SU771023A1 - Способ получени однозамещенного фосфата магни - Google Patents

Description

t

Изобретение относитс  к способам получени  однозамещенного фосфата Магни , используемого в качестве реактива и компонента фосфатного св зующего .. 5

Большинство известных способов получени  однозамещеиного фосфата магни  основано на нейтрализации фосфорной кислоты окисью, гидроокисью или карбонатом магни  при 20-95-С и О различных соотношени х и с последующей кристаллизацией соли из раствора.

Оптимальными параметрами получе- 15 НИН рднозамещенного фосфата магни  считаютс  температура 90-95С, концентраци  фосфорной кислоты 40% RjOg, избыток кислоты 3-3,5% ij . Однако использование разбавленной кислоты-вле-20 чет за собой необходимость упаривани  фосфорнокислотного раствора перед кристаллизацией, так как фосфаты магни  обладают спсобностью образовывать стойкие пересыщенные растворы,25 особенно устойчивые в области невысоких концентраций кислоты.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности  вл етс  способ .получени  однозамещенного фосфата : 30

магни  2j, основанный на взаимодействии карбоната с фосфорной :кислотой концентрации 54,3% Р., вз той в избытке 15%- от стехиометрического количества при 80-90°С с последующим охлаждением суспензии до 40-50°С и обработкой ее ацетоном дл  более полного высаливани  фосфата магни  из раствора. Выход продукта при этом составл ет около 85%. Недостатками способа  вл ютс  его низка  производительность(продолжительность стадии нейтрализации за счет интенсивного выделени  углекислого газа составл ет 8-10 ч.), необходимость применени  в процессе ацетона, что снижает степенть использовани  фосфорной кислоты примерно до 70% иэ-за трудности утилизации маточных растворов, ухудшает санитарные услови  производства, делает его пожароопасным .

