其特征在于，所述萃取剂为质量百分比浓度为5-30％的醋酸钾水溶液。
4.根据权利要求1所述的甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，其特征在于，所述甲苯-甲醇/乙醇母液中，甲醇/乙醇含量比例大于甲苯含量的原料体系。
5.根据权利要求1所述的甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，其特征在于，其特征在于，所述萃取精馏塔(1)、甲醇/乙醇精制塔(6)、萃取剂回收塔(7)的三个塔的塔内件为高效规整填料。
6.根据权利要求1所述的甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，其特征在于，所述萃取精馏塔(1)、甲醇/乙醇精制塔(6)与萃取剂回收塔(7)中的冷凝器介质均采用冷却水。
7.根据权利要求1所述的甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，其特征在于，所述回收、精制装置选定为不锈钢材质。
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