CN110627632B - 一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法 - Google Patents

一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机过氧化物处理领域，尤其涉及一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法。本发明的处理方法包括：将水、氢氧化钠、水合肼和BPO废料混合，进行第一氧化还原反应，得到第一混合物；将第一混合物与双氧水混合，进行第二氧化还原反应，得到第二混合物；将第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液；向第一滤液中加入盐酸至pH值为1～2，酸析后，进行第二次固液分离，得到苯甲酸粗品和第二滤液；向第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和，蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到氯化钠。本发明的处理方法能够对已发生分解或受污染严重的BPO进行有效处理，且得到的苯甲酸和氯化钠可回收再利用。

Description

一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法
技术领域
本发明涉及有机过氧化物处理技术领域，尤其涉及一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法。
背景技术
过氧化二苯甲酰(BPO)是一种二酰基类过氧化物，同时也是一种应用最广泛的引发剂，主要用作PVC、聚丙烯腈、丙烯酸酯、醋酸乙烯溶剂聚合，氯丁橡胶、SBS和甲基丙烯酸甲酯接枝聚合，不饱和聚酯树脂固化，有机玻璃胶粘剂等的引发剂或交联剂；在橡胶工业中用作硅橡胶和氟橡胶的硫化剂或交联剂；还可在化工生产中作为漂白剂、氧化剂使用。在BPO的制备过程中，经常存在BPO跑冒滴漏并且受机械杂质污染的情形，收集的受污染的BPO成品因品质不合格而无法销售。或在BPO的生产过程中，经常存在因生产事故或长时间放置BPO发生严重自分解的情况，这些已发生分解的BPO废料因无法通过简单处理回收而失去利用价值。
现有技术普遍是对污染程度不高的BPO进行处理以实现BPO自身的回收再利用，例如：专利CN107033050A公开了一种受污染的BPO的处理方法，将受污染的BPO经过增塑剂溶解后用于制备糊状BPO；专利CN107141242A公开了一种受机械杂质污染的BPO的处理方法，通过沉降机械杂质来处理受污染的BPO；专利CN108276322A公开了一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法，将受污染的BPO经过有机溶剂溶解后得到可直接销售的BPO溶液。然而对于已发生分解或受污染严重的BPO采用上述方法中的一种或几种无法进行有效地处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法，可以将已发生分解或受污染严重的BPO进行处理，安全环保，且处理后的产物可回收再利用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法，包括以下步骤：
(1)将水、氢氧化钠、水合肼和BPO废料混合，进行第一氧化还原反应，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物与双氧水混合，进行第二氧化还原反应，得到第二混合物；
(3)将所述第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液；
(4)向所述第一滤液中加入盐酸至pH值为1～2，酸析后，进行第二次固液分离，得到苯甲酸粗品和第二滤液；
(5)向所述第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和，蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。
优选的，所述BPO废料中BPO的含量为40～60wt.％。
优选的，所述氢氧化钠、水合肼和BPO废料中BPO的摩尔比为4：(1～1.5)：2。
优选的，步骤(1)中进行所述第一氧化还原反应时，氢氧化钠的用量为各原料总用量的3.5～6wt.％。
优选的，步骤(1)中所述第一氧化反应的温度为30～70℃，时间为1～4h。
优选的，步骤(2)中所述第二氧化还原反应的温度为常温，时间为0.5～2h。
优选的，步骤(3)中所述热分解的温度为70～100℃，时间为15～60min。
优选的，步骤(5)中的钠离子的碱性溶液包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。
优选的，步骤(5)所述酸碱中和后体系的pH值为5～7。
优选的，步骤(5)中蒸发浓缩后的质量比为1kg：(0.5～2)L。
本发明提供了一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法，包括以下步骤：(1)将水、氢氧化钠、水合肼和BPO废料混合，进行第一氧化还原反应，得到第一混合物；(2)将所述第一混合物与双氧水混合，进行第二氧化还原反应，得到第二混合物；(3)将所述第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液；(4)向所述第一滤液中加入盐酸至pH值为1～2，酸析后，进行第二次固液分离，得到苯甲酸粗品和第二滤液；(5)向所述第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和，蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。采用本发明的方法能够对已发生分解或受污染严重的BPO进行有效地处理，本发明选用水合肼来处理严重污染的BPO，反应产物为氮气、苯甲酸和氯化钠，氮气在空气中大量存在，无污染；苯甲酸和氯化钠可以回收再利用。本发明的处理方法对于环境无污染，安全环保。
