CN112010347A - 一种高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，将除杂净化后的钒溶液，所述钒溶液含铬2.5‑5.5g/L，降温，通过管道混和器输送至沉钒罐中，同步向管道混和器中送入浓硫酸，使钒溶液与硫酸预混和，向混和液中加入沉钒剂硫酸铵和氯化铵，继续向混合液中加入浓硫酸，蒸汽加热溶液至沸腾后，保持微沸腾状态，进行沉钒；沉钒溶液静置陈化，将沉钒罐内上清液全部送入精密过滤器过滤，向沉钒罐内加入硫酸铵溶液，将多钒酸铵固体制成浆液后，送入压滤机固液分离，获得多钒酸铵。优点是：操作容易，工艺合理，节能环保，沉钒总收率高，多钒酸铵品质好，多钒酸铵中V2O5纯度99.5％以上，Na2O小于0.45％，Si小于0.04％。

Description

一种高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，特别涉及一种高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿经高炉冶炼成含钒铁水，转炉氧化吹炼，钒经富集后进入渣相得到钒渣，由于钒钛磁铁矿产地不同，其含钒主品位，铬等杂质不尽相同，攀西地区钒钛磁铁矿冶炼后的高铬钒渣，其铬含量(以Cr2O3计)高达8.5-15％。国内企业用高铬钒渣生产五氧化二钒过程中，常用工艺是将钒渣磨碎、选铁，通过使用纯碱、或工业盐、或芒硝等添加剂，经回转窑高温焙烧生成熟料，热水浸取熟料获得钒溶液。钒溶液采用酸性铵盐沉钒法，向钒溶液中加入硫酸、硫酸铵，加热沸腾生成多钒酸铵沉淀物，沉钒后，通常用真空过滤槽、或压滤机等常规过滤方式对多钒酸铵固液分离，多钒酸铵经水洗涤后用于生产五氧化二钒产品。
由于高铬钒渣产生的钒溶液含钒14-40g/L、含铬2.5-5.5g/L，含铬浓度高于常规钒溶液(含铬0.5-2.0g/L)，铵盐沉钒时，对多钒酸铵品质、沉钒收率影响较大，获得多钒酸铵品质较差，V2O5纯度98.2-98.8％，Na2O 0.8-1.5％，固液分离后，沉钒废水六价铬还需要经还原、中和、沉淀等过程解毒处理后，无害化排放。多钒酸铵通过过滤、洗涤等常规方式固液分离，加之，多钒酸铵水洗过程钒损失较多，因此，沉钒总收率仅为98.2-98.8％之间。因此，目前高铬钒溶液沉钒的缺点是：工艺流程较过于简单，多钒酸铵品质较差，沉钒收率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，操作容易，工艺合理，沉钒总收率高，多钒酸铵品质好，对发展钒工业绿色生产工艺，节能减排，具有推动、示范作用。
本发明技术解决方案是：
一种高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，具体步骤如下：
(1)将除杂净化后的钒溶液，所述钒溶液含钒14-40g/L、含铬2.5-5.5g/L，通过换热器，降温至≤35℃，通过管道混和器输送至沉钒罐中，同步向管道混和器中送入浓硫酸，使钒溶液与硫酸预混和，沉钒罐控制搅拌转速在15-30r/min，使钒溶液与硫酸充分混和，向混和液中加入沉钒剂硫酸铵和氯化铵，沉钒剂与钒溶液中钒总质量比0.8:1-2.0:1，继续向混合液中加入浓硫酸，使沉钒后的溶液pH值2.0-3.5之间，蒸汽加热溶液至沸腾后，保持微沸腾状态，进行沉钒，控制反应时间1.0-3.0h，沉钒结束，停止加热；
(2)钒溶液沉钒结束后，停止搅拌，沉钒溶液静置陈化1.0-3.0h，将沉钒罐内上清液全部送入精密过滤器过滤，滤液解毒处理后排放；
(3)向沉钒罐内加入温度85-95℃、质量浓度为5％硫酸铵溶液，控制搅拌转速在15-30r/min，将多钒酸铵固体制成浆液后，送入压滤机固液分离，向压滤机内送入85-95℃、5％硫酸铵溶液淋洗多钒酸铵，检测淋洗多钒酸铵后的淋洗液pH值6-7，淋洗结束，压滤机卸滤饼，获得多钒酸铵，滤液和淋洗液收集后，用于配制碱液，送入碱液罐，备用；
