CN105316483A - 五氧化二钒生产过程中除磷渣回收提钒工艺 - Google Patents

五氧化二钒生产过程中除磷渣回收提钒工艺 Download PDF

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Abstract

五氧化二钒生产过程中除磷渣回收提钒工艺涉及有色金属冶金特别是钒冶金技术领域。本发明解决了钒厂在生产五氧化二钒过程中，造成了大量的钒资源损失，现有技术钒的回收效果差，达不到有效回收利用的问题。本发明步骤一：取除磷渣。步骤二：将除磷渣经由泥浆泵打入沉淀罐中，按比例加水，搅拌。步骤三：搅拌后，蒸汽加热，继续加热、搅拌。步骤四：沸腾时，保持沸腾状态，停止搅拌，静止后固液分离。步骤五：混合罐混合均匀再送至储液罐，静止后送沉淀罐。步骤六：加入硫酸铵，用蒸汽加热至沸腾，得多钒酸铵。步骤七：将上清液与多钒酸铵固液分离，多钒酸铵用橡胶带式真空过滤机洗涤。步骤八：送入熔片工序，制取片钒。步骤九：包装。

Description

五氧化二钒生产过程中除磷渣回收提钒工艺
技术领域
本发明涉及五氧化二钒生产过程中除磷渣回收提钒的工艺方法。
背景技术
钒厂生产五氧化二钒的过程，主体生产流程可分为焙烧工序、浸出工序、沉淀工序和熔片工序。其中浸出工序的浸出液在送去沉淀工序进行沉钒之前，要进行脱磷处理。因为磷对酸性铵盐沉钒影响极大。当在沉钒的pH值控制在2.5左右时，γV1O3/γp摩尔比小于l78时，沉淀率将降低到99％以下，以后将急剧降低。工业生产时用氯化钙除磷，当溶液中γV1O3/γp达到500以上时，对沉钒没有影响。此外，磷对产品的质量有影响，将影响下一步冶炼高钒铁的质量。因此溶液除磷是很重要的。
钒浸出液除磷采用氯化钙作为除磷剂，在此过程中大量的钒与钙反应生成钒酸钙，另外，由于除磷净化产生的泥浆通常用板框压滤机进行压滤处理，压滤后滤饼中含水50%以上，导致滤饼中SV较高。（除磷渣干基中TV含量10％-13％，SV含量2.5％-4％，P含量3.8％-6％），造成了大量的钒资源损失，回收其中的钒具有较大的价值。目前国内大多数厂家均未采取有效的方法进行回收利用，个别厂家将其掺入钒渣中配加碱混合后进行焙烧提钒，此方法钒的回收效果差仅达到分散稀释，磷在浸出工序重复处理，造成钒重复进入泥浆中损失而达不到有效回收利用。
中国发明专利申请号为201310008795.6的发明公开了一种除磷渣提钒的方法，该方法公开了五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺，五氧化二钒生产中净化除磷渣提钒的工艺方法。（一）取脱磷渣；（二）水磨制浆：除磷净化渣用湿球磨或磨浆机制浆；（三）加热：将上述溶液用蒸汽加热到85-95℃并搅拌；（四）压滤：进行固液分离；（五）滤液：将上述分离后的溶液打到沉清罐沉清后进入贮液罐；（六）沉钒：用硫酸调节上述溶液至pH2-2.5时，按加铵系数1.1加入氯化铵，用蒸汽加热到上清液，钒浓度小于0.08g/l以下，得多钒酸铵；（七）洗涤过滤；（八）熔化制片；（九）包装入库。其存在的不足是：首先提钒过程采用的是氢氧化钠和碳酸钠参与反应使不溶钒变成可溶钒，但因后续沉钒过程采用的是酸洗铵盐沉淀法，其中的碱会中和硫酸，使硫酸的消耗量增大，沉钒PH值不好控制且造成了原料空耗。其次，该方法的提钒反应进行的不彻底，渣中全钒值很好，没有达到最大的经济效益。
