CN112851489A - 一种二酰基类过氧化物的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二酰基类过氧化物的处理方法，属于有机过氧化物制备技术领域。本发明利用过氧化(二)苯甲酰废料和氢氧化钠的氧化还原反应实现对过氧化(二)苯甲酰废料中过氧化(二)苯甲酰的处理，同时利用表面活性剂强化氧化还原反应过程中物料的分散效果，增大反应比表面，提高处理效率，有助于将没有利用价值或受污染严重的过氧化(二)苯甲酰进行处理，且处理手段温和，风险低，处理效果良好，能够显著减小固废产生、降低环境污染，是一种资源化、无害化的处理方式。
Description
技术领域
本发明涉及有机过氧化物制备技术领域，尤其涉及一种二酰基类过氧化物的处理方法。
背景技术
过氧化(二)苯甲酰(BPO)是一种二酰基类过氧化物，是一种应用最广泛的引发剂，主要用作PVC、聚丙烯腈、丙烯酸酯、醋酸乙烯溶剂聚合，氯丁橡胶、SBS和甲基丙烯酸甲酯接枝聚合，不饱和聚酯树脂固化、有机玻璃胶粘剂等的引发剂、交联剂。在橡胶工业中用作硅橡胶和氟橡胶的硫化剂、交联剂；还可在化工生产中作为漂白剂、氧化剂使用。在BPO的制备过程中，存在BPO跑冒滴漏并且受机械杂质污染的情形，收集的受污染的BPO成品因品质不合格而无法销售。
专利CN107033050A公开了一种受污染的BPO的处理方法，将受污染的BPO经过增塑剂溶解后用于制备糊状BPO；专利CN107141242A公开了一种受机械杂质污染的BPO的处理方法，通过沉降机械杂质来处理受污染的BPO；专利CN108276322A公开了一种含过氧化二苯甲酰废料的回收再利用方法，将受污染的BPO经过有机溶剂溶解后得到可直接销售的BPO溶液。以上三种处理方法可有效实现受轻度污染BPO的回收再利用，但是对于没有利用价值(已发生分解)或受污染严重的BPO，采用上述方法回收得到的BPO分子结构已经改变，无法市售或应用，没有实际使用价值。专利CN110627630A公开了一种二酰基类过氧化物废料的处理方法，将受污染的二酰基类过氧化物废料与水合肼、液碱混合利用氧化还原反应进行分解处理；虽然该方法对于受污染的二酰基类过氧化物废料可以有效地处理，但是所用原料(水合肼)为易燃易爆的强还原剂，风险较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二酰基类过氧化物的处理方法，有助于将没有利用价值或受污染严重的过氧化(二)苯甲酰进行处理，处理手段温和，风险低，处理效果良好，能显著减小固废产生、降低环境污染。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种二酰基类过氧化物的处理方法，包括以下步骤：
将过氧化(二)苯甲酰废料、氢氧化钠溶液、表面活性剂和水混合，将所得混合物料进行氧化还原反应，得到产物物料；所述过氧化(二)苯甲酰废料为已发生分解或受污染严重的过氧化(二)苯甲酰废料；
将所述产物物料进行第一分离后，得到不溶物和第一滤液；
将所述第一滤液与酸混合，调节所述第一滤液的pH值为1～2，进行酸析，第二分离后，得到苯甲酸粗品和第二滤液；
将所述第二滤液与碱混合，调节所述第二滤液的pH值为5～7，依次进行浓缩、固液分离和干燥后，得到氯化钠。
优选的，所述氢氧化钠溶液的质量含量为20～32％。
优选的，所述过氧化(二)苯甲酰废料与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1：(2～2.4)。
优选的，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠占所述混合物料中液相物料的质量含量为3.6～4.2％。
优选的，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠；所述表面活性剂占所述混合物料中液相物料的质量含量为0.01～0.02％。
优选的，所述表面活性剂的纯度为99％。
优选的，所述氧化还原反应的温度为60～70℃，时间为3～5h。
优选的，所述酸为盐酸，所述盐酸的质量含量为20～36％。
优选的，所述碱为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量含量为20～32％。
优选的，进行所述浓缩至所得物料的固液比为1g：(0.5～2)mL。
