CN106432751A - 从风化煤中提取腐殖酸的装置及方法 - Google Patents

从风化煤中提取腐殖酸的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从风化煤中提取腐殖酸的装置及方法，包括：磨粉机、分离器、碱反应桶、酸反应桶、循环泵、过滤器、干燥机；所述磨粉机依次与分离器、碱反应桶、酸反应桶、循环泵、干燥机连接，所述过滤器分别与所述酸反应桶、所述循环泵连通，组成一个循环回路，用于将酸化后的含腐殖酸物料抽送到过滤器中循环浓缩、以及将浓缩后的含腐殖酸物料加水进行循环洗涤。本发明通过使用过滤器快速过滤的方式，将洗涤过程耗时大大缩短，可在2小时内完成，澄清洗涤设备大量减少，同时可以将腐殖酸液高度浓缩，减少腐殖酸干燥设备的投用，并大幅降低了干燥蒸汽的消耗。

Description

从风化煤中提取腐殖酸的装置及方法
技术领域
本发明涉及腐殖酸提取技术领域，具体是涉及一种从风化煤中提取腐殖酸的装置及方法。
背景技术
腐殖酸是一类天然高分子有机物，主要存在于风化煤中，其具有比表面积大、结构复杂、带有多种活性官能团等特点，能够与许多有机物、无机物发生相互作用，在工农业、医药、环保等领域有广泛的用途。
此外，由于腐殖酸具有难溶于酸而易溶于碱的特性，目前，国内通常采用碱溶、酸析的方法来提取腐殖质中的腐殖酸，其提取原理主要为：
R-(COOH)n+NaOH→R-(COONa)n+nH2O
R-(COONa)n+nH+→R-(COOH)n+nNa+
其具体操作如下：将风化煤磨碎，按一定比例送入烧碱液桶中，加热、搅拌、冷却、沉淀弃去残渣；上清液用盐酸溶液酸化，静置，等分层后，排出上清液，将胶状沉淀物反复洗涤以降低盐分，直至沉淀物不分层，送到烘干机中烘干，再磨成粉即得到腐殖酸。
但上述方法洗涤过程耗时长(需4-5天)，澄清设备多，占地面积大，不能连续作业，只适合小规模生产，且产物多为腐殖酸原粉，目前还没有发现能连续、大规模生产精品腐殖酸的装置。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供以下技术方案：
一种从风化煤中提取腐殖酸的装置，包括：磨粉机、风机、碱反应桶、酸反应桶、循环泵、过滤器、干燥机；所述磨粉机依次与风机、碱反应桶、酸反应桶、循环泵、干燥机连接，所述过滤器分别与所述酸反应桶、所述循环泵连通，组成一个循环回路，用于将酸化后的含腐殖酸物料抽送到过滤器中循环过滤浓缩、以及将浓缩后的含腐殖酸物料加水进行循环洗涤。
进一步地，所述装置还包括斗提机，所述斗提机与所述磨粉机连接，用于将风化煤输送到磨粉机中进行研磨。
进一步地，所述装置还包括分离器，所述分离器分别与所述风机、碱反应桶连接。
进一步地，所述装置还包括浓缩滤出液槽、洗涤滤出液槽，其与过滤器连接，分别用于储存浓缩、洗涤过程中产生的滤出液。
进一步地，所述洗涤滤出液槽与所述酸反应桶连接。
进一步地，所述过滤器为纳米膜过滤器。
进一步地，所述磨粉机为雷蒙磨。
一种利用上述装置从风化煤中提取腐殖酸的方法，包括以下步骤：
(1)风化煤研磨：通过磨粉机对风化煤进行研磨，得到风化煤粉；
(2)碱溶：将研磨获得的风化煤粉加入到碱反应桶中与碱液发生反应，沉淀得到上清液；
(3)酸化：将上清液输送至含有酸液的酸反应桶中进行酸化处理；
(4)浓缩过滤：将酸化后的含腐殖酸物料送入过滤器中，并使其在过滤器、酸反应桶中循环过滤，得到含腐殖酸浓缩物料；
(5)洗涤：含腐殖酸浓缩物料与水在酸反应桶中混合后送入过滤器中， 并使其在过滤器、酸反应桶中循环洗涤，得到含腐殖酸洗涤物料；
(6)干燥：将得到的含腐殖酸洗涤物料送入烘干机中烘干，然后磨粉，得到腐殖酸。
进一步地，还包括将步骤(4)中浓缩过滤产生的滤出液输送至浓缩滤出液槽中。
进一步地，还包括将步骤(5)中洗涤产生的洗涤滤出液输送至洗涤滤出液槽中，并将其进一步输送至酸反应桶中循环利用。
