CN114455764B - 一种2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷洗涤废水的处理方法 - Google Patents

一种2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷洗涤废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种2,5‑二甲基‑2,5‑双(过氧化氢)己烷洗涤废水的处理方法，属于资源化回收处理技术领域。本发明首先通过碱液中和洗涤废水中的硫酸；然后通过加热提高硫酸钠在溶液中的溶解度，且通过补加元明粉(无水硫酸钠)提高溶液中的含盐量，通过盐析效应使得洗涤废水的2,5‑二甲基‑2,5‑双(过氧化氢)己烷析出，形成固液混合物，再通过固液分离得到所需2,5‑二甲基‑2,5‑双(过氧化氢)己烷固体，进行生产回用；然后通过降温析出回收硫酸钠(元明粉)，所得离心母液回用于2,5‑二甲基‑2,5‑双(过氧化氢)己烷的洗涤。本发明提供的处理方法简单，处理成本低，能够实现资源的回收利用，且环境友好。

Description

一种2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的处理方法
技术领域
本发明涉及资源化回收处理技术领域，尤其涉及一种2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的处理方法。
背景技术
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(别名双“2,5”硫化剂)是一种重要的二烷基有机过氧化物，主要用于聚合物(如硅橡胶、三元乙丙胶、聚乙烯等)的交联和聚丙烯的降解。目前，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成方法主要有两步：第一步为过氧化反应，以2,5-二甲基-2,5-己二醇和双氧水为原料，在浓硫酸催化下，经过氧化反应，得到2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷(以下简称“氧化物”)；第二步为叔丁基化反应，2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷和叔丁醇水溶液(质量百分含量为85％)在浓硫酸催化下生成2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品。其中，过氧化反应完成后，得到氧化物与合成母液(主要组分为硫酸和双氧水)的固液混合物，通常采用离心进行固液分离，但由于固液分离不彻底，氧化物中仍然残留强酸性合成母液，容易引起氧化物的自加速分解，有很大的安全隐患，因此通常用一定量的清水进行洗涤然后再次分离，分离后所得洗涤废水仍然是强酸性的，这在后续处理过程中是一项环保难题。
目前，对于此类有机过氧化物废水一般采用电解、稀释焚烧与稀释生化，或者脱盐稀释生化等方法处理。但这些方法存在一些不足：采用电解法处理大量废水时耗电量和电极金属的消耗量均较大；稀释焚烧和稀释生化需要消耗大量的辅助燃料油，对有限的能源是极大的浪费，同时资源没有回收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的处理方法，处理方法简单，处理成本低，实现资源的回收利用，且环境友好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的处理方法，包括以下步骤：
将2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水与碱液混合，调节pH值为5～6，在加热条件下，向所得混合液中加入元明粉，进行保温静置，将所得产物第一固液分离后，得到氧化物固体和含硫酸钠母液；
将所述含硫酸钠母液降温析出后，进行第二固液分离，得到固体物料和离心母液；
将所述固体物料进行蒸发干燥处理，得到副产品；将所述离心母液回用于2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷的洗涤。
优选的，所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水中硫酸含量为1～5wt％。
优选的，所述碱液包括氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的浓度为10～32wt％。
优选的，所述调节pH值在持续搅拌条件下进行，所述搅拌的时间为0.5～2h。
优选的，所述元明粉中无水硫酸钠的含量≥99wt％，所述元明粉的质量为所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水质量的35～40％。
优选的，所述保温静置的温度为30～40℃，时间为0.5～2h。
优选的，所述氧化物固体中氧化物的含量≥78wt％。
优选的，所述降温析出的温度为0～20℃，保温时间为0.5～2h。
优选的，所述第一固液分离和第二固液分离的方式为离心分离，所述离心分离的转速独立为800～2000rpm，时间独立为5～20min。
