CN111661853A - 一种工业氯化铵的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业氯化铵的生产工艺，属于氯化铵分离提纯技术领域。本发明通过粗品预处理、多级过滤处理、固体氯化铵制备和成品这四个步骤来实现工业氯化铵的生产。本发明利用多级过滤处理能够实现粗品中杂质去除，能够有效提高氯化铵的质量。本发明氯化铵的质量分数≥99.7%，水分的质量好分数≤0.4，氯化钠、重金属和水不溶物质的质量分数均符合国家标准，pH值为5.1～5.2。本发明中母液的循环利用率为86.3%～87.1%，原料的重复利用率为85%～91.1%，氯化铵的产率高达99.5%～99.7%，对环境无污染，成本低，经济效益显著。

Description

一种工业氯化铵的生产工艺
技术领域
本发明属于氯化铵分离提纯技术领域，具体涉及一种工业氯化铵的生产工艺。
背景技术
氯化铵，无色立方晶体或白色结晶，吸湿性小，但在潮湿阴雨天气也能吸潮结块。水溶液呈弱酸性，加热时酸性增强。对黑色金属和其它金属有腐蚀性，特别对铜腐蚀更大，对生铁无腐蚀作用。主要用于选矿和鞣革,农用肥料。用作染色助剂、电镀浴添加剂、金属焊接助溶剂。也用于镀锡和镀锌、医药、制蜡烛、粘合剂、渗铬、精密铸造和制造干电池和蓄电池及其它铵盐。当前，采用的一般方法为侯氏制碱法，就是将制碱中含氯的废液与合成氨过程中的二氧化碳废气加以回收、利用，制成纯碱和氯化铵化肥，使制碱和制铵两大工业联合起来，所以又称为“联合制碱法”。
经现有文献检索发现，中国专利公开号CN1197772C，公开日2005年4月20日的专利申请公开了一种提高工业氯化铵产品质量的方法，该专利文献中母液的循环利用率不够高，而且原料的重复利用率不够高，氯化铵的产率也不够高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种母液循环利用率高，原料的重复利用率高，提高氯化铵产率的工业氯化铵的生产工艺。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种工业氯化铵的生产工艺，包括如下步骤：
1）粗品预处理：将氯化铵粗品投入溶解槽加入50～60℃的去离子水沿顺时针方向搅拌加入不饱和氯化铵溶解后得到饱和氯化铵溶液，经泵抽出；
2）多级过滤处理：步骤1）中的溶解液进入溶解液槽，溶解液经输送泵送至过滤器预处理4～6次，去除杂质，然后进行多次过滤处理，得到多级过滤处理液；
3）固体氯化铵制备：步骤2）多级过滤处理液送入滤液槽，在经输送泵，送进蒸馏装置，开启蒸气阀蒸气送至加热器将循环物料加热蒸发，溶液沸点后开启转料泵，加入一次蒸馏进行升温浓缩后送至二次蒸馏装置，一次蒸馏装置产生的二次汽送至二次蒸馏装置加热器，分离出的盐浆液体进入稠厚器进行稠厚，然后将盐浆送入离心机Ⅰ分离出固体氯化铵；
4）成品：物料在经转料泵输送至冷却装置降温运行，待物料结晶，物料由泵采出经离心机Ⅱ分离，液相返回冷却装置，所有冷凝水回收的冷凝水槽化解氯化铵粗品用，离心含湿物料送至干燥工序烘干，去除水分成品包装。
进一步地，所述步骤1）中搅拌转速为200～300r/min。
进一步地，所述步骤3）中二次蒸馏的溶液沸点控制在90～100℃。
进一步地，所述步骤4）中干燥时间不低于冷却时间，两者相差3～5min。
本发明的有益效果是：
1）本发明将粗品处理时在多次过滤处理，能够提高氯化铵粗品的溶解和转化。
