SU1742207A1 - Способ получени гидрата фосфата меди-аммони - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способу получени  двойного фосфата меди-аммони , используемого в различных област х техники . Целью изобретени   вл етс  повышение качества и выхода продукта. Гидрат фосфата меди-аммони  получают введением в раствор сульфата меди с концентрацией 1 г-ион меди/л раствора гидрофосфата аммони  с концентрацией 2 г-атома фосфора/л в количестве 350-400% от стехиометрии , процесс ведут при 60-80°С в течение 1 ч, осадок продукта отдел ют, промывают органическим растворителем и сушат. Целесообразно в качестве органического раство- рител  использовать ацетон или метилэтилкетон. Указанные отличи  позвол ют повысить содержание основного вещества в продукте и его вывод до 92,6-100%. 1 з.п. ф-лы,5табл. СО с

Description

Изобретение относитс  к технологии реактивных соединений ортофосфорной кислоты, а именно к способам получени  фосфата меди состава CuNH/iP04 Н20, который может примен тьс  в качестве микро- удобрений, составных частей люминофоров, катализаторов, антикоррозионных термостойких пигментов и других материалов современной техники, где необходимым требованием  вл етс  индивидуальность состава соединени .

Известен способ получени  СиМЩРОз Н20 путем обработки барбота- жа аммиака в раствор, содержащий 200 г термической НзР04 (30% по РзОб) и 10 г СиО, до достижени  рН 6,8-7,0 с последующей многократной отмывкой примесей фосфатов аммони  гор чей водой.

Недостатками способа  вл ютс  загр знение целевого продукта примес ми

NH4H2P04, (NH4)2HP04, CUHP04 И CU3

(РОф,  вл ющимис  основными компонентами в данной технологии, сложность выделени  CuNH4P04 Н20 из смеси и низкий его выход, не превышающий 14% от стехиометрии . Повысить выход целевого продукта нельз  из-за низкой растворимости СиО в НзР04. Содержание основного вещества в продукте 94,2%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому  вл етс  способ получени  удобрени , содержащего аммонийметалло- фосфат. Сущность способа получени  удобрени , содержащего фосфат меди-аммони , заключаетс  в том, что смешивают 15 ч сульфата меди с 15,8 ч диаммонийфосфата с

XI

ю

и

добавлением 5 ч воды с последующей сушкой продукта (с подмешиванием 10%-ной аммиачной воды). В результате осуществлени  способа получают 28,5 ч готового продукта (удобрени ), содержащего по расчетным данным (за основу вз ты результаты химического анализа продуктов смеси на CuO и P20s) 36 ,4% и NH4P04 НаО.

Недостатки способа заключаютс  в следующем: низкий выход (даже теоретиче- ский) Си МЩРОз Н20, не превышающий 36,4%, а также получение в смеси вместо индивидуального фосфата меди-аммони  (брутто-состава 2,0 CuO P20s 2,0 NN3 3,0 N26) аммачно-аммонийного фосфата меди, имеющего брутто-состав 1,99 CuO Р20б 5,7 МНз 4,2 Н20. При этом содержание целевого продукта в нем не превышает 82,3%.

Цель изобретени  - повышение качест- ва и выхода продукта.

Поставленна  цель достигаетс  согласно способу получени  Си ЫЩРОз Н20 путем добавлени  к нагретому до 80°С раствору сульфата меди, содержащему 1 г-ион Си на 1 л, гор чего раствора (МНфНРО., содержащего 2 г-атома Р на 1 л, вз того в количестве 350-400% от стехиометрии, Реагенты перемешивают 1 ч, затем отдел ют осадок, промывают его ацетоном или мети- лэтилкетоном и выдерживают на воздухе до посто нной массы. Фильтрат, содержащий избыток (NH4)2HP04, корректируют по концентрации и используют дл  получени  целевого продукта в следующей серии опытов, поэтому выход Си NH4P04 Н20 по Р20б составл ет 95-98%.

Дл  обеспечени  образовани  гидрата фосфата меди-аммони  в однородном кристаллическом состо нии необходимо сме- шивать реагенты путем введени  раствора (МН4)2НР04 в раствор CuSCM.

Вли ние температуры и пор дка смешивани  реагентов на степень кристалличности осадка представлено в табл.1.

Из данных, приведенных в табл.1, следует , что при изменении пор дка смешивани  реагентов, а также при понижении температуры могут вместо кристаллических осадков целевого продукта образовыватьс  аморфные мелкокристаллические осадки, отделение которых от маточного раствора, очистка и сушка затруднены.

Установлено (табл.2), что наиболее коупные кристаллы состава CuNH4P04 НаО образуютс  путем добавлени  к раствору CuS04 раствора (NH4)2HP04 при 60- 80°С. При понижении температуры до 40°С качество продукта ухудшаетс  за счет образовани  примеси аморфного компонента, а при 98°С - в составе целевого продукта уменьшаетс  содержание аммиака, т.е. происходит его разложение. Одновременно по сравнению с известным способом выход целевого продукта повышаетс  с 48,8 до 99,7 -99,8%, а содержание основного вещества -с 36,1 до 99,6%.