(4)完成步骤(2)过滤的精密过滤器，用步骤(3)中碱液作为反洗液反洗10-30min，反洗液返回碱液罐后，继续向步骤(3)完成压滤多钒酸铵的压滤机内送入碱液，洗涤压滤机滤布10-30min，碱液循环使用，检测碱液pH值≤9后，停止使用；
(5)将步骤(4)收集的pH值≤9的碱液作为钒溶液返回步骤(1)中继续按照步骤(1)-步骤(3)操作生产多钒酸铵。
进一步的，步骤(1)中所述钒溶液与浓硫酸以一定体积比预混和，钒溶液与浓硫酸体积比100:0.5-100:2.0。
进一步的，所述沉钒剂是质量为1:0.5-1:2的硫酸铵和氯化铵。
进一步的，步骤(1)中所述沉钒剂与钒溶液中钒总质量比1:1-1:1.5。
进一步的，所述精密过滤器滤材孔径0.5μm-3μm。
进一步的，步骤(3)中沉钒罐中加入5％硫酸铵溶液，所述5％硫酸铵溶液与多钒酸铵固体质量比0.5:1-1.5:1。
进一步的，步骤(3)中所述碱液为纯碱液、碳酸氢钠液、氢氧化钠液中的至少一种，所述碱液质量浓度为10-30％。
进一步的，所述浓硫酸的质量浓度为92.4％以上。
本发明有益效果：
(1)工艺方法操作简捷，沉钒总收率高，与以往工艺相比，本方法沉钒收率99.2-99.6％，与以往工艺沉钒收率98.2-98.8％相比，大幅提高了收率，降低生产成本。
(2)通过采用管道混合器将钒溶液与硫酸预混合方式，避免了硫酸直接加入到装有高铬钒溶液沉钒罐中形成红钒，提高沉钒收率，通过控制沉钒剂硫酸铵和氯化铵的比例，沉钒效果佳，生产的多钒酸铵纯度高，杂质含量低，多钒酸铵中V2O5纯度99.5％以上，Na2O小于0.45％，Si小于0.04％。
(3)钒溶液沉钒结束后，通过静置陈化，使沉钒溶液中细小多钒酸铵颗粒长大，并加速沉降，形成上清液，通过用精密过滤器对上清液过滤，使上清液中残余多钒酸铵颗粒物拦截在精密过滤器上，通过碱液反洗，使精密过滤器上多钒酸铵颗粒物溶于碱液中，制成含钒溶液并回用，进一步提高沉钒收率。
(4)通过85-95℃、5％硫酸铵溶液对多钒酸铵洗涤，避免多钒酸铵溶于水，通过碱液对多钒酸铵滤布洗涤，产生的含钒废液全部回用，减少能耗，实现清洁生产，而且提高收率。
(5)多钒酸铵固液分离迅速，大幅缩短沉钒固液全部经多钒酸铵压滤机压滤的时间，与以往工艺相比，多钒酸铵固液分离时间缩短70-80％，大幅提高了工作效率和设备利用率。
具体实施方式
实施例1
(1)将除杂净化后的高铬钒渣产生的钒溶液，含铬4.8g/L，含磷0.005g/L，分析含钒浓度29g/L，通过换热器，降温至25℃，通过管道混和器输送至沉钒罐中，以钒溶液与硫酸以体积比100:0.5，同步向管道混和器中送入质量浓度为92.4％浓硫酸预混和，沉钒罐控制搅拌转速在15r/min，使钒溶液与硫酸充分混和，向混和液中加入沉钒剂硫酸铵+氯化铵，硫酸铵与氯化铵质量比1:0.5，沉钒剂与钒溶液中钒总质量比0.5:1，继续向混合液中加入质量浓度为92.4％浓硫酸使沉钒反应后溶液pH值为2.0，蒸汽加热溶液至沸腾后，保持微沸腾状态，控制反应时间3.0h，沉钒结束，其中向混合液中加入浓硫酸使沉钒反应溶液后pH值为2.0；
(2)钒溶液沉钒结束后，停止搅拌，沉钒溶液静置、陈化时间3.0h，将沉钒罐内上清液全部送入滤材孔径0.5μm精密过滤器过滤，滤液还原六价铬解毒处理后排放，沉钒罐内固体为多钒酸铵；
(3)向沉钒罐内加入温度95℃、5％硫酸铵溶液，5％硫酸铵溶液与多钒酸铵固体质量比0.5:1，控制搅拌转速在15r/min，将多钒酸铵固体制成浆液后，送入压滤机固液分离，向压滤机内送入95℃、5％硫酸铵溶液淋洗多钒酸铵，检测淋洗多钒酸铵后的淋洗液pH值6，淋洗结束，压滤机卸滤饼后，获得多钒酸铵(V2O5：99.6％，Na2O：0.3％，Si：0.02％)，滤液和淋洗液收集后，用于配制10％纯碱液；