本发明的有益效果：该发明通过使用过滤器快速过滤的方式，将洗涤过程耗时大大缩短，可在2小时内完成，澄清洗涤设备大量减少，同时可以将腐殖酸液高度浓缩，减少腐殖酸干燥设备的投用，并大幅降低了干燥蒸汽的消耗。
附图说明
图1为本发明提供的一种从风化煤中提取腐殖酸的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
参照图1，本发明提供了一种从风化煤中提取腐殖酸的装置，包括：斗提机01、磨粉机02、风机13、分离器03、碱反应桶04、加料泵05、酸反应桶06、循环泵07、过滤器08、干燥机11；所述磨粉机02依次与风机13、分离器03、碱反应桶04、加料泵05、酸反应桶06、循环泵07、干燥机11连接，其中，所述磨粉机02可为雷蒙磨。
所述过滤器08分别与所述酸反应桶06、所述循环泵07连通，其中，所 述过滤器可为膜过滤器，例如纳米膜过滤器。过滤器可采用动态错流过滤，含腐殖酸物料被过滤膜壁阻隔，可随浓缩液流出膜组件，进入酸反应桶中进行循环，膜不易被堵塞。
所述装置还可包括两组滤出液槽，分别为浓缩滤出液槽09、洗涤滤出液槽10，每组滤出液槽的个数可根据情况进行选择，在图1所示的示意性实施例中，浓缩滤出液槽09为一个，洗涤滤出液槽10为三个，该浓缩滤出液槽09与过滤器08连接，用于储存浓缩过程中产生的滤出液，并在其后接有浓缩滤出液泵14，可将滤出液输送至其他工艺进行回收利用；洗涤滤出液槽10与过滤器08连接，用于储存洗涤过程中产生的滤出液，且洗涤滤出液槽10还可通过洗涤滤出液泵15与酸反应桶06连接，将洗涤滤出液循环利用。
一种从风化煤中提取腐殖酸方法，包括以下步骤：
(1)研磨：用斗提机01将风化煤提送到磨粉机02中进行研磨，研磨后的风化煤通过风机13输送到分离器03，并通过分离器03分离得到大小约为100-150目的煤粉。
(2)碱溶：将步骤(1)中得到的煤粉加入到预先加有碱液的碱反应桶04中，其中，所述碱液可以为氢氧化钠，碱液浓度可为0.4-0.6mol/L，煤粉与碱液的比例可为1:10，其配比单位为质量百分比；调整温度例如为85-92℃，充分搅拌反应例如1-2小时后，冷却，沉淀，弃去残渣，取上清液待用。
(3)酸化：将步骤(2)中获得的上清液用加料泵05抽送到酸反应桶06中再加入适量盐酸进行酸化，其中，盐酸的浓度可为15-18％，静置后，弃去残渣，获得含腐殖酸物料待用。
(4)浓缩过滤：启动循环泵07，将步骤(3)酸化获得的含腐殖酸胶体的物料送入过滤器08中，过滤后的浓缩液回到酸反应桶06中，并让其在酸反应桶06及过滤器08中循环，对浓缩液进行反复浓缩过滤；该过程可持续直至浓缩液非常的稠密，达到循环泵07允许的最高浓度为止。例如该过程可持续约20-40分钟，获得含腐殖酸浓缩物料。根据本发明的教导并结合现有技术，本领域技术人员可以容易地实现该浓缩过滤步骤。另外，该浓缩过程中产生的滤出液可输送至浓缩滤出液槽09中。
(5)洗涤：通过清水管路12加水至酸反应桶06，步骤(4)中获得的含腐殖酸浓缩物料与水混合后通过循环泵07输送至过滤器08中，洗涤后的含腐殖酸滤液进入酸反应桶06中，并让其在酸反应桶06及过滤器08中循环，例如可循环约3-4次，水的添加及循环次数根据实际情况而定，将其盐分洗至最低即ph值达到6-7即可，获得含腐殖酸洗涤物料待用。另外，该洗涤过程中产生的滤出液可输送至洗涤滤出液槽中。
(6)干燥：将步骤(5)中获得的含腐殖酸洗涤物料送入烘干机中进行干燥，干燥温度<80℃，获得干燥物料，然后磨成约100-150目的粉末，即可得到纯度达到80％以上的精品腐殖酸。
实施例1
一种从风化煤中提取腐殖酸方法，包括以下步骤：
(1)研磨：用斗提机01将风化煤提送到磨粉机02中进行研磨，研磨后的风化煤通过风机13输送到分离器03，并通过分离器03分离得到大小约为100目的煤粉；
