CN1294124A - 制备高纯硫脲的方法 - Google Patents

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廖明生
费良秋
蒋建荣
肖新元
夏科俊
刘运生
刘礼贞
吴国荣
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Abstract

本发明涉及一种利用普通工业硫脲经重结晶、膜分离和分步控制结晶技术制备高纯工业硫脲的方法,提纯后,硫脲含量≥99.5%,结晶均匀、白度好,满足医药、精细化工等行业的需要,有效提高下游产品的纯度。

Description

制备高纯工业硫脲的方法
本发明涉及利用普通工业硫脲制备高纯工业硫脲的方法，特别是利用含量在98．5-99．2％的普通工业硫脲制备含量在99．5％以上的高纯硫脲的方法。
现有的普通工业硫脲生产大都以石灰氮(CaCN2)和硫化氢(H2S)为原料，通过以下步骤制得的：
A、首先在常温下将石灰氮溶于水，制成悬浊液，并水解成氨基腈(H2CN2)和氢氧化钙[Ca(OH)2]。
B、利用水解得到的氢氧化钙吸收硫化氢，制得硫氢化钙[Ca(HS)2]
C、加石灰氮，使硫氢化钙与石灰氮水解得到的氨基腈反应，合成得含硫脲[(NH2)2CS]的悬浊液。
D、将含硫脲悬浊液通过砂滤和袋式过滤器、再结晶、脱水、干燥得普通工业硫脲。
通过上述方法制备的普通工业硫脲中尿素、氰胺类、重金属离子、钙类及多硫合物等杂质的含量偏高，使普通工业硫脲中硫脲的含量低于99．5％，无法满足医药、精细化工等行业的需要。
发明的目的是提供一种制备高纯工业硫脲的方法，以降低普通工业硫脲中的杂质含量，提高硫脲含量，满足医药、精细化工等行业的需要，提高下游产品纯度。
本发明的技术方案是：采用重结晶和膜分离以及分步控制结晶技术制备高纯硫脲，即将普通工业硫脲溶于软水或母液中，充分搅拌，制成浓度为200-260g／l的硫脲溶液，恒温80-105℃1小时以上，将料液在50-80℃条件下用微孔直径小于或等于3微米的膜分离器过滤，将滤液打入结晶釜，搅拌并恒温35-44℃1小时以上，然后调节温度控制结晶速度小于20kg／m3．h，结晶终点温度控制在18℃以下，结晶完成以后，将结晶釜内的物料分离出晶体和母液，将所得晶体经洗涤、脱水、干燥得高纯工业硫脲。
本发明进一步的技术方案是：在上述制成的硫脲溶液中加入能与重金属离子、Ca2+及尿索形成沉淀的沉淀剂，控制PH7-8。
本发明的再进一步技术方案是：除去母液中杂质的方法
上述技术方案中的母液可循环利用，当母液中硫脲含量下降，影响产品纯度时，可通过下述方案除去母液中的杂质：在母液中加入能与重金属离子、Ca2+及尿素形成沉淀的沉淀剂，控制PH7-8，温度低于5℃结晶，除去杂质即可，所得母液可循环利用。
本发明中所述的沉淀剂可以是草酸或硫酸。
本发明由于采用如上技术方案，能有效除去普遍工业硫脲中的杂质含量，提高硫脲含量，能满足医药，精细化工等行业的需要，能提高下游产品的纯度。
以下结合实施例详细说明本发明的技术方案：
实施例1：在带有搅拌装置的溶解釜中，加入软水6m3，加热至85℃启动搅拌转速为35r／min，加入含量为99．10％的普通工业硫脲，1230kg制成硫尿溶液，测得溶液浓度为218g／l，加热，恒温98℃，1．5小时，再加入草酸、控制溶液PH值在8左右，恒温1．5小时，将悬浊液通过膜分离器过滤(微孔直径在0．5微米)，将滤液打入结晶釜，开动搅拌机，搅拌速度为28r／min，用自来水(水温28℃)降温，2小时后，当温度达到38℃时，恒温1．5小时，然后用5℃凉水冷却，降温速度为3-4℃／h，6小时后结晶液温度达到14℃，再恒温1小时，放料，脱水，干燥，得高纯硫脲。
实施例2：在带有搅拌装置的溶解釜中，加入软水6m6，加热到90℃启动搅拌，搅拌速度为42r／min，加入含量为98．90％的普通工业硫脲1500kg制成硫脲溶液，测得溶液浓度246g／l，加热到105℃2小时，再加入硫酸(沉淀剂)，控制溶液PH值为7左右，恒温1小时，将悬浊液通过膜分离器分离(微孔直径在0．5微米)，将滤液打入结晶釜，开动搅拌机，搅拌速度为40r／min，用自来水冷却，当水温降至42℃时，恒温1小时，然后用10℃凉水降温8小时后，结晶终点温度达到18℃时，恒温1小时，放料，脱水，干燥，得高纯硫尿。
实施例3：将循环五次的母液6m3，升温至100℃，缓缓加入草酸，控制PH值=7，恒温2小时，然后将料液进行膜分离，料液经冷却至4℃结晶，结晶终点为8℃，再分离，除去结晶，精制后的母液替代实施例2的软水，其余按实施例2操作，得成品。
采用本发明技术制备的高纯硫脲与普通工业硫脲相比，其各种杂质含量均有限降低，硫脲含量在99．5％以上，详见下表：
                   施例一   实施例二   实施例三
普通工业硫脲含量％ 98．72    98．50    98．55
制得高纯硫脲含量％ 99．68    99．61    99．60
加热减量        ％  0．22     0．20     0．20
灰份            ％  0．03     0．03     0．04
水不溶物        ％  0．003    0．003    0．003
硫氰酸盐        ％  0．005    0．005    0．005
熔点                176℃     176℃     176℃

Claims (4)

1、一种制备高纯硫脲的方法，其特征是：采用重结晶和膜分离以及分步控制结晶技术制备高纯硫脲，即将普通工业硫脲溶于软水或母液中，充分搅拌，制成浓度为200-260g／l的硫脲溶液，恒温80-105℃1小时以上，将料液在50-80℃条件下用微孔直径小于或等于3微米的膜分离器过滤，取滤液打入结晶釜，搅拌并恒温35-44℃1小时以上，然后调节温度控制结晶速度小于20kg／m3．h，结晶终点温度控制在18℃以上，结晶完成以后，将结晶釜内的物料分离出晶体和母液，将所得晶体经洗涤、脱水、干燥得高纯硫脲。
2、如权利要求1所述的制备高纯硫脲的方法，其特征是：在制成的硫脲溶液中加入能与重金属离子、Ca2+及尿素形成沉淀的沉淀剂，控制PH7．-8。
3、如权利要求1所述的制备高纯硫脲的方法，其特征是除去母液中杂质的方法是在母液中加入能与重金属离子、Ca2+及尿素形成沉淀的沉淀剂，控制PH7-8，温度低于5℃结晶，除去杂质即可。
4、如权利要求2或3所述的制备高纯硫脲的方法，其特征是所述的沉淀剂可以是草酸或硫酸。
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