(4)沉钒上清液经精密过滤器过滤结束后，用步骤(3)中碱液反洗精密过滤器30min，反洗液返回碱液罐后，继续向多钒酸铵空压滤机内送入10％纯碱液，洗涤滤布10min，10％纯碱液循环使用，检测碱液pH值9.0后，停止使用。
(5)将步骤(4)收集碱液(pH值9.0)作为钒溶液返回步骤(1)中通过酸性铵盐沉淀生产多钒酸铵，沉钒收率99.5％。
实施例2
(1)将除杂净化后的高铬钒渣产生的钒溶液，含铬5.1g/L，含磷0.003g/L，分析含钒浓度26g/L，通过换热器，降温至15℃，通过管道混和器输送至沉钒罐中，以钒溶液与硫酸以体积比100:2，同步向管道混和器中送入质量浓度为92.4％浓硫酸预混和，沉钒罐控制搅拌转速在30r/min，使钒溶液与硫酸充分混和，向混和液中加入沉钒剂硫酸铵+氯化铵，硫酸铵与氯化铵质量比1:2，沉钒剂与钒溶液中钒总质量比1.5:1，继续向混合液中加入质量浓度为92.4％浓硫酸使沉钒反应后溶液pH值为3.5，蒸汽加热溶液至沸腾后，保持微沸腾状态，控制反应时间3.0h，沉钒结束；
(2)钒溶液沉钒结束后，停止搅拌，沉钒溶液静置、陈化时间1.0h，将沉钒罐内上清液全部送入滤材孔径3μm精密过滤器过滤，滤液还原六价铬解毒处理后排放，沉钒罐内固体为多钒酸铵；
(3)向沉钒罐内加入温度85℃、质量浓度为5％硫酸铵溶液，5％硫酸铵溶液与多钒酸铵固体质量比1.5:1，控制搅拌转速在30r/min，将多钒酸铵固体制成浆液后，送入压滤机固液分离，向压滤机内送入85℃、5％硫酸铵溶液淋洗多钒酸铵，检测淋洗多钒酸铵后的淋洗液pH值7，淋洗结束，压滤机卸滤饼后，获得多钒酸铵(V2O5：99.7％，Na2O：0.2％，Si：0.01％)，滤液和淋洗液收集后，用于配制10％碳酸氢钠液；
(4)沉钒上清液经精密过滤器过滤结束后，用步骤(3)中碱液反洗精密过滤器10min，反洗液返回碱液罐后，继续向多钒酸铵空压滤机内送入10％碳酸氢钠液，洗涤滤布30min，10％碳酸氢钠液循环使用，检测碱液pH值8.5后，停止使用。
(5)将步骤(4)收集碱液(pH值8.5)作为钒溶液返回步骤(1)中通过酸性铵盐沉淀生产多钒酸铵，沉钒收率99.3％。
实施例3
(1)将除杂净化后的高铬钒渣产生的钒溶液，含铬2.6g/L，含磷0.003g/L，分析含钒浓度24g/L，通过换热器，降温至20℃，通过管道混和器输送至沉钒罐中，以钒溶液与硫酸以体积比100:1.0，同步向管道混和器中送入质量浓度为92.4％浓硫酸预混和，沉钒罐控制搅拌转速在25r/min，使钒溶液与硫酸充分混和，向混和液中加入沉钒剂硫酸铵+氯化铵，硫酸铵与氯化铵质量比1:1，沉钒剂与钒溶液中钒总质量比1.2:1，继续向混合液中加入质量浓度为92.4％浓硫酸使沉钒反应后溶液pH值为2.5，蒸汽加热溶液至沸腾后，保持微沸腾状态，控制反应时间1.0h，沉钒结束；
(2)钒溶液沉钒结束后，停止搅拌，沉钒溶液静置、陈化时间2.0h，将沉钒罐内上清液全部送入滤材孔径2.0μm精密过滤器过滤，滤液还原六价铬解毒处理后排放，沉钒罐内固体为多钒酸铵；
(3)向沉钒罐内加入温度90℃、5％硫酸铵溶液，5％硫酸铵溶液与多钒酸铵固体质量比1.5:1，控制搅拌转速在25r/min，将多钒酸铵固体制成浆液后，送入压滤机固液分离，向压滤机内送入90℃、5％硫酸铵溶液淋洗多钒酸铵，检测淋洗多钒酸铵后的淋洗液pH值6.0，淋洗结束，压滤机卸滤饼后，获得多钒酸铵(V2O5：99.7％，Na2O：0.2％，Si：0.02％)，滤液和淋洗液收集后，用于配制10％氢氧化钠液；