(2)碱溶：将步骤(1)中得到的煤粉加入到预先加有碱液的碱反应 桶04中，其中，所述碱液为氢氧化钠，浓度为0.4mol/L，煤粉与碱液的比例为1:10，其配比单位为质量百分比；调整温度为85℃，搅拌反应1小时后，冷却，沉淀，弃去残渣，取上清液待用；
(3)酸化：将步骤(2)中获得的上清液用加料泵05抽送到酸反应桶06中再加入适量盐酸进行酸化，其中，盐酸的浓度为15％，静置后，弃去残渣，获得含腐殖酸物料待用；
(4)浓缩过滤：启动循环泵07，将步骤(3)酸化获得的含腐殖酸物料送入纳米膜过滤器08(型号AYQCMD-19-2)中，过滤后的浓缩液进入酸反应桶06中，并让其在酸反应桶06及过滤器08中循环，对浓缩液进行反复浓缩过滤，约20分钟，获得含腐殖酸浓缩物料，其中，该浓缩过程中产生的滤出液可输送至浓缩滤出液槽09中。
(5)洗涤：通过清水管路12加水至酸反应桶06，步骤(4)中获得的含腐殖酸浓缩物料与水混合后在过滤器08、酸反应桶06中循环，洗涤约3次，使其盐分洗至最低，获得含腐殖酸洗涤物料待用，其中，该洗涤过程中产生的滤出液输送至洗涤滤出液槽中。
(6)干燥：将步骤(5)中获得的含腐殖酸洗涤物料送入烘干机中进行干燥，干燥温度80℃，获得干燥物料，然后磨成约100目的粉末，即可得到纯度为80％的精品腐殖酸。
实施例2
(1)研磨：用斗提机01将风化煤提送到磨粉机02中进行研磨，研磨后的风化煤通过风机13输送到分离器03，并通过分离器03分离得到大小约为150目的煤粉；
(2)碱溶：将步骤(1)中得到的煤粉加入到预先加有碱液的碱反应桶04中，其中，所述碱液为氢氧化钠，浓度为0.6mol/L，煤粉与碱液的比例为1:10，其配比单位为质量百分比；调整温度为92℃，搅拌反应2小时后，冷却，沉淀，弃去残渣，取上清液待用；
(3)酸化：将步骤(2)中获得的上清液用加料泵05抽送到酸反应桶06中再加入适量盐酸进行酸化，其中，盐酸的浓度为18％，静置后，弃去残渣，获得含腐殖酸物料待用；
(4)浓缩过滤：启动循环泵07，将步骤(3)酸化获得的含腐殖酸物料送入纳米膜过滤器08(型号AYQCMD-19-2)中，过滤后的浓缩液进入酸反应桶06中，并让其在酸反应桶06及过滤器08中循环，对浓缩液进行反复浓缩过滤，约30分钟，获得含腐殖酸浓缩物料，其中，该浓缩过程中产生的滤出液可输送至浓缩滤出液槽09中。
(5)洗涤：通过清水管路12加水至酸反应桶06，步骤(4)中获得的含腐殖酸浓缩物料与水混合后在过滤器08、酸反应桶06中循环，洗涤4次，使其盐分洗至最低，获得含腐殖酸洗涤物料待用，其中，该洗涤过程中产生的滤出液输送至洗涤滤出液槽中。
(6)干燥：将步骤(5)中获得的含腐殖酸洗涤物料送入烘干机中进行干燥，干燥温度70℃，获得干燥物料，然后磨成约150目的粉末，即可得到纯度为80％的精品腐殖酸。
实施例3
一种从风化煤中提取腐殖酸方法，包括以下步骤：
(1)研磨：用斗提机01将风化煤提送到磨粉机02中进行研磨，研磨 后的风化煤通过风机13输送到分离器03，并通过分离器03分离得到大小约为130目的煤粉；
(2)碱溶：将步骤(1)中得到的煤粉加入到预先加有碱液的碱反应桶04中，其中，所述碱液可以为氢氧化纳，浓度为0.5mol/L，煤粉与碱液的比例为1:10，其配比单位为质量百分比；调整温度为88℃，搅拌反应1.5小时后，冷却，沉淀，弃去残渣，取上清液待用；
(3)酸化：将步骤(2)中获得的上清液用加料泵05抽送到酸反应桶06中再加入适量盐酸进行酸化，其中，盐酸的浓度为17％，静置后，弃去残渣，获得含腐殖酸物料待用；
(4)浓缩过滤：启动循环泵07，将步骤(3)酸化获得的含腐殖酸物料送入纳米膜过滤器08(型号AYQCMD-19-2)中，过滤后的浓缩液进入酸反应桶06中，并让其在酸反应桶06及过滤器08中循环，对浓缩液进行反复浓缩过滤，约25分钟，获得含腐殖酸浓缩物料，其中，该浓缩过程中产生的滤出液可输送至浓缩滤出液槽09中。