中国发明专利申请号为200710201754.3的发明公开了一种钒酸钙制备多钒酸铵的方法，该方法用碳酸氢铵与钒酸钙反应，使钒转入溶液，使钙生成更难溶的碳酸钙，分离后的溶液在适当的PH值和温度下生成多钒酸铵。该方法生产流程简单，在理论上反应可行。然而其存在的不足是：实际生产过程中反应进行不彻底，且反应条件难以控制。碳酸氢铵同样会消耗硫酸。
发明内容
本发明就是针对上述问题，弥补现有技术的空白，提供一种适用范围广、高效、合理的除磷渣提钒的方法。
为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明包括以下步骤。
步骤一：取自五氧化二钒生产现场净化的除磷渣，其中除磷渣干基中TV含量10％-13％，SV含量2.5％-4％，P含量3.8％-6％。
步骤二：将除磷渣经由泥浆泵打入沉淀罐中，按液固比7:1的比例加水，并加入工业浓硫酸（浓度为93%）调节PH值5-6，开启搅拌。
步骤三：搅拌10min后，开启蒸汽加热，当温度到达50℃-60℃时，向沉淀罐内加入硫酸铵，加入比例为除磷渣：硫酸铵=10:1，继续加热、搅拌。
步骤四：当溶液沸腾时，保持沸腾状态45min，之后停止搅拌，静止15min后进行固液分离。
步骤五：将上清液送至混合罐混合均匀再送至储液罐，静止20h-24h后，送至沉淀罐。
步骤六：用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时，按加铵系数1.1-1.3加入硫酸铵，用蒸汽加热至沸腾，保持沸腾状态到上清液钒浓度小于0.08g/l以下，得多钒酸铵。
步骤七：将上清液与多钒酸铵进行固液分离，多钒酸铵用橡胶带式真空过滤机洗涤；
步骤八：将洗涤后的多钒酸铵送入熔片工序，分解多钒酸铵，制取片钒。
步骤九：将片钒冷却后包装。
与现有技术相比本发明的有益效果。
（1）适用范围广：采用本发明的除磷渣提钒方法适用于我国各个五氧化二钒生产企业的除磷渣。
（2）高效：本发明的除磷渣提钒方法生产周期短，不需要新的设备和原料，可以提高生产效率和产量。
（3）合理：本发明所使用的主要反应设备为沉淀罐，不需要新的设备以改变工厂设备格局，使生产厂可以在现有设备的前提下提高产能。本发明所使用的主要原料为硫酸铵和硫酸，这两种原料皆为沉淀工序消耗原料，不需另行购买。
具体实施方式
选取三份五氧化二钒生产企业的除磷渣，分别用本发明方法处理。
实施例1：用本发明方法对黑龙江一五氧化二钒生产企业的除磷渣进行试验。
步骤一：取自五氧化二钒生产现场净化的除磷渣，该除磷渣干基中TV含量10.3％，SV含量2.6％，P含量5.1％。
步骤二：将除磷渣经由泥浆泵打入沉淀罐中，按液固比7:1的比例加水，并加入工业浓硫酸（浓度为93%）调节PH值5-6，开启搅拌。
步骤三：搅拌10min后，开启蒸汽加热，当温度到达50℃-60℃时向沉淀罐内加入硫酸铵，加入比例为除磷渣：硫酸铵=10:1，继续加热、搅拌。
步骤四：当溶液沸腾时，保持沸腾状态45min，之后停止搅拌，静止15min后进行固液分离。
步骤五：将上清液送至混合罐混合均匀再送至储液罐，静止20h-24h后，送至沉淀罐。
