CN1197772C - 一种提高工业氯化铵产品质量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高工业氯化铵产品质量的方法,步骤如下,(1)先用40-70℃的水或不饱和氯化铵溶液将氯化铵溶解为氯化铵饱和溶液;(2)再将氯化铵饱和溶液降温至10-25℃,析出氯化铵晶体;(3)将氯化铵结晶液经稠厚器提高固液比后,进入离心机进行脱水,干燥,得成品氯化铵;(4)再向离心机脱水时甩出的母液I中加入相对于母液I中的硫酸根不过量的氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀后过滤,得过滤后的母液II,将母液II升温至40-70℃后,再用来溶解氯化铵,循环使用。与现有技术相比,利用本发明方法得到的成品氯化铵中的硫酸根离子SO4 2-含量低,一般都在0.02%以下,是一种优等品的工业级氯化铵,适用于电池与电铬行使用。

Description

一种提高工业氯化铵产品质量的方法
                        技术领域
本发明涉及一种提高工业级氯化铵产品质量的方法,特别是一种通过降低氯化铵中除硫酸根离子含量来提高工业氯化铵产品质量的方法。
                        背景技术
采用联碱法生产纯碱及氯化铵的主要原料之一为氯化钠,因氯化钠中都含有一定量的硫酸根离子SO4 2-,同时由于生产系统脱硫岗位有少量残余硫化氢H2S被氧化,从而致使生产出来的氯化铵产品中的硫酸根离子含量较高,一般在0.04%-0.06%左右,这种氯化铵产品不能满足生产高档电池和电铬行业使用,所以,如何从氯化铵中除去硫酸根离子SO4 2-,以提高工业氯化铵的产品质量,将一部份低品位的氯化铵转化为高品位的工业级氯化铵产品以适用电池与电铬行业需要,就显得尤其重要。而现有技术中,一般是通过控制原材料氯化钠中硫酸根离子SO4 2-的含量来降低氯化铵产品中硫酸根离子SO4 2-的含量,其工艺是,用饱和氯化钠溶液对原料氯化钠进行清洗,从而将其中的硫酸根离子SO4 2-除去。其缺点在于,该工艺对生产投入要求高,从而导致生产成本高;除硫酸根离子SO4 2-的效果较差,一般只能使原料氯化钠中的硫酸根离子SO4 2-降低至0.5%左右,用该原料生产出的氯化铵产品中的硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.02%-0.03%;而且洗盐后会产生大量污水需要排放,不利于环境保护。
                        发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提出一种成本低、效果好、无排放的从氯化铵中除硫酸根离子以提高工业氯化铵产品质量的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其特点是,该方法的步骤如下,
(1)先用40-70℃的水或不饱和氯化铵溶液将氯化铵溶解为氯化铵饱和溶液;
(2)再将氯化铵饱和溶液降温至10-25℃,析出氯化铵晶体;
(3)将氯化铵结晶液经稠厚器提高固液比,当固液比达到(16-25):(84-75)后,进入离心机进行脱水,干燥,得成品氯化铵;
(4)再向离心机脱水时甩出的母液I中加入相对于母液I中的硫酸根不过量的氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀后过滤,得过滤后的母液II,将母液II升温至40-70℃后,再用来溶解氯化铵,循环使用。
本发明是根据硫酸根离子SO4 2-溶于水的特点,采用先溶解后结晶的工艺,使大部份的硫酸根离子SO4 2-留在母液I中,再利用氯化钡溶液与母液I中的硫酸根离子SO4 2-反应,其反应方程式为:
将所生成的硫酸钡过滤后,所得的母液II还可以循环利用,以充分利用母液II残留的氯化铵,从而不造成浪费,所加入的氯化钡溶液应该不过量,否则会带入杂质钡离子,影响氯化铵的质量。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现的。以上所述的一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其特点是,根据母液II的pH值,加入盐酸或氨水来调节母液II的pH值,使母液II的pH值为4.0-5.8。这样,可以进一步提高氯化铵产品的质量,同时也可以保证在调节母液II的pH值的同时,防止带入杂质。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现的。以上所述的一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其特点是,所加入的氯化钡溶液的浓度为25%-28%。
与现有技术相比,本发明具有如下的优点:一、本发明方法实施简单,投入少,所需的成本较低;二、利用本发明方法得到的成品氯化铵中的硫酸根离子SO4 2-含量低,一般都在0-0.02%之间,是一种优等品的工业级氯化铵,可以供高档电池和电铬行业使用;三、因本发明的出现,使得利用联碱法生产纯碱和氯化铵的工艺中,对原料之一氯化钠的品位要求较低,特别是对于含硫酸根离子SO4 2-较高的氯化钠也可使用,从而减少了对原料的限制;四、本发明方法的母液能够循环利用,最终实现无排放,有利于环境保护;五、应用该方法得到的硫酸钡的用途广泛,从而可以充分地利用资源,不会造成资源浪费。
                        附图说明
附图为本发明的方法流程图。
                        具体实施方式
下面对照附图,进一步描述本发明的具体实施方案。
实施例1。参照附图。一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其步骤如下,
(1)先用50℃的水将氯化铵溶解为氯化铵饱和溶液,其中氯化铵中的硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.05%;
(2)再将氯化铵饱和溶液降温至12℃,析出氯化铵晶体;
(3)将氯化铵结晶液经稠厚器提高固液比,当固液比达到16∶84后,进入离心机进行脱水,干燥,得成品氯化铵,成品氯化铵中硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.01%;
