RU2144503C1 - Способ получения алюмоаммонийных квасцов - Google Patents
Способ получения алюмоаммонийных квасцов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2144503C1 RU2144503C1 RU99110254A RU99110254A RU2144503C1 RU 2144503 C1 RU2144503 C1 RU 2144503C1 RU 99110254 A RU99110254 A RU 99110254A RU 99110254 A RU99110254 A RU 99110254A RU 2144503 C1 RU2144503 C1 RU 2144503C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- alum
- aluminum
- ammonium
- sulfate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 229940037003 alum Drugs 0.000 title abstract description 16
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 26
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 5
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 31
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- FOJJCOHOLNJIHE-UHFFFAOYSA-N aluminum;azane Chemical compound N.[Al+3] FOJJCOHOLNJIHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 235000011124 aluminium ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 229910000329 aluminium sulfate Inorganic materials 0.000 abstract 3
- 235000011128 aluminium sulphate Nutrition 0.000 abstract 3
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000010981 drying operation Methods 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101000601610 Drosophila melanogaster Heparan sulfate N-sulfotransferase Proteins 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для получения алюмоаммонийных квасцов. Способ включает разложение водной суспензии гидроксида алюминия серной кислотой с получением плава сульфата алюминия, разбавление его водой с получением раствора сульфата алюминия с мольным соотношением Аl2O3:SO3=1:(3,16-3,42) концентрацией 20-25%. Готовят водный раствор сульфата аммония с концентрацией около 35%, смешивают растворы сульфата алюминия и сульфата аммония, смесь охлаждают. Отделяют выпавшие кристаллы алюмоаммонийных квасцов фильтрацией или центрифугированием без промывки и сушки. Изобретение позволяет повысить выход и качество алюмоаммонийных квасцов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к производству кристаллических алюмоаммонийных квасцов, получаемых изогидрической кристаллизацией из водных растворов.
Известен способ получения кристаллических алюмоаммонийных квасцов путем смешения водных растворов сульфатов алюминия и аммония [Позин М.Е. Технология минеральных солей /Изд. 2-е, перераб. и доп. Л.: Изд. химической литературы, 1961. С. 446]. По этому способу к раствору сульфата алюминия с концентрацией 20 - 25% прибавляют раствор сульфата аммония с концентрацией около 35%. Для более полного осаждения квасцов берут 10 - 12% избытка сульфата аммония по отношению к стехиометрическому количеству согласно уравнению:
Al2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24 H2O = (NH4)2SO4 • Al2(SO4)3 • 24H2O
Вследствие экзотермичности реакции раствор разогревается до 50 - 60oC. Его охлаждают до 15 - 20oC с целью увеличения выхода квасцов. Отделенные кристаллы промывают и высушивают.
Al2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24 H2O = (NH4)2SO4 • Al2(SO4)3 • 24H2O
Вследствие экзотермичности реакции раствор разогревается до 50 - 60oC. Его охлаждают до 15 - 20oC с целью увеличения выхода квасцов. Отделенные кристаллы промывают и высушивают.
Недостатком указанного способа является то, что продукт получается мелкокристаллический. Это затрудняет его фильтрацию и промывку. Крое того, продукт содержит значительное количество нерастворимого остатка и требует энергозатрат на сушку.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения алюмоаммонийных квасцов, включающий разложение водной суспензии гидроксида алюминия серной кислотой с получением плава сульфата алюминия, разбавление полученного плава водой с получением раствора сульфата алюминия, смешение раствора сульфата алюминия с водным аммиаком, отделение полученного продукта [Авторское свидетельство СССР N 1765120, кл. C 01 F 7/76, 30.09.92. Бюл. N 36].
Недостатками последнего способа являются повышенная опасность, связанная с использованием аммиака, низкие производительность и выход продукта.
Задачей изобретения является получение алюмоаммонийных квасцов путем разложения водной суспензии гидроксида алюминия серной кислотой с получением плава сульфата алюминия, разбавления плава водой с получением раствора сульфата алюминия, приготовления водного раствора сульфата аммония с концентрацией около 35%, смешения раствора сульфата алюминия и аммония, охлаждения смеси и отделения выпавших кристаллов продукта фильтрацией или центрифугированием без промывки и сушки. При этом, в задачу изобретения входило при заданном качестве продукта достигнуть большей производительности и входа, удешевить процесс, расширить сырьевую базу и устранить повышенную опасность, связанную с использованием аммиака.