步骤六：用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时，按加铵系数1.1加入硫酸铵，用蒸汽加热至沸腾，保持沸腾状态到上清液钒浓度小于0.08g/l以下，得多钒酸铵。
步骤七：将上清液与多钒酸铵进行固液分离，多钒酸铵用橡胶带式真空过滤机洗涤。
步骤八：将洗涤后的多钒酸铵送入熔片工序，分解多钒酸铵，制取片钒。
步骤九：将片钒冷却后包装。
所得五氧化二钒成分如下。
成分 V2O5% Si% Fe% P% Na2O% K2O%
含量 99.12 0.101 0.095 0.013 0.235 0.265
实施例2：用本发明方法对辽宁一五氧化二钒生产企业的除磷渣进行试验。
步骤一：取自五氧化二钒生产现场净化的除磷渣，该除磷渣干基中TV含量11.6％，SV含量3.8％，P含量5.4％。
步骤二：将除磷渣经由泥浆泵打入沉淀罐中，按液固比7:1的比例加水，并加入工业浓硫酸（浓度为93%）调节PH值5-6，开启搅拌。
步骤三：搅拌10min后，开启蒸汽加热，当温度到达50℃-60℃时向沉淀罐内加入硫酸铵，加入比例为除磷渣：硫酸铵=10:1，继续加热、搅拌。
步骤四：当溶液沸腾时，保持沸腾状态45min，之后停止搅拌，静止15min后进行固液分离。
步骤五：将上清液送至混合罐混合均匀再送至储液罐，静止20h-24h后，送至沉淀罐。
步骤六：用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时，按加铵系数1.2加入硫酸铵，用蒸汽加热至沸腾，保持沸腾状态到上清液钒浓度小于0.08g/l以下，得多钒酸铵。
步骤七：将上清液与多钒酸铵进行固液分离，多钒酸铵用橡胶带式真空过滤机洗涤。
步骤八：将洗涤后的多钒酸铵送入熔片工序，分解多钒酸铵，制取片钒。
步骤九：将片钒冷却后包装。
所得五氧化二钒成分如下。
成分 V2O5% Si% Fe% P% Na2O% K2O%
含量 99.03 0.115 0.103 0.013 0.303 0.145
实施例3：用本发明方法对四川一五氧化二钒生产企业的除磷渣进行试验。
步骤一：取自五氧化二钒生产现场净化的除磷渣，该除磷渣干基中TV含量12.8％，SV含量3.5％，P含量5.3％。
步骤二：将除磷渣经由泥浆泵打入沉淀罐中，按液固比7:1的比例加水，并加入工业浓硫酸（浓度为93%）调节PH值5-6，开启搅拌。
步骤三：搅拌10min后，开启蒸汽加热，当温度到达50℃-60℃时向沉淀罐内加入硫酸铵，加入比例为除磷渣：硫酸铵=10:1，继续加热、搅拌。
步骤四：当溶液沸腾时，保持沸腾状态45min，之后停止搅拌，静止15min后进行固液分离。
步骤五：将上清液送至混合罐混合均匀再送至储液罐，静止20h-24h后，送至沉淀罐。
步骤六：用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时，按加铵系数1.3加入硫酸铵，用蒸汽加热至沸腾，保持沸腾状态到上清液钒浓度小于0.08g/l以下，得多钒酸铵。
步骤七：将上清液与多钒酸铵进行固液分离，多钒酸铵用橡胶带式真空过滤机洗涤。
步骤八：将洗涤后的多钒酸铵送入熔片工序，分解多钒酸铵，制取片钒。
步骤九：将片钒冷却后包装。
所得五氧化二钒成分如下。
成分 V2O5% Si% Fe% P% Na2O% K2O%
含量 99.33 0.085 0.063 0.014 0.156 0.289