Качество целевого продукта по его составу зависит от концентрации исходных реагентов (табл.3). Установлено, что продукт стехиометрического состава, в целом соответствующий формуле CuNH4P04 N20 образуетс  при взаимодействии концентрированных растворов CuS04 (1 г- ион Си на 1 л) и (NN4)2 HP04 (2 г-атома Р на 1л).

Содержание основного вещества в продукте синтеза заметно возрастает при повышении дозы (NN4)2 HP04 до 350-400% от стехиометрии (табл.4), Дальнейшее повышение дозы раствора (NN4)2 HP04 нецелесообразно из-за непроизводительных временных и энергетических затрат при фильтровании смеси и отделении осадка целевого продукта.

Установлено также, что состав продуктов синтеза измен етс  (понижаетс  содержание основного вещества) при увеличении продолжительности перемешивани  реагентов . Оптимальной продолжительностью синтеза  вл етс  1 ч (табл.5). Оптимальной температурой сушки целевого продукта  вл етс  20-25°С. При повышении температуры до 40°С продукт начинает разлагатьс  с удалением аммиака. Поэтому предлагаетс  проводить обезвоживание продукта при комнатной температуре путем обработки органическими растворител ми, например промывкой его ацетоном или метилэтилке- тоном. В данном случае состав целевого продукта не измен етс  в процессе обезвоживани . Оптимальной дозой ацетона или метилэтилкетона  вл етс  10-20 мае. ч на 1 мае.ч. влажного продукта. Кратность использовани  органических растворителей 3-5 раз.

П р и м е р 1. В термостатированный при 80°С реактор внос т 50 об.ч. раствора CuS04, содержащего 1 г-ион Си на л, при перемешивании добавл ют 100 об. ч. нагретого до 80°С раствора (МН4)2НР04, содержащего 32 г-атом Р на 1 л. Компоненты перемешивают 1 ч., затем охлаждают смось и отдел ют осадок фильтрованием от маточного раствора. Осадок на фильтре промывают 1-2 раза ацетоном из расчета 1 мае. ч. осадка к 20 мае. ч. ацетона. Получают индивидуальное соединение CuNH4P04 HteO

брутто-состава 2,0 CuO Pads 2,01 МНз 2,9 НаО, выход продукта 99,8%, содержание основного вещества 100%.

Пример 2. В термостатированный при 60°С реактор внос т 50 об.ч. раствора CuS04 (1 г-ион Си/л). При перемешивании добавл ют 100 об.ч. нагретого до 60°С раствора (NN4)2 HP04 (2 г-атома Р/л). Перемешивают смесь 1 ч, охлаждают и отдел ют осадок фильтрованием от маточного раствора . Осадок на фильтре промывают 1-2 раза метилэтилкетоном из расчета 1:20 мас.ч.

Получают соединение брутто-состава 1,99 CuO P20s 2,02 МНз 3,0 НаО, что соответствует 99,6%-ному содержанию CuNH4P04 НаОпри выходе продукта 99,7%.

Пример 3. В термостатированный при 80°С реактор внос т 50 об.ч. раствора CuS04 (1 г-ион Cu/л). При перемешивании добавл ют 87,5 об.ч. нагретого до 80°С раствора (NH4)2 HP04 (2 г-атома Р/л). Перемешивают смесь 1 ч, охлаждают и отдел ют осадок фильтрованием. Осадок на фильтре промывают 1-2 раза ацетоном из расчета 1 :(10-20) мас.ч.

Получают соединение брутто-состава 2,00 CuO P20s 2,0 МНз 3,0 Н20, что соответствует 100%-ному содержанию Си NH4P04 Н20 при выходе продукта 99,8%.

Использование предлагаемого способа получени  гидрата фосфата меди-аммони  обеспечивает по сравнению с известным повышение выхода целевого продукта с 48,8

до 99,7 - 99,8%, повышение качества продукта , т.е. увеличение содержани  в нем основного вещества с 36,1 до 99,6 - 100%, а также уменьшение трудо- и энергозатрат в осуществлении способа получени  целевого продукта за счет сокращени  продолжительности технологических циклов и уменьшени  количества отходов производства .

Claims (2)

1. Способ получени  гидрата фосфата меди-аммони , включающий взаимодействие растворов сульфата меди и гидрофосфата аммони  с последующим отделением и сушкой продукта, отличающийс  тем,

что, с целью повышени  качества и выхода продукта, в раствор сульфата меди с концентрацией 1 г-ион меди/л ввод т раствор гидрофосфата аммони  с концентрацией 2 г-атома фосфора/л в количестве 350-400%

от стехиометрии, процесс ведут при 60- 80°С в течение 1 ч, после отделени  осадок промывают органическим растворителем.

2. Способ по п.1,отличающийс  тем, что в качестве органического-растворител  берут ацетон или метилэтилкетон.

Таблица 1

Таблица2

Примечание. Концентраци  растворов реагентов: CuSO 1,09 г-ион Cu/л; (Ш),02 г-атом Р/л; доза (Ш1|,)гНР01 Ц00% от стехиометрии, продолжительность реакции 1 ч.

Примечание. Доза (. 00% от стехиометрии, t « 20°C, продолжительность реакции 1 ч.

Примечание. Концентраци  раствора CuSf 4 1,09 г-ион Cu/л:, (Nll gllPOijI ,97 г-атом Р/л; t 00°С; продолжительность реакции 1 ч

ТаблицаЗ

Таблица

Таблица 5