Поставленная задача в предлагаемом изобретении решается тем, что раствор сульфата алюминия готовят с мольным соотношением Al2O3 : SO3 = 1 : (3,16 - 3,42) и концентрацией 20 - 25%, а температуру его перед смешением с раствором сульфата аммония поддерживают в пределах от 50 до 70oC.
Пример. В реактор с мешалкой загружают 122,6 кг технического гидроксида алюминия с влажностью 7%, заливают 114,0 кг воды и 263,4 кг технической серной кислоты с концентрацией 93%. За счет теплоты разбавления серной кислоты и теплового эффекта реакции температура реакционной массы возрастает до 100 - 120oC. После окончания синтеза через 0,5 - 1 час в полученный плав заливается 603,7 кг воды. Раствор фильтруют без охлаждения. Получают 1000 кг раствора сульфата алюминия с мольным соотношением Al2O3 : SO3 = 1 :3,42 и концентрацией сульфата алюминия 25%.
Сульфат аммония технический - отход коксохимического производства с содержанием смолистых веществ 5% в количестве 101,6 кг растворяют в 188,8 кг воды. После фильтрации получают 275,9 кг раствора, содержащего 96,6 кг сульфата аммония с концентрацией 35%. Раствор сульфата алюминия с температурой около 60oC и раствор сульфата аммония, имеющий температуру 20oC, смешивают в реакторе с мешалкой. При этом температура смеси возрастает до 85oC. Смесь охлаждают до 20oC и отделяют выпавшие кристаллы алюмоаммонийных квасцов путем фильтрации без промывки.
Полученные кристаллы алюмоаммонийных квасцов имеют размер частиц 0,8 - 1,0 мм, и следующий состав без дополнительной сушки, мас.%:
Al2O3 - 11,30;
нерастворимый остаток - 0,01.
Al2O3 - 11,30;
нерастворимый остаток - 0,01.
Выход продукта в пересчете на Al2O3 - 95,5%.
Данные по остальным примерам реализации заявляемого способа приведены в таблице.
Приготовление раствора сульфата алюминия с мольным соотношением Al2O3 : SO3 = 1 : (3,16 - 3,42) соответствует избыточной кислотности раствора. Избыточная серная кислота при последующем смешении растворов сульфатов алюминия и аммония подавляет гидролиз образующихся квасцов. При этом увеличивается выход квасцов и снижается содержание в них нерастворимого остатка.
Снижение мольного соотношения Al2O3 : SO3 3,16 (примеры 1, 2 в табл.) не позволяет получить квасцы и содержанием нерастворимого остатка менее 0,05%. Увеличение мольного соотношения Al2O3 : SO3 более 3,42 (примеры 4, 5 в табл. ) нецелесообразно, так как не улучшает качество и увеличивает стоимость квасцов.
Снижение концентрации приготовленного раствора сульфата алюминия менее 20% приводит к уменьшению выхода продукта (примеры 6, 7 в табл.). Увеличение концентрации выше 25% невозможно из-за ограничений, связанных с растворимостью сульфата алюминия в воде (25,9% при 15oC).
Температуру раствора сульфата алюминия перед смешением с раствором сульфата аммония необходимо поддерживать в пределах от 50 до 70oC. При смешении раствора сульфата алюминия с температурой более 50oC и раствора сульфата аммония с температурой около 20oC за счет экзотермичности реакции синтеза квасцов температура реакционной массы увеличивается до 80 - 85oC и реакционная масса становится гомогенной. При последующем охлаждении реакционной массы происходит кристаллизация квасцов. Продукт, при этом, получается крупнокристаллическим (размер кристаллов 0,8 - 1,0 мм) и не требует промывки и сушки, что увеличивает производительность процесса и позволяет снизить затраты.
При уменьшении температуры раствора сульфата алюминия ниже 50oC перед смешением с раствором сульфата аммония (примеры 9, 10 в табл.) температура реакционной массы после смешения не достигает 80oC. При этом масса не становится гомогенной. Продукт получается мелкокристаллический и требует сушки после отделения от маточного раствора.
Увеличение температуры раствора сульфата алюминия выше 70oC экономически не целесообразно, так как не приводит к увеличению размера кристаллов и качества продукта (примеры 11, 12 в табл.).