(5)洗涤：通过清水管路12加水至酸反应桶06，步骤(4)过滤获得的含腐殖酸浓缩物料与水混合后在过滤器08、酸反应桶06中循环，洗涤4次，使其盐分洗至最低，获得含腐殖酸洗涤物料待用，其中，该洗涤过程中产生的滤出液输送至洗涤滤出液槽中。
(6)干燥：将步骤(5)中获得的含腐殖酸洗涤物料送入烘干机中进行干燥，干燥温度75℃，获得干燥物料，然后磨成约125目的粉末，即可得到纯度为82％的精品腐殖酸。
试验例：
实验组，采用本发明实施例1、实施例2、实施例3从风化煤中提取腐殖酸的方法进行腐殖酸的提取实验，并测定记录风化煤中腐殖酸的收得率、成品腐殖酸盐产品中的腐殖酸纯度、每吨(t)产品的获得周期。
对比组：将风化煤磨碎，按一定比例送入烧碱液桶中，加热、搅拌、冷却、沉淀弃去残渣；上清液用盐酸溶液酸化，静置，等分层后，排出上清液，将胶状沉淀物反复洗涤以降低盐分，直至沉淀物不分层，送到烘干机中烘干，再磨成粉即得到腐殖酸。采用传统的方法进行风化煤腐殖酸的提取实验，并测定记录风化煤中腐殖酸的收得率、成品腐殖酸盐产品中的腐殖酸纯度、每吨产品的获得周期。
具体的实验结果见表1所示：
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对照组
成品腐殖酸盐产品中的腐殖酸纯度 80％ 80％ 82％ 64.5％
每吨产品的获得周期 7.3h 8h 7.5h 6天
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的装置及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种从风化煤中提取腐殖酸的装置，包括：磨粉机、风机、碱反应桶、酸反应桶、循环泵、过滤器、干燥机；所述磨粉机依次与风机、碱反应桶、酸反应桶、循环泵、干燥机连接，所述过滤器分别与所述酸反应桶、所述循环泵连通，组成一个循环回路，用于将酸化后的含腐殖酸物料抽送到过滤器中循环过滤浓缩、以及将浓缩后的含腐殖酸物料加水进行循环洗涤。
2.如权利要求1所述的从风化煤中提取腐殖酸的装置，其中，所述装置还包括斗提机，所述斗提机与所述磨粉机连接，用于将风化煤输送到磨粉机中进行研磨。
3.如权利要求1所述的从风化煤中提取腐殖酸的装置，其中，所述装置还包括分离器，所述分离器分别与所述风机、碱反应桶连接。
4.如权利要求1所述的从风化煤中提取腐殖酸的装置，其中，所述装置还包括浓缩滤出液槽、洗涤滤出液槽，其与过滤器连接，分别用于储存浓缩、洗涤过程中产生的滤出液。
5.如权利要求4所述的从风化煤中提取腐殖酸的装置，其中，所述洗涤滤出液槽与所述酸反应桶连接。
6.如权利要求1所述的从风化煤中提取腐殖酸的装置，其中，所述过滤器为纳米膜过滤器。
7.如权利要求1所述的从风化煤中提取腐殖酸的装置，其中，所述磨粉机为雷蒙磨。
8.一种利用如权利要求1-7任一所述装置从风化煤中提取腐殖酸的方法，包括以下步骤：
(1)风化煤研磨：通过磨粉机对风化煤进行研磨，得到风化煤粉；
(2)碱溶：将研磨获得的风化煤粉加入到碱反应桶中与碱液发生反应，沉淀得到上清液；
(3)酸化：将上清液输送至含有酸液的酸反应桶中进行酸化处理；
(4)浓缩过滤：将酸化后的含腐殖酸物料送入过滤器中，并使其在过滤器、酸反应桶中循环过滤，得到含腐殖酸浓缩物料；
(5)洗涤：含腐殖酸浓缩物料与水在酸反应桶中混合后送入过滤器中，并使其在过滤器、酸反应桶中循环洗涤，得到含腐殖酸洗涤物料；
(6)干燥：将得到的含腐殖酸洗涤物料送入烘干机中烘干，然后磨粉，得到腐殖酸。
9.如权利要求8所述的方法，其中，还包括将步骤(4)中浓缩过滤产生的滤出液输送至浓缩滤出液槽中。
10.如权利要求8所述的方法，其中，还包括将步骤(5)中洗涤产生的洗涤滤出液输送至洗涤滤出液槽中，并将其进一步输送至酸反应桶中循环利用。
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