Claims (4)

1.五氧化二钒生产过程中除磷渣回收提钒工艺，其特征在于，
步骤一：取自五氧化二钒生产现场净化的除磷渣，其中除磷渣干基中TV含量10％-13％，SV含量2.5％-4％，P含量3.8％-6％；
步骤二：将除磷渣经由泥浆泵打入沉淀罐中，按液固比7:1的比例加水，并加入工业浓硫酸（浓度为93%）调节PH值5-6，开启搅拌；
步骤三：搅拌10min后，开启蒸汽加热，当温度到达50℃-60℃时向沉淀罐内加入硫酸铵，加入比例为除磷渣：硫酸铵=10:1，继续加热、搅拌；
步骤四：当溶液沸腾时，保持沸腾状态45min，之后停止搅拌，静止15min后进行固液分离；
步骤五：将上清液送至混合罐混合均匀再送至储液罐，静止20h-24h后，送至沉淀罐；
步骤六：用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时，按加铵系数1.1-1.3加入硫酸铵，用蒸汽加热至沸腾，保持沸腾状态到上清液钒浓度小于0.08g/l以下，得多钒酸铵；
步骤七：将上清液与多钒酸铵进行固液分离，多钒酸铵用橡胶带式真空过滤机洗涤；
步骤八：将洗涤后的多钒酸铵送入熔片工序，分解多钒酸铵，制取片钒；
步骤九：将片钒冷却后包装。
2.如权利要求1所述的五氧化二钒生产过程中除磷渣回收提钒工艺，其特征在于：用本发明方法对黑龙江一五氧化二钒生产企业的除磷渣进行试验，
步骤一：取自五氧化二钒生产现场净化的除磷渣，该除磷渣干基中TV含量10.3％，SV含量2.6％，P含量5.1％；
步骤二：将除磷渣经由泥浆泵打入沉淀罐中，按液固比7:1的比例加水，并加入工业浓硫酸（浓度为93%）调节PH值5-6，开启搅拌；
步骤三：搅拌10min后，开启蒸汽加热，当温度到达50℃-60℃时向沉淀罐内加入硫酸铵，加入比例为除磷渣：硫酸铵=10:1，继续加热、搅拌；
步骤四：当溶液沸腾时，保持沸腾状态45min，之后停止搅拌，静止15min后进行固液分离；
步骤五：将上清液送至混合罐混合均匀再送至储液罐，静止20h-24h后，送至沉淀罐；
步骤六：用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时，按加铵系数1.1加入硫酸铵，用蒸汽加热至沸腾，保持沸腾状态到上清液钒浓度小于0.08g/l以下，得多钒酸铵；
步骤七：将上清液与多钒酸铵进行固液分离，多钒酸铵用橡胶带式真空过滤机洗涤；
步骤八：将洗涤后的多钒酸铵送入熔片工序，分解多钒酸铵，制取片钒；
步骤九：将片钒冷却后包装。
3.如权利要求1所述的五氧化二钒生产过程中除磷渣回收提钒工艺，其特征在于：用本发明方法对辽宁一五氧化二钒生产企业的除磷渣进行试验，
步骤一：取自五氧化二钒生产现场净化的除磷渣，该除磷渣干基中TV含量11.6％，SV含量3.8％，P含量5.4％；
步骤二：将除磷渣经由泥浆泵打入沉淀罐中，按液固比7:1的比例加水，并加入工业浓硫酸（浓度为93%）调节PH值5-6，开启搅拌；
步骤三：搅拌10min后，开启蒸汽加热，当温度到达50℃-60℃时向沉淀罐内加入硫酸铵，加入比例为除磷渣：硫酸铵=10:1，继续加热、搅拌；
步骤四：当溶液沸腾时，保持沸腾状态45min，之后停止搅拌，静止15min后进行固液分离；
步骤五：将上清液送至混合罐混合均匀再送至储液罐，静止20h-24h后，送至沉淀罐；
步骤六：用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时，按加铵系数1.2加入硫酸铵，用蒸汽加热至沸腾，保持沸腾状态到上清液钒浓度小于0.08g/l以下，得多钒酸铵；
步骤七：将上清液与多钒酸铵进行固液分离，多钒酸铵用橡胶带式真空过滤机洗涤；
步骤八：将洗涤后的多钒酸铵送入熔片工序，分解多钒酸铵，制取片钒；
步骤九：将片钒冷却后包装；
所得五氧化二钒成分如下；
成分 V2O5% Si% Fe% P% Na2O% K2O% 含量 99.03 0.115 0.103 0.013 0.303 0.145
。
4.如权利要求1所述的五氧化二钒生产过程中除磷渣回收提钒工艺，其特征在于：用本发明方法对四川一五氧化二钒生产企业的除磷渣进行试验，
步骤一：取自五氧化二钒生产现场净化的除磷渣，该除磷渣干基中TV含量12.8％，SV含量3.5％，P含量5.3％；
步骤二：将除磷渣经由泥浆泵打入沉淀罐中，按液固比7:1的比例加水，并加入工业浓硫酸（浓度为93%）调节PH值5-6，开启搅拌；
步骤三：搅拌10min后，开启蒸汽加热，当温度到达50℃-60℃时向沉淀罐内加入硫酸铵，加入比例为除磷渣：硫酸铵=10:1，继续加热、搅拌；
步骤四：当溶液沸腾时，保持沸腾状态45min，之后停止搅拌，静止15min后进行固液分离；
步骤五：将上清液送至混合罐混合均匀再送至储液罐，静止20h-24h后，送至沉淀罐；
步骤六：用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时，按加铵系数1.3加入硫酸铵，用蒸汽加热至沸腾，保持沸腾状态到上清液钒浓度小于0.08g/l以下，得多钒酸铵；
步骤七：将上清液与多钒酸铵进行固液分离，多钒酸铵用橡胶带式真空过滤机洗涤；
步骤八：将洗涤后的多钒酸铵送入熔片工序，分解多钒酸铵，制取片钒；
步骤九：将片钒冷却后包装；
所得五氧化二钒成分如下；
成分 V2O5% Si% Fe% P% Na2O% K2O% 含量 99.33 0.085 0.063 0.014 0.156 0.289
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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