Для удешевления продукта и с целью расширения сырьевой базы для получения алюмоаммонийных квасцов используют технический сульфат аммония - отход коксохимического производства с содержанием смолистых веществ до 5%. При этом раствор сульфата аммония после приготовления фильтруют перед подачей на синтез квасцов. Незначительные потери сульфата аммония при фильтрации компенсируются существенно меньшей стоимостью технического продукта.
Claims (2)
1. Способ получения алюмоаммонийных квасцов, включающий разложение водной суспензии гидроксида алюминия серной кислотой с получением плава сульфата алюминия, разбавление его водой с получением раствора сульфата алюминия, отличающийся тем, что после разбавления плава получают раствор сульфата алюминия с мольным соотношением Al2O3 : SO3 = 1:(3,16-3,42) и концентрацией 20-25%, готовят водный раствор сульфата аммония с концентрацией около 35%, смешивают растворы сульфата алюминия и аммония, смесь охлаждают, отделяют выпавшие кристаллы продукта фильтрацией или центрифугированием без промывки и сушки.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру раствора сульфата алюминия перед смешением с раствором сульфата аммония поддерживают в пределах 50 - 70oC.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99110254A RU2144503C1 (ru) | 1999-05-25 | 1999-05-25 | Способ получения алюмоаммонийных квасцов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99110254A RU2144503C1 (ru) | 1999-05-25 | 1999-05-25 | Способ получения алюмоаммонийных квасцов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2144503C1 true RU2144503C1 (ru) | 2000-01-20 |
Family
ID=20219882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99110254A RU2144503C1 (ru) | 1999-05-25 | 1999-05-25 | Способ получения алюмоаммонийных квасцов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2144503C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2337878C1 (ru) * | 2007-01-31 | 2008-11-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" | Способ получения додекагидрата сульфата алюминия-аммония |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1765120A1 (ru) * | 1990-09-10 | 1992-09-30 | Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники | Способ получени алюмоаммонийных квасцов |
-
1999
- 1999-05-25 RU RU99110254A patent/RU2144503C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1765120A1 (ru) * | 1990-09-10 | 1992-09-30 | Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники | Способ получени алюмоаммонийных квасцов |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| М.Е.Позин. Технология минеральных солей - Л., 1961, с.446. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2337878C1 (ru) * | 2007-01-31 | 2008-11-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" | Способ получения додекагидрата сульфата алюминия-аммония |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104532339B (zh) | 一种利用低品位天然石膏或石膏尾矿制备硫酸钙晶须的方法 | |
| RU2007132122A (ru) | Способ получения растворов гидроксида цезия | |
| CN103880625A (zh) | D,l-扁桃酸及衍生物的制备方法 | |
| CN104193634B (zh) | 一种分离氨基乙酸和氯化铵混合晶体的方法 | |
| SK11812003A3 (sk) | Purifikácia kyseliny 2-nitro-4-metylsulfonylbenzoovej | |
| RU2144503C1 (ru) | Способ получения алюмоаммонийных квасцов | |
| US20210332021A1 (en) | Process and salts for the preparation of 2,5-furandicarboxylic acid | |
| CN115676788B (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
| CN107129446B (zh) | 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺 | |
| JP2984764B2 (ja) | 粒状メタケイ酸ナトリウム含水結晶の製造方法 | |
| KR860001366B1 (ko) | N-포르밀-l-아스파르트산 무수물의 제조방법 | |
| JPH024534B2 (ru) | ||
| KR20220039770A (ko) | 소타글리플로진의 결정질 형태 ii를 제조하기 위한 연속식 방법 | |
| CN1830761A (zh) | 用磷肥生产磷酸锌的方法 | |
| US4332778A (en) | Non-evaporative process for the production of aluminum sulfate | |
| US5371281A (en) | Process for preparing alkali metal 3-sulfobenzoates | |
| SU1742207A1 (ru) | Способ получени гидрата фосфата меди-аммони | |
| CN1084299C (zh) | 氯化钾和硫酸铵混合直接加热生产硫酸钾的方法 | |
| SU945076A1 (ru) | Способ очистки фосфогипса | |
| JPH045252A (ja) | ４，４’‐ジヒドロキシ‐３，３’，５，５’‐テトラメチルジフェニルメタンの製造方法 | |
| CN115159579A (zh) | 一种深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法 | |
| CN119390091A (zh) | 氨法生产熔盐级硝酸钾的工艺 | |
| CN109535028B (zh) | 悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法 | |
| SU471306A1 (ru) | Способ получени основного карбоната меди | |
| RU2156757C1 (ru) | Способ получения ацетата кальция |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090526 |