2）本发明利用多级过滤处理能够实现粗品中杂质的去除，能够有效提高氯化铵的产率。
3）本发明氯化铵的质量分数≥99.7%，水分的质量好分数≤0.4，氯化钠、重金属和水不溶物质的质量分数均符合国家标准，pH值为5.1～5.2。
4）本发明中母液的循环利用率为86.3%～87.1%，原料的重复利用率为85%～91.1%，氯化铵的产率高达99.5%～99.7%，对环境无污染，成本低，经济效益显著。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中涉及的零部件、结构、机构等，如无特殊说明，则均为常规市售产品。
实施例1：
一种工业氯化铵的生产工艺，包括如下步骤：
1）粗品预处理：粗品预处理：将氯化铵粗品投入溶解槽加入50～60℃的去离子水沿顺时针方向搅拌加入不饱和氯化铵溶解后得到饱和氯化铵溶液，经泵抽出；所述搅拌转速为200r/min。
2）多级过滤处理：步骤1）中的溶解液进入溶解液槽，溶解液经输送泵送至过滤器预处理4次，去除杂质，然后进行得到多级过滤处理液；
3）固体氯化铵制备：步骤2）多级过滤处理液送入滤液槽，在经输送泵，送进蒸馏装置，开启蒸气阀蒸气送至加热器将循环物料加热蒸发，溶液沸点后开启转料泵，加入一次蒸馏进行升温浓缩后送至二次蒸馏装置，一次蒸馏装置产生的二次汽送至二次蒸馏装置加热器，分离出的盐浆液体进入稠厚器进行稠厚，然后将盐浆送入离心机Ⅰ分离出固体氯化铵；所述二次蒸馏的溶液沸点控制在90℃。
4）成品：物料在经转料泵输送至冷却装置降温运行，待物料结晶，物料由泵采出经离心机Ⅱ分离，液相返回冷却装置，所有冷凝水回收的冷凝水槽化解氯化铵粗品用，离心含湿物料送至干燥工序烘干，去除水分成品包装。所述干燥时间不低于冷却时间，两者相差3min。
实施例2
一种工业氯化铵的生产工艺，包括如下步骤：
1）粗品预处理：将氯化铵粗品投入溶解槽加入55℃的去离子水沿顺时针方向搅拌加入不饱和氯化铵溶解后得到饱和氯化铵溶液，经泵抽出，所述搅拌转速为260r/min。
2）多级过滤处理：步骤1）中的溶解液进入溶解液槽，溶解液经输送泵送至过滤器预处理5次，去除杂质，然后得到多级过滤处理液；
3）固体氯化铵制备：步骤2）多级过滤处理液送入滤液槽，在经输送泵，送进蒸馏装置，开启蒸气阀蒸气送至加热器将循环物料加热蒸发，溶液沸点后开启转料泵，加入一次蒸馏进行升温浓缩后送至二次蒸馏装置，一次蒸馏装置产生的二次汽送至二次蒸馏装置加热器，分离出的盐浆液体进入稠厚器进行稠厚，然后将盐浆送入离心机Ⅰ分离出固体氯化铵；所述二次蒸馏的溶液沸点控制在95℃。
4）成品：物料在经转料泵输送至冷却装置降温运行，待物料结晶，物料由泵采出经离心机Ⅱ分离，液相返回冷却装置，所有冷凝水回收的冷凝水槽化解氯化铵粗品用，离心含湿物料送至干燥工序烘干，去除水分成品包装。所述干燥时间不低于冷却时间，两者相差4min。
实施例3
一种工业氯化铵的生产工艺，包括如下步骤：
1）粗品预处理：将氯化铵粗品投入溶解槽加入60℃的去离子水沿顺时针方向搅拌加入不饱和氯化铵溶解后得到饱和氯化铵溶液，经泵抽出，所述搅拌转速为300r/min。
2）过滤步骤1）中的溶解液进入溶解液槽，溶解液经输送泵送至过滤器预处理6次，去除杂质，然后得到多级过滤处理液；
