CN102584660A - 一种硫脲的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学品提纯技术，特别涉及硫脲的提纯技术。本发明涉及的工业硫脲的提纯方法采用分别去除硫脲中的阴、阳离子杂质的方法，依次对工业硫脲水溶液进行阳、阴离子置换、结晶制备高品质硫脲。该方法，操作步骤简单，反应周期短，能耗低，而且所需设备简单，适用于从工业硫脲出发制备高纯硫脲，提纯效果好，在各项指标上都有大幅提升，提纯后硫脲白度可达到85以上，熔点在171℃以上，其中的钙、铁、铂金属离子含量均小于500ppm，满足市场对高纯硫脲的技术要求。
Description
一、 技术领域
本发明属于精细化工技术领域，涉及化学品提纯技术，特别涉及硫脲的提纯技术。
二、 背景技术
硫脲是尿素中的氧被硫替代后形成的化合物，属于硫代酰胺（RC(S)NR2，R为烃基）。由于电负性差异，尽管结构类似，硫脲和尿素的性质很不相同。硫脲在有机合成中有广泛应用。
硫脲是应用较为广泛的缓蚀剂之一。在我国主要酸洗剂中都有应用。硫脲既有碳氮键，又有碳硫键的高分子化合物，兼有吸附成膜，改变金属腐蚀电池，阻止金属溶解和氢离子放电出氢等倾向。防止金属在酸洗过程中的均匀腐蚀、局部腐蚀和氢脆倾向等。
硫脲在医药上用作生产噻类药物和抑制甲状腺病药的中间体，制甲脒亚磺酸（过氧化硫脲）；橡胶工业上硫脲用作硫化促进剂；采矿和冶金上用作浮选剂，可替代剧毒氰化物用于提取黄金等贵重金属的提取。硫脲在纺织行业中作为漂白剂、染色剂和防氧化剂，是生产环氧树脂、染料、压缩粉的原料。在照相材料方面硫脲可作为显影剂和调色剂，也用作金属除锈剂，用于制备硒图纸、打字蜡纸等。还可作为化学试剂、纸张处理剂、印染助剂、石油化工助剂。在自行车电镀、农药等行业也有应用。另外可用作重氮感光纸的还原剂，生产邻苯二甲酸酐和富马酸的催化剂，磺胺噻唑和蛋氨酸等的合成原料，丙烯腈类纤维的染色助剂。与过氧化氢作用生成的过氧化硫脲，可用于羊毛、丝绸、聚酰胺类纤维及醋酸人造丝的印染。乙烯硫脲、N，N—二正丁基硫脲、N，N，二苯基硫脲等可用作橡胶硫化促进剂。
以上各行业特别是医药技术领域，对硫脲的纯度要求较高，工业品难以满足使用要求。
CN99115616.1介绍了一种制备高纯硫脲的方法，采用重结晶和膜分离技术及分布控制结晶技术，将工业硫脲的纯度提高一个百分点，处理周期长、工艺成本和控制要求高，能耗高。
三、 发明内容
本发明的目的在于提供一种以普通工业硫脲为基础原料，制备高纯度硫脲的提纯方法。
本发明的目的是这样实现的，采用分别去除硫脲中的阴、阳离子杂质的方法，依次对工业硫脲水溶液进行阳、阴离子置换、结晶制备高品质硫脲。
本发明涉及的工业硫脲的提纯方法，处理过程包括：
（1）溶解：将工业硫脲溶解于去离子水中；
（2）去除阳离子：采用阳离子交换或二氧化碳沉淀法去除硫脲水溶液中的阳离子并滤除沉淀物；
（3）去除阴离子：采用阴离子交换法去除硫脲水溶液中的阴离子并滤除沉淀物；
（4）降温结晶：去除离子的硫脲溶液降温结晶，经过滤、干燥得到高品质的硫脲产品。
本发明涉及的工业硫脲的提纯方法，溶解过程工业硫脲与去离子水的质量比介于1：3～5之间。
本发明涉及的工业硫脲的提纯方法，溶解过程硫脲的溶解温度介于45～70℃之间。
本发明涉及的工业硫脲的提纯方法，去除阳离子过程所述二氧化碳沉淀法溶液的PH值降至6～8。
本发明涉及的工业硫脲的提纯方法，去除阳离子过程采用强酸型阳离子树脂，阳离子交换时间为20～60分钟。其中以732型、D001型使用效果最佳。阳离子树脂与工业硫脲的质量比为1～3：50。
本发明涉及的工业硫脲的提纯方法，去除阴离子过程采用强碱型阴离子交换树脂，阴离子交换时间为20～60分钟。其中以201型、201-7型使用效果最佳。阴离子树脂与工业硫脲的质量比为1～3：50。
本发明涉及的工业硫脲的提纯方法，结晶的温度为10～25℃。
本发明涉及的工业硫脲的提纯方法，操作步骤简单，反应周期短，能耗低，而且所需设备简单。
本发明涉及的工业硫脲的提纯方法适用于从工业硫脲出发制备高纯硫脲，提纯效果好，各项指标都有显著改善，提纯后硫脲白度可达到85以上，熔点在171℃以上，其中的钙、铁、铂金属离子含量均小于500 ppm，满足市场对高纯硫脲的技术要求。
四、 具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步说明，但不作为对发明内容的限制，凡基于本发明所述提纯原理的的技术均属于本发明的组成部分。
实施例一