(4)沉钒上清液经精密过滤器过滤结束后，用步骤(3)中碱液反洗精密过滤器25min，反洗液返回碱液罐后，继续向多钒酸铵空压滤机内送入10％氢氧化钠液，洗涤滤布20min，10％氢氧化钠液循环使用，检测碱液pH值9.0后，停止使用。
(5)将步骤(4)收集碱液(pH值9.0)作为钒溶液返回步骤(1)中通过酸性铵盐沉淀生产多钒酸铵，沉钒收率99.4％。
实施例4
(1)将除杂净化后的高铬钒渣产生的钒溶液，含铬4.2g/L，含磷0.004g/L，分析含钒浓度28g/L，通过换热器，降温至20℃，通过管道混和器输送至沉钒罐中，以钒溶液与硫酸以体积比100:0.8，同步向管道混和器中送入质量浓度为92.4％浓硫酸预混和，沉钒罐控制搅拌转速在15r/min，使钒溶液与硫酸充分混和，向混和液中加入沉钒剂硫酸铵+氯化铵，硫酸铵与氯化铵质量比1:1，沉钒剂与钒溶液中钒总质量比1.5:1，继续向混合液中加入质量浓度为92.4％浓硫酸使沉钒反应后溶液pH值为2.5，蒸汽加热溶液至沸腾后，保持微沸腾状态，控制反应时间2.0h，沉钒结束；
(2)钒溶液沉钒结束后，停止搅拌，沉钒溶液静置、陈化时间3.0h，将沉钒罐内上清液全部送入滤材孔径3.0μm精密过滤器过滤，滤液还原六价铬解毒处理后排放，沉钒罐内固体为多钒酸铵；
(3)向沉钒罐内加入温度85℃、5％硫酸铵溶液，5％硫酸铵溶液与多钒酸铵固体质量比0.8:1，控制搅拌转速在15r/min，将多钒酸铵固体制成浆液后，送入压滤机固液分离，向压滤机内送入85℃、5％硫酸铵溶液淋洗多钒酸铵，检测淋洗多钒酸铵后的淋洗液pH值7.0，淋洗结束，压滤机卸滤饼后，获得多钒酸铵(V2O5：99.5％，Na2O：0.4％，Si：0.03％)，滤液和淋洗液收集后，用于配制30％纯碱液；
(4)沉钒上清液经精密过滤器过滤结束后，用步骤(3)中碱液反洗精密过滤器20min，反洗液返回碱液罐后，继续向多钒酸铵空压滤机内送入30％纯碱液，洗涤滤布20min，30％纯碱液循环使用，检测碱液pH值9.0后，停止使用。
(5)将步骤(4)收集碱液(pH值9.0)作为钒溶液返回步骤(1)中通过酸性铵盐沉淀生产多钒酸铵，沉钒收率99.4％。
实施例5
(1)将除杂净化后的高铬钒渣产生的钒溶液，含铬3.3g/L，含磷0.002g/L，分析含钒浓度29g/L，通过换热器，降温至20℃，通过管道混和器输送至沉钒罐中，以钒溶液与硫酸以体积比100:1.0，同步向管道混和器中送入质量浓度为92.4％浓硫酸预混和，沉钒罐控制搅拌转速在15r/min，使钒溶液与硫酸充分混和，向混和液中加入沉钒剂硫酸铵+氯化铵，硫酸铵与氯化铵质量比1:1.5，沉钒剂与钒溶液中钒总质量比1.5:1，继续向混合液中加入质量浓度为92.4％浓硫酸使沉钒反应后溶液pH值为2.5，蒸汽加热溶液至沸腾后，保持微沸腾状态，控制反应时间2.0h，沉钒结束；
(2)钒溶液沉钒结束后，停止搅拌，沉钒溶液静置、陈化时间2.5h，将沉钒罐内上清液全部送入滤材孔径3.0μm精密过滤器过滤，滤液还原六价铬解毒处理后排放，沉钒罐内固体为多钒酸铵；
(3)向沉钒罐内加入温度85℃、5％硫酸铵溶液，5％硫酸铵溶液与多钒酸铵固体质量比1.3:1，控制搅拌转速在15r/min，将多钒酸铵固体制成浆液后，送入压滤机固液分离，向压滤机内送入85℃、5％硫酸铵溶液淋洗多钒酸铵，检测淋洗多钒酸铵后的淋洗液pH值7.0，淋洗结束，压滤机卸滤饼后，获得多钒酸铵(V2O5：99.6％，Na2O：0.2％，Si：0.03％)，滤液和淋洗液收集后，用于配制30％碳酸氢钠液；
(4)沉钒上清液经精密过滤器过滤结束后，用步骤(3)中碱液反洗精密过滤器25min，反洗液返回碱液罐后，继续向多钒酸铵空压滤机内送入30％碳酸氢钠液，洗涤滤布25min，30％碳酸氢钠液循环使用，检测碱液pH值8.5后，停止使用。