具体实施方式
本发明提供了一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法，包括以下步骤：
(1)将水、氢氧化钠、水合肼和BPO废料混合，进行第一氧化还原反应，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物与双氧水混合，进行第二氧化还原反应，得到第二混合物；
(3)将所述第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液；
(4)向所述第一滤液中加入盐酸至pH值为1～2，酸析后，进行第二次固液分离，得到苯甲酸粗品和第二滤液；
(5)向所述第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和，蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。
本发明将水、氢氧化钠、水合肼和BPO废料混合，进行第一氧化还原反应，得到第一混合物。
在本发明中，所述BPO废料中BPO的含量优选为40～60wt.％，余量优选为水和杂质。在本发明中，所述杂质优选包括BPO发生自分解时其分子结构中的芳烃官能团聚合形成的低聚物和机械杂质。本发明对所述BPO废料的来源没有特殊要求，本领域熟知来源的BPO废料均可。在本发明中，所述氢氧化钠、水合肼和BPO废料中BPO的摩尔比优选为4：(1～1.5)：2。进行氧化还原反应时，氢氧化钠的用量优选为各原料总用量的3.5～6wt.％，更优选为4.0～5.5wt.％。在本发明中，所述氢氧化钠优选以氢氧化钠水溶液的形式使用；所述氢氧化钠水溶液的浓度优选为20～32wt.％，更优选为25～32wt.％。在本发明中，所述水合肼优选以水合肼水溶液的形式使用；所述水合肼水溶液的浓度优选为70～85wt.％，更优选为80～85wt.％。
在本发明中，所述第一氧化还原反应的温度优选为30～70℃，更优选为35～60℃；时间优选为1～4h，更优选为1～3h。在本发明中，所述第一氧化还原反应优选在搅拌条件下进行。本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，能够保证第一氧化还原反应顺利进行即可。第一氧化还原反应过程中，水合肼与BPO在氢氧化钠存在条件下，发生氧化还原反应，生成苯甲酸钠和氮气。
得到第一混合物后，本发明将所述第一混合物与双氧水混合，进行第二氧化还原反应，得到第二混合物。
在本发明中，所述双氧水的质量浓度优选为20～70wt.％；所述双氧水的用量优选根据步骤(1)中水合肼和BPO废料中BPO在碱性环境下反应后溶液中残留水合肼的量进行调整。
在本发明中，所述第二氧化还原反应的温度优选为常温，即不需要额外的进行加热或降温，进一步优选为20～40℃；所述第二氧化还原反应的时间优选为0.5～2h。在本发明中，所述第二氧化还原反应优选在搅拌条件下进行。本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，能够保证第二氧化还原反应顺利进行即可。所述第二氧化还原反应过程中，双氧水与步骤(1)反应余下的水合肼继续反应，除去混合体系中残余的水合肼，生成水和氮气。此时，得到的第二混合物主要包括水、苯甲酸钠、BPO废料自带的杂质和过氧化氢。
得到第二混合物后，本发明将所述第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液。
在本发明中，所述热分解的温度优选为70～100℃，更优选为80～90℃；时间优选为15～60min，更优选为15～30min。在本发明中，所述热分解优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，能够保证热分解反应顺序进行即可。本发明所述热分解过程中，上一步残余的过氧化氢发生分解，生成水和氧气。
热分解后，本发明将分解后的体系进行冷却。在本发明中，所述冷却采用的方式为水浴冷却，冷却后的温度优选为20℃，冷却过程中，体系中逐渐有不溶物析出，该不溶物为BPO发生自分解时其分子结构中的芳烃官能团聚合形成的低聚物和机械杂质。BPO发生自分解时形成的低聚物等经过氧化还原反应后得到的杂质在反应条件下有一定流动性，冷却后粘度增大形成固体有利于液固分离。
完成所述冷却后，本发明将冷却后的体系进行第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液。在本发明中，所述第一次固液分离优选通过离心实现，固液分离过程中离心转速优选为800～2000rpm，离心的时间优选为5～20min。得到的第一滤液的主要成分为苯甲酸钠和水；滤渣为BPO发生自分解时其分子结构中的芳烃官能团聚合形成的低聚物和机械杂质。
得到第一滤液后，本发明向所述第一滤液中加入盐酸至pH值为1～2，酸析后，进行第二次固液分离，得到苯甲酸粗品和第二滤液。
在本发明中，所述盐酸的浓度优选为20～36wt.％。本发明加入盐酸后，在调整pH值至1～2的过程，第一滤液中的苯甲酸钠与盐酸发生反应，生成苯甲酸和氯化钠，逐渐有苯甲酸粗品析出。本发明对所述酸析的时间没有特殊要求，不再有固体析出即可。本发明将加入盐酸后的pH值控制在1～2，可以确保苯甲酸析出，同时防止加入的盐酸过量。而采用盐酸可以避免引入其他杂质阴离子到氯化钠生产系统中。
在本发明中，所述第二次固液分离优选通过离心实现，固液分离过程中离心转速优选为800～2000rpm，离心的时间优选为5～20min。固液分离后得到的第二滤液的主要组成为盐酸和氯化钠；固液分离后得到的苯甲酸粗品水洗至中性后干燥纯度可达99％，可用于醇酸树脂等工业用途。