本发明提供了一种二酰基类过氧化物的处理方法，包括以下步骤：将过氧化(二)苯甲酰废料、氢氧化钠溶液、表面活性剂和水混合，将所得混合物料进行氧化还原反应，得到产物物料；所述过氧化(二)苯甲酰废料为已发生分解或受污染严重的过氧化(二)苯甲酰废料；将所述产物物料进行第一分离后，得到不溶物和第一滤液；将所述第一滤液与酸混合，调节所述第一滤液的pH值为1～2，进行酸析，第二分离后，得到苯甲酸粗品和第二滤液；将所述第二滤液与碱混合，调节所述第二滤液的pH值为5～7，依次进行浓缩、固液分离和干燥后，得到氯化钠。
本发明利用过氧化(二)苯甲酰废料和氢氧化钠的氧化还原反应实现对过氧化(二)苯甲酰废料中过氧化(二)苯甲酰的处理，同时采用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，能够强化氧化还原反应过程中物料的分散效果，增大反应比表面，提高处理效率，有助于将没有利用价值或受污染严重的过氧化(二)苯甲酰进行处理，且处理手段温和，风险低，处理效果良好，能够显著减小固废产生、降低环境污染，是一种资源化、无害化的处理方式。
具体实施方式
本发明提供了一种二酰基类过氧化物的处理方法，包括以下步骤：
将过氧化(二)苯甲酰废料、氢氧化钠溶液、表面活性剂和水混合，将所得混合物料进行氧化还原反应，得到产物物料；所述过氧化(二)苯甲酰废料为已发生分解或受污染严重的过氧化(二)苯甲酰废料；
将所述产物物料进行第一分离后，得到不溶物和第一滤液；
将所述第一滤液与酸混合，调节所述第一滤液的pH值为1～2，进行酸析，第二分离后，得到苯甲酸粗品和第二滤液；
将所述第二滤液与碱混合，调节所述第二滤液的pH值为5～7，依次进行浓缩、固液分离和干燥后，得到氯化钠。
在本发明中，若无特殊说明，所需试剂均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将过氧化(二)苯甲酰废料、氢氧化钠溶液、表面活性剂和水混合，将所得混合物料进行氧化还原反应，得到产物物料。本发明对所述过氧化(二)苯甲酰废料的来源没有特殊的限定，按照本领域熟知的来源获取即可。在本发明中，所述过氧化(二)苯甲酰废料为已发生分解或受污染严重的过氧化(二)苯甲酰废料；所述过氧化(二)苯甲酰废料中过氧化(二)苯甲酰的含量优选为60％；本发明优选通过气味、外观以及化学滴定检测含量方法判断过氧化(二)苯甲酰废料是否发生分解；本发明对所述判断过氧化(二)苯甲酰废料是否发生分解的过程没有具体的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。本发明优选采用密度差法或溶剂法判定过氧化(二)苯甲酰废料的污染程度，当无法回收到有价值的二酰基类过氧化物，即判定为严重污染。本发明对所述密度差法或溶剂法的具体过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的常规过程进行即可。本发明优选通过物料外观颜色是否发生变化、物料中是否存在无法取出的机械杂质、干基含量是否过低(≤95％即无价值)来判定物料有无价值；本发明对判定物料有无价值的具体过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行判定即可。
在本发明中，所述氢氧化钠溶液的质量含量优选为20～32％，更优选为25～30％。在本发明中，所述过氧化(二)苯甲酰废料与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比优选为1：(2～2.4)，更优选为1：(2.1～2.3)。
在本发明中，所述表面活性剂优选包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠；所述表面活性剂的纯度优选为99％，所述表面活性剂以溶液的形式使用，所述表面活性剂的水溶液的质量浓度优选为2％；所述表面活性剂占所述混合物料中液相物料的质量含量优选为0.01～0.02％，更优选为0.015％。本发明利用表面活性剂强化后续氧化还原反应中物料的分散效果，增大反应比表面，提高处理效率。
在本发明中，所述水的用量优选使得所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠占所述混合物料中液相物料的质量含量优选为3.6～4.2％即可，更优选为3.8～4.0％。
本发明对所述过氧化(二)苯甲酰废料、氢氧化钠溶液、十二烷基苯磺酸钠和水混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够将物料混合均匀即可。