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的处理方法，包括以下步骤：将2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水与碱液混合，调节pH值为5～6，在加热条件下，向所得混合液中加入元明粉，进行保温静置，将所得产物第一固液分离后，得到氧化物固体和含硫酸钠母液；将所述含硫酸钠母液降温析出后，进行第二固液分离，得到固体物料和离心母液；将所述固体物料进行蒸发干燥处理，得到副产品；将所述离心母液回用于2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷的洗涤。本发明首先通过碱液中和洗涤废水中的硫酸；然后通过加热提高硫酸钠在溶液中的溶解度，且通过补加元明粉(无水硫酸钠)提高溶液中的含盐量，通过盐析效应使得洗涤废水的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷析出，形成固液混合物，再通过固液分离得到所需2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷固体，进行生产回用；然后通过降温析出回收硫酸钠，避免离心母液降温后析出芒硝影响设备正常运行，所得固体物料芒硝蒸发干燥处理可得到副产品无水硫酸钠(元明粉)，所得离心母液进行生产回用，用于2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷的洗涤。本发明提供的处理方法简单，处理成本低，能够实现资源的回收利用，且环境友好。
具体实施方式
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的处理方法，包括以下步骤：
将2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水与碱液混合，调节pH值为5～6，在加热条件下，向所得混合液中加入元明粉，进行保温静置，将所得产物第一固液分离后，得到氧化物固体和含硫酸钠母液；
将所述含硫酸钠母液降温析出后，进行第二固液分离，得到固体物料和离心母液；
将所述固体物料进行蒸发干燥处理，得到副产品；将所述离心母液回用于2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷的洗涤。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水与碱液混合，调节pH值为5～6，在加热条件下，向所得混合液中加入元明粉，进行保温静置，将所得产物第一固液分离后，得到氧化物固体和含硫酸钠母液。
在本发明中，所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水中硫酸含量优选为1～5wt％。本发明对所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的来源没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程获取即可。在本发明中，所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的制备过程优选包括；将2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水和硫酸混合，进行过氧化反应，反应结束后抽滤，所得固体即为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷，用清水喷淋洗涤至呈弱酸性或中性，洗涤后分离所得液体即为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水。在本发明中，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水和硫酸的摩尔比优选为1:2～5:2～5，更优选为1:2～3:2～4，所述双氧水的质量浓度优选为27.5～70％，更优选为35～46％，所述硫酸的质量浓度优选为70～85％，更优选为72～76％；所述过氧化反应的温度优选为20～48℃，更优选为25～40℃，时间优选为30～60min，更优选为40～50min。
在本发明中，所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的成分包括：硫酸(0.5～5wt％)、双氧水(0.5～5wt％)和2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷(1～1.5wt％)。
在本发明中，所述碱液优选包括氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的浓度优选为10～32wt％，更优选为15～30wt％。本发明利用碱液中和2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水中的硫酸。
本发明所述处理方法优选在反应釜中进行，加热和降温的过程优选通过反应釜的夹套实现。
在本发明中，所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水与碱液混合的过程以及调节pH值的过程优选在持续搅拌条件下进行，所述搅拌的时间优选为0.5～2h，更优选为1h。本发明优选调节pH值为5～6，更优选为5.6～5.9。
在本发明中，所述元明粉中无水硫酸钠的含量优选≥99wt％，所述元明粉的质量优选为所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水质量的35～40％，更优选为38～40％。
在本发明中，向所得混合液中加入元明粉后，持续搅拌溶解30min，再进行保温静置；所述保温静置(即加热的温度)的温度优选为30～40℃，更优选为32～38℃，进一步优选为35℃；时间优选为0.5～2h，更优选为60～80min。本发明通过静置过程实现混合物料体系的初步沉降分离，通过加热提高硫酸钠的溶解度，并通过硫酸钠的盐析效应使得洗涤废水中2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷析出。
在本发明中，所述第一固液分离的方式优选为离心分离，所述离心分离优选通过离心机进行；所述离心分离的转速优选为800～2000rpm，更优选为1000～1500rpm，时间优选为5～20min，更优选为10～15min。
