CN109022806A - 一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法，所述方法为：将钒液除杂钒泥与铵盐溶液混合后进行水热反应，反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；将含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品。本发明利用铵盐溶液配合水热反应对钒液除杂钒泥进行铵化浸出，实现了对钒液除杂钒泥中的钒元素进行了高效浸出，钒浸出率可达90％以上，经后续结晶、煅烧处理后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品，所得产品附加值高，经济和环境效益显著，具有良好的应用前景。

Description

一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法
技术领域
本发明属于钒化工领域，具体涉及一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法。
背景技术
钒具有优异的强度、延展性、耐热性，能够显著改善钢的性能，是生产高强钢不可缺少的重要元素，广泛应用于钢铁、化工、航空航天、军工、电子技术、原子能等重要领域，被称为“现代工业的味精”。此外，随着资源、能源及环境压力的逐步增大，钒的应用已渗透到科学技术的各个领域，包括催化剂、电池、储氢材料、发光材料、颜料等。
钒渣钠化焙烧提钒是国内外钒生产所采用的主流提钒工艺，钒渣经过钠化焙烧、浸出、溶液净化、沉钒及煅烧等主要工序制得片状或粉状五氧化二钒。其中，溶液净化工序中产生的沉淀物称为除杂钒泥，除杂钒泥中含有一定量的钒元素和较高含量的硅和磷，直接当做废弃物处理造成了资源浪费，同时增加了环保压力。
耿立唐等提出了一种处理除杂钒泥的方法，将除杂钒泥与提钒二次渣以一定比例混合，然后加入NaOH或者Na2CO3进行钠化焙烧(参见“钒化工流程高效提取钒元素”，耿立唐，李兰杰等，《过程工程学报》，2017，17(4):744-750)。该方法存在的问题是当固态混料不均匀时，除杂钒泥难以和NaOH或者Na2CO3充分接触，造成钒回收率降低；此外，该方法的浸出液中硅、磷含量较高，后续制备钒产品的纯度较低。
我国钒化工行业每年产生约2.5万吨除杂钒泥，具有较高的回收利用价值，因此，开发一种高效回收利用钒液除杂钒泥的方法，对于提高钒化工行业的经济效益和社会效益，有着重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法，实现了对钒液除杂钒泥中的钒元素进行了高效浸出，钒浸出率可达90％以上，经后续结晶、煅烧处理后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品，所得产品附加值高，经济和环境效益显著，具有良好的应用前景。
本发明提供了一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒液除杂钒泥与铵盐溶液混合后进行水热反应，反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；
(2)步骤(1)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品。
钒液除杂钒泥中含有较多的硅、磷，常规的提钒方法对其进行浸出时，难以有效除去其中的硅和磷，进而影响了产品的纯度。本发明利用铵盐溶液配合水热反应的方式对钒液除杂钒泥进行浸出，能够有效避免硅、磷进入浸出液中，进而实现了对钒液除杂钒泥中的钒元素的高效浸出，其浸出率可达90％以上，经过后续结晶和煅烧处理后，得到了纯度在99％以上的五氧化二钒产品。
根据本发明，在与铵盐溶液混合前，将步骤(1)所述钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm。
根据本发明，步骤(1)所述铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合，优选为碳酸氢铵；例如可以是碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵或硫酸氢铵中的任意一种，典型但非限定性的组合为：碳酸铵和碳酸氢铵，硫酸铵和氯化铵，碳酸铵和硫酸氢铵，碳酸铵和氯化铵，氯化铵和硫酸氢铵等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述铵盐溶液的浓度为3-30wt％，例如可以是3wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述铵盐溶液和钒液除杂钒泥的液固比为(1-10):1，例如可以是1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，上述液固比的单位为mL/g。
根据本发明，步骤(1)所述水热反应过程中进行搅拌，搅拌速率为50-500r/min，例如可以是50r/min、100r/min、150r/min、200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min或500r/min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述水热反应的温度为40-95℃，例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或95℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述水热反应的时间为0.5-4h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)中得到的五氧化二钒产品纯度＞99％。
本发明选用本领域的常规方法进行固液分离的操作，例如可以是过滤。抽滤、沉降等，但非仅限如此，应根据实际的制备情况进行调整。
本发明步骤(3)所述“含钒浸出液冷却结晶得到偏钒酸铵”，以及“对偏钒酸铵煅烧制备五氧化二钒”的操作均为本领域的常规方法，本发明对其具体的步骤和条件不做特殊限定，只要能实现将偏钒酸铵制备为五氧化二钒的目的即可。
作为优选的技术方案，所述利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法包括以下步骤：
(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；
(2)按照(1-10):1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为3-30wt％的铵盐溶液混合，加热至40-95℃进行水热反应0.5-4h，反应过程中以50-500r/min的速率进行搅拌，反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；所述铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合；
(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明利用铵盐溶液配合水热反应对钒液除杂钒泥进行铵化浸出，得到含硅、磷较低的偏钒酸铵溶液，钒浸出率可达90％以上；经过后续结晶和煅烧处理后，得到了纯度在99％以上的五氧化二钒产品。
(2)本发明工艺流程简单，生产成本低，产品附加值高，经济和环境效益显著，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；
(2)按照10:1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为5wt％的硫酸铵溶液混合，加热至80℃进行水热反应2h，反应过程中以500r/min的速率进行搅拌，反应完成后过滤，得到含钒浸出液和尾渣；