在本发明中，所述氧化还原反应的温度优选为70～80℃，更优选为72～78℃，进一步优选为75～76℃；时间优选为3～5h，更优选为3.5～4.5h。本发明优选通过夹套升温至所述氧化还原反应的温度，本发明对所述升温的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述氧化还原反应过程中，发生的反应为2C14H10O4+4NaOH→4C7H5NaO2+2H2O+O2。
完成所述氧化还原反应后，本发明优选冷却至20℃，得到产物物料。
在本发明中，所述产物物料的成分包括苯甲酸钠、氢氧化钠、水以及其他机械杂质。
得到产物物料后，本发明将所述产物物料进行第一分离后，得到不溶物和第一滤液。本发明对所述第一分离的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可；在本发明的实施例中，所述第一分离的装置具体为真空吸滤机或离心机；所述离心机的转速为1000rpm，离心时间为10min。在本发明中，所述不溶物为过氧化(二)苯甲酰废料中的各种机械杂质(比如灰尘、机油、小石子和树叶)；所述第一滤液含有苯甲酸钠、氢氧化钠和水。
得到第一滤液后，本发明将所述第一滤液与酸混合，调节所述第一滤液的pH值为1～2，进行酸析，第二分离后，得到苯甲酸粗品和第二滤液。在本发明中，所述酸优选为盐酸，所述盐酸的质量含量优选为20～36％，更优选为25～35％，进一步优选为30％。在所述酸析过程中，苯甲酸析出。本发明对所述第二分离的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可；在本发明的实施例中，所述第二分离的装置具体为真空吸滤机或离心机；所述离心机的转速为1000rpm，离心时间为10min。在本发明中，所述第二滤液的主要成分为氯化钠、盐酸和水。
在本发明中，所述苯甲酸粗品回收处理，用于精制得到苯甲酸副产品。
得到第二滤液后，本发明将所述第二滤液与碱混合，调节所述第二滤液的pH值为5～7，依次进行浓缩、固液分离和干燥后，得到氯化钠。在本发明中，所述碱优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量含量优选为20～32％，更优选为25～30％，进一步优选为26～28％。本发明调节pH值为5～7，便于后续浓缩步骤蒸出氯化钠。
在本发明中，进行所述浓缩至所得物料的固液比优选为1g：(0.5～2)mL，更优选为1g：(0.8～1.8)mL，进一步优选为1g：(1.0～1.5)mL。
本发明对所述固液分离和干燥的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。在本发明的实施例中，所述固液分离的装置具体为真空吸滤机或离心机；所述离心机的转速为1000rpm，离心时间为10min。
在本发明中，所述固液分离所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于浓缩步骤，提高氯化钠回收率。
在本发明中，所述氯化钠的纯度为98～99wt％，白度为80～85％。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所用过氧化(二)苯甲酰废料中过氧化(二)苯甲酰的质量百分含量为60％。
实施例1
将600kg水、78kg氢氧化钠溶液(32wt％)、6kg十二烷基苯磺酸钠水溶液(2wt％)、120kg过氧化(二)苯甲酰废料(含有0.3kmol过氧化(二)苯甲酰)加入到1000L反应釜中，混合均匀后，得到混合物料(氢氧化钠在混合物料中的质量含量为3.6％，十二烷基苯磺酸钠在混合物料中的质量含量为0.017％)；
使用夹套进行升温，温度到达65℃时，所得分散物料开始进行氧化还原反应，控制反应温度为70℃，保温5h，然后打开反应釜中冷却水进行降温，冷却至20℃，得到产物物料；
将所述产物物料送至离心机进行第一分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到不溶物与第一滤液，不溶物中的过氧化(二)苯甲酰含量为0％，完全反应；
向所述第一滤液中加入36wt％盐酸，调节pH值为1.1，进行酸析，将所得物料进行第二分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到白色固体(苯甲酸粗品，回收处理)和第二滤液；
将所述第二滤液使用32wt％氢氧化钠溶液调节pH值为7，蒸发浓缩至物料的固液比为1g：0.5mL，进行固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.3％，白度为80.1％。
实施例2