(5)将步骤(4)收集碱液(pH值8.5)作为钒溶液返回步骤(1)中通过酸性铵盐沉淀生产多钒酸铵，沉钒收率99.6％。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，其特征是：
具体步骤如下：
(1)将除杂净化后的钒溶液，所述钒溶液含钒14-40g/L、含铬2.5-5.5g/L，通过换热器，降温至≤35℃，通过管道混和器输送至沉钒罐中，同步向管道混和器中送入浓硫酸，使钒溶液与硫酸预混和，沉钒罐控制搅拌转速在15-30r/min，使钒溶液与硫酸充分混和，向混和液中加入沉钒剂硫酸铵和氯化铵，沉钒剂与钒溶液中钒总质量比0.8:1-2.0:1，继续向混合液中加入浓硫酸，使沉钒后的溶液pH值2.0-3.5之间，蒸汽加热溶液至沸腾后，保持微沸腾状态，进行沉钒，控制反应时间1.0-3.0h，沉钒结束，停止加热；
(2)钒溶液沉钒结束后，停止搅拌，沉钒溶液静置陈化1.0-3.0h，将沉钒罐内上清液全部送入精密过滤器过滤，滤液解毒处理后排放；
(3)向沉钒罐内加入温度85-95℃、质量浓度为5％硫酸铵溶液，控制搅拌转速在15-30r/min，将多钒酸铵固体制成浆液后，送入压滤机固液分离，向压滤机内送入85-95℃、5％硫酸铵溶液淋洗多钒酸铵，检测淋洗多钒酸铵后的淋洗液pH值6-7，淋洗结束，压滤机卸滤饼，获得多钒酸铵，滤液和淋洗液收集后，用于配制碱液，送入碱液罐，备用；
(4)完成步骤(2)过滤的精密过滤器，用步骤(3)中碱液作为反洗液反洗10-30min，反洗液返回碱液罐后，继续向步骤(3)完成压滤多钒酸铵的压滤机内送入碱液，洗涤压滤机滤布10-30min，碱液循环使用，检测碱液pH值≤9后，停止使用；
(5)将步骤(4)收集的pH值≤9的碱液作为钒溶液返回步骤(1)中继续按照步骤(1)-步骤(3)操作生产多钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，其特征是：步骤(1)中所述钒溶液与浓硫酸以一定体积比预混和，钒溶液与浓硫酸体积比100:0.5-100:2.0。
3.根据权利要求1所述的高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，其特征是：所述沉钒剂是质量为1:0.5-1:2的硫酸铵和氯化铵。
4.根据权利要求1所述的高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，其特征是：步骤(1)中所述沉钒剂与钒溶液中钒总质量比1:1-1:1.5。
5.根据权利要求1所述的高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，其特征是：所述精密过滤器滤材孔径0.5μm-3μm。
6.根据权利要求1所述的高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，其特征是：步骤(3)中沉钒罐中加入5％硫酸铵溶液，所述5％硫酸铵溶液与多钒酸铵固体质量比0.5:1-1.5:1。
7.根据权利要求1所述的高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，其特征是：步骤(3)中所述碱液为纯碱液、碳酸氢钠液、氢氧化钠液中的至少一种，所述碱液质量浓度为10-30％。
8.根据权利要求1所述的高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，其特征是：所述浓硫酸的质量浓度为92.4％以上。
9.根据权利要求1所述的高铬钒溶液铵盐沉钒提高收率的方法，其特征是：所述钒溶液为高铬钒渣产生的钒溶液。
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