完成所述第一固液分离后，所得氧化物固体即为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷，所述氧化物固体中氧化物的含量优选≥78wt％，更优选为78～85wt％(余量为水)，用于生产回用；所得含硫酸钠母液的主要成分为硫酸钠，所述含硫酸钠母液中硫酸钠的质量浓度优选为25～30％。
得到含硫酸钠母液后，本发明将所述含硫酸钠母液降温析出后，进行第二固液分离，得到固体物料和离心母液。在本发明中，所述降温析出的温度优选为0～20℃，更优选为3～10℃，更优选为6～8℃；保温时间优选为0.5～2h，更优选为1～1.5h；所述降温析出的过程优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。本发明对所述降温析出的降温速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。本发明通过降温析出含硫酸钠母液中的硫酸钠固体。
在本发明中，所述第二固液分离的方式优选为离心分离，所述离心分离优选通过离心机进行；所述离心分离的转速优选为800～2000rpm，更优选为800～1000rpm，时间优选为5～20min，更优选为10～15min。
在本发明中，所述第二固液分离后，所得固体物料为芒硝(十水合硫酸钠)；所得离心母液的主要成分为硫酸钠，所述硫酸钠在离心母液中的浓度为5～17wt％，随降温析出温度的变化而变化。
得到固体物料和离心母液后，本发明将所述固体物料进行蒸发干燥处理，得到副产品；将所述离心母液作为洗涤液回用于2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷的洗涤。
本发明对所述蒸发干燥处理的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可；所得副产品为无水硫酸钠，纯度≥99wt％，白度≥80％，作为元明粉使用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将2.5-二甲基-2，5-己二醇、质量浓度为46％的双氧水和质量浓度为72％的硫酸混合，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水和硫酸的摩尔比为1:5:2；进行过氧化反应，反应结束后抽滤，得到的固体为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷，所述过氧化反应的温度为40℃，过氧化反应的时间为40min；将所得固体用清水进行喷淋洗涤至呈中性，洗涤后分离所得液体即为洗涤废水；所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水中硫酸含量为2wt％；所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的成分包括：硫酸(2wt％)、双氧水(1.5wt％)和2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷(1.3wt％)；
在反应釜中投入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水1000kg，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入氢氧化钠溶液(10wt％)至釜内溶液pH＝5.6，持续搅拌1h；
开启反应釜夹套进行加热，控制釜内温度保持35℃，向反应釜内投入元明粉(无水硫酸钠的含量≥99wt％)380kg，持续搅拌溶解30min后，保温静置30min；将所得物料离心分离(离心转速为800rpm，离心时间为15min)，得到氧化物固体和含硫酸钠母液；固体中氧化物含量80.1wt％，含硫酸钠母液中硫酸钠的质量浓度为27％；
将所得含硫酸钠母液再次投入反应釜中，开启反应釜搅拌，打开反应釜夹套进行降温，持续搅拌并保温1h，釜内控温6℃，釜内有大量固体析出，再次进行固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到的固体物料为芒硝(十水合硫酸钠)和离心母液；离心母液中硫酸钠的浓度为7wt％；
所得芒硝进行蒸发干燥处理，得到副产品无水硫酸钠(元明粉，硫酸钠含量为99.3％，纯度为99.3wt％，白度为80％)，所得离心母液进行生产回用，用于2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷的洗涤。
实施例2
将2.5-二甲基-2，5-己二醇、质量浓度为70％的双氧水和质量浓度为76％的硫酸混合，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水和硫酸的摩尔比为1:2:4；进行过氧化反应，反应结束后抽滤，得到的固体为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷，所述过氧化反应的温度为48℃，过氧化反应的时间为30min；将所得固体用清水进行喷淋洗涤至呈中性，洗涤后分离所得液体即为洗涤废水；所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水中硫酸含量为3wt％；所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的成分包括：硫酸(3wt％)、双氧水(2.1wt％)和2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷(1.2wt％)；
在反应釜中投入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水1000kg，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入氢氧化钠溶液(15wt％)至釜内溶液pH＝6，持续搅拌0.5h；