得到第二滤液后，本发明向所述第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和，蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。
在本发明中，所述钠离子的碱性溶液优选包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，更优选为氢氧化钠溶液。在本发明中，所述钠离子的碱性溶液的浓度优选为20～32wt.％。在本发明中，所述酸碱中和后体系的pH值优选为5～7，以便于后续进行蒸盐处理。酸碱中和过程中，上一步骤残余的盐酸与钠离子的碱性溶液反应，生成氯化钠。
酸碱中和后，本发明将中和后所得体系进行蒸发浓缩。在本发明中，所述蒸发浓缩后的固液比优选为1kg：(0.5～2)L。本发明蒸发浓缩过程中，从体系中析出大量氯化钠。
完成所述蒸发浓缩后，本发明进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。在本发明中，所述第三次固液分离优选通过离心实现，固液分离过程中离心转速优选为800～2000rpm，离心的时间优选为5～20min。固液分离后得到的固体物料即为氯化钠。第三次固液分离后，本发明优选还包括对分离得到的氯化钠进行干燥，干燥后的氯化钠具有较高的纯度，纯度可达98～99wt.％，白度可达80％以上。
下面结合实施例对本发明提供的过氧化二苯甲酰废料的处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将300kg水、125.4kg 32wt.％氢氧化钠溶液、16.2kg 85wt.％水合肼、240kg50wt.％BPO废料加入到1000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为50℃，搅拌保温1小时进行第一氧化还原反应；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水，进行第二氧化还原反应，搅拌反应30min后；提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解，之后反应液冷却至20℃，有不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；
向第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到苯甲酸粗品和第二滤液；苯甲酸粗品洗涤至中性并干燥后，纯度为99％；
使用32wt.％氢氧化钠溶液调节第二滤液的pH值为7，蒸发浓缩至固液比1：1(kg/L)时进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.5％。
实施例2
将300kg水、125.4kg32wt.％氢氧化钠溶液、14.7kg85wt.％水合肼、240kg50wt.％BPO废料加入到1000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为50℃，搅拌保温1小时进行第一氧化还原反应；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水，进行第二氧化还原反应，搅拌反应30min后，提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解，之后将反应液冷却至20℃，有不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；
在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到苯甲酸粗品和第二滤液；苯甲酸粗品洗涤至中性并干燥后，纯度为99％；
使用32wt.％氢氧化钠溶液调节第二滤液的pH值为7，蒸发浓缩至固液比1：0.5(kg/L)时进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.3％。
实施例3
将300kg水、125.4kg 32wt.％氢氧化钠溶液、21.6kg 85wt.％水合肼、240kg50wt.％BPO废料加入到1000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为50℃，搅拌保温1小时进行第一氧化还原反应；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水，进行第二氧化还原反应；搅拌反应60min后，提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解，反应液冷却至20℃，有不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；
在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到苯甲酸粗品和第二滤液；苯甲酸粗品洗涤至中性并干燥后，纯度为99％；
使用32wt.％氢氧化钠溶液调节第二滤液的pH值为7，蒸发浓缩至固液比1：2(kg/L)时，进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.2％。
实施例4
将765kg水、125.4kg 32wt.％氢氧化钠溶液、16.2kg 85wt.％水合肼、240kg50wt.％BPO废料加入到2000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达50℃时开始第一氧化还原反应，控制反应温度为70℃，搅拌保温4小时进行第一氧化还原反应；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水进行第二氧化还原反应，搅拌反应90min后；提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解，反应液冷却至20℃，有不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；