向8000L的反应釜中加入1000kg含量96.5%的工业硫脲和5000L的去离子水，然后用蒸汽升温并控制在45～55℃之间使硫脲完全溶解，在此温度下向釜中匀速通入二氧化碳气体，当PH值降至6～8之间时，继续通入二氧化碳气体5分钟，采用离心机过滤出2kg左右杂质，滤液打入除阴离子反应釜中，向釜中加入20kg201型强碱性阴离子树脂，45～55℃保温20分钟，然后离心机过滤，滤液转至结晶釜中，降温结晶， 25℃时，离心过滤，干燥，得到926kg含量99.6%的产品，收率95.6%
实施例二
向8000L的反应釜中加入1500kg含量97.7%的工业硫脲和4500L的去离子水，然后用蒸汽升温并控制在55～65℃之间使硫脲完全溶解，向釜中加入60kg732型强酸性阳离子树脂，保温60分钟，离心机过滤，滤液打入除阴离子反应釜中，向釜中加入60kg201-7型强碱性阴离子树脂，55～65℃之间保温20分钟，然后离心机过滤，滤液转至结晶釜中，降温结晶， 20℃时，离心过滤，干燥，得到1421kg含量99.7%产品，收率96.7%。
实施例三
向8000L的反应釜中加入1200kg含量96.4%的工业硫脲和4800L的去离子水，然后用蒸汽升温并控制在50～60℃之间使硫脲完全溶解，在此温度下，向釜中匀速通入二氧化碳气体，当PH值降至6～8之间时，继续通入二氧化碳气体5分钟，采用离心机过滤出2.5kg杂质，滤液打入除阴离子反应釜中，向釜中加入72kg201-7型强碱性阴离子树脂，50～60℃之间保温60分钟，然后离心机过滤，滤液转至结晶釜中，降温结晶，10℃时， 离心过滤，干燥，得到1093kg含量99.5%产品,收率94.0%。
实施例四
向8000L的反应釜中加入1000kg含量98%的工业硫脲和5000L的去离子水，然后用蒸汽升温并控制在50～60℃之间使硫脲完全溶解，向釜中加入60kgD001型强酸性阳离子树脂，保温40分钟后，离心机过滤，滤液打入除阴离子反应釜中，向釜中加入40Kg201-7型强碱性阴离子树脂，50～60℃之间保温20分钟，然后离心机过滤，滤液转至结晶釜中，降温结晶， 15℃时，离心过滤，干燥，得到942kg含量99.8%产品，收率95.9%
实施例五
向8000L的反应釜中加入1000kg含量97.3%的工业硫脲和5000L的去离子水，然后用蒸汽升温并控制在至45～55℃之间使硫脲完全溶解，向釜中加入20kgD001型强酸性阳离子树脂，保温30分钟后，离心机过滤，滤液打入除阴离子反应釜中，向釜中加入20 kgD201型强碱性阴离子树脂，50～60℃之间保温20分钟，然后离心机过滤，滤液转至结晶釜中，降温结晶， 20℃时，离心过滤，干燥，得到927kg含量99.5%的产品，收率94.8%
实施例六
向8000L的反应釜中加入1300kg含量98.2%的工业硫脲和4700L的去离子水，然后用蒸汽升温并控制在45～55℃之间使硫脲完全溶解，向釜中加入26kg732型强酸性阳离子树脂，保温 35分钟，离心机过滤，滤液打入除阴离子反应釜中，向釜中加入39kg201型强碱性阴离子树脂，45～55℃之间保温30分钟，然后离心机过滤，滤液转至结晶釜中，降温结晶，15℃时，离心过滤，干燥，得到1209kg含量99.7%产品, 白度86,钙450ppm,铁400pp,铂320ppm,收率94.4%。
Claims (10)
1.一种工业硫脲的提纯方法，处理过程包括：
（1）溶解：将工业硫脲溶解于水中；
（2）去除阳离子：采用阳离子交换法或二氧化碳沉淀法去除硫脲水溶液中的阳离子并滤除沉淀物；
（3）去除阴离子：采用阴离子交换法去除硫脲水溶液中的阴离子并滤除沉淀物；
（4）降温结晶：去除离子的硫脲溶液降温结晶，经过滤、干燥得到硫脲产品。
2. 权利要求1涉及的工业硫脲的提纯方法，溶解过程工业硫脲与水的质量比介于1：3～5之间。
3. 权利要求1涉及的工业硫脲的提纯方法，溶解过程硫脲的溶解温度介于45～70℃之间。
4. 权利要求1涉及的任一种工业硫脲的提纯方法，去除阳离子过程所述二氧化碳沉淀法溶液的PH值降至6～8。
5. 权利要求1～3涉及的任一种工业硫脲的提纯方法，去除阳离子过程采用强酸型阳离子树脂。
6.权利要求5涉及的任一种工业硫脲的提纯方法，去除阳离子过程阳离子树脂与工业硫脲的质量比介于1～3：50之间。
7.权利要求5涉及的工业硫脲的提纯方法，去除阳离子过程所用阳离子交换树脂选自732型、D001型阳离子交换树脂中的一种。
8. 权利要求1～4涉及的任一种工业硫脲的提纯方法，去除阴离子过程采用强碱型阴离子树脂。
9. 权利要求8涉及的任一种工业硫脲的提纯方法，去除阴离子过程阴离子树脂与工业硫脲的质量比介于1～3：50之间。
10. 权利要求8涉及的工业硫脲的提纯方法，去除阴离子过程所用阴离子树脂选自201型、201-7型阴离子交换树脂中的一种。
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