将600kg水、82kg氢氧化钠溶液(32wt％)、6kg十二烷基苯磺酸钠水溶液(2wt％)、120kg过氧化(二)苯甲酰废料加入到1000L反应釜中，混合均匀后，得到混合物料(氢氧化钠在混合物料中的质量含量为3.8％，十二烷基苯磺酸钠在混合物料中的质量含量为0.017％)；
使用夹套进行升温，温度到达65℃时，所得分散物料开始进行氧化还原反应，控制反应温度为70℃，保温4h，然后打开反应釜中冷却水进行降温，冷却至20℃，得到产物物料；
将所述产物物料送至离心机进行第一分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到不溶物与第一滤液，不溶物中的过氧化(二)苯甲酰含量为0％，完全反应；
向所述第一滤液中加入36wt％盐酸，调节pH值为1.2，进行酸析，将所得物料进行第二分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到白色固体(苯甲酸粗品，回收处理)和第二滤液；
将所述第二滤液使用32wt％氢氧化钠溶液调节pH值为7，蒸发浓缩至物料的固液比为1g：1mL，进行固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.5％，白度为80.5％。
实施例3
将600kg水、78kg氢氧化钠溶液(32wt％)、6kg十二烷基苯磺酸钠水溶液(2wt％)、120kg过氧化(二)苯甲酰废料加入到1000L反应釜中，混合均匀后，得到混合物料(氢氧化钠在混合物料中的质量含量为3.6％，十二烷基苯磺酸钠在混合物料中的质量含量为0.017％)；
使用夹套进行升温，温度到达65℃时，将所得分散物料进行氧化还原反应，控制反应温度为70℃，保温5h，然后打开反应釜中冷却水进行降温，冷却至20℃，得到产物物料；
将所述产物物料送至离心机进行第一分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到不溶物与第一滤液，不溶物中的过氧化(二)苯甲酰含量为0％，完全反应；
向所述第一滤液中加入36wt％盐酸，调节pH值为1.5，进行酸析，将所得物料进行第二分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到白色固体(苯甲酸粗品，回收处理)和第二滤液；
将所述第二滤液使用32wt％氢氧化钠溶液调节pH值为7，蒸发浓缩至物料的固液比为1g：2mL，进行固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.6％，白度为83.1％。
实施例4
将600kg水、90kg氢氧化钠溶液(32wt％)、6kg十二烷基苯磺酸钠水溶液(2wt％)、120kg过氧化(二)苯甲酰废料加入到1000L反应釜中，混合均匀后，得到混合物料氢氧化钠在混合物料中的质量含量为4.1％，十二烷基苯磺酸钠在混合物料中的质量含量为0.017％；
使用夹套进行升温，温度到达65℃时，将所得分散物料进行氧化还原反应，控制反应温度为70℃，保温3h，然后打开反应釜中冷却水进行降温，冷却至20℃，得到产物物料；
将所述产物物料送至离心机进行第一分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到不溶物与第一滤液，不溶物中的过氧化(二)苯甲酰含量为0％，完全反应；
向所述第一滤液中加入36wt％盐酸，调节pH值为1.9，进行酸析，将所得物料进行第二分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到白色固体(苯甲酸粗品，回收处理)和第二滤液；
将所述第二滤液使用32wt％氢氧化钠溶液调节pH值为7，蒸发浓缩至物料的固液比为1g：0.5mL，进行固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.4％，白度为81.8％。
实施例5
将600kg水、90kg氢氧化钠溶液(32wt％)、6kg十二烷基苯磺酸钠水溶液(2wt％)、120kg过氧化(二)苯甲酰废料加入到1000L反应釜中，混合均匀后，得到混合物料氢氧化钠在混合物料中的质量含量为4.1％，十二烷基苯磺酸钠在混合物料中的质量含量为0.017％；
使用夹套进行升温，温度到达65℃时，将所得分散物料进行氧化还原反应，控制反应温度为70℃，保温3h，然后打开反应釜中冷却水进行降温，冷却至20℃，得到产物物料；
将所述产物物料送至离心机进行第一分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到不溶物与第一滤液，不溶物中的过氧化(二)苯甲酰含量为0％，完全反应；