在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到苯甲酸粗品和第二滤液；苯甲酸粗品洗涤至中性并干燥后，纯度为99％；
使用32wt.％氢氧化钠溶液调节第二滤液的pH值为7，蒸发浓缩至固液比1：1(kg/L)时，进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.4％。
实施例5
将510kg水、125.4kg 32wt.％氢氧化钠溶液、16.2kg 85wt.％水合肼、240kg50wt.％BPO废料加入到2000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为50℃，搅拌保温1.5小时进行第一氧化还原反应；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水进行第二氧化还原反应，搅拌反应30min后；提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解，反应液冷却至20℃，有不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；
在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到苯甲酸粗品和第二滤液；苯甲酸粗品洗涤至中性并干燥后，纯度为99％；
使用32wt.％氢氧化钠溶液调节第二滤液的pH值为5，蒸发浓缩至固液比1：1(kg/L)，进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.5％。
实施例6
将300kg水、125.4kg 32wt.％氢氧化钠溶液、14.7kg 85wt.％水合肼、240kg50wt.％BPO废料加入到1000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为60℃，搅拌保温2小时进行第一氧化还原反应；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水进行第二氧化还原反应，搅拌反应30min后；提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解，反应液冷却至20℃，有不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；
在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到苯甲酸粗品和第二滤液；苯甲酸粗品洗涤至中性并干燥后，纯度为99％；
使用32wt.％氢氧化钠溶液调节第二滤液的pH值为6，蒸发浓缩至固液比1：1(kg/L)，进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.3％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法，可以有效对已发生分解或严重污染的BPO进行处理，反应产物为氮气、苯甲酸和氯化钠，氮气在空气中大量存在，无污染；苯甲酸和氯化钠可以回收再利用。本发明的处理方法对于环境无污染，安全环保。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水、氢氧化钠、水合肼和BPO废料混合，进行第一氧化还原反应，得到第一混合物；
将所述第一混合物与双氧水混合，进行第二氧化还原反应，得到第二混合物；
将所述第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液；
向所述第一滤液中加入盐酸至pH值为1~2，酸析后，进行第二次固液分离，得到苯甲酸粗品和第二滤液；
向所述第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和，蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述BPO废料中BPO的含量为40~60wt.%。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述氢氧化钠、水合肼和BPO废料中BPO的摩尔比为4：（1~1.5）：2。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤（1）中进行所述第一氧化还原反应时，氢氧化钠的用量为各原料总用量的3.5~6wt.%。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述第一氧化还原反应的温度为30~70℃，时间为1~4h。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤（2）中所述第二氧化还原反应的温度为常温，时间为0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤（3）中所述热分解的温度为70~100℃，时间为15~60min。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤（5）中的钠离子的碱性溶液包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。
9.根据权利要求1或8所述的处理方法，其特征在于，步骤（5）所述酸碱中和后体系的pH值为5~7。
10.根据权要求1或8所述的处理方法，其特征在于，步骤（5）中蒸发浓缩后的固液比为1kg：（0.5~2）L。
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