(4)再向离心机脱水时甩出的母液I中加入相对于母液I中的硫酸根不过量的氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀后过滤,得过滤后的母液II,将母液II升温至50℃后,再用来溶解氯化铵,循环使用。
第一步可以在热液容器中进行,充分溶解为饱和氯化铵溶液后,经热交换器进行热交换降温后,进入冷液容器中析出氯化铵晶体。在第四步中,将母液II升温至50℃后,再投入第一步的热液容器中用来溶解氯化铵,循环使用。
实施例2。参照附图。一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其步骤如下,
(1)先用60℃的不饱和氯化铵溶液将氯化铵溶解为氯化铵饱和溶液,其中氯化铵中的硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.06%;
(2)再将氯化铵饱和溶液降温至16℃,析出氯化铵晶体;
(3)将氯化铵结晶液经稠厚器提高固液比,当固液比达到20∶80后,进入离心机进行脱水,干燥,得成品氯化铵,成品氯化铵中硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.02%;
(4)再向离心机脱水时甩出的母液I中加入相对于母液I中的硫酸根不过量的氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀后过滤,得过滤后的母液II,将母液II升温至60℃后,再用来溶解氯化铵,循环使用。
实施例3。参照附图。一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其步骤如下,
(1)先用70℃的不饱和氯化铵溶液将氯化铵溶解为氯化铵饱和溶液,其中氯化铵中的硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.04%;
(2)再将氯化铵饱和溶液降温至22℃,析出氯化铵晶体;
(3)将氯化铵结晶液经稠厚器提高固液比,当固液比达到25∶75后,进入离心机进行脱水,干燥,得成品氯化铵,成品氯化铵中硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.005%;
(4)再向离心机脱水时甩出的母液I中加入相对于母液I中的硫酸根不过量的浓度为28%氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀后过滤,得过滤后的母液II,同时根据母液II的pH值,加入稀盐酸或稀氨水来调节母液II的pH值,使母液II的pH值为5后,将母液II升温至70℃后,再用来溶解氯化铵,循环使用。
实施例4。参照附图。一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其步骤如下,
(1)先用40℃的水将氯化铵溶解为氯化铵饱和溶液,其中氯化铵中的硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.05%;
(2)再将氯化铵饱和溶液降温至18℃,析出氯化铵晶体;
(3)将氯化铵结晶液经稠厚器提高固液比,当固液比达到22∶78后,进入离心机进行脱水,干燥,得成品氯化铵,成品氯化铵中硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.001%;
(4)再向离心机脱水时甩出的母液I中加入相对于母液I中的硫酸根不过量的浓度为25%氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀后过滤,得过滤后的母液II,同时根据母液II的pH值,加入稀盐酸或稀氨水来调节母液II的pH值,使母液II的pH值为4后,将母液II升温至40℃后,再用来溶解氯化铵,循环使用。
实施例5。参照附图。一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其步骤如下,
(1)先用55℃的水将氯化铵溶解为氯化铵饱和溶液,其中氯化铵中的硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.06%;
(2)再将氯化铵饱和溶液降温至20℃,析出氯化铵晶体;
(3)将氯化铵结晶液经稠厚器提高固液比,当固液比达到18∶82后,进入离心机进行脱水,干燥,得成品氯化铵,成品氯化铵中硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.015%;
(4)再向离心机脱水时甩出的母液I中加入相对于母液I中的硫酸根不过量的浓度为26%氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀后过滤,得过滤后的母液II,同时根据母液II的pH值,加入稀盐酸或稀氨水来调节母液II的pH值,使母液II的pH值为5.8后,将母液II升温至55℃后,再用来溶解氯化铵,循环使用。

Claims (3)

1、一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其特征在于,步骤如下,
(1)先用40-70℃的水或不饱和氯化铵溶液将氯化铵溶解为氯化铵饱和溶液;
(2)再将氯化铵饱和溶液降温至10-25℃,析出氯化铵晶体;
(3)将氯化铵结晶液经稠厚器提高固液比,当固液比达到(16-25)∶(84-75)后,进入离心机进行脱水,干燥,得成品氯化铵;
(4)再向离心机脱水时甩出的母液I中加入相对于母液I中的硫酸根不过量的氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀后过滤,得过滤后的母液II,将母液II升温至40-70℃后,再用来溶解氯化铵,循环使用。
2、根据权利要求1所述的一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其特征在于,根据母液II的pH值,加入盐酸或氨水来调节母液II的pH值,使母液II的pH值为4.0-5.8。
3、根据权利要求1或2所述的一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其特征在于,所加入的氯化钡溶液的浓度为25%-28%。
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