CN101125644A - 从脱硫废液中回收硫代硫酸铵及硫氰酸铵的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从脱硫废液中回收硫代硫酸铵及硫氰酸铵的生产工艺，其工艺步骤是：含硫废液的预处理、含硫废液的浓缩及结晶分离、硫代硫酸铵的提纯。本发明工艺简单，操作稳定，它将焦化厂HPF脱硫生产过程中的含硫废液进行加工处理，提取的硫代硫酸铵和硫氰酸铵质量好，收率高，从而有效地解决了HPF脱硫生产过程中的含硫废水的回收处理，不但减少了废水的排放和环境的污染，同时还回收了化工原料，增加了企业的经济效益。

Description

从脱硫废液中回收硫代硫酸铵及硫氰酸铵的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工废水的回收处理工艺，具体地说是一种从脱硫废液中回收硫代硫酸铵及硫氰酸铵的生产工艺。
背景技术
目前，焦化厂一般都采用HPF脱硫工艺生产熔融硫来回收炼焦生产中的副产品，由于HPF脱硫工艺具有投资少、脱硫效率高、生产成本低、便于操作等优点，所以在焦化行业得以广泛应用。但是在HPF脱硫生产过程中产生的脱硫废液一般都不进行处理直接送到配煤系统返回焦炉生产，由此带来了配煤系统的环境污染，设备腐蚀严重，而且脱硫废液进入焦碳中增加了焦碳的含硫量，不但使焦碳质量有所下降，还造成能源的大量浪费。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种从脱硫废液中回收硫代硫酸铵及硫氰酸铵的生产工艺，它有效地解决了HPF脱硫生产过程中废水的回收处理，不但减少了废水的排放和环境污染，同时还回收了化工原料，增加了企业的经济效益。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种从脱硫废液中回收硫代硫酸铵及硫氰酸铵的生产工艺，其特征在于将含硫废液经脱色除杂、浓缩、结晶、分离、干燥工序，回收硫氰酸铵、硫代硫酸铵，具体包括下列步骤：
a.含硫废液的预处理
将含硫废液送入脱色槽、过滤器进行循环脱色和去除杂质。
b.含硫废液的浓缩及结晶分离
将上述预处理后的含硫废液送入真空蒸发器，进行浓缩、结晶后，分离出粗固体硫代硫酸铵，其清液经冷却、结晶、分离、干燥后得成品硫氰酸铵。
c.硫代硫酸铵的提纯
将上述工序分离出来的粗固体硫代硫酸铵与配液混合溶解、脱除硫酸铵后，经分离、干燥，得成品硫代硫酸铵。
所述配液为硫代硫酸铵饱和溶液。
本发明工艺简单，操作稳定，它将焦化厂HPF脱硫生产过程中的脱硫废液进行加工处理，提取的硫代硫酸铵及硫氰酸铵质量好，收率高，从而有效地解决了HPF脱硫生产过程中的含硫废水的回收处理，不但减少了废水的排放和环境污染，同时还回收了化工原料，增加了企业的经济效益。
附图说明
附图为本发明流程图
具体实施方式
结合附图，通过以下实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例
1、含硫废液的预处理
将焦化厂的脱硫废液送入原料罐，(含硫废液的成分：挥发氨：0.85％；硫氰酸氨：16％；硫代硫酸氨：15％；悬浮硫：0.361％；对苯二酚：0.361％)，原料罐的上部采用蒸汽直接加热，使含硫废液温度控制在85℃，由供料泵将原料罐内的含硫废液打入脱色槽，同时加入活性炭，脱色槽采用循环搅拌，溶液平均停留时间为6小时，温度控制在85℃，含硫废液脱色后进管式陶瓷膜过滤器，含硫废液在压差的作用下透过膜的清液则由输液泵送下道工序处理，而悬浮固体则被截留，截留液返回原料罐。
2、含硫废液的浓缩及结晶分离
由上述工序来的含硫废液，用泵送入换热器，经换热后进真空浓缩塔，真空浓缩塔的真空度控制在70mmHg柱(绝对压力)，温度控制在60℃，浓缩塔内的水蒸气及挥发氨等则由塔顶部被抽走，气相介质经冷凝器冷却、冷凝后送回焦化厂HPF脱硫生产作为补充水使用，塔底部的浓缩液一部分作为塔的循环液进行循环，剩余部分进入分离系统进行分离，分离出粗固体硫代硫酸铵，清液则送入冷却器进行冷却，冷却后进入结晶槽内结晶，结晶温度控制在26℃，结晶后送到分离系统进行分离，干燥后得成品硫氰酸铵，其分离后的溶液返回到含硫废液的浓缩及结晶分离系统进行处理。
3、硫代硫酸铵的提纯
为了提高硫代硫酸铵的产品质量，将上道工序得到的粗固体硫代硫酸铵与配液进行混合溶解，其配液为硫代硫酸铵饱和溶液，混合溶解的温度控制在60℃，溶解出粗固体硫代硫酸铵中的硫氰酸铵、硫酸铵，脱除硫氰酸铵、硫酸铵后的固体硫代硫酸铵经分离、干燥后作为成品出厂；分离后的溶液再经浓缩、结晶、分离后得到固体硫酸铵作为成品出厂，其溶液则返回到含硫废液的浓缩及结晶分离系统进行处理。
采用本发明回收的硫代硫酸铵及硫氰酸铵质量好，收率高，其硫代硫酸铵的纯度可达到96％，回收率可达90％，硫氰酸铵的纯度可达到98％，回收率可达95％。

Claims (2)

1.一种从脱硫废液中回收硫代硫酸铵及硫氰酸铵的生产工艺，其特征在于将含硫废液经脱色除杂、浓缩、结晶、分离、干燥工序，回收硫氰酸铵、硫代硫酸铵，具体包括下列步骤：
a.含硫废液的预处理
将含硫废液送入脱色槽、过滤器进行循环脱色和去除杂质；
b.含硫废液的浓缩及结晶分离
将上述预处理后的含硫废液送入真空蒸发器，进行浓缩、结晶后，分离出粗固体硫代硫酸铵，其清液经冷却、结晶、分离、干燥后得成品硫氰酸铵；
c.硫代硫酸铵的提纯
将上述工序分离出来的粗固体硫代硫酸铵与配液混合溶解、脱除硫酸铵后，经分离、干燥，得成品硫代硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述配液为硫代硫酸铵饱和溶液。
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