Целью изобретени   вл етс  сокращение времени проведени  процесса и снижение удельного расхода фосфорной кислоты. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  однозамещенного фосфата магни  исходный карбонат магни  предварительно обрабатывают фосфорнокислотным раствором концентрации 45-53% до мол рного отношени  MgO:P2O5 l,70-l,95, а взаимодействие при 80-90°С ведут до мол рного отношени  М О:Р2О5 0,710 ,83 при концентрации фосфорнокислот ного раствора 58-63% . Отличительными признаками изобретени   вл ютс : предварительна  обра ботка карбоната магни  фосфорнокисл ным раствором концентрации 45-53% до мол рного отношени  М О:Р2О5 1,70-1,95 с последующим взаимодействием его при 80-90°С до мол рного от ношени  HgO : PjOg 0,71-0,83 при, концентрации фосфорнокислотного раст аора 58-63% . Способ осуществл ют следующим образом . Карбонат магни  смешивают в течение 30 - 50 минут с фосфориой кислотой концентрации 45 53% Р205 или с магниевым фосфорнокис ототным раствором, содержащим 45-53% PgO.,, и 3-5% , при 20-25°С. В полу ченную смесь фосфатов добавл ют в те чение 30-40 мин фосфорную кислоту концентрации 58-63% Суспензию нагревают до 80-9СРс и перемешивают в течение 2 ч. При этом происходит рекристаллизаци  двузамещенногоч фосфата магни  в однозамещенную соль при наличии в полученной на первой стадии смеси карбоната магни  дальнейшее взаимодействие его с фосфорной кислотой. Затем суспензию в тече«ие 3-4 ч охлаждают до 18-22®С дл  более полного выделени  в твердую фазу однозамещенного фосфата магни  фильтруют. Маточный раствор используют на первой стадии нейтрализации Предлагаемый способ позвол ет сократить врем  взаимодействи  компонентов , которое на первой и второй стадии нейтрализации в сумме не превышает 1,5 ч. что в 5-6 раз меньше, чем врем  в известном способе, и в целом интенсифицировать процессв 2 раза (продолжительность цикла в известном способе 15-17 ч, в предлагаемом 8-8,5 ч). Выбранные услови  проведени  процесса позвол ют снизить расход фосфорной кислоты от 780 кг на 1 т готового продукта до 540 кг за счет практически полного использовани  кислоты в процессе. Степень исполь- зован1-;  фосфорной ислоты по известному способу составл ет 70%. Пример 1. 24,4 г углекислого магни  (11 г MgO) смешивают в течение 50 мин с 43,5 г фосфорной кисло ты концентрации 53% Pi2.05 при 25°С и получают смесь однозамещенного и дву замещенного фосфата магни  с мол рны отношением Мо:) 1,70. В полученную смесь в течение 40 мин подаю 55 г фосфорной кислоты концентрации 58% PrjOg ДО получени  суспензии с .мол рным отношением M OrPj05 0,71. Общее врем  взаимодействи  составл ет 1,5 ч . Суспензию нагревают до и перемешивают при этой температуре 2 ч, после чего охлаждают до и фильтруют. Получают 62,5 г кристаллов однозамещенного фосфата магни  с влагоемкоётью около 10%, содержащих 33,8 г и 9,21 г , и 47 г магниевого фосфорнокислотного раствора , содержащего 1,79 г (3,8%) и 21,2 г P2.Og (45%), который используетс  на первой стадии процесса взаимодействи  (см. пример 2). Общее врем  цикла составл ет 8 ч (интенсифицируетс  примерно в 2 раза по сравнению с известным). Удельный расход фосфорной кислоты 540 кг Р2О5 на 1 т готового продукта (по известносу способу 780 кг PjOj на 1 т). Пример 2. 21,8г магни  углекислого (9,81 г MgO) смешивают в течение 30 мин при 0°С с 47 г магниевого фосфорнокислотного раствора, . содержащего 45% и 3,8% . Получают смесь однозамещенного и двузамещенного фосфата магни  с мол рным отношением М О:Р2О5 1,95. В полученную смесь подают в течение 30 мин 45 г фосфорной кислоты концентрации 63% Общее врем  процесса взаимодействи  составл ет 1 ч, Суспензию с мол рным отношением M O:P2Og 0,83 нагревают до 90С, перемешивают в течение 2 ч, затем охлаждают и фильтруют. Получают 68 г кристаллов однозамещенного фосфата магни , содержащих 36,9 г и 10 г MgO, и 33.8г магни-евого фосфорнокислотного раствора, содержащего 12,7 г (34,4%) Рд,О5 и 1,6 г (4,34%) MgO, который используют на первой стадии процесса взаимодействи . Общее врем  цикла составл ет 8 ч, удельный расход фосфорной кислоты на 1 т готового продукта 542 кг Пример 3. 32 г магни  углекислого (14,4 г Мрр) смешивают в течение 4П мин при 22°С с 65,8 г фосфорнокислотного раствора концентрации 48% PgOs и 2,44% , который готов т, смешива  33,8 г магниевого фосфорнокислотного раствора, содержащего 1,6 г MgO и 12,7 г P-jOgf с 32 г фосфорной кислоты, содержащей 18.9г (59%). Получают смесь однозамещенного и двузамещенного фосфата мазани  с мол рным отношением ,80. В полученную смесь подают в течение 40 мин 72,5 г фосфорной кислоты концентрации 59% до получени  суспензии с мол рным отношением MgO , 765 . Затем суспензию нагревают до 5°С, пеоемешивают в течение 2 ч,-охлаждают и фильтруют . Получают 92 г кристаллов однозамещенного фосфата магни  с влагоемкостью около 19%, содержащих 50 г PgOg и 13,4 MgO и 60,7 г магниевого фосфорнокислотного раствора концентра

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения однозамещенного фосфата магния, включающий взаимодействие карбоната магния с фосфорнокислотным раствором при 80-90°С, кристаллизацию продукта и фильтрование, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса и снижения удельного расхода фосфорной кислоты, исходный карбонат магния предварительно обрабатывают фосфорнокислотным раствором концентрации 45-53% P₂0_s до молярного отношения MgO: Р_гО5 = 1,70-1,95, а взаимодействие при 80-90°С ведут до молярного отношения MgO: Р_гС>5=0,71-0,83 при концентрации фосфорнокислотного раствора 58-63% P^Og.