开启反应釜夹套进行加热，控制釜内温度保持38℃，向反应釜内投入元明粉(无水硫酸钠的含量≥99wt％)400kg，持续搅拌溶解30min后，保温静置80min；将所得物料离心分离(离心转速为2000rpm，离心时间为5min)，得到氧化物固体和含硫酸钠母液；固体中氧化物含量81.3wt％，含硫酸钠母液中硫酸钠的质量浓度为29％；
将所得含硫酸钠母液再次投入反应釜中，开启反应釜搅拌，打开反应釜夹套进行降温，持续搅拌并保温0.5h，釜内控温10℃，釜内有大量固体析出，再次进行固液分离(离心转速为800rpm，离心时间为15min)，得到的固体物料为芒硝(十水合硫酸钠)和离心母液；离心母液中硫酸钠的浓度为9wt％；
所得芒硝进行蒸发干燥处理，得到副产品无水硫酸钠(元明粉，硫酸钠含量为99.1％，纯度为99.1wt％，白度为83％)，所得离心母液进行生产回用，用于2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷的洗涤。
实施例3
将2.5-二甲基-2，5-己二醇、质量浓度为35％的双氧水和质量浓度为85％的硫酸混合，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水和硫酸的摩尔比为1:3:5；进行过氧化反应，反应结束后抽滤，得到的固体为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷，所述过氧化反应的温度为25℃，过氧化反应的时间为50min；将所得固体用清水进行喷淋洗涤至呈中性，洗涤后分离所得液体即为洗涤废水；所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水中硫酸含量为5wt％；所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的成分包括：硫酸(5wt％)、双氧水(3.2wt％)和2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷(1.1wt％)；
在反应釜中投入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水1000kg，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入氢氧化钠溶液(30wt％)至釜内溶液pH＝5.9，持续搅拌1h；
开启反应釜夹套进行加热，控制釜内温度保持32℃，向反应釜内投入元明粉(无水硫酸钠的含量≥99wt％)350kg，持续搅拌溶解30min后，保温静置60min；将所得物料离心分离(离心转速为1500rpm，离心时间为10min)，得到氧化物固体和含硫酸钠母液；固体中氧化物含量78.7wt％，含硫酸钠母液中硫酸钠的质量浓度为26％；
将所得含硫酸钠母液再次投入反应釜中，开启反应釜搅拌，打开反应釜夹套进行降温，持续搅拌并保温1.5h，釜内控温3℃，釜内有大量固体析出，再次进行固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为12min)，得到的固体物料为芒硝(十水合硫酸钠)和离心母液；离心母液中硫酸钠的浓度为6wt％；
所得芒硝进行蒸发干燥处理，得到副产品无水硫酸钠(元明粉，硫酸钠含量为99.5％，纯度为99.5wt％，白度为85％)，所得离心母液进行生产回用，用于2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷的洗涤。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水与碱液混合，调节pH值为5～6，在加热条件下，向所得混合液中加入元明粉，进行保温静置，将所得产物第一固液分离后，得到氧化物固体和含硫酸钠母液；所述元明粉的质量为所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水质量的35～40％；
将所述含硫酸钠母液降温析出后，进行第二固液分离，得到固体物料和离心母液；
将所述固体物料进行蒸发干燥处理，得到副产品；将所述离心母液回用于2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷的洗涤。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷洗涤废水中硫酸含量为1～5wt％。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述碱液包括氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的浓度为10～32wt％。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述调节pH值在持续搅拌条件下进行，所述搅拌的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述元明粉中无水硫酸钠的含量≥99wt％。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述保温静置的温度为30～40℃，时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述氧化物固体中氧化物的含量≥78wt％。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述降温析出的温度为0～20℃，保温时间为0.5～2h。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述第一固液分离和第二固液分离的方式为离心分离，所述离心分离的转速独立为800～2000rpm，时间独立为5～20min。
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