3）固体氯化铵制备：步骤2）多级过滤处理液送入滤液槽，在经输送泵，送进蒸馏装置，开启蒸气阀蒸气送至加热器将循环物料加热蒸发，溶液沸点后开启转料泵，加入一次蒸馏进行升温浓缩后送至二次蒸馏装置，一次蒸馏装置产生的二次汽送至二次蒸馏装置加热器，分离出的盐浆液体进入稠厚器进行稠厚，然后将盐浆送入离心机Ⅰ分离出固体氯化铵；所述二次蒸馏的溶液沸点控制在100℃。
4）成品：物料在经转料泵输送至冷却装置降温运行，待物料结晶，物料由泵采出经离心机Ⅱ分离，液相返回冷却装置，所有冷凝水回收的冷凝水槽化解氯化铵粗品用，离心含湿物料送至干燥工序烘干，去除水分成品包装。所述干燥时间不低于冷却时间，两者相差5min。
实验例
一、实验得到的氯化铵产品质量及工业氯化铵如表1所示：
项目 GB2946-82标准 本发明
氯化铵质量分数/% ≥99.3 99.7
水分质量分数/% ≤1.0 0.4
氯化钠质量分数/% ≤0.2 0.09
重金属质量分数/% ≤0.005 0.001
水不溶物质质量分数/% ≤0.02 0.008
硫酸盐质量分数/% ≤0.02 0.006
pH值 4.2～5.8 5.1～5.2
由表1可知，本发明氯化铵的质量分数≥99.7%，水分的质量好分数≤0.4，氯化钠、重金属和水不溶物质的质量分数均符合国家标准，pH值为5.1～5.2。
二、本发明中母液循环利用率、原料的重复利用率和氯化铵的产率如表2所示：其中对比例以专利公开号CN1197772C为对比文件。
项目 母液循环利用率 原料的重复利用率 氯化铵的产率
实施例1 86.3% 85% 99.5%
实施例2 87.1% 91.1% 99.7%
实施例3 86.8% 90.9% 99.6%
对比例 76.7% 50.9% 90.7%
由表2可知，本发明中母液的循环利用率为86.3%～87.1%，原料的重复利用率为85%～91.1%，氯化铵的产率高达99.5%～99.7%，经济效益显著。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.工业氯化铵的生产工艺，包括如下步骤：
1）粗品预处理：将氯化铵粗品投入溶解槽加入50～60℃的去离子水沿顺时针方向搅拌，加入不饱和氯化铵溶液搅拌8～12min，溶解后得到饱和氯化铵溶液，经泵抽出；
2）多级过滤处理：步骤1）中的溶解液进入溶解液槽，溶解液经输送泵送至过滤器预处理4～6次，去除杂质，然后得到多级过滤处理液；
3）固体氯化铵制备：步骤2）多级过滤处理液送入滤液槽，在经输送泵，送进蒸馏装置，开启蒸气阀蒸气送至加热器将循环物料加热蒸发，溶液沸点后开启转料泵，加入一次蒸馏进行升温浓缩后送至二次蒸馏装置，一次蒸馏装置产生的二次汽送至二次蒸馏装置加热器，分离出的盐浆液体进入稠厚器进行稠厚，然后将盐浆送入离心机Ⅰ分离出固体氯化铵；
4）成品：物料在经转料泵输送至冷却装置降温运行，待物料结晶，物料由泵采出经离心机Ⅱ分离，液相返回冷却装置，所有冷凝水回收的冷凝水槽化解氯化铵粗品用，离心含湿物料送至干燥工序烘干，去除水分成品包装。
2.根据权利要求1所述的一种工业氯化铵的生产工艺，其特征在于所述步骤1）中搅拌转速为200～300r/min。
3.根据权利要求1所述的一种工业氯化铵的生产工艺，其特征在于所述步骤3）中二次蒸馏的溶液沸点控制在90～100℃。
4.根据权利要求1所述的一种工业氯化铵的生产工艺，其特征在于所述步骤4）中干燥时间不低于冷却时间，两者相差3～5min。
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