(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。
经过检测，本实施例中钒的回收率为90.21％，五氧化二钒产品的纯度为99.22％。
实施例2
(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；
(2)按照5:1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为10wt％的氯化铵溶液混合，加热至90℃进行水热反应0.5h，反应过程中以200r/min的速率进行搅拌，反应完成后过滤，得到含钒浸出液和尾渣；
(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。
经过检测，本实施例中钒的回收率为91.93％，五氧化二钒产品的纯度为99.08％。
实施例3
(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；
(2)按照1:1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为30wt％的碳酸铵溶液混合，加热至60℃进行水热反应4h，反应过程中以50r/min的速率进行搅拌，反应完成后过滤，得到含钒浸出液和尾渣；
(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。
经过检测，本实施例中钒的回收率为90.67％，五氧化二钒产品的纯度为99.01％。
实施例4
(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；
(2)按照4:1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为20wt％的碳酸氢铵溶液混合，加热至40℃进行水热反应4h，反应过程中以300r/min的速率进行搅拌，反应完成后过滤，得到含钒浸出液和尾渣；
(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。
经过检测，本实施例中钒的回收率为93.19％，五氧化二钒产品的纯度为99.07％。
实施例5
(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；
(2)按照6:1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为15wt％的碳酸氢铵溶液混合，加热至70℃进行水热反应2h，反应过程中以400r/min的速率进行搅拌，反应完成后过滤，得到含钒浸出液和尾渣；
(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。
经过检测，本实施例中钒的回收率为91.56％，五氧化二钒产品的纯度为99.12％。
实施例6
(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；
(2)按照7.5:1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为12wt％的硫酸氢铵溶液混合，加热至95℃进行水热反应0.8h，反应过程中以350r/min的速率进行搅拌，反应完成后过滤，得到含钒浸出液和尾渣；
(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。
经过检测，本实施例中钒的回收率为90.19％，五氧化二钒产品的纯度为99.08％。
实施例7
(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；
(2)按照8:1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为25wt％碳铵溶液(碳酸铵和碳酸氢铵的混合溶液，比例任意)混合，加热至85℃进行水热反应2.5h，反应过程中以270r/min的速率进行搅拌，反应完成后过滤，得到含钒浸出液和尾渣；
(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。
经过检测，本实施例中钒的回收率为91.94％，五氧化二钒产品的纯度为99.23％。
实施例8
(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；
(2)按照3:1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为28wt％的碳酸氢铵溶液混合，加热至65℃进行水热反应3h，反应过程中以200r/min的速率进行搅拌，反应完成后过滤，得到含钒浸出液和尾渣；
(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。
经过检测，本实施例中钒的回收率为91.03％，五氧化二钒产品的纯度为99.18％。
对比例1
与实施例1相比，除了步骤(2)中将浓度为5wt％的硫酸铵溶液替换为浓度为5wt％的氢氧化钠溶液外，其他步骤和条件与实施例1完全相同。
经过检测，本对比例中钒的回收率为85.25％，五氧化二钒产品的纯度为92.46％。
对比例2
与实施例1相比，除了步骤(2)中将钒液除杂钒泥和硫酸铵溶液混合后直接加热80℃进行反应2h外，其他步骤和条件与实施例1完全相同。即利用普通加热的方式代替水热反应。
经过检测，本对比例中钒的回收率为79.90％，五氧化二钒产品的纯度为95.57％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒液除杂钒泥与铵盐溶液混合后进行水热反应，反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；
(2)步骤(1)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在与铵盐溶液混合前，将步骤(1)所述钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铵盐溶液的浓度为3-30wt％。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铵盐溶液和钒液除杂钒泥的液固比为(1-10):1。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述水热反应过程中进行搅拌，搅拌速率为50-500r/min。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述水热反应的温度为40-95℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述水热反应的时间为0.5-4h。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中得到的五氧化二钒产品纯度＞99％。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；
(2)按照(1-10):1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为3-30wt％的铵盐溶液混合，加热至40-95℃进行水热反应0.5-4h，反应过程中以50-500r/min的速率进行搅拌，反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；所述铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合；
(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。
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