向所述第一滤液中加入36wt％盐酸，调节pH值为1.3，进行酸析，将所得物料进行第二分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到白色固体(苯甲酸粗品，回收处理)和第二滤液；
将所述第二滤液使用32wt％氢氧化钠溶液调节pH值为7，蒸发浓缩至物料的固液比为1g：1mL，进行固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.6％，白度为80.6％。
实施例6
将600kg水、82kg氢氧化钠溶液(32wt％)、6kg十二烷基苯磺酸钠水溶液(2wt％)、120kg过氧化(二)苯甲酰废料加入到1000L反应釜中，混合均匀后，得到混合物料(氢氧化钠在混合物料中的质量含量为3.8％，十二烷基苯磺酸钠在混合物料中的质量含量为0.017％)；
使用夹套进行升温，温度到达65℃时，将所得分散物料进行氧化还原反应，控制反应温度为70℃，保温4h，然后打开反应釜中冷却水进行降温，冷却至20℃，得到产物物料；
将所述产物物料送至离心机进行第一分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到不溶物与第一滤液，不溶物中的过氧化(二)苯甲酰含量为0％，完全反应；
向所述第一滤液中加入36wt％盐酸，调节pH值为1.6，进行酸析，将所得物料进行第二分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到白色固体(苯甲酸粗品，回收处理)和第二滤液；
将所述第二滤液使用32wt％氢氧化钠溶液调节pH值为7，蒸发浓缩至物料的固液比为1g：2mL，进行固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.1％，白度为82.1％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种二酰基类过氧化物的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将过氧化(二)苯甲酰废料、氢氧化钠溶液、表面活性剂和水混合，将所得混合物料进行氧化还原反应，得到产物物料；所述过氧化(二)苯甲酰废料为已发生分解或受污染严重的过氧化(二)苯甲酰废料；
将所述产物物料进行第一分离后，得到不溶物和第一滤液；
将所述第一滤液与酸混合，调节所述第一滤液的pH值为1～2，进行酸析，第二分离后，得到苯甲酸粗品和第二滤液；
将所述第二滤液与碱混合，调节所述第二滤液的pH值为5～7，依次进行浓缩、固液分离和干燥后，得到氯化钠。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量含量为20～32％。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述过氧化(二)苯甲酰废料与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1：(2～2.4)。
4.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠占所述混合物料中液相物料的质量含量为3.6～4.2％。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，所述表面活性剂占所述混合物料中液相物料的质量含量为0.01～0.02％。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述表面活性剂的纯度为99％。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述氧化还原反应的温度为60～70℃，时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述酸为盐酸，所述盐酸的质量含量为20～36％。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量含量为20～32％。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，进行所述浓缩至所得物料的固液比为1g：(0.5～2)mL。
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